• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    TiO2含量對鎂鋁尖晶石燒結性能的影響

    2016-10-13 07:50:15劉東方馬向東張志浩黃亮亮王曉陸
    硅酸鹽通報 2016年8期
    關鍵詞:氣孔率尖晶石物相

    劉東方,馬向東,張志浩,黃亮亮,王曉陸

    (中國礦業(yè)大學(北京)材料科學與工程系,北京 100083)

    ?

    TiO2含量對鎂鋁尖晶石燒結性能的影響

    劉東方,馬向東,張志浩,黃亮亮,王曉陸

    (中國礦業(yè)大學(北京)材料科學與工程系,北京 100083)

    以分析純氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦為原料,按氧化鎂與氧化鋁質量比28.33∶71.67配料,在合成體系中分別引入質量分數(shù)為0、0.5%、1%、2%、4%、6%、8%和10%的氧化鈦,在鉬絲爐中1600 ℃保溫2 h,燒結法合成鎂鋁尖晶石。用X射線衍射、掃描電子顯微鏡和能譜對燒后試樣進行分析。結果表明:引入適量的TiO2可顯著提高鎂鋁尖晶石的燒結性能;當TiO2含量低于4%時,隨著TiO2的含量增加,試樣的線變化率減小,顯氣孔率下降,體積密度增大,常溫耐壓強度增大。TiO2的引入提高了鎂鋁尖晶石晶體空位濃度,活化了晶格,促進鎂鋁尖晶石的燒結。當TiO2含量高于4%時,試樣的線變化率、顯氣孔率和體積密度沒有顯著變化,常溫耐壓強度有所下降;尖晶石晶粒尺寸沒有明顯變化,且生成了一定量的Mg0.6Al0.8Ti1.6O5,阻礙了鎂鋁尖晶石之間的接觸,影響鎂鋁尖晶石燒結性能的提高。

    氧化鈦; 鎂鋁尖晶石; 空位濃度; 燒結性能

    1 引 言

    基于鎂鋁尖晶石制備的方鎂石-鎂鋁尖晶石磚,不僅具備熔點高、熱導率低等優(yōu)點,還擁有良好的抗熱震性能、抗化學侵蝕性能等[1]。該材料主要應用于鋼包內(nèi)襯、水泥回轉窯、平爐爐頂?shù)龋⑷〉昧肆己玫膽眯Ч鸞2]。

    目前,鎂鋁尖晶石的合成方法有很多,主要有電熔法[3]、燒結法[4]、沉淀法[5]、溶膠凝膠法[6]、水熱合成法[7]、燃燒合成法[8]、溶液蒸發(fā)法[9]、超臨界法[10]。而工業(yè)上主要有電熔法和燒結法。電熔法合成鎂鋁尖晶石,晶粒尺寸大,組織結構致密,且純度較高。但由于此法耗電量過大,生產(chǎn)成本較高,因此一般采用燒結法合成鎂鋁尖晶石。

    燒結法合成鎂鋁尖晶石是將成型后的試樣置于回轉窯和豎窯中高溫煅燒而成,煅燒溫度在1800 ℃以上。Al2O3和MgO反應生成尖晶石時約產(chǎn)生5%~8%的體積膨脹,會阻礙材料的致密化。致密的鎂鋁尖晶石具有強度高,抗渣侵能力強、耐酸堿腐蝕等優(yōu)良性能。要獲得致密的鎂鋁尖晶石材料,需減緩Al2O3和MgO在反應過程中產(chǎn)生的體積效應[11,12]。

    為了在低溫下獲得致密的鎂鋁尖晶石的燒結體,原料中往往加入一些添加劑,如MnO2、Cr2O3等[13]。在本文工作中,采用燒結法合成了鎂鋁尖晶石,并借助于XRD、掃描電子顯微鏡等分析設備,探究不同含量的TiO2對鎂尖晶石燒結性能的影響。

    2 實 驗

    本實驗所采用試劑均有上海國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)。本實驗以氧化鎂(ω(MgO)>98.5%,AR)、氧化鋁(ω(Al2O3)>93.425%,AR)和二氧化鈦(ω(TiO2)>98%,CP)為原料,按照質量比MgO∶Al2O3=28.33∶71.67進行配料,分別加入質量分數(shù)為0、0.5%、1%、2%、4%、6%、8%和10%的TiO2,編號為T0、T0.5、T1、T2、T4、T6、T8和T10。

    采用行星式球磨機,將上述配料分別加入酒精,濕混6 h后自然風干。取適量干燥試樣,外加1% (質量分數(shù))的纖維素做結合劑,在壓片機上以10 MPa壓力壓制成φ20 mm×20 mm的圓柱體試樣。將圓柱體試樣放置于鉬絲爐中1600 ℃保溫2 h。

    采用阿基米德法測試燒結后試樣的體積密度與顯氣孔率;采用全自動壓力試驗機測試試樣的耐壓強度;采用X-射線衍射儀測試設備(XRD;Bruker;D8 ADVANCE),掃描角度10°~90°,表征燒后試樣的物相組成;采用掃描電子顯微鏡(SEM;FEI; nova nano 450)觀察燒結后試樣的微觀形貌。

    3 結果與討論

    3.1 不同TiO2含量對鎂鋁尖晶石性能的影響

    試樣T0、T0.5、T1、T2、T4、T6、T8和T10在1600 ℃保溫2 h后,測得各個試樣的顯氣孔率、體積密度、線變化率以及耐壓強度如圖1、2、3所示。

    從圖1中可以看出,隨著TiO2的加入,燒結試樣的線變化率逐漸減小,當TiO2添加量為4%時,明顯小于純鎂鋁尖晶石的線變化率,當TiO2添加量高于4%時,鎂鋁尖晶石的線變化率變化略有減小,但不是很明顯。

    從圖2中可以看出,未加TiO2時,鎂鋁尖晶石的體積密度較小,顯氣孔率較高,隨著TiO2的加入,體積密度增大,顯氣孔率減小。當TiO2添加量為4%時,燒結試樣的體積密度與顯氣孔率變化幅度較大。當TiO2添加量高于4%時,體積密度略有增加,顯氣孔率變化略有減小,但均不是很明顯。

    從圖3中可以看出,隨著TiO2的加入,燒結試樣的耐壓強度從5 MPa增加到55 MPa。當TiO2添加量為4%時,達到最大值。當TiO2添加量高于4%時,燒結試樣的耐壓強度下降。

    3.2 燒后試樣的物相組成分析

    圖4為不同TiO2含量燒后試樣的XRD。從圖中可以看出,試樣T0物相組成為鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)和方鎂石(MgO);試樣T0.5、T1和T2物相組成為鎂鋁尖晶石;T4、T6、T8和T10試樣物相組成為鎂鋁尖晶石和Mg0.6Al0.8Ti1.6O5(PDF34-1062)。0#試樣的衍射圖譜中存在方鎂石的衍射峰,隨著TiO2的加入,試樣的衍射圖譜中方鎂石相消失,尖晶石的峰位向低角度偏移。當TiO2含量超過4%時,生成Mg0.6Al0.8Ti1.6O5的衍射峰,隨著TiO2含量的進一步增大,其衍射峰逐漸增強。

    圖1 不同二氧化鈦含量燒后試樣的線變化率Fig.1 Linear expansivity of specimens sintered with different TiO2 contents

    圖2 不同二氧化鈦含量燒后試樣的體積密度與 顯氣孔率Fig.2 Bulk density and Apparent porosity of specimens sintered with different TiO2 contents

    圖3 不同二氧化鈦含量燒后試樣的常溫耐壓性能Fig.3 Cold compressive strength of specimens sintered with different TiO2 contents

    圖4 不同二氧化鈦含量燒后試樣的XRD圖譜Fig.4 XRD pattern of specimens sintered with different TiO2 contents at 1600 ℃ for 2 h

    3.3 燒后試樣的微觀結構分析

    表1 不同微區(qū)的EDS分析結果Tab.1 EDS analysis results for areas in Fig.5 /at%

    圖5是不同TiO2含量燒后試樣的SEM圖片;表1為不同微區(qū)的EDS分析結果。從圖T0可以看到,試樣中主要有兩種物質,EDS數(shù)據(jù)顯示區(qū)域1元素為Mg、Al、O,區(qū)域2元素Mg、Al、O。結合XRD分析結果可得到,區(qū)域1為鎂鋁尖晶石,區(qū)域2為方鎂石。圖T0.5、T1和T2為均一的灰色,EDS數(shù)據(jù)顯示元素為Mg、Al、Ti、O,結合XRD分析結果可得到,為固溶一定量TiO2的鎂鋁尖晶石相。圖T4、T6、T8和T10中,呈現(xiàn)兩種物相分布,即灰色物相和灰白色物相,EDS數(shù)據(jù)顯示元素均為為Mg、Al、Ti、O,但含量明顯不同,結合XRD分析結果可得到,分析為鎂鋁尖晶石和Mg0.6Al0.8Ti1.6O5。

    從低倍率下掃描圖片可以得到,試樣T0中大多數(shù)氣孔相互貫通,晶粒間隙較大,阻礙了鎂鋁尖晶石的生長和燒結。隨著TiO2含量的增加,燒后試樣的結構由疏松變得致密,氣孔率降低,且氣孔成孤立狀分布。T4試樣開始,試樣的結構沒有明顯改變。從高倍率下掃描圖片可以得到,隨著TiO2含量的增加,鎂鋁尖晶石晶粒發(fā)育良好,邊界清晰,鎂鋁尖晶石晶粒尺寸逐漸增大。T4試樣中部分鎂鋁尖晶石邊緣產(chǎn)生熔融現(xiàn)象,相互之間堆疊更緊密。當TiO2含量超高4%時,鎂鋁尖晶石晶粒尺寸沒有明顯變化,且晶粒相互之間的結合程度降低。

    圖5 不同二氧化鈦含量燒后試樣的SEM圖片(a)T0;(b)T0.5;(c)T1;(d)T2;(e)T4;(f)T6;(g)T8;(h)T10Fig.5 SEM images of the specimens sintered with different TiO2 contents at 1600 ℃ for 2 h

    3.4 討 論

    隨著TiO2引入量的增加,超過了TiO2在鎂鋁尖晶石中的固溶度, TiO2與Al2O3和MgO發(fā)生反應,析出Mg0.6Al0.8Ti1.6O5。TiO2含量高于4%時,Mg0.6Al0.8Ti1.6O5的衍射峰增寬,在鎂鋁尖晶石中分布更廣,作為雜質相存在與鎂鋁尖晶石周圍,阻礙了鎂鋁尖晶石之間的接觸,影響了鎂鋁尖晶石燒結性能的進一步提高。為了得到燒結性能優(yōu)異,且純度較高的鎂鋁尖晶石,TiO2的適宜加入量為2~4%。

    4 結 論

    (1)引入適量的TiO2可顯著提高鎂鋁尖晶石的燒結性能;

    (2)當TiO2含量低于4%時,隨著TiO2的含量增加,試樣的線變化率減小,顯氣孔率下降,體積密度增大,常溫耐壓強度增大。TiO2的引入提高了鎂鋁尖晶石晶體空位濃度,活化了晶格,促進鎂鋁尖晶石的燒結;

    (3)當TiO2含量高于4%時,試樣的線變化率、顯氣孔率和體積密度沒有顯著變化,常溫耐壓強度有所下降;尖晶石晶粒尺寸沒有明顯變化,且生成了一定量的Mg0.6Al0.8Ti1.6O5,阻礙了鎂鋁尖晶石之間的接觸,影響鎂鋁尖晶石的燒結性能的提高;

    (4)為了得到燒結性能優(yōu)異的,且純度較高的鎂鋁尖晶石,TiO2的適宜加入量為2%~4%。

    [1] 王修慧,王程民,司 偉,等.鎂鋁尖晶石粉體的制備方法[J].中國陶瓷,2008,44(7):3-6.

    [2] 張興業(yè).鎂鋁尖晶石的合成與應用[J].山東冶金,1996,(4):11-14.

    [3] 汪厚植,張文杰,丁孔奇,等.電熔合成鎂鋁尖晶石及其應用研究[J].武漢鋼鐵學院學報,1991,(4):2.

    [4] Tripathi H S,Singla S,Ghosh A.Synthesis and densification behaviour of magnesium aluminate spinel:effect of Dy2O3[J].Ceram.Int.,2009,35(6):2541-2544.

    [5] Hokazono S, Manako K, Kato A.The sintering behaviour of spinel powders produced by a homogeneous precipitation technique[J].Br.Ceram.Trans.,1992,91(3):77-79.

    [6] Varnier O,Hovnanian N,Larbot A,et al.Sol-gel synthesis of magnesium aluminum spinel from a heterometallic alkoxide[J].Mater.Res.Bull.,1994,29(5):479-488.

    [7] Lanos R,Laz?u R.Combustion synthesis,characterization and sintering behavior of magnesium aluminate (MgAl2O4) powders[J].Mater.Chem.Phys.,2009,115(2):645-648.

    [8] Kingsley J J,Suresh K,Patil K C.Combustion synthesis of fine-particle metal aluminates[J].J.Mater.Sci.,1990,25(2):1305-1312.

    [9] Adak A K,Saha S K,Pramanik P.Synthesis and characterization of MgAl2O4spinel by PVA evaporation technique[J].J.Mater.Sci.Lett.,1997,16(3):234-235.

    [10] Barj M,Bocquet J F,Chhor K,et al.Submicronic MgAl2O4powder synthesis in supercritical ethanol[J].J.Mater.Sci.,1992,27(8):2187-2192.

    [11] Mazzoni A D,Sainz M A,Caballero A,et al.Formation and sintering of spinels (MgAl2O4) in reducing atmospheres[J].Mater.Chem.Phys.,2003,78(1):30-37.

    [12] 常 亮,張 偉,衛(wèi)曉輝,等.組成對合成鎂鋁尖晶石材料的影響[C]//2013年耐火材料綜合學術會議(第十二屆全國不定形耐火材料學術會議和2013年耐火原料學術交流會)論文集,2013.

    [13] Pater Z.Finite element analysis of cross wedge rolling[J].J.Mater.Process.Technol.,2006,173(2):201-208.

    [14] 羅旭東,張國棟,曲殿利,等.二氧化鈦及鋁鈦渣對鎂鋁澆注料燒結性能的影響[A〗.2011全國不定形耐火材料學術會議論文集[C].2011全國不定形耐火材料學術會議,2011.

    Effect of TiO2Content on Sintering of MgAl2O4

    LIUDong-fang,MAXiang-dong,ZHANGZhi-hao,HUANGLiang-liang,WANGXiao-lu

    (Department of Materials Science and Engineering,China University of Ming and Techonology (Beijing),Beijing 100083,China)

    The analytical pure MgO, Al2O3and TiO2powders as raw materials. The MgO and Al2O3ratios is 28.33∶71.67. With different ratios of TiO2(0%, 0.5%, 1%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10%) were added in the MgO and Al2O3mixture, and then the mixture was sintered in molybdenum wire furnace at 1600 ℃ for 2 h. The sintered samples were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive spectrometry, respectively. The results indicated that TiO2can greatly improve the sintering properties of MgAl2O4. When TiO2content is less than 4%, with increasing the content of TiO2, the MgAl2O4linear expansivity, the cold compressive strength and the apparent porosity decreased, but the bulk density increased. With TiO2added, the MgAl2O4crystal vacancy concentration, sintering properties and crystal grain size increased. When TiO2content is higher than 4%, the linear expansivity, the apparent porosity, the grain size, and the bulk density are not change significantly, but the cold compressive strength decreases, and Mg0.6Al0.8Ti1.6O5, which hindered the contact and sintering between the MgAl2O4, generated large amount.

    TiO2;MgAl2O4;vacancy concentration;sintering property

    中央高?;究蒲袠I(yè)務費專項資金(2010YJ12)

    劉東方(1990-),男,碩士研究生.主要從事耐火材料及新進材料制備等方面的研究.

    馬向東,教授.

    TQ175

    A

    1001-1625(2016)08-2481-05

    猜你喜歡
    氣孔率尖晶石物相
    HISMELT SRV環(huán)境下剛玉尖晶石材料抗侵蝕性能研究
    山東冶金(2022年4期)2022-09-14 08:58:10
    鎂鋁尖晶石種類對尖晶石-方鎂石復相材料燒結性能的影響
    耐火材料(2022年4期)2022-08-28 03:01:10
    尖晶石的資源與商貿(mào)現(xiàn)狀
    中國寶玉石(2022年2期)2022-04-25 06:37:16
    新疆西昆侖鉛鋅礦中鉛鋅物相分析方法研究
    二次鋁灰燒結制備鈣鋁黃長石/鎂鋁尖晶石復相材料
    具有穩(wěn)定顯氣孔率和滲透通量的氧化鋁膜基片制備工藝優(yōu)化
    陶瓷學報(2015年4期)2015-12-17 12:45:02
    取向硅鋼脫碳退火氧化層的物相檢測方法研究
    上海金屬(2015年6期)2015-11-29 01:08:49
    激光全熔透工藝參數(shù)對不銹鋼焊接氣孔率的影響
    焊接(2015年6期)2015-07-18 11:02:24
    基于高氣孔率的“蓮藕型”多孔隙鋁的制造
    汽車文摘(2014年9期)2014-12-13 13:10:30
    脫硫吸附劑物相快速定量分析技術及其應用
    黄色a级毛片大全视频| 一级毛片精品| 国产精品98久久久久久宅男小说| 色在线成人网| 午夜福利免费观看在线| 极品人妻少妇av视频| 丰满迷人的少妇在线观看| 中文字幕精品免费在线观看视频| 久久久久久人人人人人| 成人免费观看视频高清| 后天国语完整版免费观看| 免费av中文字幕在线| 99国产精品一区二区三区| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| av超薄肉色丝袜交足视频| 两性夫妻黄色片| 亚洲精品国产色婷婷电影| 女性被躁到高潮视频| 免费看a级黄色片| 美女高潮到喷水免费观看| 超色免费av| 国产成人啪精品午夜网站| 超碰成人久久| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲七黄色美女视频| 一区二区av电影网| 香蕉久久夜色| 国产野战对白在线观看| 免费观看人在逋| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 久久青草综合色| 国产亚洲一区二区精品| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| www.精华液| 五月天丁香电影| 色在线成人网| 一夜夜www| 女人精品久久久久毛片| 女性被躁到高潮视频| 国产又爽黄色视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 美女扒开内裤让男人捅视频| 在线观看66精品国产| 亚洲国产看品久久| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 午夜久久久在线观看| 激情在线观看视频在线高清 | 一二三四在线观看免费中文在| 动漫黄色视频在线观看| 视频区图区小说| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 国产亚洲欧美在线一区二区| 男女免费视频国产| 欧美日韩福利视频一区二区| 精品午夜福利视频在线观看一区 | 国精品久久久久久国模美| 一区二区三区国产精品乱码| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 欧美激情久久久久久爽电影 | 999久久久国产精品视频| 久久久国产欧美日韩av| 日韩欧美一区二区三区在线观看 | 日韩制服丝袜自拍偷拍| avwww免费| 欧美黑人欧美精品刺激| 亚洲av电影在线进入| 老鸭窝网址在线观看| 久久免费观看电影| 大片电影免费在线观看免费| 麻豆乱淫一区二区| 啦啦啦 在线观看视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 精品久久久精品久久久| 国产主播在线观看一区二区| 久久九九热精品免费| 国产高清三级在线| 国产极品精品免费视频能看的| 岛国视频午夜一区免费看| 国产精华一区二区三区| 真人做人爱边吃奶动态| 2021天堂中文幕一二区在线观| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 欧美色欧美亚洲另类二区| 波多野结衣巨乳人妻| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产三级黄色录像| 亚洲欧美精品综合久久99| www日本在线高清视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| av视频在线观看入口| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产精品1区2区在线观看.| 黄色女人牲交| 国产亚洲精品久久久com| 国产 一区 欧美 日韩| 亚洲电影在线观看av| 一二三四社区在线视频社区8| 男人和女人高潮做爰伦理| 美女被艹到高潮喷水动态| 18禁观看日本| 黄频高清免费视频| 一本精品99久久精品77| 免费在线观看影片大全网站| 久久久久久久午夜电影| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 91九色精品人成在线观看| 男人舔奶头视频| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 黄色片一级片一级黄色片| 9191精品国产免费久久| 精华霜和精华液先用哪个| 91久久精品国产一区二区成人 | 国产av一区在线观看免费| 在线观看免费视频日本深夜| 免费高清视频大片| 亚洲成a人片在线一区二区| 少妇熟女aⅴ在线视频| 一区福利在线观看| 又大又爽又粗| 国产探花在线观看一区二区| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 国产精品久久久久久人妻精品电影| www.熟女人妻精品国产| 日本免费一区二区三区高清不卡| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产久久久一区二区三区| 精品国产亚洲在线| 日韩三级视频一区二区三区| 99久国产av精品| 国产精品99久久99久久久不卡| 国产精品免费一区二区三区在线| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 国产主播在线观看一区二区| 在线观看免费午夜福利视频| 天天一区二区日本电影三级| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 国产v大片淫在线免费观看| h日本视频在线播放| 18禁国产床啪视频网站| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 99国产精品一区二区三区| avwww免费| 毛片女人毛片| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 免费观看的影片在线观看| 99国产精品99久久久久| 精品国产三级普通话版| 午夜激情欧美在线| 天天一区二区日本电影三级| 哪里可以看免费的av片| 成人av在线播放网站| 中文在线观看免费www的网站| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 神马国产精品三级电影在线观看| 精品久久久久久久末码| 亚洲国产欧美网| 亚洲国产精品sss在线观看| 日韩欧美免费精品| 中国美女看黄片| 亚洲成a人片在线一区二区| 免费一级毛片在线播放高清视频| 午夜视频精品福利| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 91在线精品国自产拍蜜月 | 我要搜黄色片| 一进一出抽搐动态| 午夜久久久久精精品| netflix在线观看网站| 91字幕亚洲| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 十八禁人妻一区二区| 国产成人啪精品午夜网站| 久久久久免费精品人妻一区二区| 丝袜人妻中文字幕| 日韩欧美国产在线观看| 亚洲专区国产一区二区| 大型黄色视频在线免费观看| 国产成人福利小说| 最近在线观看免费完整版| tocl精华| 国产精品永久免费网站| 少妇熟女aⅴ在线视频| 99久久精品热视频| 久久精品91无色码中文字幕| 国产av一区在线观看免费| 又紧又爽又黄一区二区| 最新中文字幕久久久久 | 在线a可以看的网站| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 天堂动漫精品| 香蕉丝袜av| 欧美激情在线99| 精品久久久久久成人av| 午夜两性在线视频| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 国产欧美日韩一区二区精品| 看片在线看免费视频| 亚洲精品一区av在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 一边摸一边抽搐一进一小说| svipshipincom国产片| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 男人舔女人的私密视频| av在线天堂中文字幕| 美女高潮的动态| 超碰成人久久| 成人国产一区最新在线观看| 麻豆国产97在线/欧美| 真人一进一出gif抽搐免费| 欧美3d第一页| 少妇熟女aⅴ在线视频| 一进一出好大好爽视频| 中文字幕熟女人妻在线| 国产成人av教育| 欧美日本视频| 国产三级在线视频| 久久久久久大精品| 最近最新中文字幕大全免费视频| 美女扒开内裤让男人捅视频| 一二三四在线观看免费中文在| 美女午夜性视频免费| 国产高清有码在线观看视频| xxxwww97欧美| 亚洲午夜理论影院| 午夜视频精品福利| 他把我摸到了高潮在线观看| 91老司机精品| 色综合婷婷激情| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产欧美日韩精品亚洲av| 女警被强在线播放| 丁香六月欧美| 精品福利观看| 精华霜和精华液先用哪个| 色综合亚洲欧美另类图片| 精品乱码久久久久久99久播| a在线观看视频网站| 桃红色精品国产亚洲av| 一进一出好大好爽视频| 国产一区二区在线av高清观看| 久久久久九九精品影院| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| netflix在线观看网站| 动漫黄色视频在线观看| 久久久久久九九精品二区国产| 亚洲精品粉嫩美女一区| 男人和女人高潮做爰伦理| 怎么达到女性高潮| 一级黄色大片毛片| 午夜a级毛片| 91av网站免费观看| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 99热6这里只有精品| 悠悠久久av| 亚洲av免费在线观看| 国产成人av教育| 看免费av毛片| 成人特级黄色片久久久久久久| 日本精品一区二区三区蜜桃| 在线观看日韩欧美| 一个人看视频在线观看www免费 | 在线国产一区二区在线| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 成年免费大片在线观看| 91九色精品人成在线观看| 亚洲国产精品999在线| 99国产综合亚洲精品| 久99久视频精品免费| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 99在线人妻在线中文字幕| 99久久无色码亚洲精品果冻| 国产成人啪精品午夜网站| 日韩免费av在线播放| 欧美zozozo另类| 久久国产精品人妻蜜桃| 成年女人看的毛片在线观看| 国产一区二区激情短视频| 中出人妻视频一区二区| 又黄又粗又硬又大视频| 最新中文字幕久久久久 | 久久午夜亚洲精品久久| 国产激情欧美一区二区| 国产精品久久久av美女十八| 十八禁人妻一区二区| 国产日本99.免费观看| 国产熟女xx| 岛国视频午夜一区免费看| 午夜精品在线福利| 两个人看的免费小视频| 国产极品精品免费视频能看的| 一个人免费在线观看的高清视频| 精品熟女少妇八av免费久了| 亚洲第一电影网av| 全区人妻精品视频| 99久久精品热视频| 国产精品久久视频播放| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 婷婷精品国产亚洲av在线| 国产一区二区激情短视频| 可以在线观看的亚洲视频| 久久热在线av| 手机成人av网站| 午夜免费观看网址| 国产成人aa在线观看| 无限看片的www在线观看| 国产野战对白在线观看| 狠狠狠狠99中文字幕| 在线看三级毛片| 一个人看视频在线观看www免费 | 黄色 视频免费看| 男女之事视频高清在线观看| 在线播放国产精品三级| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 色播亚洲综合网| 亚洲在线观看片| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 久久久精品欧美日韩精品| 久久伊人香网站| 国产精品久久久久久久电影 | 舔av片在线| 亚洲精品乱码久久久v下载方式 | av在线蜜桃| 叶爱在线成人免费视频播放| 成熟少妇高潮喷水视频| 在线a可以看的网站| 美女黄网站色视频| 美女 人体艺术 gogo| 国产亚洲精品一区二区www| 九九久久精品国产亚洲av麻豆 | 级片在线观看| 日本黄色视频三级网站网址| 一个人免费在线观看的高清视频| 两个人看的免费小视频| 又粗又爽又猛毛片免费看| 日本免费a在线| 亚洲男人的天堂狠狠| 亚洲国产高清在线一区二区三| 成年女人永久免费观看视频| 欧美3d第一页| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 天堂√8在线中文| 三级毛片av免费| 丁香六月欧美| 一区二区三区高清视频在线| 最近视频中文字幕2019在线8| www.精华液| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 黄色 视频免费看| 最近最新中文字幕大全免费视频| 最新美女视频免费是黄的| 国产男靠女视频免费网站| 亚洲精华国产精华精| 午夜日韩欧美国产| 一区福利在线观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 国语自产精品视频在线第100页| 久久久久久久午夜电影| 欧美另类亚洲清纯唯美| 人妻夜夜爽99麻豆av| 国产精品久久视频播放| 看片在线看免费视频| 国产午夜精品久久久久久| 成人一区二区视频在线观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 99久久精品一区二区三区| 亚洲中文av在线| 真人做人爱边吃奶动态| 国产精品精品国产色婷婷| 亚洲国产欧美网| 久久久精品欧美日韩精品| 黑人操中国人逼视频| 久久久精品欧美日韩精品| 91在线观看av| 搡老妇女老女人老熟妇| 又黄又爽又免费观看的视频| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 天天躁日日操中文字幕| 一级黄色大片毛片| 欧美乱妇无乱码| 国内精品美女久久久久久| 久久久国产成人免费| 午夜视频精品福利| 免费在线观看亚洲国产| 亚洲欧美日韩无卡精品| 色av中文字幕| 他把我摸到了高潮在线观看| 天堂网av新在线| 国产成人福利小说| 中文资源天堂在线| 色综合亚洲欧美另类图片| 制服人妻中文乱码| 波多野结衣高清作品| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 国产精品野战在线观看| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲黑人精品在线| 国产视频一区二区在线看| 日本一二三区视频观看| 国产高潮美女av| 黄色片一级片一级黄色片| av中文乱码字幕在线| 免费看日本二区| 国产不卡一卡二| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 18禁国产床啪视频网站| 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲av电影在线进入| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 国产成人精品无人区| av天堂中文字幕网| 欧美乱妇无乱码| 精品电影一区二区在线| 性欧美人与动物交配| 亚洲欧美日韩无卡精品| 亚洲国产中文字幕在线视频| 欧美黄色片欧美黄色片| 国产av麻豆久久久久久久| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 搞女人的毛片| 成人无遮挡网站| 亚洲熟女毛片儿| 真人一进一出gif抽搐免费| 又粗又爽又猛毛片免费看| 色视频www国产| 99re在线观看精品视频| 久久人妻av系列| 国产黄a三级三级三级人| 中文字幕高清在线视频| 一个人免费在线观看电影 | 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 午夜福利18| 老司机午夜福利在线观看视频| 国产精品久久久av美女十八| 精品午夜福利视频在线观看一区| 18禁国产床啪视频网站| 波多野结衣巨乳人妻| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 一边摸一边抽搐一进一小说| 久久久久久人人人人人| 欧美中文日本在线观看视频| 草草在线视频免费看| 真实男女啪啪啪动态图| 欧美性猛交黑人性爽| 中文资源天堂在线| 国产精品 国内视频| 午夜两性在线视频| 午夜激情福利司机影院| 少妇丰满av| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 成年版毛片免费区| 最近在线观看免费完整版| 午夜免费成人在线视频| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 深夜精品福利| 亚洲成av人片在线播放无| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲国产高清在线一区二区三| 亚洲人与动物交配视频| 欧美在线黄色| 欧美大码av| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 性色avwww在线观看| 欧美日韩黄片免| 在线看三级毛片| 国产主播在线观看一区二区| 亚洲 欧美一区二区三区| 精品国产乱码久久久久久男人| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 麻豆国产av国片精品| 色在线成人网| 最近最新中文字幕大全电影3| 成人特级av手机在线观看| 国产精品乱码一区二三区的特点| 桃红色精品国产亚洲av| 精品人妻1区二区| 久久伊人香网站| 国产黄a三级三级三级人| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 桃红色精品国产亚洲av| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 伦理电影免费视频| a级毛片a级免费在线| 岛国在线观看网站| 香蕉国产在线看| 亚洲乱码一区二区免费版| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| АⅤ资源中文在线天堂| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 99riav亚洲国产免费| 日韩人妻高清精品专区| 色综合欧美亚洲国产小说| 五月玫瑰六月丁香| 欧美日韩国产亚洲二区| 俺也久久电影网| 99国产极品粉嫩在线观看| 欧美国产日韩亚洲一区| 久久久国产精品麻豆| 免费无遮挡裸体视频| 真人一进一出gif抽搐免费| 亚洲欧美日韩无卡精品| 久久久久久久久免费视频了| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲成人免费电影在线观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产主播在线观看一区二区| 麻豆一二三区av精品| 久久久久久久精品吃奶| 久久久久久人人人人人| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产三级黄色录像| 免费无遮挡裸体视频| 操出白浆在线播放| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产探花在线观看一区二区| 欧美zozozo另类| 午夜视频精品福利| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产一区二区激情短视频| 婷婷亚洲欧美| 精品熟女少妇八av免费久了| 午夜a级毛片| 看片在线看免费视频| 天天躁日日操中文字幕| 此物有八面人人有两片| 久久久久精品国产欧美久久久| 久久精品综合一区二区三区| 老司机在亚洲福利影院| 美女 人体艺术 gogo| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 黑人操中国人逼视频| 国产成人影院久久av| 久久人人精品亚洲av| 最近最新中文字幕大全电影3| 偷拍熟女少妇极品色| 久久香蕉精品热| 国产69精品久久久久777片 | 日韩欧美在线乱码| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产三级在线视频| 久久久精品大字幕| 国产成人精品无人区| 日本免费一区二区三区高清不卡| 成人亚洲精品av一区二区| 久久久久久国产a免费观看| 黄色日韩在线| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 色吧在线观看| 日韩国内少妇激情av| 一级作爱视频免费观看| 热99在线观看视频| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 俺也久久电影网| 亚洲国产精品999在线| 99热精品在线国产| 欧美黑人巨大hd| 好男人电影高清在线观看| av黄色大香蕉| 国产伦人伦偷精品视频| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 亚洲国产精品久久男人天堂| 黄色视频,在线免费观看| 动漫黄色视频在线观看| 欧美成人免费av一区二区三区| 成年女人永久免费观看视频| 精品不卡国产一区二区三区| 欧美黄色淫秽网站| 老汉色av国产亚洲站长工具| 亚洲av五月六月丁香网| 操出白浆在线播放| 国产欧美日韩一区二区三| 无限看片的www在线观看| 麻豆成人午夜福利视频| 草草在线视频免费看| 搡老熟女国产l中国老女人| 国产精华一区二区三区| 色噜噜av男人的天堂激情| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 日韩高清综合在线| 搡老岳熟女国产| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 免费看十八禁软件| 美女大奶头视频| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 成人无遮挡网站| 丁香欧美五月| 亚洲中文日韩欧美视频| 禁无遮挡网站| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 在线国产一区二区在线| 两性夫妻黄色片| 久久这里只有精品中国| 一本综合久久免费| 在线观看日韩欧美| 午夜免费观看网址|