CGO硅鋼初次再結(jié)晶組織及織構(gòu)演變規(guī)律

孫　強，李志超，米振莉，黨　寧

(北京科技大學 冶金工程研究院，北京 100083)

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CGO硅鋼初次再結(jié)晶組織及織構(gòu)演變規(guī)律

孫強，李志超，米振莉，黨寧

(北京科技大學 冶金工程研究院，北京 100083)

對3%(質(zhì)量分數(shù))Si CGO硅鋼冷軋板進行初次再結(jié)晶退火實驗，設置不同的退火保溫時間，將退火后的樣品分別使用OM，TEM及EBSD進行分析，觀察其微觀組織、位錯及織構(gòu)分布，研究CGO硅鋼初次再結(jié)晶過程中組織及織構(gòu)的演變規(guī)律。結(jié)果表明：隨著退火保溫時間的延長，回復再結(jié)晶的程度增加，當保溫時間延長至300s時，再結(jié)晶基本完成且呈現(xiàn)等軸晶狀態(tài)，隨著保溫時間的延長，組織中位錯密度降低。初次再結(jié)晶退火保溫時間對初次再結(jié)晶織構(gòu)分布有影響：隨著保溫時間的延長，{111}〈112〉和{110}〈112〉織構(gòu)含量不斷下降，{111}〈110〉織構(gòu)的含量先減少后增加，立方及旋轉(zhuǎn)立方組分基本保持不變，Goss織構(gòu)組分逐漸增多。當保溫時間較短時，晶粒取向差主要為小角度晶界并存在大量亞晶，隨著保溫時間的延長，大角度晶界逐漸增多。

CGO鋼；初次再結(jié)晶；織構(gòu)；組織

CGO硅鋼主要用于變壓器、電機等設備的鐵芯，改善其磁性能有利于提高能源利用效率[1]。CGO硅鋼生產(chǎn)過程比較復雜，主要包括冶煉、熱軋、?；⒁淮卫滠?、中間退火、二次冷軋、初次再結(jié)晶退火及二次再結(jié)晶退火[2]，初次再結(jié)晶是一個為二次再結(jié)晶提供Goss形核的過程，二次再結(jié)晶的發(fā)生需要高溫退火時合適的反應環(huán)境以及位向精準、數(shù)量較多的Goss形核[3]，因此初次再結(jié)晶的優(yōu)劣直接決定著能否發(fā)展完善的二次再結(jié)晶[4]。已有科研人員對初次再結(jié)晶中組織和織構(gòu)的演變規(guī)律進行了一些研究，唐剛等[5]研究了退火溫度和退火時間對3%(質(zhì)量分數(shù))Si CGO硅鋼平均尺寸、織構(gòu)與再結(jié)晶組織的影響。林勇等[6]對不同溫度和升溫速率退火后的CGO硅鋼樣品進行了織構(gòu)和組織分析，發(fā)現(xiàn)加熱溫度在500～700℃之間，將升溫速率由20℃/h，經(jīng)40，60℃/h提高至80℃/h，初次再結(jié)晶組織發(fā)展逐漸完善。吳學亮等[7]研究初次再結(jié)晶各階段的組織和結(jié)構(gòu)變化，包括晶粒生長、取向差和織構(gòu)的變化，發(fā)現(xiàn){012}〈001〉織構(gòu)促進二次再結(jié)晶并最終有利于提高二次再結(jié)晶磁感和降低鐵損的織構(gòu)。本工作通過控制初次再結(jié)晶退火保溫時間來研究初次再結(jié)晶過程中的組織和織構(gòu)演變規(guī)律，為最終CGO硅鋼在高溫退火后獲得鋒銳的Goss織構(gòu)提供了參考。

1　實驗材料與方法

材料取自真空冶煉的CGO硅鋼鑄坯，主要成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為2.95 Si，0.15 Mn和0.065 C。材料經(jīng)鍛造后進行熱軋，初軋溫度1360℃，終軋溫度控制在900℃以上。之后在950℃進行?；幚恚?40℃進行中間退火，中間退火過程中使用氮氣和氫氣混合氣體氣氛。二次冷軋的目標厚度為0.3mm。最后使用管式高溫保護氣氛爐進行初次再結(jié)晶退火，將保溫溫度設置為820℃，氮氣和氫氣以一定比例通過水浴進入爐內(nèi)，在爐內(nèi)的弱氧化性氣氛中利用水蒸氣快速脫碳，待爐內(nèi)溫度提高至目標溫度后進行計時，保溫時間分別設置為5，60，120，300,600s，待保溫時間計時完畢將試樣從保溫等溫區(qū)撤出。將初次再結(jié)晶退火后的樣品用砂紙研磨后在電解液中進行電解拋光，隨后用 Zeiss Supra55 型場發(fā)射掃描電鏡配備的HKL Channel 5 EBSD 系統(tǒng)對微區(qū)進行取向成像分析。測定微觀織構(gòu)需采用背散射電子衍射法( EBSD) ，以獲得各取向晶粒的比例。利用TEM對不同初次再結(jié)晶退火保溫時間的樣品進行位錯密度和形態(tài)的觀察。

2　結(jié)果與分析

2.1初次再結(jié)晶過程中的組織演變

圖1為不同初次再結(jié)晶退火保溫時間條件下獲得的初次再結(jié)晶微觀組織，從圖1可以看出，樣品在相同的退火溫度下，保溫時間對組織演變有影響。隨著退火時間的延長，晶粒經(jīng)歷了回復、部分再結(jié)晶和完全再結(jié)晶的過程。當退火時間較短時，如圖1(a)所示，組織仍處于初始回復狀態(tài)，晶粒形狀和大小基本保持著冷軋形變狀態(tài)，沒有大角晶界的遷移。隨著時間的延長，在樣品的厚度方向上組織大小呈現(xiàn)出不均勻的變化，晶粒排列特征沿軋向有差異。待完全再結(jié)晶后，晶粒呈等軸狀，晶粒大小基本相同，所以當退火保溫時間較長時，如圖1(e)所示，保溫時間為600s,再結(jié)晶晶粒的尺寸差異不大。樣品經(jīng)60s保溫后，可以觀察到，形變組織發(fā)生回復，回復組織增多，呈現(xiàn)長條狀分布，在回復組織中形成再結(jié)晶形核核心。保溫120s的樣品，在中心處仍有少量回復組織，其余基本形成再結(jié)晶晶粒，且晶粒大小不一，排列無序。保溫300s后的樣品，回復組織已基本消失，晶粒趨于等軸狀，再結(jié)晶基本完成。保溫600s后，完成再結(jié)晶，尺寸趨于均勻，晶粒平均尺寸約為4.5μm，晶粒呈等軸狀。初次再結(jié)晶的晶粒尺寸與二次再結(jié)晶晶粒長大的驅(qū)動力成反比關(guān)系，即初次再結(jié)晶晶粒越小，二次再結(jié)晶的晶粒生長驅(qū)動力越大，越有利于獲得完善的二次再結(jié)晶組織[8]。

圖1　不同初次再結(jié)晶退火保溫時間的初次再結(jié)晶組織(a)5s；(b)60s；(c)120s；(d)300s；(e)600sFig.1　Primary recrystallization microstructure under different holding time of primary recrystallization annealing(a)5s；(b)60s；(c)120s；(d)300s；(e)600s

2.2初次再結(jié)晶過程中的位錯變化

圖2為利用TEM觀察到的不同初次再結(jié)晶退火保溫時間條件下的位錯形態(tài)。CGO硅鋼中位錯的存在會導致亞晶界結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生，晶格內(nèi)部能量增高使材料處于亞穩(wěn)定狀態(tài)，位錯密度的提高具有阻礙磁疇壁移動的作用，增加了磁滯損耗，提高了鐵損[9]。從圖2可以看到，隨著保溫時間的延長，位錯開始遷移到試樣表面或者通過不同位錯的相互抵消而消失，位錯密度逐漸降低。

試樣在冷軋變形中產(chǎn)生高密度的位錯，如圖2(a)所示，形變產(chǎn)生的亞晶間存在著互相糾結(jié)的位錯發(fā)團。在退火加熱過程中，隨著保溫時間的延長，大量無規(guī)則的纏結(jié)位錯先進行“多邊化”[10]，將原始晶界分成若干亞晶，亞晶內(nèi)部的位錯逐漸減少，而位錯發(fā)團不斷聚集，形成清晰的亞晶結(jié)構(gòu)，圖2(a),(b)中位錯分布已經(jīng)有了明顯變化，此時亞晶結(jié)構(gòu)粗略可辨別。當退火保溫時間繼續(xù)延長，位錯密度顯著降低，多邊化形成新的亞晶開始合并長大，圖2(c)中亞晶尺寸已經(jīng)明顯大于圖2(b)。當退火保溫時間延長至120s后，可以從圖2(c)和圖2(d)中觀察到明顯的回復發(fā)生的現(xiàn)象，位錯胞壁變得散亂，可以觀察到凌亂的位錯線。當退火保溫時間為600s，再結(jié)晶已經(jīng)完成，此時在圖2(e)中已經(jīng)觀察不到位錯的存在。從位錯密度的角度看，延長退火保溫時間可以改善CGO硅鋼的磁性能。

2.3初次再結(jié)晶過程中的織構(gòu)演變

圖3為不同初次再結(jié)晶退火保溫時間條件下獲得的初次樣品的EBSD掃描圖像，其中不同顏色代表不同取向的晶粒，其中藍色晶粒為{111}〈112〉取向晶粒，檸檬綠色晶粒為{111}〈110〉取向晶粒，紅色晶粒為Goss{110}〈001〉取向晶粒，紫色為立方{100}〈001〉取向晶粒，綠色為旋轉(zhuǎn)立方{100}〈011〉取向晶粒，灰色為黃銅型{110}〈112〉取向晶粒，棕色為銅型{112}〈111〉取向晶粒。不同織構(gòu)的百分含量見表1。退火保溫時間對初次再結(jié)晶織構(gòu)的含量具有明顯的影響，如圖4所示。

圖2　不同初次再結(jié)晶退火保溫時間條件下的TEM 圖像　(a)5s；(b)60s；(c)120s；(d)300s；(e)600sFig.2　TEM images under different holding time of primary recrystallization annealing　(a)5s；(b)60s；(c)120s；(d)300s；(e)600s

表1　不同初次再結(jié)晶退火保溫時間的試樣的織構(gòu)含量(面積分數(shù)/%)

從圖4和表1可以看到，隨著保溫時間的延長，{111}〈112〉織構(gòu)含量不斷下降，立方{100}〈001〉及旋轉(zhuǎn)立方{100}〈011〉組分因作為軋制中的穩(wěn)定織構(gòu)而含量基本保持不變，Goss{110}〈001〉織構(gòu)組分逐漸增多，{111}〈110〉織構(gòu)的含量在60s之前逐漸減少，60s之后增大，300s以后又開始下降。{110}〈112〉織構(gòu)是初次再結(jié)晶織構(gòu)中的優(yōu)勢組分，其含量在保溫時間為5～300s之間較穩(wěn)定，同時呈現(xiàn)較小的減弱趨勢，而保溫時間繼續(xù)延長時，{110}〈112〉織構(gòu)的含量有明顯降低。

圖4　初次再結(jié)晶退火保溫時間對織構(gòu)含量的影響Fig.4　Effect of holding time of primary recrystallization annealing on texture contents

隨退火時間的延長，γ纖維織構(gòu)中的{111}〈112〉組分逐漸減少，{111}〈110〉組分60s之前逐漸減少，60s之后增多，300s之后又開始下降，圖3(c)中的{111}〈110〉取向晶粒的尺寸明顯低于圖3(a)，(b)中的晶粒尺寸，說明在退火初期，由于回復的發(fā)生，樣品中典型的軋制織構(gòu)如{111}〈110〉織構(gòu)含量下降，在再結(jié)晶的過程中，如在保溫時間為120～300s間，{111}〈110〉取向晶粒有長大的趨勢，{111}〈110〉組分的增多為二次再結(jié)晶時Goss{110}〈001〉取向晶粒的異常長大做了儲備[11]。{111}〈112〉取向晶粒與Goss晶粒正好滿足高遷移率晶界的取向關(guān)系。在織構(gòu)形成過程中，不同晶面的晶粒由于之前工序的形變影響而具有不同的儲存能，其中{111}晶面晶粒的儲能高于{100}晶面的晶粒。具有旋轉(zhuǎn)立方{100}〈011〉取向的冷軋α鐵素體晶粒形變能較低，在退火時以原位再結(jié)晶的方式保留了部分{100}〈011〉織構(gòu)，但{100}〈011〉晶粒最易滑移，位錯密度低，儲能低，再結(jié)晶最難[12]，導致{100}〈011〉組分減少，同時，退火板中存在著較高含量的{111}〈110〉和{111}〈112〉為主的γ纖維織構(gòu)[7]。{111}〈112〉組分是初次再結(jié)晶織構(gòu)中的重要織構(gòu)，經(jīng)常出現(xiàn)在{110}〈001〉晶粒周圍。由于{111}〈112〉取向以及{111}〈110〉取向與{110}〈001〉織構(gòu)的取向差較大，系大角度晶界，可以在二次再結(jié)晶中提高{110}〈001〉晶粒的晶界遷移率[13]，有利于Goss晶粒的異常長大[4]。{111}〈112〉織構(gòu)含量不斷下降的原因是，隨著再結(jié)晶的完成，當保溫時間延長時，冷軋板中變形{111}〈112〉取向晶粒間易形成{111}〈110〉取向晶粒，冷軋時Goss殘晶以胞狀組織存在于兩個以孿晶形式{111}〈112〉的過渡帶中[14]，再結(jié)晶退火時，Goss織構(gòu)優(yōu)先在{111}〈112〉晶界上形核，所以導致{111}〈112〉組分含量下降。{111}〈112〉織構(gòu)在回復再結(jié)晶中的轉(zhuǎn)變造成在保溫時間60～300s階段{111}〈110〉織構(gòu)含量增加，在300s后由于初次再結(jié)晶已經(jīng)完成，隨著保溫時間的延長，晶粒繼續(xù)生長，{111}〈110〉取向晶粒由于受到其他取向晶粒的競爭而含量下降。在圖1(a),(b)中占據(jù)很大比例的{111}〈112〉取向晶粒已經(jīng)隨著退火保溫時間延長至120s大幅度減少，在圖3(c)中可以觀察到大量細小的Goss{110}〈001〉取向晶粒在變形的{111}〈112〉取向晶粒間開始形核長大。

旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)和立方織構(gòu)為體心立方金屬中較穩(wěn)定的軋制織構(gòu)，從表1可以看出，上述兩種織構(gòu)的含量與退火保溫時間的長短沒有明顯關(guān)系，從圖3可以觀察到雖然立方取向晶粒和旋轉(zhuǎn)立方取向晶粒的形狀隨再結(jié)晶的進行而發(fā)生變化，當退火保溫時間為5，60s和120s時，立方取向晶粒和旋轉(zhuǎn)立方取向晶粒主要為形狀不規(guī)則的軋制晶粒，當退火保溫時間延長至300s和600s時，可以明顯觀察到立方取向晶粒和旋轉(zhuǎn)立方取向晶粒為再結(jié)晶晶粒，且保溫時間600s時的立方取向晶粒比保溫時間300s時的晶粒尺寸略有增加，這說明退火保溫時間的延長有利于立方取向晶粒的生長。

從圖4可以看出，隨著保溫時間的延長和初次再結(jié)晶的進行，黃銅型{110}〈112〉織構(gòu)的含量在初次再結(jié)晶退火的初期含量略有下降，在300s以后含量下降明顯。對比圖3(d)和圖3(e)可以發(fā)現(xiàn)，在退火保溫時間600s的試樣中黃銅型取向晶粒的尺寸大于保溫時間300s的試樣，但是黃銅型取向晶粒的數(shù)量在保溫時間為300s的試樣中更多。黃銅型織構(gòu)在二次再結(jié)晶過程中對Goss織構(gòu)的形成有不利的影響，即能顯著發(fā)生異常長大的非Goss取向晶粒主要是黃銅取向晶粒[15]，這是由于黃銅取向晶粒的{110}面平行于軋面，軋面為氫氣氣氛下的低能面，所以抑制黃銅織構(gòu)對于促進Goss織構(gòu)的鋒銳度和提高磁性能有意義。黃銅型織構(gòu)最初源于熱軋板次表層的剪切層，且與Goss織構(gòu)有密切的關(guān)系，黃銅型取向晶粒是能夠發(fā)生異常長大的非Goss取向晶粒，并且能夠與Goss取向晶粒產(chǎn)生競爭，在二次再結(jié)晶中，當釘扎力很強且冷軋壓下量很大時，表層的黃銅取向晶粒就會生長至較大尺寸，并與板表面接觸，隨后難以被Goss晶粒吞并[16]。

圖5　不同初次再結(jié)晶退火保溫時間下的取向差分布圖Fig.5　Misorientation angle distribution curves in samples under different holding time of primary recrystallization annealing

圖5為不同退火時間下的晶粒取向差分布，通過分析取向差分布可以了解工藝過程產(chǎn)生的原因和對性能的影響[17,18]?？梢钥闯觯斖嘶鸨貢r間為5s時，保溫時間較短，小角度晶界占主導地位，在試樣中存在大量的亞晶界。當退火保溫時間由5s延長至60s時，再結(jié)晶逐漸發(fā)生，但從取向分布圖上來說小角度晶界依然占主導地位。當退火保溫時間延長至120s時,大角度晶界增加而小角度晶界減少。當退火保溫時間延長至300s時，試樣中以大角度晶界為主，小角度晶界數(shù)量繼續(xù)減少，當退火保溫時間為600s時，取向差以大角度晶界為主，這說明保溫時間為600s的試樣中的組織已經(jīng)完全再結(jié)晶。在CGO硅鋼中，初次再結(jié)晶以大角度晶界為主，取向差大部分為30°～50°[19]。從移動速率而言，大角晶界比小角晶界移動得快[4]，在后續(xù)的二次再結(jié)晶工藝過程中，能夠更迅速地移動，使Goss位向的晶粒吞并周圍的晶粒迅速長大。

綜上所述，CGO硅鋼樣品在初次再結(jié)晶退火過程中，當退火保溫時間延長時，回復再結(jié)晶的程度不斷增加，當退火保溫時間為300s時，再結(jié)晶基本完成。當退火保溫時間為600s時，再結(jié)晶完成且晶粒的平均尺寸為4.5μm，由于二次再結(jié)晶的驅(qū)動力與初次再結(jié)晶晶粒成反比，所以該晶粒尺寸符合要求，有利于二次再結(jié)晶中獲得粗大的Goss取向晶粒。CGO硅鋼樣品中高密度的位錯會阻礙磁疇壁移動的作用，增加磁滯損耗和鐵損，由實驗結(jié)果可知延長退火保溫時間，有利于位錯密度的降低，當退火保溫時間延長至120s以后，纏結(jié)的位錯逐漸減少，在退火保溫時間延長至600s，位錯基本消失。即適當延長退火保溫時間，使初次再結(jié)晶完成充分有利于提高最終產(chǎn)品的磁性能。{111}〈110〉織構(gòu)和{111}〈112〉織構(gòu)是重要的γ面織構(gòu)，隨著保溫時間的延長，{111}〈112〉織構(gòu)含量不斷下降，{111}〈110〉織構(gòu)的含量先減少后增多再減少，由于{111}〈110〉組分的增多能夠為二次再結(jié)晶時Goss{110}〈001〉取向晶粒的異常長大做儲備，而{111}〈112〉取向晶粒與Goss晶粒正好滿足高遷移率晶界的取向關(guān)系，所以在初次再結(jié)晶中應盡量提高{111}面織構(gòu)的含量，從實驗結(jié)果來看，當退火保溫時間過長時，{111}〈110〉組分含量呈現(xiàn)下降的趨勢。為了在二次再結(jié)晶中獲得鋒銳的高斯織構(gòu)應采用有利于提高{111}面織構(gòu)含量的工藝。

3　結(jié)論

(1)初次再結(jié)晶退火保溫時間對初次再結(jié)晶組織演變有影響，當退火保溫時間延長時，試樣經(jīng)歷了回復和再結(jié)晶過程。當保溫時間延長至300s時，再結(jié)晶基本完成且晶粒大小一致并呈現(xiàn)等軸狀。隨著退火保溫時間的延長，組織中的位錯密度下降。

(2)初次再結(jié)晶退火保溫時間對初次再結(jié)晶織構(gòu)分布有影響。隨著保溫時間的延長，{111}〈112〉織構(gòu)含量不斷下降，{111}〈110〉織構(gòu)的含量先減少后增加再減少，Goss{110}〈001〉織構(gòu)組分逐漸增多。立方{100}〈001〉及旋轉(zhuǎn)立方{001}〈110〉組分在初次再結(jié)晶中含量基本保持不變，但可以觀察到其晶粒形狀隨著退火保溫時間的延長逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S的再結(jié)晶晶粒。黃銅型織構(gòu)的含量隨著退火保溫時間的延長而下降。

(3){111}〈112〉取向、{111}〈110〉取向與{110}〈001〉織構(gòu)的取向差為大角度晶界，可以提高{110}〈001〉取向晶粒的晶界遷移率。當保溫時間為5s時，晶粒取向差主要為小角度晶界，存在大量亞晶，保溫時間繼續(xù)延長時，大角度晶界增加而小角度晶界減少，最終初次再結(jié)晶完成且晶粒取向差以大角度晶界為主，有利于二次再結(jié)晶時Goss晶粒的異常長大。

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Microstructure and Texture Evolution in Primary Recrystallization of CGO Silicon Steel

SUN Qiang,LI Zhi-chao,MI Zhen-li,DANG Ning

(Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)

Primary recrystallization annealing was operated in 3%(mass fraction)Si CGO steels. Different annealing holding time was set up in experiments. Microstructure, dislocations and texture distribution were analysed by OM, TEM and EBSD techniques. Evolution of microstructure and texture in primary recrystallization was studied. Results indicate that as the annealing holding time prolongs, recovery and recrystallization occur gradually. When the holding time increases to 300s, recrystallization is almost fully realized and grains are equiaxed. With the extension of holding time, the dislocation density decreases. Primary recrystallization texture is affected by holding time. As the holding time extends, {111}〈112〉 texture and {110}〈112〉 texture are weakened and Goss texture is strengthened. {111}〈110〉 texture is reduced firstly and then increases. The intensity of cube texture and rotated cube texture is stable. When holding time is short, grains are dominated by small angle grain boundaries with the existence of a large amount of subgrains. As the holding time prolongs, large angle grain boundaries increase.

CGO steel;primary recrystallization;texture;microstructure

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.09.006

TG142.1

A

1001-4381(2016)09-0038-06

中央高校基本科研業(yè)務費專項資金資助項目(新教師基金TP-A2類)

2015-08-17；

2016-07-17

李志超 (1981-)，男，博士后，從事鋼鐵材料方面的研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學院路30號北京科技大學科技樓703室(100083)，E-mail：lizhichao1225@163.com