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    ICP-MS快速測定疏血通注射液中多種元素的含量△

    2016-09-25 01:47:21陳艷明張忠兵姜威
    中國現(xiàn)代中藥 2016年2期
    關(guān)鍵詞:種元素牡丹江水蛭

    陳艷明,張忠兵,姜威

    (1.牡丹江友搏藥業(yè)股份有限公司,黑龍江 牡丹江 157013;2.北京友博藥業(yè)有限責(zé)任公司,北京 101300;3.天津大學(xué) 藥物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,天津 300192;4.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院&北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院 醫(yī)藥生物技術(shù)研究所,北京 100050)

    ICP-MS快速測定疏血通注射液中多種元素的含量△

    陳艷明1,2,3,張忠兵1,2*,姜威4

    (1.牡丹江友搏藥業(yè)股份有限公司,黑龍江 牡丹江 157013;2.北京友博藥業(yè)有限責(zé)任公司,北京 101300;3.天津大學(xué) 藥物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,天津 300192;4.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院&北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院 醫(yī)藥生物技術(shù)研究所,北京 100050)

    目的:測定疏血通注射液中22種元素的含量。方法:采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測定元素含量,將注射液用硝酸溶液稀釋,混勻后直接進(jìn)樣測定,所得數(shù)據(jù)以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算。結(jié)果:對(duì)于所測22種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r>0.999。穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表明,除痕量元素Be、Hg(質(zhì)量濃度<1 ng·mL-1)外,其他元素的RSD均<5%。結(jié)論:本測定方法快捷、準(zhǔn)確、靈敏度高,適用于疏血通注射液中22種元素的含量測定。

    采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法;疏血通注射液;微量元素

    當(dāng)前,環(huán)境污染日趨嚴(yán)峻,有害金屬通過食品藥品等進(jìn)入人體后,可以和體內(nèi)多種酶蛋白牢固結(jié)合,嚴(yán)重危害人類健康[1]。因此,世界各國對(duì)有害元素在食品藥品中的含量制訂了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)具有靈敏度高、檢出限低、精密度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)?!吨腥A人民共和國藥典》2015版引進(jìn)ICP-MS法作為檢測中藥中砷、汞、鉛、鎘、銅5種元素含量的方法。疏血通注射液由水蛭和地龍兩味藥材組方加工而成,臨床用于急性腦梗塞的治療[2]。水蛭和地龍中含有對(duì)人體有益的鎂、鐵、硒等元素,但水蛭和地龍多數(shù)野生,容易受到環(huán)境的污染。因此,對(duì)疏血通注射液產(chǎn)品中的多種元素進(jìn)行控制和監(jiān)測非常重要。本文采用ICP-MS法對(duì)疏血通注射液中的22種元素同時(shí)進(jìn)行含量測定,為藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高提供參考。

    1 儀器與材料

    Agilent 7700 ICP-MS質(zhì)譜儀;BT125D十萬分之一電子分析天平(瑞士Sartorius公司)。

    疏血通注射液(牡丹江友搏藥業(yè)股份有限公司,批號(hào)分別為110102-2,110420-2,110324-2,110510-2,110325-2);濃硝酸(北京化學(xué)試劑二廠,優(yōu)級(jí)純);Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Tl、Pb、U 22種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(安捷倫科技有限公司,批號(hào):5188-6525)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 ICP-MS測定條件

    樣品提升速率為0.4 mL·min-1;霧化室溫度為2.0 ℃;所有元素均選擇VIS作為虛擬內(nèi)標(biāo),數(shù)據(jù)采集3次;碰撞反應(yīng)池He流速為4.5 mL·min-1。

    2.2 前處理方法

    2 mL注射液中加入硝酸(HNO3)0.1 mL,混勻后以5%HNO3定容至5 mL。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定

    以5% HNO3溶液為介質(zhì),配置Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Tl、Pb、U混合對(duì)照品溶液,質(zhì)量濃度梯度為0、1、5、10、50 μg·L-1;Hg單元素對(duì)照品溶液以2%鹽酸(HCl)為介質(zhì),配置質(zhì)量濃度梯度為0、1、2、5 μg·L-1。按照2.1中所述測試條件操作,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.4 供試品溶液的制備

    2 mL注射液中加入硝酸0.1 mL;混勻后以5%HNO3定容至5 mL,直接測定。

    2.5 線性關(guān)系考察

    對(duì)Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Tl、Pb、U 22種元素進(jìn)行測定,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見表1。

    2.6 精密度試驗(yàn)

    取疏血通注射液10批,等量混合均勻后連續(xù)進(jìn)樣20次,考察進(jìn)樣精密度。除痕量元素Be、Hg(質(zhì)量濃度<1 ng·mL-1)外,其他元素含量的RSD均<5%。

    2.7 樣品測定

    在上述條件下,對(duì)5批疏血通注射液中22種元素進(jìn)行測定,結(jié)果見表2。

    表1 22種元素線性關(guān)系

    表2 5批疏血通注射液中22種元素測量結(jié)果 /ng·mL-1

    3 討論

    電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)從1980年發(fā)表第一篇里程碑文章[3]至今已有近30年歷史,近年來得到迅速發(fā)展。其主要優(yōu)點(diǎn)如下:在大氣壓下進(jìn)樣,便于同其他技術(shù)聯(lián)用;譜圖簡單、檢出限低、分析速度快、動(dòng)態(tài)譜線寬;可用于同位素、單、多元素分析以及金屬元素形態(tài)分析;便于簡單質(zhì)量分析器的應(yīng)用;理論上能電離所有金屬元素[4]。儀器使用范圍已不局限于當(dāng)初的地質(zhì)領(lǐng)域,開始應(yīng)用于環(huán)境、生物、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域。2015年版《中華人民共和國藥典》將ICP-MS法作為法定的元素測定方法,對(duì)部分藥品中的砷、汞、鉛、鎘、銅含量進(jìn)行限定。但是,目前大部分中藥還是以野生為主,容易受到環(huán)境中多種重金屬元素的污染,而且種植的大部分中藥材經(jīng)常會(huì)噴灑農(nóng)藥,一些中藥有毒重金屬超標(biāo),影響中藥走向世界。因此,提高中藥質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)已顯得異常重要。

    疏血通注射液是由水蛭和地龍兩味動(dòng)物類藥材精制而成的中藥注射劑,目前在臨床上應(yīng)用已經(jīng)比較廣泛[4]。水蛭和地龍中含有微量的鎂、鐵、硒等元素,不但對(duì)人體有益,而且可能對(duì)其藥效作用有一定的貢獻(xiàn)[5-6]。本文采用ICP-MS方法測定了疏血通注射液中22種元素的含量,避免了傳統(tǒng)測定方法操作繁雜、不能同時(shí)測定等缺點(diǎn),保證了含量測定的準(zhǔn)確便捷。在連續(xù)20次測定中,除痕量元素Be、Hg(質(zhì)量濃度<1 ng·mL-1)外,其他元素的RSD均<5%,表明儀器在測定該類樣品時(shí)穩(wěn)定性良好,完全可以滿足大批量注射液的連續(xù)測定。ICP-MS方法具有較高的靈敏度,檢出限可達(dá)亞ppb~ppt級(jí)。通過對(duì)多種元素的監(jiān)測,保證了疏血通注射液用藥的重金屬安全,也為產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高和控制提供參考。

    [1] 曹治權(quán).微量元素與中醫(yī)藥[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,1996.

    [2] 丁玉峰,胡敦梅,徐傳新,等.疏血通注射液治療急性腦梗死的系統(tǒng)評(píng)價(jià)[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2011,31(22):1846-1850.

    [3] Barnes R M.2000 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry-a time to refresh[J].Fresenius J Anal Chem,2000,368(1):1-3.

    [4] 李襯.疏血通注射液臨床應(yīng)用研究進(jìn)展[J].光明中醫(yī),2007,22(8):70-73.

    [5] 黃作明,黃珣.微量元素與健康研究[J].微量元素與健康研究,2010,27(6):58-62.

    [6] 王懿萍,張小榮,楊巧艷.中藥微量元素與藥效的關(guān)系[J].陜西中醫(yī),2006,27(12):1573-1576.

    RapidDeterminationofVariousElementsContentinShuxuetongInjectionbyICP-MS

    CHEN Yanming1,2,3,ZHANGZhongbing1,2*,JIANGWei4

    (1.MudanjiangYouboPharmaceuticalCorporation,Ltd.,Mudanjiang157013,China;2.BeijingYouboPharmaceuticalCorporation,Ltd.,Beijing101300,China;3.CollegeofPharmaceuticalScienceandTechnology,TianjinUniversity,Tianjin300192,China;4.InstituteofMedicinalBiotechnology,PerkingUnionMedicalCollege,Beijing100050,China)

    Objective:To determine the content of 22 elements in Shuxuetong Injection by ICP-MS.Methods:Shuxuetong sample was diluted with nitric acid solution and the content of elements was measured by standard curve method.Results:For all of the analyzed 22 elements,the correlative coefficient of the calibration curves was over 0.999.The RSD of all analyzed elements concentration stability test was less than 5%,except for Be and Hg with their concentration below 1 ng·mL-1.Conclusion:This analytical method was quick acquired,accurate and high sensitive.The method can be used for determination of the contents of 22 elements in Shuxuetong Injection.

    ICP-MS;Shuxuetong Injection;minor element

    2015-01-09)

    “重大新藥創(chuàng)制”國家科技重大專項(xiàng)(2014ZX09201022-010)

    *

    張忠兵,高級(jí)工程師,研究方向:新藥的研究與開發(fā);Tel:(010)89491757-8026,E-mail:okzzb2000@gmail.com

    10.13313/j.issn.1673-4890.2016.2.022

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