辣木葉中鉛的測(cè)定分析

卞家亭，羅沖開(kāi)，張明連，陳維偉，劉紅梅

（1.云南云測(cè)質(zhì)量檢驗(yàn)有限公司，云南昆明650501；2.云南科誠(chéng)環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司，云南昆明650501）

辣木葉中鉛的測(cè)定分析

卞家亭1*，羅沖開(kāi)1，張明連1，陳維偉1，劉紅梅2

（1.云南云測(cè)質(zhì)量檢驗(yàn)有限公司，云南昆明650501；2.云南科誠(chéng)環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司，云南昆明650501）

對(duì)于辣木葉中鉛的測(cè)定方法進(jìn)行研究，對(duì)使用灰化法（A）和微波消解法（B）對(duì)樣品進(jìn)行前處理，使用火焰法（C）和石墨爐法（D）等影響因素進(jìn)行分析。結(jié)果表明，使用灰化法前處理方法，石墨爐法測(cè)定時(shí)，重現(xiàn)性好，加標(biāo)回收率好，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

辣木葉；鉛；測(cè)定

辣木因其異常豐富和全面的營(yíng)養(yǎng)成分，引起了全世界的關(guān)注。我國(guó)雖然在20世紀(jì)60年代已引入辣木，但近年來(lái)才開(kāi)始對(duì)其進(jìn)行開(kāi)發(fā)研究。辣木葉含有大量微量元素，可被廣泛食用，特別是在印度、菲律賓群島、夏威夷及部分非洲國(guó)家，將其作為高營(yíng)養(yǎng)蔬菜的補(bǔ)充。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

辣木葉，瓷坩堝、電爐、馬弗爐、硝酸、比色管、消解罐、微波消解儀、原子吸收光譜儀和石墨爐。

1.2 樣品前處理

1.2.1 灰化法

稱取2.5g試樣（精確到0.000 1g）于瓷坩堝中，先在電爐上炭化[1]至無(wú)煙，移入馬弗爐中（500±25）℃灰化[2]6h，試樣為灰白色，取出冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底，加幾滴硝酸，在電爐上小火加熱，然后放入馬弗爐灰化，反復(fù)多次直到消化完全。用0.5mol/L的硝酸將灰分溶解[1]并轉(zhuǎn)移到25.0mL的比色管中，用0.5mol/L硝酸溶液反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入比色管中，定容。

1.2.2 微波消解法

稱取0.3g樣品于消解罐中，加入5.0mL的硝酸，蓋上蓋子，放入微波消解儀中進(jìn)行消解，消解好后，趕酸趕至清亮透明約0.5mL時(shí)取下冷卻。用0.5mol/L的硝酸溶液轉(zhuǎn)移并定容至25.0mL的比色管中。待測(cè)，同時(shí)做空白。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 微波消解條件

1.3 測(cè)定方法

1.3.1 火焰原子吸收光譜法

試樣經(jīng)處理后，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線，其吸收量與鉛含量[3，4]成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度0.05、0.10、0.20、0.40mg/L和0.80mg/L。

表2 辣木葉灰化法前處理火焰法測(cè)定結(jié)果

表3 辣木葉灰化法前處理石墨爐法測(cè)定結(jié)果

表4 辣木葉微波消解法前處理火焰法測(cè)定結(jié)果

1.3.2 石墨爐原子吸收光譜法

試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子[5]吸收分光光度計(jì)石墨爐[6]中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度4.0、10.0、20.0、30.0、40μg/L和50μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品均加入5μL機(jī)體改進(jìn)劑消除雜質(zhì)干擾。

表5 辣木葉微波消解法前處理石墨爐法測(cè)定結(jié)果

2 結(jié)果與討論

2.1 灰化法前處理對(duì)樣品火焰法測(cè)定的影響

待測(cè)辣木葉片樣品用灰化法前處理，采用火焰法原子吸收光譜測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

2.2 灰化法前處理對(duì)樣品石墨爐測(cè)定的影響

待測(cè)辣木葉片樣品用灰化法前處理，采用石墨爐法原子吸收光譜測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

2.3 微波消解法前處理對(duì)樣品火焰法測(cè)定的影響

待測(cè)辣木葉片樣品用微波消解前處理，采用火焰法原子吸收光譜測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

2.4 微波消解法前處理對(duì)樣品石墨爐測(cè)定的影響

待測(cè)辣木葉片樣品用微波消解法前處理，采用石墨爐法原子吸收光譜測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

2.5 測(cè)定誤差分析

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，若A為前處理方法灰化法，B為前處理方法微波消解法，C為測(cè)定方法火焰法，D為測(cè)定方法石墨爐法，最終檢驗(yàn)結(jié)果如下表6所示。

3 結(jié)論

使用不同的前處理方法和測(cè)定方法，結(jié)果如下。

1）使用微波消解前處理方法時(shí)，不管是火焰法還是石墨爐法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果都不理想（BC、BD），重現(xiàn)性差，加標(biāo)回收率差。原因應(yīng)該是微波消解稱取的樣品量少（微波消解一般稱樣量為0.2～0.3g，定容至25.0mL），樣品處理后溶液的濃度低，測(cè)定不準(zhǔn)確，結(jié)果不可信。

表6 檢測(cè)結(jié)果與測(cè)定誤差分析

2）使用灰化法前處理方法、火焰法測(cè)定時(shí)，重復(fù)性好，但是加標(biāo)回收率差，原因可能是辣木葉片中含有約為1.5%的鈣，用火焰法測(cè)定辣木葉片的鉛時(shí)，鈣可能對(duì)鉛測(cè)定值有干擾，使其測(cè)定值偏低。

3）使用灰化法前處理方法、石墨爐法測(cè)定時(shí)，重現(xiàn)性好，加標(biāo)回收率好，檢驗(yàn)結(jié)果可信。

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Determination of Plumbum in Leaves of Moringa oleifera

Bian Jia-ting1*, Luo Chong-kai1, Zhang Ming-lian1, Chen Wei-wei1, Liu Hong-mei2
(1. Yunnan Cloud Measuring Quality Inspection Company Limited, Yunnan Kunming 650501; 2.Yunnan Branch -Environmental Monitoring Ltd., Yunnan Kunming 650501)

The use of ashing method (A) and microwave digestion method (B) for sample pretreatment, and using a flame method (C) and graphite furnace (D) was measured for the determination of plumbum in leaves of Moringa oleifera. The results showed that using ashing pretreatment method and graphite furnace determination, the reproducibility was good, the recovery rate was good, and the test results were accurate and reliable.

Moringa leaves; Plumbum; Determination

S567.18

A

2096-0387（2016）02-0046-03

卞家亭（1986-），男，云南人，碩士，工程師，研究方向：食品質(zhì)量分析。