• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    油頁巖干餾瓦斯中丙烯積炭模擬

    2016-09-26 08:09:19柏靜儒張本熙

    柏靜儒,許 偉,張本熙,潘 朔,王 擎

    東北電力大學(xué) 油頁巖綜合利用教育部工程研究中心,吉林 吉林 132012

    油頁巖干餾瓦斯中丙烯積炭模擬

    柏靜儒,許 偉,張本熙,潘 朔,王 擎

    東北電力大學(xué) 油頁巖綜合利用教育部工程研究中心,吉林 吉林 132012

    通過自建實(shí)驗臺模擬瓦斯全循環(huán)油頁巖干餾工藝并進(jìn)行積炭實(shí)驗,以丙烯為碳源氣,考察反應(yīng)時間、壁面溫度和氣體流量對積炭的影響。結(jié)果表明,積炭量隨反應(yīng)時間和壁面溫度(800℃以下)的增加而增加,隨氣體流量的增加先增加,流量達(dá)到30 mL/min后積炭量開始減少。各因素對積炭的影響程度從大到小依次為反應(yīng)時間、氣體流量和壁面溫度,且各因素間無交互作用。

    積炭特性 丙烯 循環(huán)瓦斯氣 油頁巖干餾

    近年來,國內(nèi)普遍采用撫順式干餾工藝進(jìn)行油頁巖干餾煉油,但撫順式干餾工藝存在單爐處理量小、油回收率低和污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)[1]。瓦斯全循環(huán)干餾工藝作為一種新型干餾工藝與“撫順工藝”相比,有著處理量大、油回收率高、節(jié)能環(huán)保、運(yùn)行穩(wěn)定和經(jīng)濟(jì)效益高等優(yōu)點(diǎn),目前被廣泛關(guān)注[2-4]。

    瓦斯全循環(huán)干餾工藝中,作為熱載體的一部分,瓦斯氣在加熱爐中可以被加熱到 700℃左右,干餾瓦斯氣中含有多種有機(jī)氣體,而有機(jī)氣體在高溫下易與金屬管壁發(fā)生催化反應(yīng)產(chǎn)生積炭現(xiàn)象,長期運(yùn)行將導(dǎo)致加熱爐管道堵塞,降低爐管傳熱效率,影響爐管表面剛性,對裝置設(shè)備危害嚴(yán)重。因此,有必要對油頁巖干餾氣體在金屬管壁上的積炭現(xiàn)象進(jìn)行重點(diǎn)研究,以期尋找方法解決或緩解積炭問題。目前國外對烴類熱裂解的積炭過程進(jìn)行了大量研究,發(fā)現(xiàn)影響烴類熱裂解結(jié)焦的因素主要有原料性質(zhì)、裂解溫度、停留時間、烴分壓和爐管表面材質(zhì)。爐管表面材質(zhì)在烴類熱裂解時,對焦的生成有催化效應(yīng)[4-8]。Albright等[9]提出了已經(jīng)被普遍認(rèn)可的催化結(jié)焦、自由基結(jié)焦和縮合結(jié)焦3種結(jié)焦機(jī)理。瓦斯全循環(huán)油頁巖干餾工藝中,瓦斯加熱爐壁面和輸氣管道材質(zhì)均為2520不銹鋼,催化結(jié)焦是以金屬碳化物為中間產(chǎn)物形成絲狀焦表面的金屬催化反應(yīng)[10,11]。過渡元素Fe,Co和Ni能與碳形成不穩(wěn)定的過渡態(tài)碳化物,在合適的條件下(800℃以下)引起大量結(jié)焦,而Cu,Al和Cr等或者不與碳發(fā)生反應(yīng),或者形成穩(wěn)定碳化物,不易造成大量積炭[12]。2520鋼中含有大量Fe和Ni,因此本工作重點(diǎn)研究因過渡金屬催化結(jié)焦而引起的積炭現(xiàn)象。

    孫世鵬[13]研究表明,加熱段積炭反應(yīng)前油頁巖干餾瓦斯氣主要成分有甲烷、乙烷等烷烴和乙烯、丙烯等烯烴,經(jīng)歷加熱段積炭反應(yīng)后油頁巖干餾瓦斯氣中沒有新的有機(jī)物生成,但部分有機(jī)氣體相對含量發(fā)生明顯變化。瓦斯氣中烯烴含量降低說明當(dāng)瓦斯氣通入高溫反應(yīng)器時發(fā)生反應(yīng),因為帶有π鍵的化合物如烯烴、炔烴和芳烴均能成為結(jié)焦前驅(qū)體參與結(jié)焦反應(yīng)[14],因此在干餾瓦斯氣中烯烴類物質(zhì)為主要成碳母體。由于油頁巖干餾瓦斯成分十分復(fù)雜,整體研究難度大。在使用氣相色譜儀對積炭反應(yīng)前后干餾瓦斯氣氣體組分進(jìn)行分析時,發(fā)現(xiàn)油頁巖干餾瓦斯中的主要成碳物質(zhì)中丙烯含量最高,因此,本工作在前期工作的基礎(chǔ)上[15],采用純丙烯氣體在不同工況下進(jìn)行積炭實(shí)驗,進(jìn)而為研究油頁巖積炭現(xiàn)象和規(guī)律提供依據(jù)。

    1 實(shí) 驗

    1.1實(shí)驗裝置

    積炭反應(yīng)與分析裝置見圖1,裝置由積炭加熱爐、冷凝盤管和紅外二氧化碳分析儀構(gòu)成。積炭實(shí)驗時,加熱爐內(nèi)為 2520反應(yīng)管;積炭量分析時,加熱爐內(nèi)氣化段和冷凝段儀器均為石英材質(zhì),且氣源為氧氣。氣化段將反應(yīng)管內(nèi)壁的積炭完全氣化為二氧化碳,通過冷凝段冷凝后的氣體,能夠達(dá)到紅外二氧化碳分析儀的工作溫度。冷凝段采用螺旋結(jié)構(gòu),在冷卻水浴中具有較好的冷凝效果。

    二氧化碳的測量采用北京恒奧德儀器儀表有限公司生產(chǎn)的TES-1370型二氧化碳分析儀,通過測量二氧化碳濃度值可折算出積炭的質(zhì)量,并計算出平均積炭速率。

    圖1 積炭檢測裝置Fig.1 Detection equipment for carbon deposition

    1.2實(shí)驗步驟

    積炭實(shí)驗開始時,將丙烯氣體通入加熱爐內(nèi)的2520管中,其上均勻分布8個測溫點(diǎn)。積炭反應(yīng)結(jié)束后,在2520管的中間及兩側(cè)分別截取5cm反應(yīng)器管段(其中兩側(cè)管段標(biāo)記為1#和3#,中間管段標(biāo)記為 2#)并稱重,然后進(jìn)行積炭分析實(shí)驗。將截取的反應(yīng)器管段放入氣化段石英管內(nèi),開啟程序升溫將氣化段加熱至800℃,通入高純氧氣將反應(yīng)器管中積炭氧化,同時記錄二氧化碳實(shí)時濃度,待二氧化碳濃度為零時,停止加熱。通入氮?dú)庵敝翚饣卫鋮s至室溫,取出截取的反應(yīng)器管稱重,將氧化反應(yīng)前后的重量做差,得出截取的反應(yīng)器內(nèi)壁積炭量。本工作積炭實(shí)驗采用3因素(反應(yīng)時間,壁面溫度和氣體流量)4水平的正交實(shí)驗。

    2 結(jié)果與討論

    2.1正交實(shí)驗結(jié)果分析

    在實(shí)驗過程中,對截取的3段反應(yīng)器管段的積炭特性進(jìn)行分析,由于各因素對3段管段的影響基本一致,所以選取截取的2#反應(yīng)器管段為代表進(jìn)行分析。測得并計算不同工況下2#反應(yīng)器管段的積炭量,各個因素各水平下4次結(jié)果的平均值記作k1,k2,k3和k4,并計算了各個因素下的極差R值(k中最大值減去最小值),結(jié)果如表1所示。由表可見,反應(yīng)時間、壁面溫度和氣體流量的R值分別為0.092,0.043和 0.088,說明對積炭量影響最大的是反應(yīng)時間,其次為氣體流量,而壁面溫度影響最小。根據(jù)表1的結(jié)果可知積炭量最大時的工況組合為反應(yīng)時間80min,壁面溫度650℃和氣體流量為30 mL/min。

    表1 正交實(shí)驗結(jié)果Table 1 The results of orthogonal tests

    2.1.1方差分析

    正交實(shí)驗方差分析結(jié)果見表2。由表可知,反應(yīng)時間和氣體流量的P值均小于0.05,說明拒絕假定的參數(shù)取值,結(jié)果顯著[18],因此,反應(yīng)時間和氣體流量對實(shí)驗結(jié)果的影響不是由誤差造成的,且顯著,而壁面溫度P值大于0.05,對實(shí)驗結(jié)果影響不顯著。反應(yīng)時間為主要因素,其次依次為氣體流量和壁面溫度。

    表2 實(shí)驗結(jié)果方差分析表Table 2 Variance analysis of the results

    2.1.2因素交互作用判別

    根據(jù)正交實(shí)驗特性可知,在控制其他因素不變的情況下,若兩種因素間不存在交互作用,則兩種因素的不同水平因素交互曲線應(yīng)趨于平行,若存在交互作用,則兩因素交互曲線應(yīng)相交。根據(jù)正交實(shí)驗結(jié)果,分別繪制兩兩因素之間交互作用示意圖,如圖2所示,分別為氣體流量和反應(yīng)時間的交互作用圖(壁面溫度為700℃)、氣體流量和壁面溫度的交互作用圖(反應(yīng)時間為60min)。由圖2可知,各因素變化曲線分別平行,由此可判斷反應(yīng)時間和氣體流量、壁面溫度間不存在交互作用。

    圖2 交互作用判斷示意Fig.2 Schematic diagram of interaction

    2.2丙烯積炭隨反應(yīng)時間的變化

    圖3為積碳量和積碳速率隨時間的變化情況。由圖3(a)可知,反應(yīng)進(jìn)行20min時積炭已經(jīng)出現(xiàn),積炭量隨反應(yīng)時間的延長逐漸增加,并且所截取3小段積炭量隨時間變化曲線基本重合,可見3段積炭量基本相同。由圖3(b)可知,在20~40min時,積炭速率基本不變,而在反應(yīng)進(jìn)行到40~60min階段積炭速率變化最顯著,在60~80min時積炭速率增加變緩。積炭的變化與金屬催化結(jié)焦機(jī)理有關(guān),反應(yīng)初始階段,自由基中間體吸附于金屬離子高能面,碳在金屬離子中擴(kuò)散,自由基碳化物與金屬離子反應(yīng)形成過渡態(tài)碳化物,高溫下,過渡態(tài)碳化物不穩(wěn)定又分解為碳和金屬,而露出的金屬部分繼續(xù)發(fā)生反應(yīng),如此循環(huán)往復(fù)[19]。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到40min時,金屬表面形成過渡態(tài)金屬碳化物層,開始大量吸收氣分中的丙烯氣體,積炭反應(yīng)加??;反應(yīng)進(jìn)行到60min時,大部分金屬表面被積炭覆蓋,過渡態(tài)碳化物薄膜面積不再增加,金屬催化反應(yīng)穩(wěn)定,因此積炭速率開始穩(wěn)定。

    圖3 積炭隨反應(yīng)時間的變化情況Fig.3 The changes of carbon deposition with reaction time

    2.3管壁溫度對丙烯積炭的影響

    圖4為壁面溫度對積炭量和積炭速率的影響。實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中,瓦斯全循環(huán)油頁巖干餾爐的熱循環(huán)瓦斯由瓦斯加熱爐供給,瓦斯加熱爐內(nèi)溫度區(qū)間在600~750℃,因此選取600,650,700和750℃4個溫度值進(jìn)行實(shí)驗。由圖4(a)可知,反應(yīng)溫度從600℃升高到650℃時,積炭量由4mg/cm2迅速增加到8mg/cm2,而后積炭量增加速率較慢,在650~700℃時基本沒變化,溫度升高到750℃時,積炭量又有所增加。從圖 4(b)可見,積炭速率的變化是隨著溫度的升高而升高,積炭速率的增幅則是經(jīng)歷了由快到慢的變化。

    圖4 壁面溫度對積炭的影響Fig.4 The influence of wall temperature on the carbon deposition

    管內(nèi)積炭分為兩個步驟:第一步,積炭母體由氣相傳遞到管壁,第二步,積炭母體在管壁反應(yīng)結(jié)焦。如果第一步最慢,積炭反應(yīng)為傳質(zhì)控制,如果第二步最慢則為反應(yīng)控制[20, 21]。工業(yè)反應(yīng)爐積炭反應(yīng)的活化能小于實(shí)驗室結(jié)焦反應(yīng)的活化能[16],因此,在工業(yè)爐內(nèi),高溫區(qū)積炭反應(yīng)為傳質(zhì)控制。而在實(shí)驗室(壁面溫度600~700℃),低溫區(qū)為反應(yīng)控制。反應(yīng)控制也就是吸附在管壁的有機(jī)氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的速率在整個反應(yīng)過程中最慢。壁面溫度為600~650℃時,整個反應(yīng)屬于反應(yīng)控制區(qū),積炭速率由壁面反應(yīng)決定,因此當(dāng)壁面溫度升高時,使表面反應(yīng)速率增加,積炭量和積炭速率顯著升高;繼續(xù)提高壁面溫度到700℃以及750℃時,表面反應(yīng)控制轉(zhuǎn)變?yōu)閭髻|(zhì)控制,因此,繼續(xù)提高壁面溫度對積炭量和積炭速率的影響不大。

    2.4氣體流量對丙烯積炭的影響

    圖5為氣體流量對積炭量和積炭速率的影響。由圖5(a)可知,初始階段,積炭量隨著流量的升高顯著增加,但當(dāng)氣體流量到達(dá)30 mL/min時,積炭量開始下降,流量達(dá)到40 mL/min時,積炭量與其他流量時相比明顯減少,積炭量幾乎為零。這是由于氣體流量的變化影響氣體停留時間和積炭前驅(qū)體的數(shù)量,流量變大時,氣體停留時間減少,部分氣體來不及與壁面發(fā)生反應(yīng),抑制積炭反應(yīng),但同時氣相中提供的積炭母體卻顯著增多,為反應(yīng)提供了更多原料,強(qiáng)化了積炭反應(yīng)。因此,氣體流量為10~30 mL/min時,盡管停留時間隨流量的增大而減小,但由于積炭前驅(qū)體不斷增加,積炭反應(yīng)加??;當(dāng)氣體流量大于30 mL/min,停留時間小于1.96 s時,管內(nèi)雖有大量的積炭前驅(qū)體,但停留時間過短導(dǎo)致反應(yīng)開始前氣體就已經(jīng)排出管道,積炭反應(yīng)接近停止。

    圖5 氣體流量對積炭的影響Fig.5 The influence of gas flow on the carbon deposition

    3 結(jié) 論

    丙烯積炭實(shí)驗表明反應(yīng)時間、氣體流量和壁面溫度3種因素對積炭效果的影響依次遞減,且無交互作用。隨反應(yīng)時間增加,積炭量持續(xù)增多,反應(yīng)初始階段積炭速率較低,40min開始增大,60min后由于管壁被積炭大面積覆蓋而變小。積炭量隨壁面溫度上升而增多,壁面溫度上升至 650℃前,積炭量和積炭速率隨溫度呈線性上升趨勢,650℃后,積炭量隨壁面溫度變化不明顯。積炭量和積炭速率隨氣體流量增加而上升,但當(dāng)流量達(dá)到30 mL/min后,即停留時間小于1.96 s時,積炭現(xiàn)象明顯變?nèi)?,流量達(dá)到40 mL/min時積炭現(xiàn)象基本消失。

    [1]錢家麟, 尹 亮. 油頁巖—石油的補(bǔ)充能源[M]. 北京:中國石化出版社, 2008:157-158.

    [2]孫連克, 李森林, 李朋澤. 國內(nèi)油頁巖加工工藝及展望[J]. 燃料與化工, 2013, 10(5):35-38. Sun Lianke, Li Senlin, Li Pengze. Oil shale processing technology in China and its perspective[J]. Fuel&Chemical Processes, 2013,10(5):35-38.

    [3]霍 威. 撫順式和樺甸式油頁巖干餾工藝的比較[J]. 科技情報開發(fā)與經(jīng)濟(jì), 2012, 10(3):122-124. Huo Wei. The Comparison of oil shale's dry distillation processeswith Fushun type distiller and Huadian type distiller[J]. Tech Information Dvelopment & Economy, 2012, 10(3):122-124.

    [4]Baker R T K, Yates D J C, Dumesic J A. Mechanism of carbon formation during steam cracking of hydrocarbon[C]//The 182nd Meeting of the American Chemical Society. New York, 1981, 1-5.

    [5]Grabke H J. Carburization:a high temperature corrosion phenomenon[M]. San Diego:MTI Publications, 1998, 52:68-69.

    [6]Snoeck J W, Froment G F, Fowles M. Kinetic study of carbon filament formation by methane cracking on a nickel catalyst[J]. J Catalysis, 1997, 169(5):250-262.

    [7]Reyniers G C, Forment G F, Kopinke F D, et al. Coke formation in the thermal cracking of hydrocarbons[J]. Ind Eng Res, 1994, 33 (11):2584-2590.

    [8]Crynes L L, Crynes B L. Coke formation on polished and unpolished incoloy 800 coupons during pyrolysis of light hydrocarbons[J]. Ind Eng Chem Res, 1987, 26(10):2139-2144.

    [9]Albright L F, Marek J C. Mechanistic model for formation of coke in pyrolysis units producing ethylene[J]. Industrial and Engineering Chemistry Research, 1988, 27:755-759.

    [10]Baker R T K. Catalytic growth of carbon filament[J]. Carbon, 1989, 27(3):315-323.

    [11]Snoeck J W, Froment G F, Fowles M. Filamentous carbon formation and gasification:thermodynamics driving force, nucleation and steady-state growth[J]. J Catalysis, 1997, 169(3):240-249.

    [12]李處森, 于 力, 楊院生. 三種金屬及其氧化物膜在碳?xì)浠衔餆崃呀夥磻?yīng)中結(jié)焦行為的研究[J]. 中國腐蝕與防護(hù)學(xué)報, 2001,21(3):158-166. Li Chusen, Yu Li, Yang Yuansheng. Coking behaviors of three kinds of metalsand their oxide films during thermalcracking reaction of hydrocarbons[J]. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection, 2001, 21(3):158-166.

    [13]孫世鵬. 油頁巖干餾工藝循環(huán)瓦斯積炭特性研究[D]. 東北電力大學(xué), 2014.

    [14]Ervin J S, Ward T A, Williams T F, et al. Surface deposition within treated and untreated stainless steel tubes resulting from thermal-oxidative and pyrolytic degradation of jet fuel[J]. Energy Fuels, 2003, 17:577-586.

    [15]柏靜儒, 許 偉, 潘 朔, 等. 油頁巖干餾工藝積碳特性正交分析[J]. 東北電力大學(xué)學(xué)報, 2015, 35(5):46-50. Bai Jingru, Xu Wei, Pan Shuo, et al. Oil shale retorting process characteristic orthogonal carbon analysis[J]. Journal of Northeast Dianli University, 2015, 35(5):46-50

    [16]于 澍, 陳 潔, 黃啟忠. 以丙烯為碳源氣的化學(xué)氣相沉積模型[J]. 炭素技術(shù), 2010, 6(17):1-4. Yu Shu, Chen Jie, Huang Qizhong. Model of chemical vapor deposition(CVD) forpropylene as precursor[J]. Carbon Techniques, 2010,6(17):1-4.

    [17]劉瑞江, 張業(yè)旺, 聞崇祎, 等. 正交試驗設(shè)計和分析方法研究[J]. 實(shí)驗技術(shù)與管理, 2010, 3(9):52-55. Liu Ruijiang, Zhang Yewang, Wen Chongwei, et al. Study on the design and analysis methods of orthogonal experiment[J]. Experimental Technology and Management, 2010, 3(9):52-55.

    [18]楊小勇. 方差分析法淺析—單因素方差分析[J]. 實(shí)驗科學(xué)與技術(shù), 2013, 5(1):41-43. Yang Xiaoyong. Discussion of variance analysis:the single factor variance analysis[J]. Experiment Science and Technology, 2013, 5(1):41-43.

    [19]董國興, 張 鎏. Ni系水蒸汽轉(zhuǎn)化催化劑積炭和消碳機(jī)理探討[J]. 催化學(xué)報, 1995, 16(3):183-189. Dong Guoxing, Zhang Liu. Investigation on the coking and decoking mechanism on Ni catalysts for steam reforming of heptanes[J]. Chinese Journal of Catalysis, 1995, 16(3):183-189.

    [20]Bouchard E, Lavenac J, Roux J C. Pyrocarbon deposits on a graphite surface observed by STM[J]. Adv Mater-CVD, 2001, 7(3):125-130.

    [21]Jafar T, Mojtaba S, Aligholi N. Coke formation mechanisms and coke inhibiting methods in pyrolysis furnace[J]. Journal of Chemical Engineering of Japan, 2002, 35(10):923-937.

    Simulation of Coking Behavior of Propylene in Retorting Gas of Oil Shale

    Bai Jingru, Xu Wei, Zhang Benxi, Pan Shuo, Wang Qing
    Northeast Dianli University, Engineering Research Centre of Oil Shale Comprehensive Utilization Ministry of Education,Jilin 132012, China

    The effects of reaction time, wall temperature and gas flow rate on carbon deposition with propylene as carbon source were studied, under the simulation conditions of gas full circulation of oil shale retorting technology. The results showed that the amount of carbon deposition increased with the increase of reaction time and wall temperature (800℃ or less), the coke amount also increased with the increase of gas flow rate at the beginning but decreased when the gas flow rate reached 30 mL/min. The effects of different factors on carbon deposition were in descending order:reaction time, gas flow rate, and wall temperature,and no interactions among the different factors were observed.

    carbon deposition; propylene, retorting gas; oil shale retorting

    TE662.5

    A

    1001—7631 ( 2016 ) 04—0378—07

    2015-03-17;

    2016-03-07。

    柏靜儒(1973—),女,博士,教授。E-mail:jlbjr@163.com。

    吉林省科技發(fā)展計劃(20140204004SF);長江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊發(fā)展計劃(IRT13052)。

    波多野结衣av一区二区av| 黄色视频不卡| 十八禁高潮呻吟视频| 一级a爱视频在线免费观看| 精品卡一卡二卡四卡免费| 精品一区二区三区四区五区乱码| 免费看十八禁软件| 一夜夜www| 美女高潮到喷水免费观看| 亚洲精品美女久久av网站| 一级a爱片免费观看的视频| 悠悠久久av| 亚洲熟女毛片儿| 女同久久另类99精品国产91| 久久精品国产综合久久久| 国产男女内射视频| 久久九九热精品免费| 久久香蕉国产精品| 久久天堂一区二区三区四区| 精品一区二区三卡| 国产高清视频在线播放一区| 在线国产一区二区在线| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产精品永久免费网站| 国产区一区二久久| 国产亚洲欧美98| 两人在一起打扑克的视频| 色婷婷av一区二区三区视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 三级毛片av免费| 久久这里只有精品19| 国产精品 国内视频| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 丝袜美腿诱惑在线| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 俄罗斯特黄特色一大片| 国产欧美日韩精品亚洲av| 精品人妻熟女毛片av久久网站| www.999成人在线观看| 欧美黄色片欧美黄色片| 黄片小视频在线播放| 深夜精品福利| 他把我摸到了高潮在线观看| 亚洲第一av免费看| 久久久国产欧美日韩av| 国产一区有黄有色的免费视频| 国产成人系列免费观看| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 精品一区二区三卡| 精品视频人人做人人爽| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 国产一区有黄有色的免费视频| 欧美精品高潮呻吟av久久| 日本欧美视频一区| 亚洲国产看品久久| 精品人妻在线不人妻| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 国产麻豆69| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 91字幕亚洲| 亚洲精品国产区一区二| 黄片播放在线免费| 精品一品国产午夜福利视频| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 亚洲精品中文字幕在线视频| 久久ye,这里只有精品| 高清av免费在线| 亚洲avbb在线观看| 国产单亲对白刺激| 中出人妻视频一区二区| 国产精品欧美亚洲77777| xxx96com| 真人做人爱边吃奶动态| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 一级毛片精品| 在线国产一区二区在线| 亚洲av片天天在线观看| 在线观看舔阴道视频| 无限看片的www在线观看| 热99国产精品久久久久久7| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 9191精品国产免费久久| 精品高清国产在线一区| 高清欧美精品videossex| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 亚洲欧美激情在线| 欧美一级毛片孕妇| 黄片大片在线免费观看| 在线观看免费日韩欧美大片| 制服诱惑二区| 免费在线观看黄色视频的| 国产成人免费观看mmmm| 老司机午夜福利在线观看视频| 婷婷丁香在线五月| 成人影院久久| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 亚洲午夜理论影院| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 久久国产精品人妻蜜桃| 91大片在线观看| 最近最新中文字幕大全电影3 | 国产成人精品在线电影| 日本黄色日本黄色录像| 视频区欧美日本亚洲| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 三级毛片av免费| 99香蕉大伊视频| 波多野结衣一区麻豆| 日本wwww免费看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产单亲对白刺激| 午夜久久久在线观看| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 久久热在线av| 亚洲av成人一区二区三| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 亚洲五月色婷婷综合| 成人av一区二区三区在线看| 日韩成人在线观看一区二区三区| 日本欧美视频一区| 在线永久观看黄色视频| 99国产精品免费福利视频| 天堂中文最新版在线下载| 交换朋友夫妻互换小说| 中亚洲国语对白在线视频| 免费在线观看亚洲国产| 久久久久视频综合| 久久影院123| 午夜日韩欧美国产| 一本大道久久a久久精品| 一级黄色大片毛片| 婷婷精品国产亚洲av在线 | 俄罗斯特黄特色一大片| 国产亚洲精品久久久久5区| 黄片大片在线免费观看| 久久这里只有精品19| 亚洲精品国产色婷婷电影| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 成年人午夜在线观看视频| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 婷婷精品国产亚洲av在线 | 少妇的丰满在线观看| 91大片在线观看| 午夜福利影视在线免费观看| 国产精品亚洲一级av第二区| 午夜精品国产一区二区电影| 一级a爱片免费观看的视频| 久久精品国产清高在天天线| 国产av精品麻豆| 国产成人精品久久二区二区91| 国产极品粉嫩免费观看在线| 成年女人毛片免费观看观看9 | 美国免费a级毛片| 又黄又爽又免费观看的视频| 欧美成人午夜精品| 亚洲少妇的诱惑av| 国产xxxxx性猛交| 男女床上黄色一级片免费看| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| av网站免费在线观看视频| 国产国语露脸激情在线看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 啦啦啦在线免费观看视频4| 欧美日韩精品网址| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 精品乱码久久久久久99久播| 极品教师在线免费播放| 久久亚洲真实| 夜夜夜夜夜久久久久| 久久人妻av系列| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产真人三级小视频在线观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 久久久久久久久久久久大奶| 欧美日韩福利视频一区二区| 久久精品91无色码中文字幕| 成年动漫av网址| av视频免费观看在线观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 极品少妇高潮喷水抽搐| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 国产欧美亚洲国产| 久久久久久久久久久久大奶| 99热国产这里只有精品6| 精品午夜福利视频在线观看一区| www.熟女人妻精品国产| 91精品国产国语对白视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 亚洲,欧美精品.| 免费观看人在逋| 视频区图区小说| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 一本大道久久a久久精品| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 自线自在国产av| 深夜精品福利| 久久久久国内视频| 一级片'在线观看视频| 日日爽夜夜爽网站| 久久香蕉精品热| 国产日韩欧美亚洲二区| 女人久久www免费人成看片| 国产黄色免费在线视频| 精品欧美一区二区三区在线| 91精品国产国语对白视频| 女同久久另类99精品国产91| 午夜福利欧美成人| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 制服诱惑二区| 欧美久久黑人一区二区| 亚洲五月色婷婷综合| 国产xxxxx性猛交| 香蕉丝袜av| 女人被狂操c到高潮| 午夜福利影视在线免费观看| av天堂在线播放| 久久香蕉国产精品| 国产熟女午夜一区二区三区| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| av免费在线观看网站| 欧美在线黄色| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 无人区码免费观看不卡| 国产99久久九九免费精品| 身体一侧抽搐| 日韩欧美三级三区| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 欧美大码av| 欧美成人午夜精品| 久热这里只有精品99| 18禁美女被吸乳视频| 十分钟在线观看高清视频www| √禁漫天堂资源中文www| 不卡av一区二区三区| 亚洲第一av免费看| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 亚洲一区中文字幕在线| 天天影视国产精品| 国产伦人伦偷精品视频| 99精品久久久久人妻精品| xxxhd国产人妻xxx| 国产精品综合久久久久久久免费 | 国产麻豆69| 伦理电影免费视频| 欧美精品亚洲一区二区| 国产不卡一卡二| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 欧美激情 高清一区二区三区| 亚洲一区二区三区欧美精品| 美女扒开内裤让男人捅视频| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲午夜理论影院| 国产精品影院久久| 国产男女超爽视频在线观看| 亚洲人成伊人成综合网2020| 咕卡用的链子| 91字幕亚洲| 大香蕉久久网| 精品熟女少妇八av免费久了| 成人精品一区二区免费| 99久久人妻综合| 国产亚洲精品久久久久5区| 国产单亲对白刺激| 欧美激情久久久久久爽电影 | 精品午夜福利视频在线观看一区| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 亚洲伊人色综图| 欧美激情极品国产一区二区三区| 午夜精品在线福利| 窝窝影院91人妻| 999久久久国产精品视频| 日韩三级视频一区二区三区| 欧美日韩一级在线毛片| 91老司机精品| 纯流量卡能插随身wifi吗| 欧美激情极品国产一区二区三区| 精品熟女少妇八av免费久了| 久久精品国产综合久久久| 午夜影院日韩av| 国产成人精品在线电影| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 色综合婷婷激情| 国产深夜福利视频在线观看| 黑丝袜美女国产一区| e午夜精品久久久久久久| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 免费黄频网站在线观看国产| 人成视频在线观看免费观看| 成人影院久久| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 两个人免费观看高清视频| 国产成人影院久久av| 最近最新中文字幕大全电影3 | 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 99国产极品粉嫩在线观看| 中文字幕人妻丝袜制服| 中出人妻视频一区二区| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 久久精品91无色码中文字幕| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 日日爽夜夜爽网站| 国产精品综合久久久久久久免费 | 国产av又大| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 九色亚洲精品在线播放| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产片内射在线| 久久久精品区二区三区| 99re6热这里在线精品视频| 中文欧美无线码| 黄色毛片三级朝国网站| 精品人妻1区二区| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 精品欧美一区二区三区在线| 下体分泌物呈黄色| 少妇被粗大的猛进出69影院| 国产精华一区二区三区| 免费在线观看日本一区| 国产高清视频在线播放一区| 黄色视频,在线免费观看| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲精品中文字幕在线视频| 1024香蕉在线观看| 国产色视频综合| 精品国产国语对白av| 亚洲国产精品sss在线观看 | av欧美777| 中文欧美无线码| 色综合婷婷激情| 国产又爽黄色视频| 成人手机av| 国产成人精品久久二区二区免费| 丁香欧美五月| 高清黄色对白视频在线免费看| 成人18禁在线播放| 超碰97精品在线观看| 99精品欧美一区二区三区四区| 视频区图区小说| 亚洲国产精品合色在线| 日韩欧美三级三区| 人人妻人人澡人人看| 色播在线永久视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 久久精品人人爽人人爽视色| 久久久国产一区二区| 成人特级黄色片久久久久久久| 久久天堂一区二区三区四区| 女警被强在线播放| 一级黄色大片毛片| 99国产精品免费福利视频| 亚洲成a人片在线一区二区| 成年人午夜在线观看视频| 欧美黑人欧美精品刺激| 99久久国产精品久久久| 欧美乱色亚洲激情| 精品乱码久久久久久99久播| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 欧美性长视频在线观看| 捣出白浆h1v1| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 又黄又爽又免费观看的视频| 丰满的人妻完整版| 99热国产这里只有精品6| 日韩免费高清中文字幕av| 日韩欧美一区二区三区在线观看 | 欧美大码av| 久久久久久久国产电影| 免费高清在线观看日韩| 成人国语在线视频| 成年版毛片免费区| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 国产精品久久电影中文字幕 | a级片在线免费高清观看视频| 两性夫妻黄色片| 亚洲中文日韩欧美视频| 两个人免费观看高清视频| 欧美成狂野欧美在线观看| 午夜福利影视在线免费观看| av在线播放免费不卡| 亚洲五月婷婷丁香| netflix在线观看网站| 精品视频人人做人人爽| 制服诱惑二区| 无限看片的www在线观看| 日韩欧美三级三区| 热99re8久久精品国产| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 欧美日韩视频精品一区| 欧美乱色亚洲激情| 久久久久精品人妻al黑| 老司机午夜十八禁免费视频| 欧美乱妇无乱码| 不卡av一区二区三区| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 成人国语在线视频| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产亚洲精品久久久久5区| 国产精品一区二区免费欧美| 国产成人系列免费观看| 国产精品偷伦视频观看了| 日韩免费高清中文字幕av| 久久中文看片网| 精品国产一区二区久久| 免费日韩欧美在线观看| 亚洲男人天堂网一区| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 黄频高清免费视频| 久久午夜综合久久蜜桃| www.自偷自拍.com| 亚洲人成电影观看| 美国免费a级毛片| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 亚洲国产中文字幕在线视频| 久久久久久免费高清国产稀缺| 极品教师在线免费播放| 999精品在线视频| 国产又色又爽无遮挡免费看| 亚洲熟女精品中文字幕| 亚洲一区中文字幕在线| 天堂√8在线中文| 国产亚洲欧美精品永久| 纯流量卡能插随身wifi吗| 天天操日日干夜夜撸| 久久青草综合色| 日韩欧美一区视频在线观看| 久久香蕉激情| 老司机在亚洲福利影院| 大陆偷拍与自拍| 国产高清videossex| 99国产极品粉嫩在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 久久久久久久久免费视频了| 午夜精品国产一区二区电影| 人成视频在线观看免费观看| 亚洲 欧美一区二区三区| 一级a爱片免费观看的视频| 欧美日韩视频精品一区| 91九色精品人成在线观看| 欧美黄色片欧美黄色片| 久久久国产成人免费| 欧美人与性动交α欧美软件| 亚洲av美国av| 国产精品 欧美亚洲| 一区二区三区激情视频| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产99久久九九免费精品| 国产高清激情床上av| 日本一区二区免费在线视频| 欧美日韩av久久| 91成年电影在线观看| 亚洲avbb在线观看| 午夜视频精品福利| 高清毛片免费观看视频网站 | 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 最近最新中文字幕大全电影3 | 国产精品影院久久| 欧美日韩成人在线一区二区| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 免费观看精品视频网站| 色在线成人网| 久久这里只有精品19| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 麻豆av在线久日| 午夜福利影视在线免费观看| 五月开心婷婷网| 夜夜躁狠狠躁天天躁| av视频免费观看在线观看| 久久久久国产一级毛片高清牌| 悠悠久久av| 免费观看a级毛片全部| 亚洲专区国产一区二区| 最近最新中文字幕大全免费视频| 午夜91福利影院| 人妻一区二区av| 男女高潮啪啪啪动态图| 欧美av亚洲av综合av国产av| 99久久国产精品久久久| 国产99白浆流出| 嫁个100分男人电影在线观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 老司机影院毛片| 精品少妇久久久久久888优播| 国产av一区二区精品久久| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 美国免费a级毛片| 国产91精品成人一区二区三区| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产在视频线精品| 国产精品免费一区二区三区在线 | 亚洲熟女精品中文字幕| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产成人免费无遮挡视频| 一区福利在线观看| 国产成人欧美在线观看 | 久久香蕉激情| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 性色av乱码一区二区三区2| 午夜福利影视在线免费观看| 成年人免费黄色播放视频| 久久影院123| 日韩欧美一区视频在线观看| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 免费在线观看影片大全网站| 天天操日日干夜夜撸| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲视频免费观看视频| 成熟少妇高潮喷水视频| 无遮挡黄片免费观看| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 成人国产一区最新在线观看| 超色免费av| 9热在线视频观看99| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 两个人看的免费小视频| 下体分泌物呈黄色| 午夜精品国产一区二区电影| 亚洲五月色婷婷综合| 999久久久国产精品视频| 大陆偷拍与自拍| 中出人妻视频一区二区| 不卡一级毛片| 人成视频在线观看免费观看| 国产人伦9x9x在线观看| 少妇被粗大的猛进出69影院| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 极品少妇高潮喷水抽搐| 首页视频小说图片口味搜索| 精品亚洲成a人片在线观看| aaaaa片日本免费| 老熟女久久久| 极品人妻少妇av视频| av线在线观看网站| 操出白浆在线播放| 18禁观看日本| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产精品影院久久| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 久久国产乱子伦精品免费另类| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产又爽黄色视频| 校园春色视频在线观看| 午夜福利欧美成人| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 国产淫语在线视频| svipshipincom国产片| 一进一出好大好爽视频| 欧美精品av麻豆av| a级片在线免费高清观看视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 人妻 亚洲 视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 久久精品国产清高在天天线| 久久久久精品国产欧美久久久| 1024香蕉在线观看| 亚洲精品国产一区二区精华液| 国产主播在线观看一区二区| 亚洲国产中文字幕在线视频| 一区二区日韩欧美中文字幕| 首页视频小说图片口味搜索| 精品国产一区二区三区四区第35| 校园春色视频在线观看| 少妇被粗大的猛进出69影院| svipshipincom国产片| 午夜福利一区二区在线看| 搡老乐熟女国产| 日韩欧美一区视频在线观看| 中文字幕最新亚洲高清| 99热只有精品国产| 免费在线观看日本一区| 免费高清在线观看日韩| 无限看片的www在线观看| 人成视频在线观看免费观看| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 人成视频在线观看免费观看| 欧美不卡视频在线免费观看 | 在线视频色国产色| 免费在线观看亚洲国产| 亚洲美女黄片视频| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 国产精品久久电影中文字幕 | 欧美日韩视频精品一区| 18禁观看日本| 性少妇av在线| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 午夜久久久在线观看| 欧美午夜高清在线| 淫妇啪啪啪对白视频| 岛国毛片在线播放| 美国免费a级毛片| 91av网站免费观看| 免费日韩欧美在线观看| av网站免费在线观看视频| 一区二区三区激情视频| av福利片在线| 国产野战对白在线观看| 老司机午夜福利在线观看视频| avwww免费| 91老司机精品|