半微量蒸餾法測定配制酒酒精度

王　俊，陳仁遠，母光剛

半微量蒸餾法測定配制酒酒精度

王俊，陳仁遠，母光剛

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院仁懷分院，貴州遵義 564500）

通過配對t檢驗分析，比較了采用半微量蒸餾法與國家標準密度瓶法測定配制酒酒精度的結(jié)果，結(jié)果表明差異顯著性統(tǒng)計參數(shù)p為0.12，大于0.05的雙尾概率，證明了兩種方法無顯著差異。半微量蒸餾法方法簡單、快速、耗樣量少且經(jīng)濟適用，可作為配制酒酒精度的常規(guī)檢測方法。

半微量蒸餾法；配制酒；酒精度

酒精度（Alcohol by volume），通常指20℃時，蒸餾酒、發(fā)酵酒及配制酒中乙醇的體積分數(shù)［1］，是乙醇含量國際通用的標準表示方法。酒精度作為配制酒監(jiān)管的重要指標，往往代表著企業(yè)的生產(chǎn)工藝水平和誠信程度。因此，準確快速的測定酒精度是企業(yè)品質(zhì)管理的重要工作內(nèi)容。目前，國家標準中規(guī)定檢測酒精度的主要方法是酒精計法和密度瓶法，這兩種方法樣品消耗量都比較大，而且后者對測試環(huán)境溫度要求高，不好控制，費時費力。因此，酒精度的檢測需要一種試樣量較少、方便經(jīng)濟且準確快速的方法。經(jīng)調(diào)查研究，除了上述國家標準規(guī)定的方法以外，酒精度的檢測方法還有很多，比如氣相色譜法（或頂空GC法）［2-3］、雙水相萃取法［4］、折射法、重鉻酸鉀比色法、化學氧化法、近紅外光譜法、激光拉曼光譜法及熒光光度法［5］等。其中氣相色譜法及各種光譜法都需要較昂貴的儀器設(shè)備，并不經(jīng)濟，而折射法準確度不高，雙水相萃取法對有色配制酒的處理也比較麻煩。為此，本次研究采用改進的半微量蒸餾氧化方法［6-7］與傳統(tǒng)國標密度瓶法進行對比，確定該方法是否適用于配制酒酒精度的檢測。

1　材料、儀器和方法

1.1材料

酒樣：A：瑪咖酒（38 ±2）%vol；B：紅花龜蛇酒（38±2）% vol；C：貴臺醬藍莓酒（藍莓臻藏）（42±1）%vol；D：茅臺不老酒（53±1）%vol；E：金花酒（53±1）%vol；F：禪福仙酒（53±1）%vol，均采購于本市市售的6種配制酒。重鉻酸鉀（基準試劑），天津市北聯(lián)精細化學品開發(fā)有限公司；鄰菲啰啉（AR），上海山浦化工有限公司，硫酸亞鐵銨（AR），天津市致遠化學試劑有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

分析天平（感量0.1mg），上海精密科學儀器有限公司；DZKW-S-6電熱恒溫水浴鍋（精度±0.1℃），北京市永明醫(yī)療儀器有限公司；附溫度計密度瓶，青縣燕儀器儀表有限公司；半微量蒸餾裝置（Markham Distillation Unit），上海昕滬實驗設(shè)備有限公司。

1.3酒精度檢測方法

1.3.1國標密度瓶法（方法A）

以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測定餾出液的密度。根據(jù)餾出液（酒精水溶液）的密度，查表求得20℃時乙醇的體積分數(shù)，即酒精度（%vol）。本次試驗嚴格按照GB/T 15038標準中密度瓶法步驟對6個樣品的酒精度進行測定（結(jié)果見表1）。

1.3.2半微量蒸餾法（方法B）

在酸性條件下，用重鉻酸鉀氧化水蒸氣蒸餾試樣中的乙醇，再用硫酸亞鐵銨滴定過量的重鉻酸鉀，根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和硫酸亞鐵銨的消耗量計算試樣中乙醇含量。按AOAC方法［7］步驟對6個樣品的酒精度進行測定（結(jié)果見表1）。

2　結(jié)果與討論

2.1酒精度檢測結(jié)果及統(tǒng)計分析

采用上述兩種方法分別對6種配制酒酒精度進行了3次平行檢測，結(jié)果見表1。檢測結(jié)果表明，兩種方法測出的酒精度與樣品標識相一致，準確度較高。相對標準偏差均在2%以內(nèi)，說明這兩種方法的精密度均比較好。本次試驗還證實了兩種方法在測定38%vol～53%vol范圍樣本時均適用，都能滿足常規(guī)配制酒樣品的測試范圍。

表 1 兩種檢測方法測定結(jié)果及統(tǒng)計參數(shù)匯總（n=3）

從表1可以看出兩種方法的檢測結(jié)果偏差較小，基本一致。為了更進一步的確定兩種方法是否存在差異，我們對兩種方法進行了配對t檢驗分析（結(jié)果見表2），通過分析可知，兩種方法的差異顯著性參數(shù)p值為0.12，大于0.05的雙尾概率，說明兩種方法并未存在顯著差異。以上結(jié)果分析表明，半微量蒸餾法測定配制酒酒精度的結(jié)果與國標方法一致，可以作為國標方法的替代方法。該方法與國標方法相比，有較多優(yōu)點，具體如下：

（1）耗樣量小（約1mL原樣液）。

（2）實驗溫度條件要求不高。

（3）蒸餾過程耗時短，分析速度快。

（4）該方法簡單，檢測人員容易掌握。

（5）設(shè)備簡單易得，成本低。

2.2建議

隨著人們物質(zhì)生活水平的提高，配制酒產(chǎn)品也逐漸興起，作為配制酒生產(chǎn)廠家，嚴把質(zhì)量關(guān)，正確地標識出產(chǎn)品酒精度，是食品安全法的要求，是引導(dǎo)消費者正確飲酒的重要環(huán)節(jié)?？焖贉蚀_的測定配制酒酒精度，對確保酒的質(zhì)量和保護消費者的健康具有重大意義。由于配制酒種類多，國標的測定方法存在很多不足，導(dǎo)致配制酒酒精度檢測時效不強，所以建立快速、準確、簡單且經(jīng)濟的配制酒酒精度測定方法極為重要，為保證配制酒的產(chǎn)品質(zhì)量，企業(yè)及政府應(yīng)加強技術(shù)創(chuàng)新，不斷提高質(zhì)量管理的水平，才能保證配制酒市場的健康發(fā)展。

［1］ 虞精明，謝勤美，楊鳳華.酒中乙醇含量檢測方法［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2008，（9）：1930-1932.

［2］ 洪薇，符傳武，農(nóng)麗丹.正丙醇作內(nèi)標氣相色譜法測定白酒的酒精度［J］.中國釀造，2015，（1）：152-155.

［3］ Li Hailong，Chai Xin-Sheng，Deng Yulin，Zhan Huaiyu，F(xiàn)u Shiyu.Rapid determination of ethanol in fermentation liquor by full evaporation headspace gas chromatography［J］.Journal of Chromatography A，2008，12161.

［4］ 王翠霞，賈風燕，劉振波，等.乙醇鹽水雙水相體系快速測定含酒飲料的酒精度［J］.食品工業(yè)科技，2012，（15）：293-296.

［5］ 牟建樓，王頡，張偉，等.乙醇的測定方法綜述［J］.釀酒，2006，（2）：46-48.

［6］ GBT 12143—2008飲料通用分析方法［S］.

［7］ AOAC Official Method 969.12 Alcohol in Wines By Dichromate Oxidation［S］.USA：Association of Official Analytical Chemists.1988.

Semi-micro Distillation of Wine Alcohol Measurement Preparation

Wang Jun，Chen Ren-yuan，Mu Guang-gang

The paired t-test analysis to compare the results of the semi-micro distillation and determination of the national standard density bottles for the preparation of wine alcohol，the results showed significant differences between the statistical parameter p 0.12，more than two-tailed probability of 0.05，demonstrating the two no significant difference method.Semi-micro distillation method is simple，fast，and economical consumption of small sample can be used as conventional detection methods of preparation of wine alcohol.

semi-micro distillation；preparation of wine；alcohol

TS261.4

B

1003-6490（2016）06-0098-02

2016-06-01

陳仁遠（1974—），男，貴州仁懷人，高級工程師，主要研究方向為醬香型白酒檢測及工藝。