響應(yīng)面優(yōu)化亞臨界水提取獼猴桃皮渣中果膠及其品質(zhì)分析

苗　壯,樊明濤,程拯艮,戚一曼,張庭靜,彭　帥

(西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,陜西楊凌 712100)

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響應(yīng)面優(yōu)化亞臨界水提取獼猴桃皮渣中果膠及其品質(zhì)分析

苗壯,樊明濤*,程拯艮,戚一曼,張庭靜,彭帥

(西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,陜西楊凌 712100)

本文探討了亞臨界提取獼猴桃皮渣中果膠的工藝條件,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上采用Box-Behnken設(shè)計(jì)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),確定提取最佳工藝。結(jié)果表明,亞臨界水法提取獼猴桃皮渣中果膠的優(yōu)化條件為:提取料液比1∶11.3、提取溫度137 ℃、提取時(shí)間5.2 min。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的果膠得率為11.405%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.24%,其與理論最優(yōu)得率接近,表明該模型對(duì)于優(yōu)化獼猴桃皮渣亞臨界水法的提取工藝可行。此法所提果膠中半乳糖醛酸含量達(dá)到68.17%,酯化度為57.83%,屬于高酯果膠,其理化性質(zhì)同商品果膠相似,實(shí)驗(yàn)果膠的FTIR特征光譜同商品果膠高度相似,均具有果膠多糖典型的吸收峰,并且其具有較低的分子量(88.4 ku)及特殊中性糖組分(鼠李糖0.56%,阿拉伯糖1.45%,木糖5.33%,甘露糖0.17%,葡萄糖14.33%,半乳糖6.38%),抗氧化能力優(yōu)于商品果膠。

亞臨界水法,獼猴桃皮渣,果膠,響應(yīng)面法

獼猴桃(ActinidiachinensisPlanch),也稱狐貍桃、藤梨、羊桃、木子、毛木果、奇異果、麻藤果等,果形一般為橢圓狀,外觀呈綠褐色,表皮覆蓋濃密絨毛,不可食用,其內(nèi)是呈亮綠色的果肉和一排黑色的種子。

陜西省獼猴桃產(chǎn)量占全國(guó)的1/3,是全國(guó)最大的獼猴桃水果、種苗基地[1]。2014年,陜西眉縣已成為全國(guó)最大的優(yōu)質(zhì)獼猴桃生產(chǎn)基地。隨著我國(guó)食品加工業(yè)的發(fā)展,獼猴桃深加工產(chǎn)品產(chǎn)生大量下腳料,特別是提取果汁后的獼猴桃皮渣(20%～30%)至今未能充分利用,并污染環(huán)境,已成為有關(guān)食品廠家急需解決的難題[2-3]。

果膠是天然高分子化合物,廣泛存在于高等植物的細(xì)胞壁以及胞間層結(jié)構(gòu)中[4]。其以半乳糖醛酸為基本單位,是一種可溶膳食纖維,約占總膳食纖維的1/3。獼猴桃皮渣中膳食纖維含量達(dá)40%左右。干獼猴桃皮渣中含20%～25%的果膠物質(zhì),還有K、Mg等礦物質(zhì)以及維生素A、C等[5]。果膠的特性包括膠凝、增稠、穩(wěn)定[6]。有些報(bào)道表明果膠具有生物和生理功能,如降低血清膽固醇,延緩胃排空的免疫調(diào)節(jié),并誘導(dǎo)結(jié)腸癌細(xì)胞的凋亡[7]。

果膠已廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)膳食纖維,動(dòng)物飼料以及生物燃料等[8]。從果渣中有效提取果膠是果品皮渣充分利用的最有效方式,傳統(tǒng)方法是酸法提取果膠[9],但該法最大的問題是酸性廢水所帶來的環(huán)境污染,因此另外一些果膠提取方法,包括超聲波輔助提取[10]、酶法[11]、微波輔助提取[12]和亞臨界水提法等日益受到重視。但超聲波輔助以及微波輔助提取具有可控性差,提取后得到果膠的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等特點(diǎn),同時(shí)酶法提取的果膠,具有多聚半乳糖含量較低,并且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),酶制劑用量大等缺陷。因而亞臨界水提取法被認(rèn)為是各種提取方法中比較有前途的提取技術(shù)。

亞臨界水法僅以水為提取介質(zhì),不添加任何化學(xué)試劑,是一種清潔的提取方法。亞臨界水(Subcritical water,SCW)是指在一定壓力下,將水加熱到100 ℃以上臨界溫度374 ℃以下的高溫,但水體仍然保持在液體狀態(tài)(或指壓力和溫度在其臨界值之下的附近區(qū)域的液態(tài)水)[13]。目前國(guó)內(nèi)關(guān)于亞臨界水法提取的研究還不是很多,僅集中于一些樣品檢測(cè)的預(yù)處理及特定功能成分的提取。劉淑蘭等[14]通過亞臨界水法提取大豆醬渣餅中的總異黃酮。國(guó)內(nèi)對(duì)于亞臨界水提取獼猴桃皮渣中果膠還未見報(bào)道。

本文以新鮮的獼猴桃皮渣為原料,采用響應(yīng)面優(yōu)化研究亞臨界水萃取獼猴桃皮渣中果膠的工藝,確定提取的最佳工藝條件,并對(duì)此條件下提取果膠的理化性質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定,并對(duì)其品質(zhì)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。為獼猴桃皮渣中果膠的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的理論技術(shù)支撐。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

獼猴桃品種選用徐香,采自楊凌獼猴桃種植園;商品果膠西安康之樂生物科技有限公司;葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖均為色譜純,美國(guó)Sigma公司;乙醇分析純,四川西隴化工有限公司。

FCFSK型高溫高壓反應(yīng)釜鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;JA2003N電子天平上海精密科學(xué)儀器有限公司;SHB-III型循環(huán)水試多用真空泵鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;萬能高速粉碎機(jī)衢州普潤(rùn)日用品有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1工藝流程通過預(yù)實(shí)驗(yàn)得工藝流程:獼猴桃→前處理→稱量5 g原料→加入高溫高壓反應(yīng)釜→亞臨界水萃取→收集混合物→真空抽濾→提取液濃縮→醇沉→離心分離→固體烘干→得果膠樣品,計(jì)算得率。

1.2.2操作要點(diǎn)前處理:獼猴桃榨汁后保留皮渣,經(jīng)105 ℃烘干,用粉碎機(jī)粉碎,通過80目篩網(wǎng)過濾后,再經(jīng)105 ℃烘干,用試劑瓶保存于干燥器內(nèi)。

加入高溫高壓反應(yīng)釜:按一定料液比加入,加入后攪拌均勻,通入N2排氣后進(jìn)行加熱提取,提取結(jié)束后冷卻,進(jìn)行混合物收集。

真空抽濾:抽濾得到濾液,濾渣可保留計(jì)算總提取率。

醇沉:按提取液與乙醇的體積比1∶3加入95%乙醇進(jìn)行醇沉。

離心分離:3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心分離10 min,固體烘干后得果膠樣品。

1.2.3果膠提取得率計(jì)算

式中:A1為獼猴桃皮渣中果膠提取量(g),A2為獼猴桃皮渣干粉重量(g)。

1.2.4單因素實(shí)驗(yàn)分別以亞臨界水提取過程中的提取料液比(1∶3～1∶30)、提取時(shí)間(1～15 min)、提取溫度(120～160 ℃)、提取轉(zhuǎn)速(0～540 r/min)為影響因素來考察其對(duì)獼猴桃皮渣中果膠提取得率的影響。

1.2.4.1提取料液比對(duì)果膠得率的影響料液比分別設(shè)為1∶3、1∶5、1∶7、1∶10、1∶15、1∶30 g/mL,其他提取條件設(shè)定為提取時(shí)間5 min,提取溫度130 ℃,提取轉(zhuǎn)速為60 r/min,考察不同提取料液比對(duì)提取得率的影響。

1.2.4.2提取時(shí)間對(duì)果膠得率的影響提取時(shí)間分別設(shè)為1、3、5、7、10、15 min,其他提取件條件設(shè)定為提取溫度130 ℃,提取轉(zhuǎn)速為60 r/min,提取料液比為1∶10,考察不同提取時(shí)間對(duì)果膠得率的影響。

1.2.4.3提取溫度對(duì)果膠得率的影響提取溫度分別設(shè)定為120、130、135、140、150、160 ℃,其他提取條件設(shè)定為提取時(shí)間5 min,提取轉(zhuǎn)速為60 r/min,提取料液比為1∶10,考察不同提取溫度對(duì)果膠得率的影響。

1.2.4.4提取轉(zhuǎn)速對(duì)果膠得率的影響提取轉(zhuǎn)速分別設(shè)定為0、60、120、180、360、540 r/min,其他提取條件設(shè)定為提取時(shí)間5 min,提取溫度為130 ℃,提取料液比為1∶10,考察不同提取轉(zhuǎn)速對(duì)果膠得率的影響。

1.2.5響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)采用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,利用Design-Expert8.0.6設(shè)計(jì)軟件在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過單因素實(shí)驗(yàn),明確提取料液比、提取溫度、提取時(shí)間、提取轉(zhuǎn)速對(duì)獼猴桃皮渣中果膠提取得率的影響,確定后續(xù)優(yōu)化工藝研究的因素為料液比、溫度、時(shí)間。設(shè)計(jì)了響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn),獲取最優(yōu)提取工藝參數(shù)。完成實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與結(jié)果分析,響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素和水平見表1。

表1　Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.6果膠抗氧化能力的測(cè)定獼猴桃皮渣果膠樣品的DPPH自由基清除能力參照Barbara k[15]等人的方法進(jìn)行測(cè)定,ABTS+·自由基清除能力測(cè)定參照Re R[16]等人的方法。將不同提取溫度所得果膠同商品果膠進(jìn)行對(duì)比分析。

1.2.7半乳糖醛酸含量測(cè)定半乳糖醛酸含量的測(cè)定采用咔唑比色法[17]。并將不同提取溫度所得果膠同商品果膠進(jìn)行對(duì)比分析。

1.2.8中性糖組分分析果膠中性糖組成通過氣相色譜儀(GC)分析測(cè)定,參照Blakeney A B等[18]方法測(cè)定。色譜柱:毛細(xì)管柱DB-17(0.25 mm×30 m×0.25 μm);載氣流速:N2-1.5 mL/min,H2-60 mL/min,空氣-450 mL/min;檢測(cè)器FID,溫度280 ℃;進(jìn)樣口溫度250 ℃;進(jìn)樣量:1 μL。升溫程序:起始溫度130 ℃,保持15 min;以10 ℃/min升溫至180 ℃,保持5 min;再以2 ℃/min升溫至200 ℃,維持10 min;再以1 ℃/min升溫至220 ℃。

1.2.9酯化度及果膠分子量的測(cè)定通過FCC即Food Chemical Codex滴定法就DE即具體果膠酯化程度進(jìn)行測(cè)定。果膠分子量通過高效凝膠滲透色譜(HPGPC)進(jìn)行分析測(cè)定,具體步驟見Jia D[19]等人的研究。

1.2.10傅里葉紅外光譜(FTIR)分析稱量0.0010 g獼猴桃皮渣果膠干燥樣品,再加入0.100 g溴化鉀,混合磨勻,制成透明壓片。紅外線光譜掃描500～4000 cm-1[20]。

1.2.11理化指標(biāo)測(cè)定參照GB25533-2010對(duì)實(shí)驗(yàn)果膠及商品果膠的理化指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定。

1.2.12數(shù)據(jù)處理軟件采用Design-Expert8.0.6設(shè)計(jì)軟件對(duì)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。采用SPSS.V20對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析。

2　結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

2.1.1料液比對(duì)亞臨界水提取獼猴桃皮渣中果膠物質(zhì)含量的影響料液比是影響果膠提取得率的重要因素之一,不同料液比對(duì)提取效果的影響結(jié)果見圖1。

圖1　料液比對(duì)提取獼猴桃皮渣中果膠得率的影響Fig.1　The effects of the solid-liquid ratio on pectin yield

從圖1可以看出,隨著料液比的增加,果膠提取得率顯著升高,在料液比達(dá)到1∶10時(shí)趨于平緩,后隨著料液比增加提取得率基本保持不變。分析得料液比偏低時(shí),原料與水的接觸傳質(zhì)不足,因而果膠提取不徹底,得率偏低;隨著料液比增加,原料與水接觸充分,提取效率隨之增大。選擇最優(yōu)料液比為1∶10。

2.1.2提取時(shí)間對(duì)亞臨界水提取獼猴桃皮渣中果膠物質(zhì)含量的影響研究提取時(shí)間對(duì)獼猴桃皮渣果膠提取得率的影響情況,其結(jié)果如圖2所示。

圖2　提取時(shí)間對(duì)提取獼猴桃皮渣中果膠得率的影響Fig.2　The effects of the reaction time on pectin yield

由圖2可以看出,果膠提取得率隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸升高,這是由于亞臨界水萃取植物中有效成分的傳質(zhì)過程是一個(gè)活性成分在溶劑的作用下,通過分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)達(dá)到固液平衡的過程[21]。在平衡前延長(zhǎng)萃取時(shí)間有利于成分的溶出,但平衡后,溶劑溶質(zhì)處于飽和狀態(tài),活性物質(zhì)在此極性下已基本提取完全,繼續(xù)延長(zhǎng)提取時(shí)間可能導(dǎo)致果膠在高溫高壓條件下結(jié)構(gòu)破壞而導(dǎo)致得率下降。選擇最優(yōu)提取時(shí)間為5 min。

2.1.3提取溫度對(duì)亞臨界水提取獼猴桃皮渣中果膠物質(zhì)含量的影響研究提取溫度對(duì)獼猴桃皮渣果膠提取得率的影響情況,其結(jié)果如圖3所示。

圖3　提取溫度對(duì)提取獼猴桃皮渣中果膠得率的影響Fig.3　The effects of the reaction temperature on pectin yield

由圖3可以看出,隨著溫度從120 ℃到130 ℃的升高過程中,果膠得率也緩慢升高,但當(dāng)提取溫度高于135 ℃時(shí),隨著溫度的升高果膠提取得率明顯下降。這是由于隨著溫度的升高,細(xì)胞壁和表皮組織變得松弛,使得提取液與原料物質(zhì)交換加快,當(dāng)溫度超過135 ℃時(shí),高溫條件下導(dǎo)致了果膠的降解,因而得率下降[22]。

2.1.4提取轉(zhuǎn)速對(duì)亞臨界水提取獼猴桃皮渣中果膠物質(zhì)含量的影響研究提取轉(zhuǎn)速對(duì)獼猴桃皮渣果膠提取得率的影響情況,其結(jié)果如圖4所示。

圖4　提取轉(zhuǎn)速對(duì)提取獼猴桃皮渣中果膠得率的影響Fig.4　The effects of the extraction rotation speed on pectin yield

由圖4可知,當(dāng)轉(zhuǎn)速升高時(shí),提取得率基本上變化不大,說明提取轉(zhuǎn)速對(duì)于獼猴桃皮渣果膠的提取得率影響并不顯著,因而在后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)中不將提取轉(zhuǎn)速作為影響果膠提取得率的因素。在實(shí)驗(yàn)過程中統(tǒng)一設(shè)置轉(zhuǎn)速為60 r/min。實(shí)際生產(chǎn)中可不增設(shè)轉(zhuǎn)動(dòng)裝置。

表3　二次回歸模型響應(yīng)面方差分析

注:*代表影響顯著(p<0.05),**代表差異極顯著(p<0.01)。

2.2響應(yīng)面分析方案及結(jié)果

2.2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果根據(jù)Box-behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,選取提取料液比、提取溫度、提取時(shí)間3個(gè)因素,做3因素3水平的響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn),上述自變量的低、中、高水平分別以-1、0、1編碼,響應(yīng)值Y為獼猴桃皮渣果膠提取得率。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

2.2.2數(shù)據(jù)分析利用Design-Expert8.06軟件對(duì)表2中數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合,得響應(yīng)值Y(獼猴桃皮渣果膠得率)與3個(gè)自變量的回歸模型方程為:Y=11.22+0.075A+0.18B+0.56C+0.08AB+0.032AC-0.14 BC-0.20A2-0.48B2-0.3C2

根據(jù)響應(yīng)面回歸數(shù)據(jù)的分析,建立了亞臨界水法提取獼猴桃皮渣中果膠的二階回歸模型,所得結(jié)果見表3。

表2　響應(yīng)面分析方案與結(jié)果

2.2.3響應(yīng)面分析從圖5中可以看出,料液比越高,提取時(shí)間越短,果膠的提取得率越多。但結(jié)合模型方差分析表可以得出,料液比和提取時(shí)間的交互作用不顯著。

從圖6可以看出,隨著料液比的提高,果膠的提取得率逐漸升高,但結(jié)合模型方差分析表可以得出,提取溫度和提取時(shí)間之間的交互作用不顯著。

圖5　提取料液比和提取時(shí)間對(duì)果膠得率影響的響應(yīng)面圖Fig.5　Response surface of solid-liquid ratio and length of extraction time on the pectin yield

圖6　提取料液比和提取溫度對(duì)果膠得率影響的響應(yīng)面圖Fig.6　Response surface of solid-liquid ratio and length of extraction temperature on the pectin yield

由圖7可以看出,果膠的提取得率隨溫度的升高而下降,隨提取時(shí)間的增加,提取得率先下降后略微上升。但結(jié)合模型方差分析表可以得出兩因素的交互作用相比于前兩種交互作用較為顯著。

表4　果膠化學(xué)組成

圖7　提取時(shí)間和提取溫度對(duì)果膠得率影響的響應(yīng)面圖Fig.7　Response surface of reaction time and reaction temperature on the pectin yield

注:同列不同字母上標(biāo)代表差異顯著(p<0.05)。

2.2.4優(yōu)化驗(yàn)證根據(jù)所得到的模型經(jīng)Design-Expert V8.0.6軟件處理,得到優(yōu)化后亞臨界水法提取獼猴桃皮渣中果膠的最優(yōu)工藝條件為:料液比1∶11.3,提取溫度137 ℃,提取時(shí)間5.22 min,此條件下的果膠得率理論可達(dá)11.433%,在此條件下(提取時(shí)間由于實(shí)際操控性調(diào)整為5.2 min),進(jìn)行3組平行實(shí)驗(yàn),果膠得率平均值為11.405%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.24%。與理論值接近,表明此響應(yīng)面優(yōu)化的提取工藝可行。

2.3抗氧化能力的測(cè)定

由圖8的抗氧化結(jié)果顯示,實(shí)驗(yàn)果膠的DPPH自由基清除率最高達(dá)到73.3%,ABTS+自由基清除率達(dá)到84.7%,并且隨著提取溫度的增加,其成品果膠的抗氧化效果有降低趨勢(shì)。而商品果膠的DPPH和ABTS+自由基清除率分別最高為57.4%和76.3%,明顯低于實(shí)驗(yàn)果膠。可見亞臨界水法提取的獼猴桃皮渣果膠具有應(yīng)用于功能性食品的潛在價(jià)值。

圖8　抗氧化測(cè)定結(jié)果Fig.8　The results of antioxidant capability

2. 4半乳糖醛酸含量測(cè)定

從表4中可以看到,135 ℃所得實(shí)驗(yàn)果膠的半乳糖醛酸含量為68.17%,低于商品果膠的71.23%,但符合GB25533-2010對(duì)果膠中半乳糖醛酸含量(≥65)的要求。分析原因主要是由于亞臨界水法的提取溫度過高,從而對(duì)果膠的分子結(jié)構(gòu)造成一定程度的破壞,因而導(dǎo)致其半乳糖醛酸含量的降低。相比于商品果膠,實(shí)驗(yàn)果膠的灰分含量較高,主要由于果膠可與部分無機(jī)鹽離子結(jié)合,如Ca2+、Mg2+等在酸性條件下,結(jié)合物易被水解,而在亞臨界水法提取中并不能破壞此結(jié)合,因而導(dǎo)致灰分含量的升高。

2.5中性糖組分分析

表5為單糖混合標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,根據(jù)分析得實(shí)驗(yàn)果膠樣品的中性糖組分及含量見表6。從中性糖及組成結(jié)果分析,亞臨界水法提取的果膠與商品獼猴桃皮果膠的種類相同,但從含量上(除鼠李糖外)差異顯著。由于中性糖的含量和構(gòu)成反映了果膠分子結(jié)構(gòu)中主側(cè)鏈的構(gòu)成及比例,因而可以得出,相較于商品果膠,實(shí)驗(yàn)果膠較高的(Gal+Ara)/Rha值(13.98)表明實(shí)驗(yàn)果膠的分子鏈有較多的支鏈和毛發(fā)區(qū)[23]。實(shí)驗(yàn)果膠較高的葡萄糖含量是由于獼猴桃皮渣中的纖維素在提取過程中發(fā)生部分水解,從而使得小分子的多糖片段與果膠樣品混合或相互作用在一起,被共同醇沉,從而導(dǎo)致了葡萄糖含量的異常偏高。

表5　單糖標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.6酯化度及果膠分子量的測(cè)定結(jié)果

從表6得出,實(shí)驗(yàn)果膠的酯化度為57.83,屬于高酯化度果膠,但其分子量為88.4 ku,顯著小于商品果膠,主要原因是由于提取過程中溫度過高,導(dǎo)致部分果膠分子水解。

表6　中性糖組分分析

注:DE,酯化度(Degree of esterification);Rha,鼠李糖(Rhamnose);Ara,阿拉伯糖(Arabinose);Xyl,木糖(Xylose);Man,甘露糖(Mannose);Glu,葡萄糖(glucose);Gal,半乳糖(Galactose);同列不同小寫字母代表差異顯著(p<0.05)。

表7　實(shí)驗(yàn)果膠的理化指標(biāo)

注:“-”表示實(shí)驗(yàn)果膠中未檢測(cè)到二氧化硫。

2.7傅里葉紅外光譜分析

從圖9中可以看出,實(shí)驗(yàn)果膠在3500～3100 cm-1出現(xiàn)的寬峰來自O(shè)-H的伸縮振動(dòng),果膠樣品中,該區(qū)域的行程有賴于分子鍵和分子內(nèi)半乳糖醛酸聚合物的全氫鍵作用。在2896 cm-1附近出現(xiàn)一個(gè)較為尖銳的吸收峰為烷基的伸縮振動(dòng),1693 cm-1為游離羧基(-COOH)振動(dòng),1796 cm-1為酯化羧基的振動(dòng),本實(shí)驗(yàn)果膠在1796 cm-1處峰比1693 cm-1強(qiáng),斷定其為高脂果膠[24]。

圖9　實(shí)驗(yàn)果膠和商品果膠傅里葉變換紅外光譜圖Fig.9　Fourier transform infrared spectra of experimental pectin and commercial pectin

2.8實(shí)驗(yàn)果膠的商品理化指標(biāo)分析

按照GB 25533-2010《食品添加劑:果膠》中的要求及方法,對(duì)在最優(yōu)條件下獲得的果膠產(chǎn)品進(jìn)行分析,其色澤呈淺黃色,干燥減重0.18%,優(yōu)于商品果膠。由于提取過程未引入酸液,因此二氧化硫未檢出。鉛含量0.05 mg/kg,其各項(xiàng)指標(biāo)均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(表7)。

3　結(jié)論

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析,確定提取獼猴桃皮渣中果膠的最佳工藝參數(shù)為:提取料液比1∶11.3,提取溫度為137 ℃,提取時(shí)間為5.2 min。依據(jù)此工藝條件得率實(shí)際可達(dá)11.405%。相較于與傳統(tǒng)方法提取獼猴桃皮渣中果膠而言(趙莎莎等[25]利用酶法提取獼猴桃皮渣中果膠,提取得率達(dá)3.4%,王滿力等[26]對(duì)酸法提取獼猴桃皮渣果膠的工藝進(jìn)行了優(yōu)化,提取得率達(dá)4%),提取得率有明顯的提升。由回歸統(tǒng)計(jì)分析得到影響公交得率的各因素主次順序?yàn)樘崛囟?提取時(shí)間>提取料液比。實(shí)驗(yàn)果膠由于具有較低的分子量以及特殊的中性糖組分,因而使其在DPPH和ABTS+自由基清除率達(dá)到73.3%和84.7%,具有良好的抗氧化性。其半乳糖醛酸含量達(dá)到68.17%,屬于高酯果膠。根據(jù)GB25533-2010《食品添加劑:果膠》的要求及方法,其各項(xiàng)均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)果膠的FTIR譜圖與商品果膠譜圖基本一致,均具有果膠所特有的典型化學(xué)結(jié)構(gòu)以及官能團(tuán)。本實(shí)驗(yàn)最終為提取獼猴桃皮渣中果膠的工業(yè)化生產(chǎn)利用提供依據(jù),實(shí)施方法環(huán)保無污染,因此具有較好的應(yīng)用前景。

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Characterization and optimization of subcritical water extraction of pectin from kiwi pomace by response surface methodology

MIAO Zhuang ,FAN Ming-tao*,CHENG Zheng-gen ,QI Yi-man ,ZHANG Ting-jing ,PENG Shuai

(College of Food Science and Engineering,Northwest A&F University,Yangling 712100,China)

The conditions of subcritical water extraction of pectin from kiwi pomace was studied. On the basic of single factor experiment,the optimization of extract process were created by response surface experiments with the Box-Behnken design. The result showed that the pectin yield of validation experiment was 11.405% when the optimum conditions were liquor to material 1∶11.3,5.2 minutes,and 137 ℃ by response surface methodology.RSD was 0.24%.It showed that the mathematical model was valid for predicting the extraction of pectin from kiwi pomace and peel by subcritical water. The galacturonic acid content and DE value of the optimal kiwi pomace pectin were 68.17% and 57.83%,belong to high-ester pectin. The physical and chemical properties of optimal pectin was similar to commercial pectin. The optimal pectin and commercial pectin had similar and typical FTIR spectra of pectin. For the special composition of neutral sugar(Rha 0.56%,Ara 1.45%,Xyl 5.33%,Ama 0.17%,Glc 14.33%,Gal 6.38%)and smaller molecular(88.4 ku),optimum pectin showed more effectiveinvitroantioxidant capability.

subcritical water;kiwi pomace and peel;pectin;surface methodology

2015-12-25

苗壯(1992-)，男，碩士研究生，研究方向：食品生物技術(shù)，E-mail:185955592@qq.com。

樊明濤(1963-)，男，博士，教授，主要從事食品微生物及食品安全方面的研究，E-mail：fanmt@nwsuaf.edu.cn。

國(guó)家農(nóng)業(yè)部公益性行業(yè)專項(xiàng)課題(201503142-10)。

TS209

B

1002-0306(2016)12-0288-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.12.046