中國(guó)變形高溫合金研制進(jìn)展

杜金輝，趙光普，鄧　群，呂旭東，張北江

(鋼鐵研究總院 高溫材料研究所, 北京100081)

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中國(guó)變形高溫合金研制進(jìn)展

杜金輝，趙光普，鄧群，呂旭東，張北江

(鋼鐵研究總院 高溫材料研究所, 北京100081)

概述了近10年來我國(guó)變形高溫合金的研制情況。介紹了航空發(fā)動(dòng)機(jī)用渦輪盤材料718Plus，GH4720Li，GH4065合金的特點(diǎn)，燃燒室用GH3230合金以及燃?xì)廨啓C(jī)用GH4706合金的研制進(jìn)展。并對(duì)變形高溫合金熱加工新技術(shù)進(jìn)行了總結(jié)，包括針對(duì)易偏析材料開發(fā)的ERS-CDS新工藝，改善變形高溫合金棒材組織的反復(fù)鐓拔工藝，提升高性能難變形高溫合金熱塑性的緩冷處理和熱機(jī)械循環(huán)處理技術(shù)。最后，展望了我國(guó)變形高溫合金產(chǎn)業(yè)的未來。

變形高溫合金；緩冷處理；熱機(jī)械循環(huán)；雙相超塑性

隨著我國(guó)一批先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)定型批產(chǎn)，載人航天工程順利實(shí)施，重型燃機(jī)裝備艦船，大型煙氣輪機(jī)在石化工業(yè)廣泛應(yīng)用，我國(guó)航空、航天、艦船、石化、核能等國(guó)民經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域?qū)ψ冃胃邷睾辖甬a(chǎn)品(包括盤、板、棒、絲、帶、管材等)的需求日益增長(zhǎng)[1]。與國(guó)際接軌的需求牽引加快了裝備升級(jí)、技術(shù)進(jìn)步的步伐。隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)向大型化、高推重比和高效率的方向發(fā)展，渦輪前燃?xì)鉁囟炔粩嗵岣?，零部件的?fù)荷不斷增大，工作狀況越趨惡劣，這對(duì)航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵零部件的性能要求越來越苛刻。同時(shí)，渦輪盤和渦輪葉片等核心零部件能夠承受的燃燒溫度和壓縮比的提高有助于提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)的燃油經(jīng)濟(jì)性，減少排放和延長(zhǎng)使用壽命[2]。可見，高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)和長(zhǎng)壽命燃?xì)廨啓C(jī)的發(fā)展與變形高溫合金的進(jìn)步相輔相成。本文將重點(diǎn)介紹航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)中各種新型變形高溫合金材料、先進(jìn)制備工藝以及關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)展。

1　新型變形高溫合金

1.1718Plus合金

718Plus合金是美國(guó)最新研制成功的一種700 ℃用鎳鐵基變形高溫合金渦輪盤材料。該合金的研制成功填補(bǔ)了目前世界上兩個(gè)最廣泛應(yīng)用高溫合金—650 ℃用In718(國(guó)內(nèi)牌號(hào)GH4169)合金和750 ℃用Waspaloy(國(guó)內(nèi)牌號(hào)GH4738)合金之間長(zhǎng)期存在的空白。718Plus合金是在In718合金基礎(chǔ)上，將Fe由18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)降為10%，加入1%W和9%Co，調(diào)整Al+Ti以及Al/Ti，并適當(dāng)提高Nb含量而研制成功的[3-4]。718Plus,In718以及Waspaloy三種合金化學(xué)成分的對(duì)比如表1所示。與In718合金相比，718Plus合金主要強(qiáng)化相由γ′′ 相轉(zhuǎn)變?yōu)榱甩谩?相，650 ℃以上熱穩(wěn)定性顯著增加，因而合金使用溫度得到顯著提高；與其他γ′ 相強(qiáng)化的合金如Waspaloy相比，718Plus合金中的γ′ 相析出速率明顯減慢，使其熱加工性能和焊接性能得到顯著改善。因此，718Plus合金兼具了In718合金良好的綜合力學(xué)性能、熱加工和焊接性能以及Waspaloy合金使用溫度高的綜合優(yōu)點(diǎn)，其長(zhǎng)期使用溫度可達(dá)704 ℃或者更高，被美國(guó)認(rèn)為是未來幾十年高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)頗具潛力的候選材料，也被稱為“下一代的In718合金”。目前，718Plus合金已在R.R，GE，P&W，SNECMA等主要航空發(fā)動(dòng)機(jī)公司以及Solar Turbines，SIMENS等燃?xì)廨啓C(jī)公司得到推廣和應(yīng)用，包括盤件、機(jī)匣、葉片等眾多零部件的制造。

718Plus合金雖然是在In718合金成分基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，但718Plus合金與In718合金相比，具有完全不同的相組成。眾所周知，In718合金是以γ′′ 相強(qiáng)化為主，輔以γ′ 相強(qiáng)化，晶界相主要為δ相。而718Plus合金則以γ′ 相強(qiáng)化，晶界相最初也被認(rèn)為δ相，后經(jīng)Xie等[5]、Wang等[6]以及劍橋大學(xué)的Pickering等[6]證實(shí)，晶界相主要為具有η-Ni3Ti結(jié)構(gòu)的Ni3Al0.5Nb0.5(或者稱為η-Ni6AlNb)相。所以718Plus合金與In718合金相比，無論是化學(xué)成分、基體強(qiáng)化相還是晶界析出相，都發(fā)生了非常大的改變，是完全不同的兩種合金，718Plus合金與In718合金兩種合金的組織對(duì)比如圖1所示。

表1　ln718，718Plus和Waspaloy合金化學(xué)成分對(duì)比(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

通過化學(xué)萃取以及X射線衍射等方法，Wang等[7]對(duì)718Plus合金中γ′相和η- Ni3Al0.5Nb0.5的相組成進(jìn)一步分析結(jié)果證實(shí)，標(biāo)準(zhǔn)熱處理?xiàng)l件下γ′相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可占到718Plus合金的22%～27%，η-Ni3Al0.5Nb0.5可占到1.5%～7.0%，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)隨著熱處理制度和化學(xué)成分的變化會(huì)有所不同。γ′相和η- Ni3Al0.5Nb0.5相中均含有一定量的Nb，其原子含量分別達(dá)到9%和13%，由于Nb在鎳基基體中具有較低的擴(kuò)散系數(shù)，這被認(rèn)為是718Plus合金中γ′相的析出速率要慢于其他常見γ′相強(qiáng)化合金的主要原因。

圖1　ln718(a)和718Plus(b)合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的組織Fig.1　Microstructures of ln718 (a) and 718Plus (b) alloys after standard heat treatment

3D原子探針結(jié)果證實(shí)，P在718Plus合金晶界存在明顯偏聚，其晶界濃度峰值高達(dá)0.9%(原子分?jǐn)?shù)，下同)，如圖2(a)所示。該濃度是γ基體中P濃度的70倍，是合金中P平均濃度的40倍。為了數(shù)據(jù)的可靠性，對(duì)6個(gè)不同晶界P的濃度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)測(cè)量，其平均值約為1.1%。另外，由圖2(b)可以得出，P在晶界的偏聚寬度約為5 nm，這與晶界寬度相當(dāng)。P在718Plus合金中存在明顯晶界偏聚，其平均晶界偏聚濃度可達(dá)1.1%，所以P對(duì)718Plus合金的有益作用應(yīng)該主要跟P晶界偏聚并增加晶間結(jié)合力有關(guān)。

圖2　P在晶界的原子分布及P的濃度曲線[6]Fig.2　Atom mapping of phosphorus at grain boundary and concentration depth profile[6]

1.2GH4720Li合金

GH4720Li合金(美國(guó)Udimet 720Li)合金化程度非常高，主要強(qiáng)化相γ′的形成元素Al和Ti含量之和高達(dá)7.5%，使得經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后γ′相含量達(dá)到40%～50%；再加上Mo,W,Cr,Co等元素的固溶強(qiáng)化作用，室溫下該合金的抗拉強(qiáng)度最高可達(dá)1700 MPa[8]。與其他傳統(tǒng)渦輪盤用In718，Waspaloy等高溫合金相比，GH4720Li合金的強(qiáng)化元素含量更高、晶粒更細(xì)(盤件晶粒度為ASTM 8～12級(jí))，因此在同樣的溫度下具有更高的強(qiáng)度水平。

GH4720Li合金在標(biāo)準(zhǔn)亞固溶熱處理后γ′相一般由三種尺寸的γ′相組成，分別為在晶界分布的一次γ′相(Primary γ′)、在晶內(nèi)析出的二次γ′相(Secondary γ′)和三次γ′相(Tertiary γ′)，如圖3所示。

一次γ′相是在全溶溫度以下進(jìn)行亞固溶處理時(shí)未溶解的不規(guī)則大塊狀相，尺寸在1～10μm，主要分布于晶界，起到“釘扎”晶界的作用，防止晶粒在高溫固溶過程中長(zhǎng)大，維持細(xì)晶組織，間接保持細(xì)晶強(qiáng)化。在一次γ′相大量存在的情況下，合金的晶粒十分細(xì)小，晶粒度級(jí)別一般在ASTM 8～12級(jí)。一次γ′相主要受熱加工工藝的影響，與固溶溫度和保溫時(shí)間相關(guān)。

圖3　GH4720Li 合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理后γ′相分布示意圖Fig.3　γ′ phase distributions of GH4720Li alloy after standard heat treatment(a)primary γ′;(b)secondary and tertiary γ′

二次γ′相是在固溶溫度冷卻過程中的高溫段形成的，尺寸大小與冷卻速率密切相關(guān)，尺寸范圍為90～200 nm，在時(shí)效過程中二次γ′相不會(huì)明顯地粗化。三次γ′相一部分是在固溶冷卻過程中的低溫段形核的，尺寸大小為5～10 nm，與基體初始過飽和度、冷卻途徑及二次γ′相相關(guān)；另一部分是在時(shí)效過程中析出的，尺寸大小為15～20 nm，與時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間有關(guān)。

Furrer等[9]研究了不同的冷卻速率對(duì)γ′相形貌的影響情況。研究發(fā)現(xiàn)γ′相是從過飽和的γ固溶體中析出的，通過控制不同的冷卻速率可以獲得不同的γ′相形貌分布，如圖4所示。塊狀的一次γ′相是熱處理時(shí)未溶解的γ′相，只能在亞固溶熱處理后才可觀察到，過固溶處理后基本上完全溶解。二次γ′相普遍存在于Udimet 720Li合金中，其形狀和尺寸受固溶后的冷卻速率影響較大，當(dāng)冷速較快(≥12.7 ℃/s)時(shí)，二次γ′相以球形析出；當(dāng)冷速較慢(1.3 ℃/s )時(shí)，二次γ′相由球形變?yōu)椴灰?guī)則形狀(irregular-shaped)；當(dāng)冷速進(jìn)一步減慢(≤ 0.12 ℃/s)時(shí)，二次γ′相呈現(xiàn)樹枝狀(dendritic)和扇形(fan-type)。Furrer等[9]還確定了過固溶冷卻過程中析出的二次γ′相隨冷速的變化規(guī)律為D=0.44255×C-0.4605，其中D為二次γ′相直徑，單位為μm，C為冷卻速率，單位為℃/s。Radis[10]對(duì)扇形γ′相的形成做了解釋，他認(rèn)為扇形γ′相首先是在晶界處形核，并在長(zhǎng)大過程中伴隨著晶界移動(dòng)，最終形成拉長(zhǎng)的平行桿狀組織，其橫截面尺寸幾乎相同。圖5為過固溶Udimet 720Li合金的TTT曲線，結(jié)合該曲線在固溶處理后通過控制不同的冷卻速率可以獲得不同形貌的二次γ′相，為后續(xù)的熱處理制度提供理論依據(jù)。

圖4　冷卻速率對(duì)Udimet 720Li合金二次γ′相形貌的影響[9]Fig.4　Effects of cooling rate on the secondary γ′ phase of Udimet 720Li alloy

圖5　過固溶熱處理P/M Udimet 720Li合金的TTT曲線[11]Fig.5　TTT curve of P/M Udimet 720Li alloy after solution treatment[11]

Jackson和Reed[11]也研究了冷卻速率對(duì)Udimet 720Li合金γ′相的影響，研究發(fā)現(xiàn)固溶熱處理后的冷卻速率會(huì)強(qiáng)烈地影響二次γ′相的尺寸和合金強(qiáng)度，冷速越快，二次γ′相越小，合金強(qiáng)度越高。他們同時(shí)研究了時(shí)效熱處理對(duì)該合金γ′相的影響，文章指出，在時(shí)效熱處理中，主要發(fā)生的是三次γ′相的選擇性粗化，而二次γ′相不會(huì)產(chǎn)生顯著的變化。不同時(shí)效制度下γ′相的尺寸分布顯示，無論是改變時(shí)效時(shí)間，還是改變時(shí)效溫度，二次γ′相(>90 nm)的分布情況基本相同，但是三次γ′相(<90 nm)頻率分布峰發(fā)生變化。因此，通過控制不同的時(shí)效熱處理制度可以獲得不同尺寸的三次γ′相。

由此可見，對(duì)于GH4720Li合金，精確控制熱處理固溶溫度和冷卻速率、時(shí)效溫度和時(shí)間，實(shí)現(xiàn)一次、二次、三次γ′相體積分?jǐn)?shù)的合理匹配是使該合金具有優(yōu)異力學(xué)性能的關(guān)鍵。

1.3GH4065合金

在對(duì)一系列模型合金的力學(xué)性能和工藝性能進(jìn)行對(duì)比和篩選的基礎(chǔ)上，最終以成熟的粉末冶金渦輪盤材料René88DT的化學(xué)成分為基礎(chǔ)，針對(duì)鑄鍛工藝路線的要求進(jìn)行全面優(yōu)化，研制了新型的GH4065合金[12]，其典型成分如表2所示。作為對(duì)照，表2中同時(shí)列出了國(guó)內(nèi)研制的主要高合金化變形高溫合金的化學(xué)成分。

GH4065合金時(shí)效狀態(tài)下γ′相體積分?jǐn)?shù)與René88DT合金均為42%，低于GH4720Li合金的45%。GH4065合金的γ′相平衡溶解溫度為1119 ℃，因此具有比GH4720Li和GH4975合金更大的熱加工工藝窗口。在René88DT合金基礎(chǔ)上，GH4065合金針對(duì)鑄鍛制備工藝的特殊要求對(duì)化學(xué)成分進(jìn)行了以下幾方面的優(yōu)化。

在主元素方面，在保證γ/γ′錯(cuò)配度不變的情況下，優(yōu)化各固溶強(qiáng)化元素與γ′相形成元素之間的比例，特別是相對(duì)于René88DT合金限制了Nb的加入量，以有效降低材料熔鑄過程中的枝晶偏析傾向性。GH4065合金中允許加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1.0%的Fe，一方面可以改進(jìn)熔煉過程中Nb等合金元素的加入方法；另一方面，可以實(shí)現(xiàn)與產(chǎn)量最大的Fe-Ni基合金GH4169共用坩堝，方便返回料的回收利用，因而有助于提高生產(chǎn)效率和降低生產(chǎn)成本。

在間隙元素方面，GH4065合金與René88DT相比最大的差別是C含量大幅度降低，成分上限控制在質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的水平，僅為René88DT合金的1/3～1/5，低于同樣采用低間隙元素設(shè)計(jì)的GH4720Li合金。降低C含量可以使鋼錠中的一次碳化物尺寸和數(shù)量都大幅度下降，同時(shí)有效減輕碳化物形成元素Nb和Ti元素的枝晶偏析傾向性。一次碳化物尺寸和數(shù)量的減小可以改善因碳化物分布不均導(dǎo)致的奧氏體晶粒尺寸分散性大的問題，同時(shí)作為主要的疲勞裂紋源，碳化物尺寸和數(shù)量的減少還可以顯著提高材料的疲勞性能。GH4065合金對(duì)B元素的最大加入量做出了限制以解決大尺寸鋼錠熔鑄過程中B的宏觀偏析問題，通過優(yōu)化Zr等微量元素的加入量來改善合金高溫持久性能。

表2　高性能變形高溫合金渦輪盤材料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)[12]

1.4GH4706合金

與In718合金相同，In706(國(guó)內(nèi)GH4706)合金是一種沉淀強(qiáng)化的鐵鎳基高溫合金。In706合金是在In718合金的成分基礎(chǔ)上發(fā)展而來，不含Mo元素，降低了Ni,Cr,Nb元素含量，增加了Ti,Fe元素含量。In706合金的室溫至650 ℃的拉伸強(qiáng)度略低于In718合金，高于In625與In600合金[13-14]。由圖6所示表征合金冶金偏析傾向的Ra系數(shù)可知，In706合金的偏析傾向明顯低于In718與In625合金。In706合金的錠型擴(kuò)大潛力，是決定其在超大型渦輪盤中應(yīng)用的關(guān)鍵因素。In706合金較In718合金取消了固溶強(qiáng)化元素Mo，降低了Ni含量并增加了Fe含量，從而使In706合金900～1000 ℃流變應(yīng)力較In718合金降低了30%，提高了可鍛性[15]。

圖6　In706系列合金的Ra系數(shù)Fig.6　Ra coefficient of In706, In718 and In625 alloy

總之，GH4706合金是一種γ′相與γ″相強(qiáng)化的Fe-Ni基變形高溫合金，成分接近于GH4169合金，具有力學(xué)性能優(yōu)異、可鍛性良好、可制備大錠型、成本相對(duì)低廉等優(yōu)點(diǎn)，因而適合于制備重型燃機(jī)超大型渦輪盤鍛件[16]。

依托“國(guó)家863計(jì)劃”支持，國(guó)內(nèi)采用VIM+ESR+VAR三聯(lián)冶煉工藝制備出重10噸、直徑φ900 mm的GH4706合金重熔錠；然后，通過反復(fù)鐓拔工藝實(shí)現(xiàn)自由鍛造開坯，成功制備出直徑φ700 mm的大規(guī)格棒材和直徑φ2000 mm的渦輪盤鍛件。

1.5GH3230合金

傳統(tǒng)燃燒室合金，即以Ni,Co為基體，通過W,Mo進(jìn)行固溶強(qiáng)化，Al,Ti進(jìn)行時(shí)效強(qiáng)化的合金，其使用溫度與合金中強(qiáng)化元素含量密切相關(guān)。受制于合金基體的固溶能力，國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的燃燒室用高溫合金如Haynes188(GH5188)采用的固溶、時(shí)效等強(qiáng)化手段都已經(jīng)達(dá)到合金承受極限，最高使用溫度很難突破1000 ℃。然而，在傳統(tǒng)的鎳基燃燒室用合金范圍內(nèi)有了新的研究成果。近10年來出現(xiàn)了具有高溫高強(qiáng)同時(shí)注重合金的熱穩(wěn)定性、抗氧化性能和工藝性能的新合金，其典型代表就是GH3230合金[17]。GH3230合金是Ni-Cr基固溶強(qiáng)化變形高溫合金，使用溫度范圍700～1050℃，合金具有較高的強(qiáng)度和抗冷熱疲勞性能，組織穩(wěn)定。我國(guó)也開展了GH3230合金板材軋制工藝的研發(fā)，并已生產(chǎn)出寬度達(dá)1100 mm、厚度為0.6 mm的高溫強(qiáng)度高、氧化性能優(yōu)異的合金板材。圖7所示為我國(guó)燃燒室合金的發(fā)展歷程。

圖7　我國(guó)燃燒室合金的發(fā)展歷程Fig.7　Development history of combustion chamber alloy in China

2　變形高溫合金熱加工新技術(shù)

2.1電渣重熔連續(xù)定向凝固技術(shù)

為了解決常規(guī)重熔精煉工藝存在的問題開發(fā)了制備大尺寸低偏析鑄錠的電渣重熔連續(xù)定向凝固工藝(ESR-CDS)和設(shè)備。該工藝是電渣重熔工藝與連續(xù)定向凝固工藝的最佳結(jié)合，它在電渣重熔技術(shù)中綜合運(yùn)用側(cè)向分流技術(shù)、結(jié)晶器下方的控溫技術(shù)、強(qiáng)制冷卻技術(shù)以及連續(xù)抽錠技術(shù)等多項(xiàng)核心技術(shù)[18-19]，可用于生產(chǎn)組織均勻、低偏析、無宏觀缺陷的高質(zhì)量定向凝固鑄錠，還可用于制備對(duì)非金屬夾雜物、第二相分布有較高要求的工模具鋼、軸承鋼等高水平坯料，還可通過直接鍛造成型生產(chǎn)各種高合金化難變形合金的盤件、環(huán)件和棒材等，具有廣闊的應(yīng)用范圍。

電渣重熔連續(xù)定向凝固工藝的特點(diǎn)：(1)消除了傳統(tǒng)重熔鑄錠偏析最為嚴(yán)重的鑄錠中心不同取向晶粒的交匯界面；平行生長(zhǎng)的樹枝晶避免形成大尺寸封閉的糊狀區(qū)，降低了枝晶偏析程度；避免形成粗大的枝晶間非平衡偏析相；定向凝固鑄錠消除了疏松、氣孔等鑄造缺陷；從而獲得低偏析無缺陷的高質(zhì)量鑄錠；(2)定向凝固組織使相對(duì)薄弱的晶界區(qū)避開了壓縮變形過程中剪切應(yīng)力最大的方向(與主應(yīng)力呈45°角的方向)，改善了鑄錠的熱加工性能；縱向壓縮的最大剪應(yīng)力方向作用在合金滑移晶系的最易滑移晶向上，使變形抗力降低，塑性提高。從而大幅度提高難變形合金的熱加工塑性；(3)平直穩(wěn)定的凝固前沿液-固界面不斷向前推進(jìn)有利于合金中夾雜物的上浮并去除，從而解決大尺寸夾雜物問題[20-21]。圖8為電渣連續(xù)定向凝固技術(shù)原理及鑄錠組織示意圖。

圖8　電渣連續(xù)定向凝固技術(shù)原理及鑄錠組織示意圖[19]Fig.8　Technical principle and cast structure of ESR-CDS[19]

2.2反復(fù)鐓拔開坯技術(shù)

高溫合金鑄錠經(jīng)過快鍛開坯，可以消除鑄態(tài)組織，通過動(dòng)態(tài)再結(jié)晶顯著細(xì)化鑄錠的晶粒度，為后續(xù)的模鍛打下良好的基礎(chǔ)。隨著高溫合金鑄錠錠型的擴(kuò)大，Al，Ti，Nb等合金元素的偏析程度加大，采用單向拔長(zhǎng)的方式開坯存在變形不充分、顯微偏析不能消除等問題。為適應(yīng)大錠型高合金化高溫合金棒材成分一致、組織均勻、性能穩(wěn)定的質(zhì)量要求，開發(fā)了反復(fù)鐓拔開坯技術(shù)[22-23]。圖9為φ508 mm GH4169合金鑄錠反復(fù)鐓拔工藝的示意圖。

如圖10所示，單向拔長(zhǎng)開坯時(shí)，棒材中的碳化物主要受到軸向拉應(yīng)力和徑向壓應(yīng)力，從而導(dǎo)致被沿軸向拉長(zhǎng)，并呈方向性分布；而加入反復(fù)鐓拔后，在鐓粗過程受力方式改變，且反復(fù)交替，這有助于碳化物在不同方向反復(fù)變形，原理上有助于其破碎。實(shí)際觀察表明合金中大部分碳化物比較難以破碎(與碳化物本身的特性相關(guān))，但確實(shí)有利于改善碳化物的分布狀態(tài)。

圖9　φ508 mm GH4169合金鑄錠反復(fù)鐓拔工藝的示意圖Fig.9　Repeated upsetting-drawing schematic diagram of φ508 mm GH4169 ingot

圖10　φ250 mm GH4169棒材的碳化物分布Fig.10　Carbide distribution of φ250 mm GH4169 bar

總之，數(shù)值模擬結(jié)果表明：反復(fù)鐓拔開坯可以提高累計(jì)變形量，從而有助于提高棒材的組織均勻性；反復(fù)鐓拔開坯的多向變形有利于碳化物的彌散分布，并有助于提高探傷合格率；反復(fù)鐓拔開坯對(duì)棒材成品晶粒細(xì)化沒有本質(zhì)影響，若細(xì)化棒材晶粒需要配合降低火次溫度(特別是末火次)；反復(fù)鐓拔開坯對(duì)棒材外緣大晶粒沒有本質(zhì)改善，若改善外緣晶粒組織需要采用鐓拔+徑鍛聯(lián)合開坯方式[24-25]。

利用VIM+PESR+VAR三次熔煉技術(shù)，得到致密的GH4720Li合金φ508 mm鑄錠。以數(shù)值模擬技術(shù)作指導(dǎo)，實(shí)現(xiàn)了大錠型GH4720Li合金鑄錠兩次鐓拔開坯，得到了直徑φ250 mm、平均晶粒度7級(jí)的細(xì)晶棒材，最終實(shí)現(xiàn)直徑φ600 mm渦輪盤鍛件的制備。另外，采用反復(fù)鐓拔技術(shù)，成功制備出高性能難變形GH4065合金渦輪盤和超大型GH4706合金渦輪盤，見圖11。

2.3緩冷處理

高性能難變形高溫合金GH4742的γ′相含量較高(體積分?jǐn)?shù)達(dá)35%)，使得此類合金的熱加工性能惡化，主要體現(xiàn)在變形溫度區(qū)間窄、變形抗力大和熱塑性低三個(gè)方面[26-27]，見圖12。難變形高溫合金的合金元素中最重要的是γ′相形成元素Al,Ti,Nb等，它們與Ni原子的原子半徑相差較大，在室溫和中溫時(shí)以沉淀相的形式存在，產(chǎn)生明顯的時(shí)效強(qiáng)化效應(yīng)；在高溫時(shí)一般會(huì)溶于基體以溶質(zhì)原子的形式存在，起固溶強(qiáng)化作用。它們與Ni原子的原子半徑相差較大使得它們具有非常明顯的強(qiáng)化作用，但同時(shí)也決定了它們的穩(wěn)定性較差，易形成有害相。另外一類對(duì)合金強(qiáng)度影響較大的元素是W,Mo,Co,Cr等，無論在室溫還是高溫，它們一般都以溶質(zhì)原子的形式固溶于基體中，它們與基體的原子半徑相差不是很懸殊，因此強(qiáng)化作用不是很明顯，但比較穩(wěn)定，在高溫下它們的強(qiáng)化效果具有比較好的綜合優(yōu)勢(shì)。

圖11　高溫合金渦輪盤實(shí)物Fig.11　Photographs of turbine discs　(a)φ600 mm GH4720Li； (b)φ630 mm GH4065； (c)φ2000 mm GH4706

圖12　高Al+Ti含量鎳基高溫合金特征Fig.12　General characters of Ni-based superalloy with increased Al+Ti contents

利用材料在熱變形過程中的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化作用，熱加工溫度范圍盡可能選擇在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和γ′相全溶溫度以上，初熔點(diǎn)以下的單相γ相區(qū)內(nèi)。γ相單相區(qū)變形，對(duì)于一般的高溫合金容易實(shí)現(xiàn)。但是對(duì)于難變形高溫合金，隨著Al,Ti,Nb等元素含量的增加，合金化程度的加劇和成分不均勻性的增大，使得合金的初熔溫度降低，導(dǎo)致此類合金熱加工的最高加熱溫度降低；另外，Al,Ti含量的增加使γ′相全溶溫度上升，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)再結(jié)晶溫度上升，單相γ相區(qū)越來越窄。因此，對(duì)于難變形高溫合金，其熱加工溫度范圍不可避免地落在γ+γ′兩相區(qū)。顯然由于與基體共格的γ′相的存在使得合金的變形抗力增大，而變形塑性降低。

高性能難變形高溫合金較差的熱加工性能是由與基體共格的γ′相強(qiáng)烈的時(shí)效強(qiáng)化和多種合金元素的固溶強(qiáng)化作用引起的。由時(shí)效強(qiáng)化的規(guī)律可知，析出相在某一個(gè)合適的尺寸具有最大的強(qiáng)化效果，當(dāng)尺寸進(jìn)一步增大時(shí)，強(qiáng)化效果會(huì)迅速減弱。另外，γ′相主要是由Al,Ti,Nb等元素組成的，如果生成的γ′相較多，則必然降低固溶于基體中合金元素的含量，顯著降低固溶強(qiáng)化效果。綜上所述，可以通過組織調(diào)整來降低難變形高溫合金的熱變形抗力、提高熱變形塑性，改善合金的熱加工性能。

一般可以采用兩種方法使γ′相粗化：一種是在γ+γ′兩相區(qū)內(nèi)緩慢冷卻，另一種是在γ+γ′兩相區(qū)內(nèi)某一適當(dāng)?shù)臏囟认麻L(zhǎng)時(shí)間保溫。鑄態(tài)組織中的γ′相經(jīng)過緩冷處理后發(fā)生了比較大的變化，主要是形成粗大的球狀和不規(guī)則花瓣?duì)瞀谩湎嘁约吧刃谓M織，這種變化和緩冷處理的冷卻速率以及鑄錠成分的偏析程度有關(guān)。這兩種因素起著類似的作用，即冷卻速率越慢則越趨向于形成粗大的不規(guī)則γ′相以及扇形組織；同樣，γ′相形成元素Al,Ti,Nb等濃度越高的部位越趨向形成粗大的不規(guī)則γ′相以及扇形組織。由于晶界能量較高，γ′相形核所需要克服的阻力較小，因此，在晶界上往往會(huì)形成較大的半圓狀γ′相。總之，經(jīng)過緩冷處理之后，晶界出現(xiàn)一定程度的彎曲，特別是在枝晶間處，這種特征更加明顯。綜上所述，鑄錠均勻化后緩冷處理，形成粗大的γ′相(圖13)和彎曲晶界(圖14)，為難變形高溫合金的熱變形做好組織準(zhǔn)備，可以有效地改善此類合金的熱加工工藝性能[28-29]。

對(duì)于γ′相含量高達(dá)45%的GH4720Li合金，緩冷處理的效果更加顯著。如圖15所示，經(jīng)過不同冷速的緩冷處理，GH4720Li合金1130 ℃(變形速率0.1 s-1)的流變應(yīng)力由180 MPa下降到120 MPa。而且，從圖中還可以看出，小應(yīng)變條件下，合金的軟化速率隨冷速的降低而增加。圖16表明，經(jīng)過緩冷處理(50 ℃/h)之后獲得粗大的γ′相，可以明顯提高合金的最大允許變形量，促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的完成，改善熱塑性變形能力。

圖13　GH4742合金緩冷處理后的顯微組織Fig.13　SEM photographs showing the microstructure after slow cooling treatment of the GH4742 superalloy(a)50℃/h;(b) 5℃/h

圖14　GH4742合金緩冷處理后的彎曲晶界Fig.14　OM photograph showing the tortuous grain boundary after slow cooling treatment of 5 ℃/h of the GH4742 superalloy

圖15　γ′相粗化對(duì)GH4720Li合金流變應(yīng)力的影響[30]Fig.15　Effect of γ′ coarsening on flow stress (0.1 s-1) of the GH4720Li alloy[30]

圖16　γ′相粗化對(duì)GH4720Li合金熱塑性的改進(jìn)[30]Fig.16　Hot plasticity improvement of the coarse γ′ phase of the GH4720Li alloy[30]

圖17為經(jīng)過緩冷處理后GH4720Li合金熱變形后獲得的完全再結(jié)晶顯微組織，平均晶粒尺寸為5～10 μm，晶界處粗大γ′相尺寸為2～3 μm。這種雙相細(xì)晶組織可以在較高變形速率(0.01～0.1 s-1之間)實(shí)現(xiàn)超塑成形[30]。

2.4多重循環(huán)熱機(jī)械處理

GH4065是與René88DT合金成分相近的變形合金。為擴(kuò)大GH4065合金的熱加工窗口溫度范圍、最大限度地發(fā)揮材料的熱塑性、提高棒材和鍛件的微觀組織控制能力，在熱加工過程中應(yīng)用了新型的多重循環(huán)熱機(jī)械處理技術(shù)。該技術(shù)通過特定的熱機(jī)械處理程序，可以在高γ′相體積分?jǐn)?shù)的沉淀強(qiáng)化型合金中獲得一種特殊形態(tài)的雙相細(xì)晶組織，與常規(guī)組織相比較，在雙相細(xì)晶組織中，沉淀相與奧氏體基體晶粒之間的拓?fù)潢P(guān)系發(fā)生了根本的改變。常規(guī)組織中細(xì)小的沉淀相以共格形式彌散分布于相對(duì)粗大的奧氏體基體晶粒內(nèi)部，而雙相細(xì)晶組織中沉淀相尺寸顯著增大，已經(jīng)與細(xì)小奧氏體晶粒尺寸接近，二者之間形成非共格界面并互為顆粒邊界，形成典型的雙相組織形態(tài)。GH4065合金中兩種典型的組織形態(tài)如圖18所示，其中圖18(a)，(c)為常規(guī)粗晶組織形態(tài)，奧氏體晶粒在塑性變形過程中發(fā)生畸變且晶內(nèi)γ′相呈彌散分布的形態(tài)，在熱塑性變形過程中，γ′相的彌散析出過程會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的應(yīng)變時(shí)效效應(yīng)[31]，此時(shí)材料的流變應(yīng)力高且熱塑性差，奧氏體基體的再結(jié)晶困難[32-35]。圖18(b)，(d)為雙相細(xì)晶組織形態(tài)，形成雙相細(xì)晶組織形態(tài)后，在流變應(yīng)力顯著下降的同時(shí)熱塑性大幅度提高。研究表明，沉淀強(qiáng)化型合金獲得雙相細(xì)晶組織后熱塑性大幅度提高[36-38]，特別是在10-2s-1的高應(yīng)變速率下仍能夠保持超塑性變形的能力，這與γ-γ′相非共格相界面的快速遷移能力直接相關(guān)。

圖17　GH4720Li合金γ′相粗化(a)和完全再結(jié)晶(b)后的雙相組織Fig.17　Modified dual-phase microstructure obtained after γ′ coarsening (a) and full recrystallization (b) of the GH4720 Li alloy

圖18　熱塑性加工過程中GH4065合金的微觀組織　(a,c)粗晶γ基體和細(xì)小彌散的γ′相； (b,d)γ-γ′雙相組織Fig.18　Low (a, b) and high (c, d) magnified as-deformed microstructures of GH4065 alloy during hot working process　(a, c) coarse grained γ matrix and fine, dispersive γ′ phase; (b, d) γ-γ′ microduplex obtained using multicycle thermomechanical process

圖19(a)為GH4065合金在相同變形條件下兩種不同組織形態(tài)對(duì)應(yīng)的流變應(yīng)力。由圖可知，相同變形條件下雙相細(xì)晶組織的流變應(yīng)力大幅度下降。圖19(b)給出了雙相細(xì)晶組織流變應(yīng)力的應(yīng)變速率敏感系數(shù)m變化的情況?？梢钥吹剑p相細(xì)晶組織在兩相區(qū)內(nèi)形成了高m值區(qū)域，這個(gè)區(qū)域指明了一個(gè)具備超塑性變形能力的塑性變形條件范圍[12]。形成雙相細(xì)晶組織后，在低應(yīng)變速率方向上，變形溫度允許降低至1000 ℃以下，這一特征允許鍛件在熱模鍛造條件下成形而不需要等溫鍛造條件，從而可以大幅度降低成本。更重要的是，在接近γ′相全溶溫度時(shí)，材料可以在大于10-2s-1的高應(yīng)變速率范圍內(nèi)承受大變形，這使得在普通快鍛機(jī)上就可以實(shí)現(xiàn)合金的鑄態(tài)組織破碎和細(xì)晶棒坯制備。

3　展望

航空、航天動(dòng)力系統(tǒng)和燃?xì)廨啓C(jī)需用高溫合金的高溫力學(xué)性能和耐蝕性能，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定、高效的動(dòng)力輸出；而隨著海洋工程裝備、石化裝置、核電設(shè)施等高端制造業(yè)進(jìn)入新的發(fā)展階段，也需用國(guó)產(chǎn)耐溫、抗蝕性能優(yōu)異的高溫合金保證裝備的可靠運(yùn)行。為此，我們需要構(gòu)建國(guó)內(nèi)重點(diǎn)牌號(hào)高溫合金的全方位成分-工藝-組織-性能譜，揭示出合金性能及生產(chǎn)工藝的共性點(diǎn)和特性點(diǎn)；在成規(guī)模、批量生產(chǎn)中研究提高航空、航天動(dòng)力系統(tǒng)和燃?xì)廨啓C(jī)需用關(guān)鍵高溫合金的工程化技術(shù)水平和質(zhì)量穩(wěn)定性；針對(duì)海洋工程裝備、石化裝置、核電設(shè)施等重大需求，研究開發(fā)高溫合金的適用性能和生產(chǎn)技術(shù)，并逐步得到應(yīng)用。因此，伴隨裝備升級(jí)，全面提升我國(guó)高溫合金產(chǎn)業(yè)技術(shù)進(jìn)步是大勢(shì)所趨。

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(責(zé)任編輯：張崢)

Development of Wrought Superalloy in China

DU Jinhui,ZHAO Guangpu,DENG Qun,Lü Xudong,ZHANG Beijiang

(Department of Superalloy, Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081,China)

Wrought superalloy development in China was reviewed in recent ten years. The achievement of basic research and development of industrial manufacture technologies were systematically described from the aspects of new alloys, new technologies of hot deformation. New alloys include: new disc materials 718Plus, GH4720Li and GH4065 alloy, combustion chamber alloy GH3230, and GH4706 alloy for gas turbine engines. New technologies include: ERS-CDS new technology of easy segregation materials, multi upsetting-drawing for improving the microstructure uniformity of bars, slow cooling and multi-cycle thermomechanical treatment for increasing hot plasticity of hard-to-work alloys. Finally, the further development of wrought superalloys was prospected.

wrought superalloy; slow cooling treatment; multi-cycle thermomechanical; double-phase superplastic

2016-03-22；

2016-04-10

國(guó)家科技部973計(jì)劃(2010CB631203)

杜金輝(1967—)，男，博士，教授，從事國(guó)防新材料研制工作，(E-mail)superalloy_1@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.3.005

TG132.2

A

1005-5053(2016)03-0027-13