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    中空纖維膜液相微萃取-氣相色譜/三重四級(jí)桿質(zhì)譜法檢測(cè)尿液和血液樣品中8種毒品

    2016-10-16 05:50:20張文文朱彬玲鄭可芳
    分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2016年3期
    關(guān)鍵詞:苯丙胺中空甲苯

    孟 梁, 張文文, 朱彬玲, 鄭可芳

    (1.福建警察學(xué)院刑事科學(xué)技術(shù)系,福建福州 350007;2.北京市公安局公安交通管理局,北京 100037)

    目前,世界范圍內(nèi)的毒品濫用現(xiàn)象依然嚴(yán)重[1],而我國毒品犯罪也呈逐年上升趨勢(shì),尤其是近期在非法毒品交易市場以及娛樂場所中出現(xiàn)“奶茶”、“開心粉”和“神仙水”等混合型毒品[2]。這類毒品多以奶茶、咖啡、茶葉包等包裝掩飾,迷惑性很強(qiáng),攝入人體后持續(xù)時(shí)間較長,社會(huì)危害性極大。因此,為了有效打擊毒品犯罪,對(duì)此類混合毒品及代謝物的同時(shí)檢測(cè)極其重要。但是生物樣品基質(zhì)組成復(fù)雜,目標(biāo)分析物含量通常較低,檢測(cè)前需采用有效地凈化、富集技術(shù)。中空纖維膜液相微萃取(Hollow Fiber Liquid-phase Microextraction,HF-LPME)前處理方法克服了傳統(tǒng)萃取技術(shù)的諸多不足,特別適合生物樣品中分析物的萃取、凈化和富集。

    毒品的儀器分析方法有很多種[3 - 8],而氣相色譜/三重四級(jí)桿質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式,可以消除雜質(zhì)的干擾,提高檢測(cè)靈敏度,適合生物樣品中的痕量分析物檢測(cè)。本研究采用正交試驗(yàn)優(yōu)化影響萃取富集效率的因素,建立了人體尿液和血液樣品中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亞甲二氧基)甲基苯丙胺、3,4-(亞甲二氧基)苯丙胺、氯胺酮、甲卡西酮、哌替啶和美沙酮8種毒品的中空纖維膜液相微萃取方法,并利用氣相色譜/三重四級(jí)桿質(zhì)譜(GC-QQQ-MS)法進(jìn)行分析。該方法已成功地用于吸毒人員血液中苯丙胺類毒品的檢測(cè)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    7890A-7000A氣相色譜/三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國,安捷倫公司);TDL-16C高速離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)。

    鹽酸氯胺酮(Ketamine,K)、鹽酸甲基苯丙胺(Methamphetamine,MA)、鹽酸甲卡西酮(Methcathinone,MACT)、鹽酸苯丙胺(Amphetamine,AM)、鹽酸美沙酮(Methadone,MTD)、鹽酸3,4-(亞甲二氧基)甲基苯丙胺(3,4-Methylenedioxymethamphetamine,MDMA)、鹽酸哌替啶(Meperidine,MPD)和鹽酸3,4-(亞甲二氧基)苯丙胺(3,4-Methylenedioxyamphetamine,MDA),均購于公安部物證鑒定中心(中國藥品生物制品檢定所生產(chǎn))。內(nèi)標(biāo)物1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(1-(2-Methoxyphenyl)piperazine,2-MeOPP),購于百靈威試劑公司。甲苯、環(huán)己酮、鄰二甲苯、乙酸丁酯、正壬醇、正辛醇、乙酸辛酯和苯等試劑均為分析純,購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。有機(jī)溶劑使用前需要重蒸餾以除去雜質(zhì)。

    1.2 儀器條件

    色譜柱為DB-5MS石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm,美國安捷倫公司);柱升溫程序:初始溫度100 ℃,保持2 min,然后以20 ℃·min-1的速率升溫至300 ℃,保持6 min;進(jìn)樣口溫度260 ℃;傳輸線溫度280 ℃;EI離子源溫度230 ℃,電子能量70 eV;載氣為高純He,流速1.2 mL·min-1;進(jìn)樣方式為不分流;溶劑延遲3.5 min;掃描范圍為m/z40~500,優(yōu)化后的MRM條件見表1。

    表1 GC/QQQ/MS定性、定量選擇監(jiān)測(cè)離子

    1.3 HF-LPME步驟

    取1 mL尿液或者血液樣品于10 mL樣品瓶中,加入8 mL 100 mmol·L-1氨水調(diào)節(jié)pH至13.0,并放入直徑8 mm的磁轉(zhuǎn)子。兩個(gè)常規(guī)醫(yī)用注射器針頭(0.8 mm o.d.)穿過密封蓋的硅膠墊片,末端分別插入到4 cm長的中空纖維膜的兩端,深度約2 mm。將中空纖維膜浸到有機(jī)萃取溶劑甲苯中10 s,將甲苯完全浸潤中空纖維膜的孔隙,再用25 μL的微量進(jìn)樣器將10 μL的甲苯通過注射器針頭注入到中空纖維膜內(nèi)腔里。然后迅速置于樣品溶液中,密封樣品瓶并放到恒溫磁力攪拌水浴鍋(500 r·min-1,30 ℃)里萃取10 min。萃取后,從中空纖維膜里抽出萃取溶劑置于微量進(jìn)樣瓶中進(jìn)行GC-MS分析。每一根中空纖維膜使用一次后丟棄。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化

    在m/z40~500范圍內(nèi)進(jìn)行全掃描,以選擇合適的母離子,然后在MS/MS模式下選出與母離子相應(yīng)的子離子,在MRM模式下考察5~25 eV的碰撞能量,選出最佳碰撞能量(表1)。采用MRM模式可以消除樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)準(zhǔn)確度和靈敏度。因此實(shí)驗(yàn)選擇在MRM模式下進(jìn)行檢測(cè)。

    2.2 HF-LPME萃取條件優(yōu)化

    2.2.1萃取溶劑的選擇實(shí)驗(yàn)考察了甲苯、環(huán)己酮、鄰二甲苯、乙酸乙酯、乙酸辛酯、正壬醇和正辛醇7種有機(jī)溶劑對(duì)目標(biāo)物的萃取效果。結(jié)果表明,甲苯、乙酸乙酯、鄰二甲苯和乙酸辛脂的萃取效果較好(圖1),但是鄰二甲苯和乙酸辛脂萃取后的色譜峰形較差,而乙酸乙酯對(duì)于尿液中堿性物質(zhì)的提取率也較高,萃取雜質(zhì)含量較多。因此,選取甲苯為萃取溶劑。

    2.2.2樣品溶液pH值的選擇由于目標(biāo)分析物均屬于堿性藥物[9],實(shí)驗(yàn)考察了樣品溶液在堿性條件下的萃取效率,結(jié)果見圖2。目標(biāo)物的峰面積隨pH值的增加而增加,pH=13.0時(shí)達(dá)到了峰值,隨后峰面積略有降低,可能是由于生物樣品中堿性雜質(zhì)與目標(biāo)物形成競爭作用。因此,本實(shí)驗(yàn)選取的溶液pH值為13.0。

    圖1 不同萃取溶劑對(duì)萃取效率的影響Fig.1 Effect of different solvent on extraction efficiency extraction conditions:sample solution:1.0 mL,pH=13.0;length of hollow fiber:5 cm;extraction time:15 min;extraction temperature:30 ℃;stirring speed:600 r·min-1.concentration of each drug:250 ng·mL-1;internal standard:2-MeOPP,5 μg·mL-1.

    圖2 樣品溶液pH值對(duì)萃取效率的影響Fig.2 Effect of pH of sample solution on extraction efficiency extraction conditions:sample solution:1.0 mL of toluene;length of hollow fiber:5 cm;extraction solvent:toluene;extraction time:15 min;extraction temperature:30 ℃;stirring speed:600 r·min-1.Concentration of each drug:250 ng·mL-1;internal standard:2-MeOPP,5 μg·mL-1.

    2.2.3正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)除了上述兩個(gè)影響萃取效率的關(guān)鍵因素,剩余的影響萃取效率四個(gè)因素即中空纖維膜長度(A)、萃取溫度(B)、攪拌速率(C)和萃取時(shí)間(D)采用4因素3水平正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)L9(34)進(jìn)行優(yōu)化。通過各因素及水平對(duì)各分析物相對(duì)峰面積的影響情況,以及極差分析可得到影響萃取效果的顯著因素。各影響因素對(duì)萃取效率的影響程度為A>B>C>D,即中空纖維膜長度是主要影響因素,其次是萃取溫度和攪拌速率,萃取時(shí)間影響最小。各因素最優(yōu)水平組合為A2B2C3D1,即中空纖維膜長度為5 cm,萃取溫度為30 ℃,攪拌速率為600 r·min-1和萃取時(shí)間為15 min。

    2.3 方法的線性范圍、檢出限和重現(xiàn)性

    在優(yōu)化條件下,采用加標(biāo)尿液和血液樣品考察了方法的線性范圍、檢出限和重現(xiàn)性,結(jié)果見表2,加標(biāo)色譜圖見圖3。所分析毒品在0.0003~10 μg·mL-1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)(R)在0.9985~0.9995之間;檢出限(S/N=3)為0.05~0.5 ng·mL-1;加標(biāo)回收率為79.3%~98.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2%~4.5%。不論是較為潔凈的尿液樣品還是組成復(fù)雜的血液樣品,MRM離子流色譜圖幾乎沒有雜質(zhì)峰,兩者也差別不大,表明中空纖維膜對(duì)生物樣品中的雜質(zhì)具有良好的阻隔作用。結(jié)果表明,本方法具有很高的靈敏度和較好的重現(xiàn)性,適合具有復(fù)雜組成的生物樣品中多種毒品的分析檢測(cè)。

    表2 方法的線性范圍、檢出限和重現(xiàn)性

    (續(xù)表2)

    SampleAnalyteLinearity(μg·mL-1)RLOD(ng·mL-1)Added(ng)Recovery(%)RSD(%,n=5)MPD0.00075-100.99860.255085.33.320083.63.2MTD0.0006-100.99940.25079.53.020088.62.8MA0.0003-100.99910.15085.93.120079.74.2AM0.0006-100.99950.25082.12.920082.21.9MDMA0.0008-100.99880.45088.32.520082.21.8MDA0.0015-100.99890.55079.33.4Urine20080.23.2MACT0.0003-100.99880.15082.32.920081.42.9K0.00075-100.99930.255090.11.820098.63.1MPD0.0075-100.99920.255084.52.420079.42.3MTD0.0015-100.99870.055084.42.920083.52.6

    圖3 優(yōu)化條件下加標(biāo)樣品中8種毒品的色譜圖Fig.3 Chromatograms of drugs obtained by HF-LPME under optimized conditions.extraction conditions:ample solution:1.0 mL of toluene,pH=13.0;length of hollow fiber:5 cm;extraction solvent:toluene;extraction time:15 min;extraction temperature:30 ℃;stirring speed:600 r·min-1;internal standard:2-MeOPP,5 μg·mL-1.

    圖4 實(shí)際血液中苯丙胺類毒品的MRM色譜圖Fig.4 MRM Chromatogram of drugs obtained under optimized conditions the conditions are the same as Fig.3.

    2.4 實(shí)際樣品分析

    在優(yōu)化條件下,對(duì)實(shí)際濫用苯丙胺類毒品人員的血液進(jìn)行了萃取和檢測(cè)。結(jié)果在血液中檢出甲基苯丙胺和苯丙胺成分,含量分別為143.7 ng·mL-1、37.8 ng·mL-1。色譜圖見圖4。

    3 結(jié)論

    本研究采用中空纖維膜液相微萃取-氣相色譜/三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)了人體尿液和血液中8種毒品。通過正交試驗(yàn)法優(yōu)化萃取條件,中空纖維膜對(duì)生物樣品中的雜質(zhì)具有良好的阻隔作用。結(jié)果表明,方法具有很高的靈敏度和較好的重現(xiàn)性,能應(yīng)用于生物樣品中多種毒品的分析檢測(cè)。該方法成功用于了實(shí)際尿樣中苯丙胺類毒品的分析。

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