• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    致死方式對草魚肉揮發(fā)性成分和脂肪氧合酶活性的影響

    2016-10-18 06:03:19刁玉段張晶晶史珊珊施文正汪之和王錫昌
    食品科學(xué) 2016年18期
    關(guān)鍵詞:紅肉電子鼻草魚

    刁玉段,張晶晶,史珊珊,施文正*,汪之和,王錫昌

    (上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海水產(chǎn)品加工及貯藏工程技術(shù)研究中心,上海 201306)

    致死方式對草魚肉揮發(fā)性成分和脂肪氧合酶活性的影響

    刁玉段,張晶晶,史珊珊,施文正*,汪之和,王錫昌

    (上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海水產(chǎn)品加工及貯藏工程技術(shù)研究中心,上海 201306)

    采用電子鼻技術(shù)和固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究急殺致死、去鰓致死、低溫致死和空氣窒息致死等對草魚肉揮發(fā)性成分的影響,同時(shí)研究了不同致死方式對草魚肉中脂肪氧合酶活性的影響。其中急殺致死草魚紅肉中脂肪氧合酶(lipoxygenase,LOX)的活性最高為4 500 U/mL。通過電子鼻檢測分析,4 種致死方式條件下草魚紅肉可以區(qū)分,但腹肉和背肉不能區(qū)分。固相微萃取技術(shù)可以有效地吸附草魚肉中的揮發(fā)性成分,急殺致死紅肉、背肉和腹肉中分別確定出31、18 種和31 種揮發(fā)性成分,羰基化合物和醇類相對含量分別達(dá)到65.31%、76.22%和65.21%;去鰓致死紅肉、背肉和腹肉中分別確定出27、27 種和32 種揮發(fā)性成分,羰基化合物和醇類相對含量分別達(dá)到65.00%、79.32%和90.30%;低溫致死紅肉、背肉和腹肉中分別確定出34、29 種和29 種揮發(fā)性成分羰基化合物和醇類的相對含量分別達(dá)到70.09%、70.53%和69.24%;空氣窒息致死紅肉、背肉和腹肉中分別確定出27、20 種和20 種揮發(fā)性成分,羰基化合物和醇類的相對含量分別達(dá)到78.04%、75.99%和71.27%。不同致死方式對草魚魚肉中LOX活性和揮發(fā)性成分有顯著影響。

    草魚;電子鼻;固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜;脂肪氧合酶

    我國淡水資源豐碩,而且隨著淡水養(yǎng)殖漁業(yè)的不斷發(fā)展,淡水魚產(chǎn)量逐年上升,2014年我國淡水魚總產(chǎn)量為2 953.76萬 t,已連續(xù)17 a產(chǎn)量居世界首位,其中草魚是我國產(chǎn)量最大的淡水魚,2014年產(chǎn)量為537.68萬 t[1]。淡水魚作為優(yōu)良食物蛋白資源,近年來以草魚為魚糜加工原料的研制工作已取得了快速發(fā)展,魚骨和魚刺問題已解決,但魚肉土腥異味一直未被根本解決,成為制約淡水魚加工技術(shù)推廣和應(yīng)用的阻礙因素[2]。傳統(tǒng)魚加工一般是將魚重?fù)糁滤篮笤龠M(jìn)行取肉等加工操作,但是這樣會(huì)使魚產(chǎn)生應(yīng)激反應(yīng),魚血會(huì)滲入到肌肉組織中,影響到魚肉的色澤和風(fēng)味,從而加重淡水魚土腥味,為此將魚血先盡量抽出去再進(jìn)行加工則可有效的避免魚血對魚肉品質(zhì)的影響[3]。國內(nèi)外對致死方式影響水產(chǎn)品質(zhì)量的研究報(bào)道較少,柴進(jìn)等[4]研究了宰殺方式對豬血液成分及肉質(zhì)的影響,牛寶衛(wèi)等[5]研究了不同宰殺方式對大菱鲆保鮮的影響,施文正等[3]研究了抽血和敲擊2 種方式對養(yǎng)殖草魚肉揮發(fā)性成分的影響。脂肪氧合酶(lipoxygenase,LOX)催化不飽和脂肪酸的加氧反應(yīng),生成的氫過氧化物裂解生成揮發(fā)性的醛類和醇類,從而對食品的風(fēng)味產(chǎn)生很大影響。LOX廣泛存在于動(dòng)植物中且類型不同,不同的LOX催化不同的脂肪酸產(chǎn)生的風(fēng)味不同。Josephson等[6]發(fā)現(xiàn),向魚肉中添加LOX抑制劑SnCl2后,魚肉揮發(fā)性物質(zhì)的總量降低。所以,LOX在形成魚肉獨(dú)特風(fēng)味的過程中具有重要作用。電子鼻和固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(solid phase micro-extraction gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)聯(lián)用技術(shù)是目前研究食品中揮發(fā)性成分的主要方法。本實(shí)驗(yàn)通過電子鼻和SPMEGC-MS對4 種方式致死的草魚肉揮發(fā)性成分進(jìn)行分析研究,并研究對LOX活性的影響,以期研究淡水魚氣味的形成機(jī)理,豐富風(fēng)味化學(xué)的理論知識(shí)。

    1 材料與方法

    1.1材料與試劑

    草魚 市購;每尾體質(zhì)量3.0~3.5 kg。

    氯化鈉、氫氧化鈉、磷酸鹽(均為分析純) 上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;亞油酸標(biāo)準(zhǔn)品 德國CNW科技公司;正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品 美國Sigma公司。

    1.2儀器與設(shè)備

    FOX-4000電子鼻 法國Alpha MOS公司;SPME裝置:手動(dòng)進(jìn)樣手柄、聚二甲基硅氧烷/二乙基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)萃取頭(涂層厚度65 μm) 美國Supelco公司;GC6890-MS5975聯(lián)用儀 美國Agilent公司;HP-5MS彈性毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);UV-1800PC紫外-可見分光光度計(jì) 上海美譜達(dá)儀器有限公司。

    1.3方法

    1.3.1致死方式

    急殺致死,敲擊頭部致死后,去頭、內(nèi)臟;去鰓致死,用剪刀剪除起鰓,去內(nèi)臟;低溫致死,將鮮活草魚置于-80 ℃冰箱,10 min后取出,去內(nèi)臟;空氣窒息致死,將鮮活草魚置于無水容器中,約4 h魚體完全死亡。上述條件致死后的草魚分別取其紅肉、背肉和腹肉,-18 ℃抽真空保藏。

    1.3.2電子鼻法

    分別準(zhǔn)確稱取經(jīng)攪碎的草魚肉1.0 g,加1.0 mL 0.18 g/mL NaCl溶液,勻漿后置于10 mL進(jìn)樣瓶中。

    1.3.3SPME法

    分別準(zhǔn)確稱取經(jīng)攪碎的草魚肉2.5 g,加2.5 mL 0.18 g/mL NaCl溶液,勻漿后置于含有微型攪拌子的15 mL頂空瓶中。

    1.3.4粗酶液提取

    參照Gate等[7]方法,一定量樣品于室溫條件下解凍,準(zhǔn)確稱取5 g樣品,加入3 倍體積濃度為50 mmol/L,pH 7.0磷酸緩沖溶液(1 mmol/L二硫蘇糖醇,1 mmol/L乙二胺四乙酸)勻漿,在冰水浴中攪拌30 min,然后在4 ℃,15 000×g條件下離心60 min,離心結(jié)束后上清液在冰上用濾紙過濾,濾液即為LOX粗提液。

    1.3.5酶活力測定

    亞油酸底物的配制方法:稱取140 mg亞油酸溶于5 mL含有180 μL吐溫-20的脫氧重蒸水中,該溶液用2 mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值到9.0,直到亞油酸完全溶解并且pH值保持穩(wěn)定。最后再用脫氧重蒸水定容到50 mL。該底物溶液于氮?dú)猸h(huán)境中在低溫(-18 ℃)條件下貯存。

    活力測定:參照Gate等[7]方法:200 μL亞油酸鈉底物與2.9 mL,50 mmol/L的檸檬酸緩沖液(pH 5.5)混合,于20℃水浴中使其快速均勻,待其在波長234 nm處的吸光度穩(wěn)定后,加入0.1 mL酶提取液,迅速混合均勻于20 ℃,波長234 nm處測其1 min內(nèi)吸光度的增加量。反應(yīng)體系于波長234 nm處每分鐘吸光度增加0.001表示為1個(gè)酶活力單位(U)。

    1.3.6儀器條件

    電子鼻條件:樣品溫度4.0 ℃,清洗時(shí)間120 s,測樣時(shí)間600 s;載氣:合成干燥空氣;流速:150 mL/min;頂空產(chǎn)生參數(shù):產(chǎn)生時(shí)間600 s;產(chǎn)生溫度45 ℃;攪動(dòng)速率500 r/min;頂空注射參數(shù):注射體積2 000 μL;注射速率2 500 μL/s;注射針總體積2.5 mL;注射針溫度55 ℃;獲取時(shí)間120 s;延滯時(shí)間600 s。

    頂空SPME條件:采用65 μm PDMS/DVB萃取頭,萃取溫度45 ℃,萃取40 min,磁力攪拌選用中速。

    GC-MS條件:HP-5MS彈性毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:柱初溫40 ℃,保持2 min,以4 ℃/min升至160 ℃,而后以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min;進(jìn)樣口溫度250 ℃;載氣(He)流量1.0 mL/min;解吸時(shí)間5 min,解吸溫度250 ℃,不分流模式進(jìn)樣。傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;電子能量70 eV;質(zhì)量掃描范圍m/z 35~350。

    1.4數(shù)據(jù)分析

    定性方法:將測得各揮發(fā)物的譜圖與NIST 2008和Wiley 9譜庫中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的譜圖進(jìn)行比對,僅報(bào)道正反匹配度均大于800(最大值為1 000)的結(jié)果;同時(shí)計(jì)算各揮發(fā)物的保留指數(shù)(retention index,RI)并與文獻(xiàn)中的RI進(jìn)行比對,RI按下式計(jì)算:

    式中:Rt(x)、Rt(n)及Rt(n+1)分別為待測揮發(fā)性成分、含n個(gè)碳原子正構(gòu)烷烴及n+1個(gè)碳原子正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間/min。

    定量:按照面積歸一化法求得各種化學(xué)成分在不同樣品中揮發(fā)性成分的相對含量。

    用主成分分析(principal component analysis,PCA)對電子鼻數(shù)據(jù)進(jìn)行分析;LOX數(shù)據(jù)采用DPS 7.05軟件進(jìn)行分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1LOX數(shù)據(jù)分析

    表1 致死方式對草魚LOX活性的影響Table1 Effects of different slaughter methods on the activity of LOX in grass carp meatU/mL

    由表1可知,4 種致死方式對草魚紅肉中LOX的活性存在極顯著差異,紅肉中LOX活性顯著高于背肉和腹肉,這和王衛(wèi)東等[8]對白鰱魚中不同部位的LOX的活性結(jié)果一致,Wang等[9]研究發(fā)現(xiàn)草魚LOX在不同的組織或器官中表現(xiàn)出不同的活性,其中魚血中含量最高??諝庵舷⒅滤繪OX活性較低的原因可能是由于致死過程的應(yīng)激反應(yīng)較大,且時(shí)間較長,使得肌肉中的肌糖原含量減少,乳酸積累較多,pH值減小,導(dǎo)致LOX活性降低而急殺致死、去鰓致死和低溫致死可以減少魚的掙扎,肌糖原消耗減少。研究發(fā)現(xiàn),宰前應(yīng)激反應(yīng)激烈的鱸魚,與無應(yīng)激反應(yīng)的魚相比,其血液中的乳酸含量顯著增高[10],李黎等[11]研究鲇魚幼苗時(shí)發(fā)現(xiàn),力竭性運(yùn)動(dòng)使肌肉和血液中的乳酸迅速升高。不飽和脂肪酸氧化是自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng),需要自由基引發(fā),初始自由基必須依靠催化才能生成。肉中催化產(chǎn)生自由基的催化劑主要為LOX、金屬離子(主要為Fe3+)和血紅蛋白等。脂肪氧化可以分成3 個(gè)階段,即引發(fā)、傳遞和終止,在引發(fā)和傳遞階段LOX催化脂肪氧化的速度最快,血紅蛋白和Fe3+在脂肪氧化的初始階段不能產(chǎn)生自由基,但它們裂解脂肪自由基的活力高[12]。酶催化反應(yīng)的速度雖然一般較快,但脂肪氧化產(chǎn)物——脂質(zhì)過氧化物能氧化LOX中的—SH基,從而改變LOX的構(gòu)象,使LOX失活[13-14]。LOX、金屬離子(主要為Fe3+)和血紅蛋白三者是同時(shí)催化生成自由基還是某一個(gè)催化生成自由基仍然有待研究;同時(shí)微生物和草魚個(gè)體間的差異也會(huì)導(dǎo)致LOX的活性不同。

    2.2不同致死方式草魚肉電子鼻PCA

    2.2.1不同草魚肉樣品電子鼻響應(yīng)值的比較

    電子鼻是一個(gè)新穎的分析、識(shí)別和檢測復(fù)雜嗅味和揮發(fā)性成分的陣列形式的電化學(xué)傳感系統(tǒng)[3]。從圖1可以看出,每個(gè)樣品的傳感器響應(yīng)值的最大值都超過了0.5以上,滿足了對電子鼻檢測樣品的響應(yīng)值要求。除傳感器LY2/gCT,其他傳感器的響應(yīng)值可以看出不同樣品間存在差別,且不同致死方式紅肉響應(yīng)值一般較大。LY2/ LG、LY2/G、LY2/22、LY2/GH、LY2/gCTL五根傳感器對不同致死方式的魚肉不敏感。致死魚肉揮發(fā)性成分極為相似,電子鼻不能區(qū)分。但從圖2可以看出,不同致死方式草魚紅肉可以明顯區(qū)分。相同致死方式時(shí),急殺致死和空氣窒息致死的紅肉、背肉和腹肉分別可以區(qū)分,說明這2 種致死方式對紅肉、背肉和腹肉的揮發(fā)性成分有明顯的影響;去鰓致死和低溫致死紅肉與背肉或腹肉可以區(qū)分,但背肉和腹肉間不能區(qū)分,說明這2 種致死方式對背肉和腹肉的揮發(fā)性成分無影響或者影響較小。

    圖1 不同致死方式對草魚揮發(fā)性氣味雷達(dá)圖Fig.1 Sensor response of E-nose to grass carp meat from different slaughter methods

    2.2.2PCA

    PCA是一種統(tǒng)計(jì)方法,通過正交變換將一組可能存在相關(guān)性的變量轉(zhuǎn)換為一組線性不相關(guān)的變量,轉(zhuǎn)換后的這組變量叫主成分;經(jīng)PCA所得的圖主要是以二維散點(diǎn)圖來顯示,其中PC1和PC2包含了在PCA轉(zhuǎn)換中所得到的PC1和PC2的貢獻(xiàn)率,貢獻(xiàn)率越大說明主要成分可以較好地反映原來多指標(biāo)的信息;一般情況下,所選的主成分累計(jì)貢獻(xiàn)率超過75%~85%為宜[15-16]。如圖2所示,PCA結(jié)果圖中所顯示的判別指數(shù)(discrimination index,DI)是對選定目標(biāo)的判別質(zhì)量給出一個(gè)評價(jià),通過計(jì)算各個(gè)組之間的表面積和每個(gè)組的表面積得到。DI為正,說明各個(gè)組之間相互獨(dú)立,且最大值為100,越接近100說明效果越好,DI為負(fù)說明各組件有重疊[3]。本實(shí)驗(yàn)中PC1+PC2為95.562%,說明PCA結(jié)果可以很好地反映不同致死方式對不同部位魚肉的揮發(fā)性成分間的差別。本實(shí)驗(yàn)的DI為-140,最主要的原因是去鰓致死和空氣窒息

    圖2 不同致死方式對草魚揮發(fā)性氣味PCA圖Fig.2 PCA analysis of volatile flavor compounds of grass carp meat from different slaughter methods

    2.3不同致死方式草魚肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的GC-MS分析

    2.3.1不同致死方式揮發(fā)性成分相對含量比較

    經(jīng)NIST圖庫檢索及文獻(xiàn)參考確認(rèn),按照面積歸一化法求得各成分在草魚肉揮發(fā)性成分中的相對含量,如表2所示。

    急殺致死紅肉、背肉和腹肉中分別確定出31、18 種和31 種揮發(fā)性成分,羰基化合物和醇類相對含量分別達(dá)到65.31%、76.22%和65.21%;去鰓致死紅肉、背肉和腹肉中分別確定出27、27 種和32 種揮發(fā)性成分,羰基化合物和醇類相對含量分別達(dá)到65.00%、79.32%和90.30%;低溫致死紅肉、背肉和腹肉中分別確定出34、29 種和29 種揮發(fā)性成分,羰基化合物和醇類的相對含量分別達(dá)到70.09%、70.53%和69.24%;空氣窒息致死紅肉、背肉和腹肉中分別確定出27、20 種和20 種揮發(fā)性成分,羰基化合物和醇類的相對含量分別達(dá)到78.04%、75.99%和71.27%。

    表2 不同致死方式草魚魚肉揮發(fā)性成分相對含量Table2 Volatile compounds of grass carp meat from different slaughter methods %

    續(xù)表2 %

    2.3.2各類化合物對草魚風(fēng)味的貢獻(xiàn)

    醛類物質(zhì)來源于肉中多不飽和脂肪酸氧化產(chǎn)生[17],且閾值較低,具有魚腥味、脂肪味。醛類化合物有氣味加和作用,極微量存在時(shí)也可對魚肉的總體氣味有較大的影響。己醛具有魚腥味、青草味[18]和腐敗味等,2-辛烯醛(E)-具有脂肪和肉類香氣,壬醛具有青草味、脂肪味[19]和微辛辣味[20],癸醛具有青草味,2,4-癸二烯醛具有脂肪味[21],魚腥味。由表2可知,醛類化合物在4 種致死方式魚肉中相對含量較高。檢測出的23 種醛類物質(zhì)相對含量較高的為己醛、2-辛烯醛(E)-、壬醛、癸醛和2,4-癸二烯醛等。另外,醛類化合物的濃度與氣味特征有關(guān)系,當(dāng)濃度較高時(shí)表現(xiàn)出令人不愉快的異味,濃度較低時(shí)表現(xiàn)出清新、香甜的氣味[22]。4 種致死方式,紅肉中醛類化合物的相對含量顯著高于背肉和腹肉。己醛是影響草魚腥味的重要醛類物質(zhì),它與C8、C9的揮發(fā)性物質(zhì)混合在一起共同對草魚氣味起貢獻(xiàn),由表1可知,紅肉的LOX活性較高,己醛主要是n-6不飽和脂肪酸氧化產(chǎn)生的,故LOX可能是導(dǎo)致魚肉紅肉具有較腥氣味的主要原因之一。去鰓致死由于去除了草魚的鰓并且充分放血所以己醛相對含量整體來說較低,2-辛烯醛(E)-在所有致死方式魚肉中均檢測到,在紅肉中的相對含量顯著高于背肉和腹肉,在空氣窒息致死的紅肉中達(dá)到最高,為4.69%,可能是由于空氣窒息時(shí)間較長,某種不飽和脂肪酸得到充分的氧化。壬醛是油酸氧化形成的產(chǎn)物,除去鰓致死外,它在紅肉中的相對含量顯著高于背肉和腹肉,可能與LOX在紅肉中活性較高有關(guān)。癸醛的相對含量在4 種致死方式肉中差別不大。2,4-癸二烯醛在腹肉中未檢測到,主要存在于紅肉中,可能是導(dǎo)致紅肉具有較重脂肪味的重要物質(zhì)之一。

    酮類物質(zhì)主要來源于多不飽和脂肪酸的熱氧化、氨基酸的降解或者兩者產(chǎn)物的相互作用等,對草魚魚肉的腥味有一定的增強(qiáng)作用[23],具有脂肪味和奶油香氣。由表2可知,4 種致死方式魚肉中2,3-辛二酮的相對含量普遍較高,除去鰓致死外,在紅肉中的相對含量顯著高于背肉和腹肉,可能它也與LOX活性較高有關(guān)。

    醇類物質(zhì)主要來源于糖、氨基酸和醛類物質(zhì)的還原[24],也有報(bào)道稱其與不飽和脂肪酸的氧化有關(guān)。飽和醇類氣味閾值較高,除非以高濃度存在否則對氣味貢獻(xiàn)不大[25];不飽和醇類氣味閾值較低,對氣味貢獻(xiàn)較大。醇類物質(zhì)具有植物香、芳香和泥土氣息[26]。由表2可知,1-己醇的相對含量在紅肉中較低,而在背肉和腹肉中相對含量較高,可能是由于1-己醇的來源不是脂肪酸的氧化而是通過其他方式來產(chǎn)生的。1-辛烯-3-醇的相對含量在背肉和腹肉中明顯高于紅肉,在去鰓致死背肉和腹肉中達(dá)到最大,有文獻(xiàn)[27]報(bào)道稱1-辛烯-3-醇是由花生四烯酸氧化降解的產(chǎn)物,由表1知LOX活性在紅肉中較高但它的含量在紅肉較低,可能是因?yàn)椴蒴~魚肉中LOX的最適底物不是花生四烯酸。1-辛烯-3-醇在草魚肉中相對含量較高,閾值較低,因而可能是造成草魚肉具有較重泥土味的原因之一。

    烴類來源于脂肪酸烷氧自由基的裂解[21],閾值較高,對氣味形成貢獻(xiàn)不大,但對整體氣味有影響。由表2可知,2,6,10,14-四甲基十五烷在去鰓致死和低溫致死魚肉中檢測到,在空氣窒息致死的紅肉中也有檢測到,具有清香氣味,由類胡蘿卜素分解或烷自由基脂肪酸氧化產(chǎn)生[28]。實(shí)驗(yàn)還檢測到烯烴類化合物D-檸檬烯,且相對含量較高,具有柑橘味[29],它可進(jìn)一步氧化生成醛酮醇類化合物,是風(fēng)味化合物潛在的前體物質(zhì)。丁香酚在實(shí)驗(yàn)中也被檢測到,但未找到產(chǎn)生原因。此外,測得的含苯化合物可能是從環(huán)境水域中富集到魚體內(nèi)的,說明水產(chǎn)品生長環(huán)境也可以影響其氣味。

    3 結(jié) 論

    草魚紅肉中LOX活性顯著高于背肉和腹肉,4 種致死方式對草魚肉中LOX活性影響存在極顯著性差異。電子鼻可較好的區(qū)分出4 種致死方式的紅肉,不能區(qū)分4 種致死方式的背肉和腹肉。通過對4 種致死方式處理的不同部位的草魚肉揮發(fā)性成分的分析得出對草魚腥味貢獻(xiàn)比較大且相對含量較高的物質(zhì)包括:1-己醇、1-己醛、1-辛烯-3-醇和2,3-辛二酮及一些不飽和的醛類等,致死方式對草魚各部位的揮發(fā)性成分有一定的影響。LOX活性與草魚肉中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)形成中的具體機(jī)理還有待于進(jìn)一步研究。

    [1] 農(nóng)業(yè)部漁業(yè)局. 中國漁業(yè)統(tǒng)計(jì)年鑒2015[M]. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社,2015.

    [2] 陳俊卿, 王錫昌. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法分析白鰱魚中的揮發(fā)性成分[J]. 質(zhì)譜學(xué)報(bào), 2005, 26(2): 76-80. DOI:10.3969/ j.issn.1004-2997.2005.02.003.

    [3] 施文正, 王錫昌, 陶寧萍, 等. 致死方式對養(yǎng)殖草魚肉揮發(fā)性成分的影響[J]. 水產(chǎn)學(xué)報(bào), 2011, 35(3): 456-465. DOI:103724/SPJ 1231.2011.17147.

    [4] 柴進(jìn), 彭建, 熊琪, 等. 宰殺方式對豬血液成分以及肉質(zhì)的影響[J].華中農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2009, 28(5): 583-586. DOI:10.13300/j.cnki. hnlkxb.2009.05.021.

    [5] 牛寶衛(wèi), 任艷, 欒東磊, 等. 不同宰殺方式對大菱鲆保鮮的影響[J]. 漁業(yè)現(xiàn)代化, 2008, 25(3): 38-41. DOI:10.3969/ j.issn.1007-9580.2008.03.010.

    [6] JOSEPHSON D B, LINDSAY R C, STUIBER D A. Biogenesis of lipid-derived volatile aroma compounds in the emerald shiner (Notropis atherinoides)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1984,32(6): 1347-1352. DOI:10.1021/jf00126a032.

    [7] GATA J L, PINTO M C, MACIAS P. Lipoxygenase activity in pig muscle: purification and partial characterization[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1996, 44(9): 2573-2577. DOI:10.1021/jf960149n.

    [8] 王衛(wèi)東, 楊萬根, 付湘晉. 白鰱魚肌肉脂肪氧合酶的分離純化與鑒定[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(23): 157-159.

    [9] WANG J H, LIU D M, ZHENG A N, et al. Preliminary purification and distribution of lipoxygenase in grass carp[C]//Advanced Materials Research, 2012, 550: 1468-1472. DOI:10.4028/www.scientific.net/ AMR.550-553.1468.

    [10] ACERETE L, REIG L, ALVAREZ D, et al. Comparison of two stunning/slaughtering methods on stress response and quality indicators of European sea bass (Dicentrarchus labrax)[J]. Aquaculture, 2009,287(1): 139-144. DOI:10.1016/j.aquaculture.2008.10.012.

    [11] 李黎, 曹振東, 付世建. 力竭性運(yùn)動(dòng)后鲇魚幼魚乳酸, 糖原和葡萄糖水平的變動(dòng)[J]. 水生生物學(xué)報(bào), 2007, 31(6): 880-885. DOI:10.3321/ j.issn:1000-3207.2007.06.017.

    [12] FU X, XU S, WANG Z. Kinetics of lipid oxidation and off-odor formation in silver carp mince: the effect of lipoxygenase and hemoglobin[J]. Food Research International, 2009, 42(1): 85-90. DOI:10.1016/j.foodres.2008.09.004.

    [13] HSU H H, PAN B S. Effects of protector and hydroxyapatite partial purification on stability of lipoxygenase from gray mullet gill[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1996, 44(3): 741-745. DOI:10.1021/jf950651s.

    [14] KURIBAYASHI T, KAISE H, UNO C, et al. Purification and characterization of lipoxygenase from Pleurotus ostreatus[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50(5): 1247-1253. DOI:10.1021/jf0112217.

    [15] 黃海濤, 陳章玉, 施紅林, 等. 茶葉香味掃描和揮發(fā)性化學(xué)成分分析[J]. 分析化學(xué), 2005, 33(8): 1185-1188. DOI:10.3321/ j.issn:0253-3820.2005.08.035.

    [16] 王欽德, 楊堅(jiān). 食品試驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析[M]. 北京: 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社, 2010: 84-85.

    [17] 臧明伍, 王宇, 韓凱, 等. 北京清真醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味化合物的研究[J]. 食品工業(yè)科技, 2010, 31(8): 70-73. DOI:10.13386/ j.issn1002-0306.2010.08.019.

    [18] ALASALVAR C, TAYLOR K D A, SHAHIDI F. Comparison of volatiles of cultured and wild sea bream (Sparus aurata) during storage in ice by dynamic headspace analysis/gas chromatographymass spectrometry[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2005, 53(7): 2616-2622. DOI:10.1021/jf0483826.

    [19] GIRI A, OSAKO K, OHSHIMA T. Identification and characterisation of headspace volatiles of fish miso, a Japanese fish meat based fermented paste, with special emphasis on effect of fish species and meat washing[J]. Food Chemistry, 2010, 120(2): 621-631. DOI:10.1016/j.foodchem.2009.10.036.

    [20] KARAHADIAN C, JOHNSON K A. Analysis of headspace volatiles and sensory characteristics of fresh corn tortillas made from fresh masa dough and spray-dried masa flour[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1993, 41(5): 791-799. DOI:10.1021/jf00029a022.

    [21] 王怡娟, 婁永江, 陳梨珂. 養(yǎng)殖美國紅魚魚肉中揮發(fā)性成分的研究[J]. 水產(chǎn)科學(xué), 2009, 28(6): 303-307. DOI:10.3969/ j.issn.1003-1111.2009.06.001.

    [22] ANGELO A J S, LEGENDRE M G, DUPUY H P. Identification of lipoxygenase-linoleate decomposition products by direct gas chromatography-mass spectrometry[J]. Lipids, 1980, 15(1): 45-49. DOI:10.1007/BF02534117.

    [23] JOSEPHSON D B, LINDSAY R C, STUIBER D A. Identification of compounds characterizing the aroma of fresh whitefish (Coregonus clupeaformis)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1983,31(2): 326-330. DOI:10.1021/jf00116a035.

    [24] 沈月新. 水產(chǎn)食品學(xué)[M]. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 2005: 103.

    [25] SELLI S, CAYHAN G G. Analysis of volatile compounds of wild gilthead sea bream (Sparus aurata) by simultaneous distillationextraction (SDE) and GC-MS[J]. Microchemical Journal, 2009, 93(2): 232-235. DOI:10.1016/j.microc.2009.07.010.

    [26] 王珺, 賀稚非, 李洪軍, 等. 頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法分析兔肉的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(14): 212-217. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201314043.

    [27] 章超樺, 平野敏行, 鈴木健, 等. 鯽的揮發(fā)性成分[J]. 水產(chǎn)學(xué)報(bào), 2000,24(4): 354-358.

    [28] TURCHINI G M, GIANI I, CAPRINO F, et al. Discrimination of origin of farmed trout by means of biometrical parameters, fillet composition and flavor volatile compounds[J]. Italian Journal of Animal Science, 2009, 3(2): 123-140.

    [29] BUTTERY R G, TURNBAUGH J G, LING L C. Contribution of volatiles to rice aroma[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,1988, 36(5): 1006-1009. DOI:10.1021/jf048382.

    Effect of Different Slaughter Methods on Volatile Compounds and Lipoxygenase Activity of Grass Carp Meat

    DIAO Yuduan, ZHANG Jingjing, SHI Shanshan, SHI Wenzheng*, WANG Zhihe, WANG Xichang
    (Shanghai Engineering Research Center of Aquatic-Product Processing & Preservation, College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China)

    The effect of different slaughter methods, i.e., knocking on head, gill removal, cryogenic temperature death and asphyxial death, on the volatile components of grass carp meat was investigated by using electronic nose and solid phase micro-extraction (SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), as well as the effect on its lipoxygenase (LOX) activity. The maximal LOX activity of 4 500 U/mL was detected in crude enzyme solution from the meat of grass carp killed by knocking on its head. The electronic nose could distinguish the red meat rather than belly and back meat of grass carps killed by four different methods. SPME was able to effectively adsorb volatile components in grass carp. A total of 31, 18 and 31 volatile components were detected in the red, back and belly meat of grass carp killed by the first method, with carbonyl and alcohol compounds accounting for 65.31%, 76.22% and 65.21% of the total volatiles,respectively. A total of 27, 27 and 32 volatile components were identified in the red, back and belly meat of grass carp killed by the second method, with carbonyl and alcohol compounds representing 65.00%, 79.32% and 90.30% of the total volatiles. A total of 34, 29 and 29 volatile components were found in the red, back and belly meat of grass carp killed by the third method, with carbonyl and alcohol compounds comprising 70.09%, 70.53% and 69.24% of the total volatiles, respectively. A total of 27, 20 and 20 volatile components were found in the red, back and belly meat of grass carp killed by the fourth method,with carbonyl and alcohol compounds representing 78.04%, 75.99% and 71.27% of the total volatiles, respectively. To conclude,the different slaughter methods have significant effects on the activity of LOX and the volatile components of grass carp meat.

    grass carp; electronic nose; solid phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GCMS); lipoxygenase (LOX)

    10.7506/spkx1002-6630-201618011

    TS254.4

    A

    1002-6630(2016)18-0064-07

    刁玉段, 張晶晶, 史珊珊, 等. 致死方式對草魚肉揮發(fā)性成分和脂肪氧合酶活性的影響[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(18): 64-70. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618011. http://www.spkx.net.cn

    DIAO Yuduan, ZHANG Jingjing, SHI Shanshan, et al. Effect of different slaughter methods on volatile compounds and lipoxygenase activity of grass carp meat[J]. Food Science, 2016, 37(18): 64-70. (in Chinese with English abstract)DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618011. http://www.spkx.net.cn

    2016-04-14

    國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(31471685;31171764);國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)項(xiàng)目(2011AA100803);上海市高校知識(shí)服務(wù)平臺(tái)項(xiàng)目(ZF1206);上海市科委工程中心建設(shè)項(xiàng)目(11DZ2280300)

    刁玉段(1989—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)樗a(chǎn)品風(fēng)味。E-mail:dyd1017@126.com

    施文正(1975—),男,副教授,博士,研究方向?yàn)樗a(chǎn)品加工和食品風(fēng)味。E-mail:wzshi@shou.edu.cn

    猜你喜歡
    紅肉電子鼻草魚
    見證!草魚、加州鱸再度崛起
    伊朗紅肉月產(chǎn)量增長11%
    見證!草魚再次崛起
    中老年保健(2021年6期)2021-11-30 08:25:27
    新西蘭紅肉出口保持強(qiáng)勁態(tài)勢
    電子鼻咽喉鏡在腔鏡甲狀腺手術(shù)前的應(yīng)用
    屋檐下的小草魚
    紅肉蜜柚在合川引種的表現(xiàn)及栽培技術(shù)
    飛到火星去“聞味兒”——神奇的電子鼻
    草魚“四大病”癥狀及防治方法(上)
    成年动漫av网址| 国产成人系列免费观看| 亚洲中文字幕日韩| 99国产精品一区二区三区| 欧美国产精品va在线观看不卡| 我的亚洲天堂| 成年女人毛片免费观看观看9 | 日韩av在线免费看完整版不卡| 满18在线观看网站| 国产又色又爽无遮挡免| 精品一品国产午夜福利视频| 免费看av在线观看网站| 国产在视频线精品| 一边亲一边摸免费视频| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 超色免费av| 叶爱在线成人免费视频播放| av一本久久久久| 久久国产精品人妻蜜桃| 69精品国产乱码久久久| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲人成电影观看| 国产97色在线日韩免费| 啦啦啦在线观看免费高清www| 老鸭窝网址在线观看| 男女下面插进去视频免费观看| 五月开心婷婷网| 免费观看人在逋| 成年美女黄网站色视频大全免费| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 中国美女看黄片| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 国产欧美日韩综合在线一区二区| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 日本vs欧美在线观看视频| 美女高潮到喷水免费观看| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美精品高潮呻吟av久久| 看免费成人av毛片| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 人人澡人人妻人| 亚洲精品久久午夜乱码| 亚洲情色 制服丝袜| 国产av国产精品国产| 99九九在线精品视频| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 在线 av 中文字幕| 国产精品国产三级国产专区5o| 又紧又爽又黄一区二区| 国产精品国产三级国产专区5o| 中文字幕制服av| 国产在线一区二区三区精| 欧美精品高潮呻吟av久久| 欧美激情 高清一区二区三区| 男女边摸边吃奶| 夫妻午夜视频| 性色av一级| 深夜精品福利| 欧美日韩一级在线毛片| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 韩国精品一区二区三区| 大陆偷拍与自拍| 极品人妻少妇av视频| 91精品伊人久久大香线蕉| 成年av动漫网址| 国产精品一区二区在线观看99| 日本一区二区免费在线视频| 午夜福利视频精品| 男女午夜视频在线观看| 亚洲欧美一区二区三区黑人| av网站在线播放免费| 在线 av 中文字幕| 久久久欧美国产精品| 麻豆av在线久日| 国产人伦9x9x在线观看| 国产高清视频在线播放一区 | 亚洲熟女精品中文字幕| 咕卡用的链子| 男人添女人高潮全过程视频| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 一区二区三区四区激情视频| 亚洲精品一区蜜桃| 满18在线观看网站| 国产精品一区二区在线不卡| 纯流量卡能插随身wifi吗| 大香蕉久久网| 国产成人欧美在线观看 | 久久久久久久久久久久大奶| av天堂久久9| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲久久久国产精品| 69精品国产乱码久久久| 国产在视频线精品| 久久天堂一区二区三区四区| 99香蕉大伊视频| 看免费av毛片| 亚洲少妇的诱惑av| 色精品久久人妻99蜜桃| 男女边吃奶边做爰视频| 最近手机中文字幕大全| 精品亚洲乱码少妇综合久久| www.av在线官网国产| 午夜福利免费观看在线| 黑人欧美特级aaaaaa片| 亚洲精品国产av成人精品| 一级a爱视频在线免费观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 国产欧美日韩精品亚洲av| 日韩大码丰满熟妇| 91麻豆av在线| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 国产一级毛片在线| 欧美黄色片欧美黄色片| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产精品人妻久久久影院| 亚洲欧洲日产国产| 一本大道久久a久久精品| 下体分泌物呈黄色| 丁香六月天网| 男人添女人高潮全过程视频| 欧美精品一区二区大全| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲国产中文字幕在线视频| 国产精品人妻久久久影院| 日日夜夜操网爽| 亚洲精品国产av成人精品| 九色亚洲精品在线播放| 免费观看a级毛片全部| 性少妇av在线| 观看av在线不卡| 2018国产大陆天天弄谢| 9色porny在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 午夜激情av网站| 国产深夜福利视频在线观看| 蜜桃在线观看..| 超色免费av| 日日摸夜夜添夜夜爱| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 国产高清国产精品国产三级| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 一边亲一边摸免费视频| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 天天添夜夜摸| 啦啦啦在线观看免费高清www| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 久久久国产精品麻豆| 国产成人欧美在线观看 | 一区在线观看完整版| 亚洲国产欧美网| 日韩视频在线欧美| 这个男人来自地球电影免费观看| 免费在线观看日本一区| 国产日韩欧美亚洲二区| 国产色视频综合| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 国产欧美日韩一区二区三 | 少妇的丰满在线观看| 国产精品一区二区精品视频观看| 午夜福利,免费看| 操出白浆在线播放| 亚洲欧美一区二区三区国产| 国产三级黄色录像| www.精华液| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 亚洲av日韩在线播放| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 午夜视频精品福利| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 欧美国产精品一级二级三级| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲国产精品一区三区| 欧美精品高潮呻吟av久久| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 黄色毛片三级朝国网站| 另类亚洲欧美激情| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 亚洲av电影在线进入| 久久久国产一区二区| 久久久久久免费高清国产稀缺| 视频区欧美日本亚洲| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美日韩黄片免| 成在线人永久免费视频| 国产一区二区 视频在线| 嫩草影视91久久| 老鸭窝网址在线观看| 日日爽夜夜爽网站| 男人添女人高潮全过程视频| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 午夜福利免费观看在线| 黄片播放在线免费| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲欧美清纯卡通| 欧美激情极品国产一区二区三区| 精品欧美一区二区三区在线| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 欧美成狂野欧美在线观看| 亚洲精品国产av成人精品| 人妻一区二区av| 操美女的视频在线观看| 欧美亚洲日本最大视频资源| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 精品第一国产精品| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 欧美日韩视频精品一区| 丝袜脚勾引网站| 亚洲精品美女久久av网站| 啦啦啦在线观看免费高清www| 飞空精品影院首页| 日韩人妻精品一区2区三区| 男男h啪啪无遮挡| 在线观看免费视频网站a站| 久9热在线精品视频| 老司机亚洲免费影院| 日本黄色日本黄色录像| 高清av免费在线| 美女视频免费永久观看网站| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲成人手机| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 各种免费的搞黄视频| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 国产av精品麻豆| 久久午夜综合久久蜜桃| 一区福利在线观看| 两人在一起打扑克的视频| 欧美成人午夜精品| 欧美在线一区亚洲| 亚洲精品国产av成人精品| 91精品三级在线观看| 国产男人的电影天堂91| 男女午夜视频在线观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 国产精品99久久99久久久不卡| 亚洲精品美女久久av网站| 国产成人啪精品午夜网站| 丝瓜视频免费看黄片| 亚洲一区二区三区欧美精品| 成年人午夜在线观看视频| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 国产精品三级大全| 在线观看一区二区三区激情| 99香蕉大伊视频| 又紧又爽又黄一区二区| 久久人妻熟女aⅴ| 国精品久久久久久国模美| 赤兔流量卡办理| 两人在一起打扑克的视频| 久久久久久免费高清国产稀缺| 国产福利在线免费观看视频| 一本综合久久免费| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 欧美精品高潮呻吟av久久| 亚洲五月婷婷丁香| 国产成人a∨麻豆精品| 婷婷色av中文字幕| 成年人午夜在线观看视频| av天堂在线播放| 黄频高清免费视频| 国产成人欧美在线观看 | 国产免费一区二区三区四区乱码| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产精品久久久av美女十八| 超色免费av| 久久午夜综合久久蜜桃| 丝袜在线中文字幕| 天天添夜夜摸| 一级片'在线观看视频| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 五月开心婷婷网| 日本午夜av视频| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 三上悠亚av全集在线观看| 视频区欧美日本亚洲| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 水蜜桃什么品种好| 另类亚洲欧美激情| 国产一区二区三区av在线| 国产在视频线精品| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 十分钟在线观看高清视频www| 九色亚洲精品在线播放| 国产三级黄色录像| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 少妇 在线观看| 亚洲中文av在线| 狂野欧美激情性xxxx| 亚洲精品国产av成人精品| h视频一区二区三区| av网站免费在线观看视频| 夫妻午夜视频| 热re99久久精品国产66热6| 成人免费观看视频高清| 久久久久视频综合| a级毛片黄视频| 午夜福利一区二区在线看| 婷婷色麻豆天堂久久| 男女国产视频网站| 啦啦啦啦在线视频资源| 精品少妇黑人巨大在线播放| 国产激情久久老熟女| 97在线人人人人妻| 色婷婷av一区二区三区视频| 丝瓜视频免费看黄片| 久9热在线精品视频| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 99精国产麻豆久久婷婷| av国产久精品久网站免费入址| www.av在线官网国产| 人人澡人人妻人| 久久久欧美国产精品| 2018国产大陆天天弄谢| 极品少妇高潮喷水抽搐| 国产成人91sexporn| 老司机靠b影院| 亚洲av国产av综合av卡| 手机成人av网站| 成年美女黄网站色视频大全免费| 不卡av一区二区三区| 黑丝袜美女国产一区| 国精品久久久久久国模美| 熟女av电影| 国产精品三级大全| 天天影视国产精品| av网站在线播放免费| 亚洲图色成人| 女警被强在线播放| 久久久久久久国产电影| 美女主播在线视频| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 一本久久精品| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 免费在线观看日本一区| 亚洲国产日韩一区二区| 午夜免费鲁丝| 亚洲国产日韩一区二区| 脱女人内裤的视频| 看免费成人av毛片| 午夜福利视频精品| 国产男女超爽视频在线观看| av电影中文网址| 99精国产麻豆久久婷婷| 一级毛片我不卡| 美女高潮到喷水免费观看| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| kizo精华| 黑人欧美特级aaaaaa片| 老汉色av国产亚洲站长工具| 亚洲,一卡二卡三卡| 男女床上黄色一级片免费看| 久久久久久久精品精品| 国产在线视频一区二区| 久久精品久久精品一区二区三区| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 在线av久久热| 精品国产一区二区三区四区第35| www.精华液| 成年动漫av网址| 国产激情久久老熟女| avwww免费| 国产激情久久老熟女| 国产xxxxx性猛交| 啦啦啦在线观看免费高清www| 无遮挡黄片免费观看| 日韩大片免费观看网站| 欧美精品高潮呻吟av久久| 国产97色在线日韩免费| 一个人免费看片子| xxx大片免费视频| 亚洲第一av免费看| 成人三级做爰电影| 精品一区二区三卡| 男女高潮啪啪啪动态图| 国产精品久久久人人做人人爽| 男女国产视频网站| 亚洲第一青青草原| 我的亚洲天堂| 国产精品九九99| 国产免费视频播放在线视频| 波野结衣二区三区在线| 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产伦人伦偷精品视频| 99国产精品一区二区三区| 免费观看av网站的网址| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 满18在线观看网站| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲精品自拍成人| 亚洲三区欧美一区| 日本av免费视频播放| 欧美日韩黄片免| 麻豆国产av国片精品| 婷婷成人精品国产| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 老熟女久久久| 十分钟在线观看高清视频www| 国产一区有黄有色的免费视频| 日韩制服骚丝袜av| av在线老鸭窝| 多毛熟女@视频| 欧美黑人精品巨大| 亚洲欧洲日产国产| 熟女av电影| 黄片播放在线免费| 国产精品.久久久| 国产精品 欧美亚洲| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| www.熟女人妻精品国产| 国产又色又爽无遮挡免| 我的亚洲天堂| 性高湖久久久久久久久免费观看| 日日摸夜夜添夜夜爱| 成人免费观看视频高清| av电影中文网址| 最近中文字幕2019免费版| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 欧美激情高清一区二区三区| 99国产精品一区二区三区| 亚洲av日韩在线播放| 手机成人av网站| 日韩av不卡免费在线播放| 久久国产精品影院| 亚洲五月婷婷丁香| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 涩涩av久久男人的天堂| 成人三级做爰电影| 欧美激情 高清一区二区三区| 欧美大码av| 亚洲,欧美精品.| 久久综合国产亚洲精品| 日本黄色日本黄色录像| 99久久99久久久精品蜜桃| 久久中文字幕一级| 国产1区2区3区精品| 日本欧美视频一区| 免费av中文字幕在线| 国产免费又黄又爽又色| 日韩大片免费观看网站| 亚洲少妇的诱惑av| √禁漫天堂资源中文www| 亚洲av美国av| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 亚洲美女黄色视频免费看| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 老司机午夜十八禁免费视频| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产成人免费观看mmmm| 美女中出高潮动态图| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 少妇被粗大的猛进出69影院| 黄色a级毛片大全视频| 亚洲国产日韩一区二区| 欧美乱码精品一区二区三区| cao死你这个sao货| 妹子高潮喷水视频| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 日本91视频免费播放| 男女边吃奶边做爰视频| 国产欧美日韩精品亚洲av| 99久久99久久久精品蜜桃| 亚洲av日韩在线播放| 日韩一区二区三区影片| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产三级黄色录像| 人妻人人澡人人爽人人| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 一二三四在线观看免费中文在| 午夜av观看不卡| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 欧美日本中文国产一区发布| 午夜免费鲁丝| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲精品第二区| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 欧美另类一区| 蜜桃在线观看..| 午夜福利视频精品| 高清黄色对白视频在线免费看| 国产老妇伦熟女老妇高清| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| 十分钟在线观看高清视频www| 午夜福利一区二区在线看| 日日夜夜操网爽| 成年美女黄网站色视频大全免费| 久久久精品区二区三区| 亚洲伊人久久精品综合| 国产免费又黄又爽又色| 国产一区二区 视频在线| 亚洲人成77777在线视频| 丝袜脚勾引网站| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 午夜免费成人在线视频| 午夜久久久在线观看| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 国产av国产精品国产| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 18禁黄网站禁片午夜丰满| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产视频首页在线观看| 午夜福利免费观看在线| 成年人午夜在线观看视频| 一区二区三区精品91| 久久人人97超碰香蕉20202| av又黄又爽大尺度在线免费看| 欧美黄色片欧美黄色片| 9191精品国产免费久久| 日韩一本色道免费dvd| 999精品在线视频| 狂野欧美激情性xxxx| 1024香蕉在线观看| 亚洲欧美一区二区三区久久| 大话2 男鬼变身卡| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 极品人妻少妇av视频| 少妇被粗大的猛进出69影院| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 十八禁网站网址无遮挡| 一本综合久久免费| 免费人妻精品一区二区三区视频| 亚洲国产精品国产精品| 国产精品 欧美亚洲| 黄色视频不卡| 成年人午夜在线观看视频| 久9热在线精品视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| 精品一区二区三区av网在线观看 | 精品人妻1区二区| √禁漫天堂资源中文www| 亚洲中文av在线| 国产片特级美女逼逼视频| 中文字幕人妻熟女乱码| 亚洲欧美色中文字幕在线| 色视频在线一区二区三区| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 激情视频va一区二区三区| 少妇人妻久久综合中文| 18禁国产床啪视频网站| 午夜91福利影院| 最新的欧美精品一区二区| 亚洲伊人色综图| 夫妻午夜视频| 老司机影院毛片| 亚洲欧美一区二区三区国产| 日韩制服骚丝袜av| 欧美变态另类bdsm刘玥| 午夜日韩欧美国产| 亚洲人成电影观看| 丁香六月天网| 亚洲精品久久午夜乱码| 亚洲av日韩在线播放| 中文字幕制服av| 欧美国产精品一级二级三级| 国产免费现黄频在线看| 日韩一区二区三区影片| 桃花免费在线播放| 男女床上黄色一级片免费看| 老司机深夜福利视频在线观看 | 久久99热这里只频精品6学生| 国产免费福利视频在线观看| 国产亚洲一区二区精品| 精品欧美一区二区三区在线| 久久精品国产亚洲av涩爱| 不卡av一区二区三区| 男人操女人黄网站| 精品一区二区三卡| 亚洲中文日韩欧美视频| 亚洲一区二区三区欧美精品| 免费黄频网站在线观看国产| 精品一区二区三区av网在线观看 | 搡老岳熟女国产| 看免费av毛片| 久久免费观看电影| 自线自在国产av| 青春草亚洲视频在线观看| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 国产精品国产三级国产专区5o| 各种免费的搞黄视频| 十八禁网站网址无遮挡| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 欧美日韩福利视频一区二区| 午夜免费观看性视频| 久久精品久久精品一区二区三区| 老鸭窝网址在线观看| 亚洲少妇的诱惑av| 黄片播放在线免费| 精品福利永久在线观看| 国产高清视频在线播放一区 | 亚洲专区国产一区二区| 国产成人91sexporn| 亚洲男人天堂网一区| 手机成人av网站| 操美女的视频在线观看| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国产片特级美女逼逼视频| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产91精品成人一区二区三区 | av在线播放精品| 日韩一本色道免费dvd| 少妇精品久久久久久久| 精品一区二区三区av网在线观看 |