當(dāng)歸中關(guān)鍵氣味活性化合物的鑒定及其在煎煮過(guò)程中變化規(guī)律研究

李澤仟,顧　歡,康　樂(lè),張　亞,宋煥祿

(北京工商大學(xué) 分子感官科學(xué)實(shí)驗(yàn)室,北京 100048)

?

當(dāng)歸中關(guān)鍵氣味活性化合物的鑒定及其在煎煮過(guò)程中變化規(guī)律研究

李澤仟,顧歡,康樂(lè),張亞,宋煥祿*

(北京工商大學(xué) 分子感官科學(xué)實(shí)驗(yàn)室,北京 100048)

通過(guò)溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)制樣(SAFE)和動(dòng)態(tài)頂空制樣(DHS)與氣相色譜-嗅聞儀-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)法(GC-O-MS)結(jié)合,對(duì)當(dāng)歸藥材中的主要?dú)馕痘钚曰衔镞M(jìn)行分析,最終分別鑒定出43種和47種氣味活性化合物。此外,采用香氣提取物稀釋分析(AEDA)和動(dòng)態(tài)頂空稀釋分析(DHDA)共同確定了貢獻(xiàn)度較大的6種關(guān)鍵氣味活性化合物:6-十一酮(泥土味、中藥味)、藁本內(nèi)酯(藥草味)、丁烯基苯酞(藥草味)、己醛(青草味)、辛醛(清香)和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(咖喱味)。最后,采用固相微萃取法(SPME)提取當(dāng)歸煎煮液的揮發(fā)性成分,并以內(nèi)標(biāo)法對(duì)關(guān)鍵氣味活性化合物進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明:上述6種關(guān)鍵氣味化合物在煎煮過(guò)程中含量發(fā)生改變,致使煎煮液清新香韻先增強(qiáng)后減弱,泥土香韻強(qiáng)度減弱,藥草和咖喱香韻整體增強(qiáng)。

溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)制樣,動(dòng)態(tài)頂空制樣,香氣提取物稀釋分析,動(dòng)態(tài)頂空稀釋分析,氣相色譜-嗅聞儀-質(zhì)譜

當(dāng)歸[Angelicasinensis(Oliv.)Diels]是傘形科當(dāng)歸屬的一種多年生草本植物。它是我國(guó)一味常用的中藥材,始記于漢代《神農(nóng)本草經(jīng)》[1]?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,當(dāng)歸具有改善血液循環(huán)、抗炎和鎮(zhèn)痛、清除自由基和抗脂質(zhì)氧化、改善動(dòng)脈硬化、補(bǔ)血、抗腫瘤和增強(qiáng)免疫功能等作用[2-3]。

目前針對(duì)當(dāng)歸揮發(fā)性成分的研究主要集中在全揮發(fā)油成分的分析上。近年來(lái),一些新的提取技術(shù)已應(yīng)用于樣品制備中,如固相微萃取法(solid-phase micro-extraction,SPME)[4]、頂空無(wú)溶劑萃取法(headspace solvent free micro-extraction,HS-SFME)[5]和無(wú)溶劑固相注射法(solvent free solid injector,SFSI)[6]等。這些研究表明,當(dāng)歸全揮發(fā)油成分包含40～50種化合物。但在這些化合物中,并非所有分子都對(duì)當(dāng)歸的整體氣味特征有貢獻(xiàn)。所以,有必要采用分子感官科學(xué)的研究方法[7],并結(jié)合氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜儀(gas chromatography-olfactromrtry-mass spectrometry,GC-O-MS)確定當(dāng)歸藥材中的關(guān)鍵氣味活性化合物。

本實(shí)驗(yàn)首次將分子感官科學(xué)的研究方法應(yīng)用于中藥研究領(lǐng)域。采用溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)萃取法(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)和動(dòng)態(tài)頂空制樣法(dynamic headspace sampling,DHS)提取當(dāng)歸藥材中的香氣成分,然后分別以香氣提取物稀釋分析(aroma extract dilution analysis,AEDA)和動(dòng)態(tài)頂空稀釋分析(dynamic headspace dilution analysis,DHDA)確定藥材中關(guān)鍵氣味化合物。最后,在100 ℃不同煎煮時(shí)間下,采用SPME提取煎煮液中的氣味成分并以內(nèi)標(biāo)法對(duì)關(guān)鍵氣味化合物定量,確定它們?cè)诩逯筮^(guò)程中的變化規(guī)律。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

當(dāng)歸藥材中國(guó)甘肅岷縣;C7-C30正構(gòu)烷烴和內(nèi)標(biāo)物2-甲基-3庚酮美國(guó)Sigma公司;二氯甲烷等其它試劑(分析純)北京化學(xué)試劑公司。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890A-7000B)美國(guó)安捷倫公司;Sniffer 9000嗅聞儀瑞士Brechbuhler公司;DB-Wax(30 m×0.32 mm×0.25 μm)和DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)型色譜柱美國(guó)J&W公司;溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)裝置德國(guó)Glasbl?serei Bahr公司;EXT75DX型復(fù)合渦輪分子真空泵和XDD1型機(jī)械泵英國(guó)Edwards公司;多功能全自動(dòng)樣品前處理平臺(tái)MPS德國(guó)Gerstel公司;4848型高壓反應(yīng)釜美國(guó)Parr公司。

1.2當(dāng)歸藥材的預(yù)處理及其煎煮液的制備

將當(dāng)歸研碎、過(guò)篩,選取過(guò)40目的粉末轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中并密封,然后放入溫度為-20 ℃的冰箱內(nèi)儲(chǔ)藏備用。稱取1.00 g上述當(dāng)歸粉末于高壓反應(yīng)釜內(nèi),加入30 mL蒸餾水,在溫度100 ℃和不同時(shí)間(0～90 min)下煎煮。待煎煮完成后,將煎煮液轉(zhuǎn)移至50 mL離心管內(nèi),并冷卻至室溫。然后,以轉(zhuǎn)速5000 r/min離心10 min,過(guò)濾,濾液備用。

1.3氣味物質(zhì)前處理方法

1.3.1SAFE法處理藥材樣品及香氣提取物稀釋分析(AEDA)SAFE裝置的安裝和使用,按照Wolfgang Engel等[8]描述的方法操作。具體步驟如下:稱取6.00 g當(dāng)歸粉末,加入100 mL二氯甲烷,在搖床中充分混合8 h。靜置后,將混合體系進(jìn)行過(guò)濾,所得萃取液在30 min內(nèi)緩慢、均勻地滴入SAFE體系中的500 mL蒸餾瓶?jī)?nèi),并將其置于50 ℃的恒溫水浴中。另取250 mL圓底燒瓶作為接收瓶連接至SAFE體系上。為保證接收瓶處于低溫環(huán)境,在瓶外裝配保溫套,并向保溫套內(nèi)持續(xù)灌入液氮。此外,在整個(gè)操作過(guò)程中使裝置的冷阱中充滿液氮。SAFE裝置中的夾層循環(huán)水浴溫度為50 ℃,分子渦輪泵使體系壓力保持在10-4Pa。將接收瓶?jī)?nèi)提取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥。然后,通過(guò)Vigreux柱濃縮至約2 mL,再采用氮?dú)獯祾邼饪s至0.5 mL。最終所得濃縮液供GC-O-MS分析使用。

香氣提取物稀釋分析(AEDA)采用SAFE提取液系列稀釋(1∶3、1∶9、1∶27、1∶81、1∶243),并將1 μL稀釋樣品注入GC-O-MS分析。每個(gè)稀釋樣品經(jīng)3名有經(jīng)驗(yàn)的評(píng)價(jià)員在儀器嗅聞口進(jìn)行嗅聞評(píng)價(jià)。隨著稀釋倍數(shù)的增大,評(píng)價(jià)員不能再聞到某種香氣化合物的氣味為止,此時(shí)的稀釋濃度比值為該化合物的FD因子(flavor dilution factor,FD)。一般來(lái)說(shuō),FD因子越高的化合物,對(duì)整體氣味輪廓貢獻(xiàn)越大。

1.3.2DHS法處理藥材樣品及動(dòng)態(tài)頂空稀釋分析(DHDA)稱取1.00 g當(dāng)歸藥粉,放于吹掃捕集玻璃容器中,并將體系密封。循環(huán)水浴溫度為55 ℃平衡30 min。然后,將體系一端插入Tenax TA吸附管,另一端通入氮?dú)狻Ｒ缘獨(dú)饬魉贋?00 mL/min吸附香氣40、8、1.6和0.32 min,分別對(duì)應(yīng)的FD因子為1、5、25和125。

1.3.3SPME法處理煎煮液樣品當(dāng)歸粉末在不同條件煎煮后,采用SPME法對(duì)煎煮液的氣味活性化合物進(jìn)行分析。量取10 mL過(guò)濾后的煎煮液并置于40 mL萃取瓶?jī)?nèi),加蓋密封置于55 ℃水浴中,平衡時(shí)間為20 min,萃取針吸附時(shí)間為40 min。然后,插入氣相色譜進(jìn)樣口解吸5 min。

1.4儀器條件

經(jīng)GC分離后,分離餾分,分別進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器和嗅聞檢測(cè)器,實(shí)驗(yàn)人員在嗅聞口記錄所聞到的香味特征和強(qiáng)度。餾分分離分別采用DB-Wax和DB-5毛細(xì)管柱。升溫程序:初始溫度40 ℃保持3 min,以5 ℃/min升溫到200 ℃,保持0 min,再以10 ℃/min升溫到250 ℃,保持5 min,共43 min。氣相色譜使用的載氣為氦氣,流速為1.2 mL/min,分流比10∶1。質(zhì)譜條件:電子轟擊(Electron Impact,EI)離子源,電子能量70 eV,傳輸線溫度280 ℃,離子源溫度為230 ℃,四級(jí)桿溫度為150 ℃,質(zhì)量掃描范圍55～500 m/z。

1.5香氣化合物的鑒定與定量

化合物的鑒定主要采用NIST 2.0譜庫(kù)、標(biāo)準(zhǔn)化合物保留指數(shù)(RI)和評(píng)價(jià)員嗅聞到的氣味與標(biāo)準(zhǔn)化合物芳香特性相對(duì)比等方法。

化合物采用內(nèi)標(biāo)法定量,內(nèi)標(biāo)物在樣品中的濃度為0.0816 μg/mL。每種化合物的濃度計(jì)算公式為:

ci=cis×Aj/Ais

式中:ci為化合物濃度;cis為內(nèi)標(biāo)濃度;Aj為化合物的色譜峰面積;Ais為內(nèi)標(biāo)物峰色譜面積。

2　結(jié)果與討論

2.1當(dāng)歸中主要?dú)馕痘钚曰衔锏拇_定

表1和表2中鑒定的化合物主要包括萜烯類、醛類、酮類和芳香族化合物等,其中以萜烯類化合物為主。這與文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果相同,如胡長(zhǎng)鷹[9]對(duì)當(dāng)歸揮發(fā)油的不同提取方法進(jìn)行探討,并通過(guò)GC-MS分析得到β-羅勒烯、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、藁本內(nèi)酯和花側(cè)柏烯等50種化合物;Hong-Sheng Tan等[6]采用SPME法對(duì)我國(guó)不同產(chǎn)地當(dāng)歸的揮發(fā)油成分進(jìn)行分析,鑒定了51種揮發(fā)性成分。其中β-羅勒烯、α-蒎烯、3-甲基丁醛、庚烷和丁醛可作為潛在的指標(biāo)化合物,用于評(píng)價(jià)道地和非道地的當(dāng)歸;盧森華等[10]研究了當(dāng)歸根、莖、葉不同部位的揮發(fā)油成分。然而,這些報(bào)道只針對(duì)當(dāng)歸的揮發(fā)油成分進(jìn)行分析,既沒(méi)有確定各種氣味分子所體現(xiàn)的氣味特征,也沒(méi)有確定當(dāng)歸中的關(guān)鍵氣味活性化合物。此外,本實(shí)驗(yàn)采用SAFE和DHS法提取揮發(fā)性成分,這對(duì)于感官嗅覺(jué)易辨別的低沸點(diǎn)組分有很好的提取效果[11]。

采用SAFE-GC-O-MS法提取、分離和鑒定出當(dāng)歸藥材中43種主要?dú)馕痘钚曰衔?見(jiàn)表1。當(dāng)歸藥材的氣味輪廓可描述為典型的藥草香氣、松木香、清新氣味等,而鑒定的氣味活性分子的氣味特征很好地反映了這種氣味輪廓。具有藥草香氣的化合物有丁烯基苯酞、藁本內(nèi)酯、6-十一酮、β-甜沒(méi)藥烯、β-羅勒烯、桉油烯醇;呈松木香韻的化合物有月桂烯、檜烯、α-蒎烯、β-蒎烯、花側(cè)柏烯;呈清香韻的化合物有己醛、辛醛、2-壬酮、壬醛和6-十一醇;此外,2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(咖喱味)和6-丁基-1,4-環(huán)庚二烯(甘草味)等具有其它氣味特征的化合物也在這種方法下鑒定出來(lái)。通過(guò)AEDA確定了FD因子,FD因子越高對(duì)整體氣味輪廓貢獻(xiàn)越大。因此,表中6-十一酮、丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯等8種Log3FD≥3的化合物是決定當(dāng)歸藥材氣味輪廓的關(guān)鍵氣味活性化合物。

表1　AEDA法鑒定當(dāng)歸的主要?dú)馕痘钚曰衔颰able1　Predominant odorants in Radix Angelica sinensis identified by AEDA

注:a.評(píng)價(jià)員在嗅聞儀聞到的氣味;b.保留指數(shù)RI=100N+100n(tR,a-tR,N)/(tR(N+n)-tR,N);N為標(biāo)準(zhǔn)烷烴的較低碳原子個(gè)數(shù);n為標(biāo)準(zhǔn)烷烴之間相差的碳原子個(gè)數(shù);tR,a,tR,N和tR(N+n)分別為未知化合物的保留時(shí)間,較低碳數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)烷烴保留時(shí)間和較高碳數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)烷烴保留時(shí)間;c.當(dāng)樣品濃縮液稀釋至3、9、27、81、243和729倍時(shí),對(duì)應(yīng)的Log3FD分別為1,2,3,4,5和6,“-”表示沒(méi)有聞到氣味物質(zhì)的特征氣味;d.鑒定方法RI,O和MS分別表示采用保留指數(shù)、氣味特征和質(zhì)譜信息與標(biāo)準(zhǔn)化合物比對(duì)。

表2　DHDA法鑒定當(dāng)歸中的主要?dú)馕痘钚曰衔颰able 2　Predominant odorants in Radix Angelica sinensis identified by DHDA

注:a.評(píng)價(jià)員在嗅聞儀聞到的氣味;b.保留指數(shù)RI=100N+100n(tR,a-tR,N)/(tR(N+n)-tR,N);N為標(biāo)準(zhǔn)烷烴的較低碳原子個(gè)數(shù);n為標(biāo)準(zhǔn)烷烴之間相差的碳原子個(gè)數(shù);tR,a, tR,N和 tR(N+n)分別為未知化合物的保留時(shí)間,較低碳數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)烷烴保留時(shí)間和較高碳數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)烷烴保留時(shí)間;c.當(dāng)樣品濃縮液稀釋至0(不稀釋)、5、25、125和725倍時(shí),對(duì)應(yīng)的FD因子分別為1、5、25、125和725,“-”表示沒(méi)有聞到氣味物質(zhì)的特征氣味;d.鑒定方法RI,O和MS分別表示采用保留指數(shù)、氣味特征和質(zhì)譜信息與標(biāo)準(zhǔn)化合物比對(duì)。

采用DHS-GC-O-MS對(duì)當(dāng)歸藥材的氣味活性化合物分析共鑒定出47種化合物,見(jiàn)表2。通過(guò)DHDA確定的關(guān)鍵氣味活性化合物(FD≥5)有6-十一酮(泥土味、中藥味)、α-蒎烯(松木味)、藁本內(nèi)酯(藥草味)、丁烯基苯酞(藥草味)、己醛(青草味)、辛醛(清香)、β-蒎烯(松木味)和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(咖喱味)。比較AEDA和DHDA法發(fā)現(xiàn),關(guān)鍵氣味化合物略有不同,DHDA中體現(xiàn)松木氣味的α-蒎烯和β-蒎烯更容易在頂空制樣中嗅聞得到;AEDA中作為關(guān)鍵氣味化合物的Alloaromadendrene并沒(méi)有在DHDA中鑒定到。這種差別是由于不同的提取方法或不同吸附材料引起的。

綜合溶劑萃取制樣(SAFE)和動(dòng)態(tài)頂空制樣(DHS)兩種方法,共同確定的關(guān)鍵氣味活性化合物有6-十一酮(泥土味、中藥味)、藁本內(nèi)酯(藥草味)、丁烯基苯酞(藥草味)、己醛(青草味)、辛醛(清香)和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(咖喱味)。這些化合物主要貢獻(xiàn)了當(dāng)歸藥材的氣味輪廓,它們可以作為煎煮過(guò)程變化規(guī)律的研究對(duì)象。

2.2關(guān)鍵氣味化合物在煎煮過(guò)程中的變化規(guī)律

為了探索沸水煎煮過(guò)程中當(dāng)歸煎煮液氣味活性化合物的變化規(guī)律,本實(shí)驗(yàn)采用SPME-GC-O-MS法對(duì)已確定的關(guān)鍵氣味成分進(jìn)行鑒定和定量,總離子流圖見(jiàn)圖1。圖中有許多色譜峰,隨之對(duì)應(yīng)許多揮發(fā)性成分。然而,真正反映整體氣味輪廓的關(guān)鍵氣味成分只有少數(shù)幾種。

當(dāng)歸煎煮過(guò)程中關(guān)鍵氣味活性化合物隨時(shí)間的變化趨勢(shì),如圖2。在圖2A中,呈現(xiàn)青草香氣的己醛,其含量在煎煮時(shí)間為45 min時(shí)達(dá)到最大,隨時(shí)間的延長(zhǎng),其含量逐漸降低;同樣呈現(xiàn)清新氣味的辛醛,其含量隨煎煮時(shí)間的延長(zhǎng)顯著上升,并在75 min時(shí)達(dá)到最大值。在75～90 min,辛醛含量急劇下降;呈現(xiàn)泥土味的6-十一酮,隨煎煮時(shí)間的延長(zhǎng),其含量逐漸降低。當(dāng)煎煮時(shí)間大于45 min后,已很難檢測(cè)到其含量;在圖2B中,右側(cè)附坐標(biāo)軸標(biāo)識(shí)的是呈現(xiàn)咖喱味的2-甲氧基-4乙烯基苯酚的含量。隨著煎煮時(shí)間的延長(zhǎng),其含量顯著上升;藁本內(nèi)酯在60 min內(nèi)含量略呈上升趨勢(shì),而繼續(xù)煎煮含量會(huì)明顯上升;對(duì)于丁烯基苯酞,隨著煎煮時(shí)間的延長(zhǎng),其含量基本保持穩(wěn)定。出現(xiàn)上述變化規(guī)律的原因主要是這些化合物從當(dāng)歸溶出到水中的速率和本身化學(xué)熱穩(wěn)定性決定的。

圖1　當(dāng)歸煎煮液GC-O-MS總離子流圖Fig.1　Total ion chromatogram of the Radix Angelica sinensis decoction by GC-O-MS

圖2　當(dāng)歸煎煮過(guò)程中煎煮液關(guān)鍵氣味化合物的變化趨勢(shì)Fig.2　Variation trends of key odorants in the decoction by boiling process 注:圖2b中2-甲氧基-4乙烯基苯酚的 含量由右側(cè)坐標(biāo)軸標(biāo)識(shí);丁烯基苯酞 和藁本內(nèi)酯的含量由左側(cè)坐標(biāo)軸標(biāo)識(shí)。

綜上,隨著沸水煎煮時(shí)間的延長(zhǎng),煎煮液氣味特征變化如下:清新香韻先增強(qiáng)后顯著減弱;泥土氣味一直在減弱;刺鼻的咖喱氣味一直在增強(qiáng);整體中藥味(或藥草味)強(qiáng)度穩(wěn)中增強(qiáng)。同時(shí),這也與煎煮液的整體氣味輪廓相符。

3　結(jié)論

通過(guò)采用SAFE和DHS兩種風(fēng)味提取技術(shù),對(duì)當(dāng)歸藥材中氣味成分進(jìn)行分析,分別鑒定出43種化合物和47種化合物。采用AEDA和DHDA并結(jié)合GC-O-MS共同確定6種關(guān)鍵氣味,分別是6-十一酮(泥土味、中藥味)、藁本內(nèi)酯(藥草味)、丁烯基苯酞(藥草味)、己醛(青草味)、辛醛(清香)和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(咖喱味)。采用SPME法提取當(dāng)歸煎煮液的揮發(fā)性成分,并以內(nèi)標(biāo)法對(duì)關(guān)鍵氣味化合物進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明:這些化合物在煎煮過(guò)程中含量發(fā)生改變,致使煎煮液清新香韻先增強(qiáng)后減弱,泥土香韻強(qiáng)度整體減弱,藥草和咖喱香韻整體增強(qiáng)。這在分子水平上解釋了當(dāng)歸煎煮液在煎煮過(guò)程中宏觀上的氣味變化原因。

[1]Yi L,Liang Y,Wu H,et al.The analysis of Radix Angelicae Sinensis(Danggui)[J].Journal of Chromatography A,2008,1216:1991-2001.

[2]夏泉,張平,李紹平,等.當(dāng)歸的藥理作用研究進(jìn)展[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2004(3):164-166.

[3]陳慧珍.當(dāng)歸的研究進(jìn)展[J].海峽藥學(xué),2008(8):83-85.

[4]Kim M,El-Aty AMA,Kim I,et al.Determination of volatile flavor components in danggui cultivars by solvent free injection and hydrodistillation followed by gas chromatographic-mass spectrometric analysis[J].Journal of Chromatography A,2006,1116:259-264.

[5]Kim M,El-Aty AMA,Jeong H,et al.Identification of volatile components in Angelica species using supercritical-CO2 fluid extraction and solid phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry[J].Biomedical Chromatography,2006,20:1267-1273.

[6]Tan H,Hu D,Song J,et al.Distinguishing Radix Angelica sinensis from different regions by HS-SFME/GC-MS[J].Food Chemistry,2014,186:200-206.

[7]宋煥祿.分子感官科學(xué)及其在食品感官品質(zhì)評(píng)價(jià)方面的應(yīng)用[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2011(8):126-130.

[8]Engel W,Bahr W,Schieberle P.Solvent Assisted Flavour Evaporation(SAFE)- a new and versatile technique for the careful and direct isolation of aroma compounds from complex food matrices[J].European Food Research & Technology,1999,209(3):237-241.

[9]胡長(zhǎng)鷹.當(dāng)歸揮發(fā)油的提取與成分分析[J].食品與機(jī)械,2006(2):24-26.

[10]盧森華,李耀華,陳勇,等.當(dāng)歸藤不同部位揮發(fā)油成分GC-MS分析[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2012(2):733-735.

[11]許舜軍,楊柳,謝培山,等.中藥氣味鑒別的研究現(xiàn)狀與展望[J].中藥新藥與臨床藥理,2011(2):228-231.

Identification of key aroma-active compounds in RadixAngelicasinensisand study on its variation during boiling process

LI Ze-qian,GU Huan,KANG Le,ZHANG Ya,SONG Huan-lu*

(Laboratory of Molecular Sensory Science,Beijing Technology and Business University,Beijing 100048,China)

Predominant aroma-active compounds in RadixAngelicasinensiswere analysed by solvent-assisted flavor evaporation(SAFE)and dynamic headspace sampling(DHS),combined with gas chromatography-olfactromrtry-mass spectrometry(GC-O-MS).A total of 43 and 47 odorants were identified,respectively.In addition,aroma extract dilution analysis(AEDA)and dynamic headspace dilution analysis(DHDA)were carried out to screen the key aroma-active compounds in RadixAngelicasinensis.The result showed that 6 key odorants with stronger flavor properties in overall odor profile were identified:6-undecanone(earthy,herbal),ligustilide(herbal),butylidenephthalide(herbal),hexanal(cut-grass),octanal(green)and 2-methoxy-4-vinylphenol(curry-like).At last,the key aroma-active compounds identified above in RadixAngelicasinensisdecoction were extracted by solid-phase micro-extraction(SPME),quantified with internal standard method.The result showed that the contents of the 6 compounds varied during the boiling process so that the enhancement and reduction of green aroma,reduction of earthy aroma and enhancement of herbal and curry aroma were found in the decoction.

solvent-assisted flavor evaporation(SAFE);dynamic headspace sampling(DHS);aroma extract dilution analysis(AEDA);dynamic headspace dilution analysis(DHDA);GC-O-MS

2016-01-12

李澤仟(1989-)，男，碩士研究生，研究方向：食品風(fēng)味化學(xué)，E-mail:714512850@qq.com。

宋煥祿(1961-)，男，博士，教授，研究方向：食品風(fēng)味化學(xué), E-mail:songhl@th.btbu.edu.cn。

TS207.4

A

1002-0306(2016)09-0311-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.09.052