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    H PLC測定清平顆粒中人參皂苷Rg1的含量

    2016-10-15 02:57:23石晶萍洪麗萍
    中國合理用藥探索 2016年9期
    關(guān)鍵詞:清平皂苷人參

    石晶萍 洪麗萍

    (揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司質(zhì)量管理部質(zhì)量檢測中心,江蘇 泰州225321)

    H PLC測定清平顆粒中人參皂苷Rg1的含量

    石晶萍洪麗萍

    (揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司質(zhì)量管理部質(zhì)量檢測中心,江蘇 泰州225321)

    目的:建立高效液相色譜法測定清平顆粒中人參皂苷Rg1含量。方法:色譜柱為Agilent ZORBX Eclipse plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5 μm),流動(dòng)相:乙腈(A)-水(B),檢測波長:203 nm,流速:1.0 mL/min,柱溫:25℃,進(jìn)樣量:10 μL。結(jié)果:人參皂苷Rg1在0.013 2~0.423 0 mg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,r=1.000 0;回收率:98.0%,RSD:0.3%。結(jié)論:該測定方法操作簡便,準(zhǔn)確可行,可用于清平顆粒中人參皂苷Rg1的定量分析。

    高效液相色譜法;清平顆粒;人參皂苷Rg1;含量測定

    清平顆粒(成分:羚羊角、赭石、石決明、鉤藤、菊花、地黃、女貞子、地龍、川牛膝、天南星(毒)、三七、黃芩、桃仁、玄參、石膏、槐花、薄荷腦)功能:滋陰潛陽,化瘀通絡(luò)。用于陰虛陽亢或肝陽上亢型高血壓,有效改善頭痛、眩暈、心悸等癥狀。人參皂苷Rg1是其主成分三七的主要有效成分之一[1],具有明顯的抗炎、鎮(zhèn)痛作用,具有促進(jìn)海馬神經(jīng)元突起生長,提高神經(jīng)可塑性,增強(qiáng)學(xué)習(xí)能力與記憶力,抗衰老,抗疲勞,提高免疫力,輔助抗腫瘤,修復(fù)性功能等作用,在高端保健、輔助抗腫瘤、防治老年癡呆等神經(jīng)退行性疾病方面具有廣闊的應(yīng)用前景[2]。其抗氧化作用、抑制NO合成及抑制辣椒素受體激活可能是其發(fā)揮作用的機(jī)制[3]。

    由于清平顆粒的原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(國家食品藥品監(jiān)督管理總局國家藥品標(biāo)準(zhǔn) WS-5247(B-0247)-2014Z)含量測定主要測定清平顆粒的人參皂苷Rg1含量,所以本研究僅針對清平顆粒中主活性成分之一人參皂苷Rg1定量檢測開展相關(guān)方法學(xué)研究。由于原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的含量測定方法是采用薄層掃描法,考慮到薄層掃描法的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性較差,現(xiàn)在藥典已較少采用,為保證清平顆粒含量測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,本研究參考《中國藥典》(2015年版)[4]的高效液相色譜法(HPLC)的相關(guān)要求,對清平顆粒中人參皂苷Rg1含量測定的方法進(jìn)行了研究和方法學(xué)驗(yàn)證,結(jié)果表明該測定方法準(zhǔn)確可行,可用于人參皂苷Rg1的定量分析?,F(xiàn)報(bào)道如下。

    1 試藥和試液

    清平顆 粒(批號(hào):15010241,15010341,15010541,規(guī)格:12 g/袋);人參皂苷 Rg1(批號(hào):110703-201529,含量95.0%,中國食品藥品檢定研究院提供);甲醇(批號(hào):20130609)、正丁醇(批號(hào):20131025)、氨水(批號(hào):20131108),均由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;乙腈(色譜純,批號(hào):I729430409,Merck)。

    2 儀器

    美國安捷倫公司的Agilent 1200高效液相色譜儀和 Agilent 1260高效液相色譜儀,瑞士梅特勒公司Mettler Toledo XP205電子天平,昆山市超聲儀器有限公司的KQ-250B超聲儀,上海索普儀器公司的DZF-6050型真空干燥箱。

    3 方法與結(jié)果

    3.1 色譜條件

    色譜柱:AgilentZORBXEclipseplusC18(4.6 mm×100 mm,3.5 μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-水(B);檢測波長:203 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:10 μL,流動(dòng)相的比例見表1。

    表1 流動(dòng)相比例

    3.2 溶液配制方法

    3.2.1 對照品溶液的制備取人參皂苷Rg1對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得,對照品溶液色譜圖見圖1。

    圖1 人參皂苷Rg1對照品溶液HPLC圖

    3.2.2 供試品溶液的制備取本品(批號(hào):15010241)內(nèi)容物約 2.0 g,研細(xì),精密加入甲醇50 mL,超聲(250 W,40 kHz)30 min,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25 mL,蒸干,殘?jiān)铀?0 mL溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20 mL,合并正丁醇層,再用氨試液充分洗滌2次,每次40 mL,棄去氨液,正丁醇層再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次30 mL,合并正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得,供試品色譜圖見圖2。

    圖2 供試品溶液HPLC圖

    3.3 系統(tǒng)適用性、精密度、專屬性考察

    樣品溶液準(zhǔn)備:按“3.2”項(xiàng)下方法配制人參皂苷Rg1對照品溶液、供試品溶液,進(jìn)樣順序:空白溶劑(甲醇),人參皂苷 Rg1對照品溶液,供試品溶液,理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6 000。對照品與供試品理論塔板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算均不低于6 000,分離度大于1.5,系統(tǒng)適用性符合要求,結(jié)果見表2。

    表2 系統(tǒng)適用性考察

    3.4 線性關(guān)系考察試驗(yàn)

    精密稱取人參皂苷Rg1對照品11.13 mg,加甲醇制成濃度為0.423 mg/mL的對照品母液,逐級(jí)稀釋成濃度分別為 0.211 0,0.106 0,0.052 9,0.026 4,0.013 2 mg/mL的對照品溶液。分別精密吸取上述對照品系列溶液各10 μL,由低濃度至高濃度進(jìn)樣。按“3.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定。

    以對照品濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo),對照品峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表3,表明人參皂苷Rg1在0.013 2~0.423 0 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    表3 線性結(jié)果

    3.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密稱取批號(hào)為:15010341的清平顆粒6份,稱樣量分別為:1.998 1,2.001 4,2.001 1,2.006 4,1.997 2,2.009 8 g,按照“3.2.2”項(xiàng)下制備方法制備供試品溶液,進(jìn)行測定。計(jì)算藥品中人參皂苷Rg1含量和RSD值,具體數(shù)值見表4。結(jié)果表明,供試品中人參皂苷 Rg1平均含量為 0.64 mg/g,RSD=1.4%,該方法重復(fù)性良好。

    表4 重復(fù)性試驗(yàn)

    3.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    對照品溶液:精密稱取人參皂苷 Rg1對照品13.00 mg,加甲醇制成濃度為0.012 mg/mL的加樣回收對照品溶液。

    供試品溶液:采用加樣回收法,精密稱取9份已知含量同一批號(hào)的樣品(批號(hào):15010341),稱樣量分別為:1.009 0,1.004 5,1.002 2,1.007 7,1.009 8,0.991 6,1.003 3,1.004 9,0.999 8 g;前3份樣品分別精密加入上述加樣回收對照品溶液25 mL,中間3份樣品分別精密加入上述加樣回收對照品溶液50 mL,后3份樣品分別精密加入上述加樣回收對照品溶液75 mL,按照“3.2.2”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備。分別吸取上述溶液各10 μL,注入液相色譜儀進(jìn)行測定,按以下公式計(jì)算回收率,結(jié)果見表5。

    表5 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    回收率 (%)=(實(shí)測人參皂苷Rg1質(zhì)量-樣品中人參皂苷Rg1質(zhì)量)/加入人參皂苷Rg1對照品質(zhì)量 ×100%。

    結(jié)果表明,供試品中人參皂苷 Rg1平均回收率為98.0%,RSD=0.3%,該方法回收率良好。

    3.7 中間精密度試驗(yàn)

    另一位實(shí)驗(yàn)人員使用另一臺(tái)儀器,使用不同色譜柱Agilent ZORBX Eclipse plus C18(4.6 mm× 100 mm,3.5 μm),SN(序列號(hào)):USUXR07971,精密稱取批號(hào)為 15010341的清平顆粒 6份,稱樣量分別為:2.003 1,2.003 6,2.005 1,2.006 5,2.001 5,2.004 9 g,按照“2.1.2”項(xiàng)下的制備方法制備供試品溶液,進(jìn)行測定。計(jì)算藥品中人參皂苷Rg1含量、RSD;結(jié)果見表6,RSD為1.6%,表明該方法中間精密度良好,隨機(jī)變動(dòng)因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較小。

    表6 中間精密度試驗(yàn)結(jié)果

    4 討論

    在其他條件不變的情況下,分別改變?nèi)芤悍胖脮r(shí)間、流速、柱溫、檢測波長及流動(dòng)相比例,考察實(shí)驗(yàn)條件的微小變動(dòng)對結(jié)果的影響。

    4.1 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密稱取人參皂苷Rg111.91 mg,稱取批號(hào)為15010341的清平顆粒1.999 4 g,按照“2.1”項(xiàng)下溶液配制方法配制對照品溶液和供試品溶液,分別于配制后0,2,4,8,12,16,24 h進(jìn)行測定。

    計(jì)算出對照品峰面積RSD為1.1%,供試品峰面積RSD為1.4%,表明對照品溶液和供試品溶液在24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定,見表7。

    表7 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

    4.2 色譜條件改變

    取批號(hào)為15010541的清平顆粒,在其他條件不變的情況下,分別改變柱溫、檢測波長、流速及流動(dòng)相比例,考察微小變動(dòng)對試驗(yàn)結(jié)果的影響。試驗(yàn)結(jié)果見表8。

    結(jié)果表明,測定條件有小的變動(dòng)對測定結(jié)果基本無影響。

    表8 色譜條件微小變動(dòng)影響結(jié)果

    5 結(jié)論

    通過對清平顆粒中人參皂苷Rg1含量測定的方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,并通過改變?nèi)芤悍胖脮r(shí)間、流速、柱溫、檢測波長及流動(dòng)相比例后的試驗(yàn)結(jié)果表明對測定結(jié)果無影響,可以確定HPLC專屬性強(qiáng),準(zhǔn)確可行,可以用于清平顆粒中主活性成分人參皂苷Rg1的定量分析。

    [1] 安明,趙國君,韋新成.人參皂苷Rg1保護(hù)心血管和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的藥理活性研究進(jìn)展[J].中國臨床藥理學(xué)雜志,2012,28(1):40-41.

    [2] 張均田.人參冠百草[M].2版.化學(xué)工業(yè)出版社,2012:95-98.

    [3] 謝暕.人參皂苷Rg1抗炎、鎮(zhèn)痛作用及其作用機(jī)制[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2013,33(19):30-35.

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    Determination of Ginsenoside Rg1Content in Qingping Keli by HPLC

    Shi Jingping,Hong Liping(Yangtz River Pharmacitical Group Co.,Ltd,Jiangsu Taizhou 225321,China)

    Objective:To establish a HPLC method for determination of ginsenoside Rg1content in qingping keli. Methods:Separation was carried out on an Agilent ZORBX Eclipse plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5 μm)column using acetonitrile(A)-water(B)as mobile at a detection wavelength of 203 nm and a flow rate of 1.0 mL/min.The column temperature was 25℃ while the sample load was 10 μL.Results:The linear range of ginsenoside Rg1concentration was 0.013 2~ 0.423 0 mg/mL(r=1.000 0).The average recovery of sample was 98.0%,with a RSD of 0.3%. Conclusion:This method is simple,accurate and feasible,which may be used for the quantitative determination of ginsenoside Rg1in qingping keli.

    HPLC;Qingping Keli;Ginsenoside Rg1;Content Determination

    10.3969/j.issn.1672-5433.2016.09.006

    2016-05-03)

    洪麗萍,女,執(zhí)業(yè)藥師。研究方向:藥物分析和標(biāo)準(zhǔn)研究。通訊作者E-mail:hongliping@yangzijiang.com

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