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    石灰-鹵水法制備高純氫氧化鎂的研究

    2010-02-08 06:08:26宋長友崔江麗羅勝鐵魏利濱
    化學(xué)工程師 2010年1期
    關(guān)鍵詞:加入適量鹵水純度

    宋長友,崔江麗,羅勝鐵,魏利濱

    (1.唐山學(xué)院 環(huán)境與化學(xué)工程系,河北 唐山 063000;2.灤南縣環(huán)境保護(hù)局,河北 灤南 063500)

    Mg(OH)2是以鹵水為原料制備高純MgO和高純鎂砂的中間產(chǎn)品,其品質(zhì)的好壞直接影響到產(chǎn)品的純度和應(yīng)用性能??v觀Mg(OH)2的制備方法,采用石灰與鹵水反應(yīng)生成Mg(OH)2,具有成本低、原料充足的優(yōu)勢。但采用該工藝制備的Mg(OH)2晶體顆粒非常細(xì)小,常呈絮狀或膠體,過濾性能差。尤其是微細(xì)的晶體顆粒表面能高,易于團(tuán)聚,易于吸附夾雜鹵水中的雜質(zhì),是制備高純Mg(OH)2和MgO產(chǎn)品的瓶頸因素。本文重點(diǎn)研究了鹽田鹵水的凈化方法和Mg(OH)2制備過程中影響其純度的各種因素,確定了優(yōu)惠的工藝條件,為工業(yè)化生產(chǎn)提供必要基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器和試劑

    DHG-9203A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇醫(yī)療儀器廠);多功能膜分離裝置(天津大學(xué)化工實(shí)驗(yàn)中心);電動攪拌器(金壇市榮華儀器制造有限公司);AJF-2002-P艾科普超純水機(jī)(重慶頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司)。

    生石灰(唐山);鹽田鹵水(唐山)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    (1)將鹵水進(jìn)行靜置沉降,除去大部分機(jī)械雜質(zhì);然后再在攪拌下加入適量CaCl2和Ca(OH)2懸浮液至出現(xiàn)少量絮狀沉淀,離心沉淀,所得清液中進(jìn)一步加入適量BaCl2,用超濾膜(截留分子量50000)組件進(jìn)行過濾,得到純凈的MgCl2水溶液。

    (2)將一定量的生石灰加入到80~90℃的熱水中消化,并陳放8~9h;加水稀釋至所需體積,過200目篩,調(diào)制成一定濃度的Ca(OH)2乳液。

    (3)將MgCl2水溶液調(diào)配成至一定濃度,在一定溫度和攪拌條件下加入適量Ca(OH)2乳液,控制反應(yīng)時間在2~3h,得到Mg(OH)2沉淀。反應(yīng)完畢后,過濾分離并用去離子水充分洗滌沉淀至洗水中無氯離子檢出;所得沉淀于120℃下干燥2h后既得Mg(OH)2產(chǎn)品。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 鹵水的精制[1,2]

    在制備Mg(OH)2的過程中,若鹵水中濃度較大,CaSO4的生成在所難免。據(jù)文獻(xiàn)介紹,用不去除的鹵水與石灰乳反應(yīng)生成的Mg(OH)2含CaSO4高達(dá)40%左右。除外,鹵水中的、硅酸鹽及金屬離子Fe3+、Al3+等對產(chǎn)品Mg(OH)2的純度也有較大影響,通??赏ㄟ^共沉淀法凈化處理。凈化的方法是在鹵水中預(yù)先加入CaCl2溶液,使之生成CaSO4和CaCO3沉淀而除去,加入適量BaCl2可對鹵水中的進(jìn)一步凈化。向鹵水中加入適量Ca(OH)2乳液調(diào)整溶液pH值,可生成少量Mg(OH)2膠體沉淀,該沉淀具有巨大的比表面積,能吸附包裹許各種雜質(zhì)如Fe(OH)3、Al(OH)3等,同時它又可能被Fe2+、Ni2+、Mn2+等離子同晶置換形成固溶體,故起到了凈化鹵水的作用。但值得注意的是,上述方法中生成的沉淀物分離難度大,盡管在脫硫、脫碳過程中可通過控制摩爾比以及加料速度、CaCl2濃度等調(diào)整CaSO4、CaCO3結(jié)晶過程,改善二者的過濾性能,但仍然無法保證分離完全,而Mg(OH)2膠體沉淀的分離則一直是工業(yè)生產(chǎn)上的難題,殘留的膠體雜質(zhì)問題制約著Mg(OH)2的純度提高。本文應(yīng)用截留分子量為50000的超濾膜組件對經(jīng)離心沉淀后的清液進(jìn)行了進(jìn)一步處理,有效地解決了這個問題。

    2.2 鹵水濃度對Mg(OH)2純度的影響[3]

    控制反應(yīng)溫度為55℃,反應(yīng)時間為2h,改變精制鹵水中MgCl2濃度,按1.2所述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

    表1 不同MgCl2濃度時Mg(OH)2的純度Tab.1 Pureness of Mg(OH)2with different concentration of MgCl2

    由表1可知,在其他條件完全相同的情況下,鹵水中MgCl2濃度對于產(chǎn)物Mg(OH)2的純度有重要影響。原料起始濃度大,加入沉淀劑后立刻形成大量Mg(OH)2晶核,這些微細(xì)的晶核具有極高的表面能,容易團(tuán)聚而吸附雜質(zhì)離子;而且隨著反應(yīng)不斷進(jìn)行,這些微小的晶粒由于來不及長大而發(fā)生團(tuán)聚,將吸附的雜質(zhì)離子包裹于顆粒內(nèi)部,造成過濾洗滌過程中洗滌水不能或者難以通過而無法除去。研究結(jié)果表明原料鹵水中MgCl2濃度越低,產(chǎn)品Mg(OH)2的純度越高。

    2.3 反應(yīng)溫度的影響

    控制 MgCl2濃度為 0.5 mol·L-1,反應(yīng)時間為 2h,改變反應(yīng)溫度,按1.2所述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2 不同反應(yīng)溫度下Mg(OH)2的純度Tab.2 Pureness of Mg(OH)2under different temperatures

    研究結(jié)果表明:隨著反應(yīng)溫度的提高,產(chǎn)物Mg(OH)2的純度也隨之提高。當(dāng)溫度控制大于50℃時,產(chǎn)品純度均達(dá)到98%以上。這主要是由于溫度過低,溶液容易達(dá)到過飽和狀態(tài),形成的Mg(OH)2顆粒較小,甚至凝膠化,從而吸附包裹大量雜質(zhì)離子,使得其純度偏低,過濾性能差;溫度高,有利于Mg(OH)2晶粒的長大,但溫度過高能耗大。

    2.4 加料速率的影響

    調(diào)整鹵水中MgCl2濃度為0.8mol·L-1,反應(yīng)溫度為55℃,改變加料時間,其它條件不變,按1.2所述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表3。

    表3 不同加料時間下Mg(OH)2的純度Tab.3 Pureness of Mg(OH)2under different charging time

    由表3可知,延長加料時間,產(chǎn)物Mg(OH)2的純度增大。究其原因在于沉淀劑的加料速率直接決定了氫氧化鎂生成速率,加料速率小,反應(yīng)緩慢,體系中Mg(OH)2晶粒生長速度大于成核速度,可獲得一次粒徑大的產(chǎn)品。而Ca(OH)2乳液的加入速度快,過飽和度大,產(chǎn)物成核速率高于晶核的生長速率低,不利于晶粒的生長,而且容易產(chǎn)生混晶現(xiàn)象,降低了產(chǎn)品純度。

    3 結(jié)論

    (1)采用共沉淀超濾法對鹵水進(jìn)行了精制,解決了固液分離過程中膠體雜質(zhì)殘留問題,有利于Mg(OH)2純度的提高。

    (2)在 Mg(OH)2沉淀過程中,鹵水濃度對產(chǎn)品純度有重大影響,在其他條件相同的情況下,MgCl2的濃度越大,反應(yīng)過程中生成的Mg(OH)2粒子越微細(xì),Mg(OH)2沉淀的過濾洗滌性能變差,吸附包裹的雜質(zhì)離子難以去除,使產(chǎn)品純度降低。

    (3)升高反應(yīng)溫度,有利于Mg(OH)2晶粒的長大,產(chǎn)物MgO的純度也隨之提高。綜合考慮反應(yīng)控制、能耗、成本等因素,反應(yīng)溫度可控制在50~55℃。

    (4)沉淀劑的加料速率直接決定了Mg(OH)2鎂生成速率,加料速率小,反應(yīng)緩慢,Mg(OH)2一次粒子結(jié)晶性能增加,晶粒更加完整且粒徑較大,吸附的雜質(zhì)離子少且團(tuán)聚程度低,容易被洗滌除去,產(chǎn)物的純度也隨之增加。本研究控制石灰乳加料時間 50~60min。

    [1]許榮輝,李海民.高純氧化鎂制備原理初探[J].鹽湖研究,2003,11(4):39-41.

    [2]韓利華,芮玉蘭,梁英華,等.苦鹵提鎂制備氫氧化鎂工業(yè)中的問題與對策[J].無機(jī)鹽工業(yè),2006,38(1):32-34.

    [3]張月琴,葉旭初,張林進(jìn).改進(jìn)石灰鹵水法制備 Mg(OH)2[J].南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2008,30(6):54-58.

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