水中十二烷基苯磺酸鈉檢測方法綜述

沈 潔

(梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗所，廣東 梅州 514071)

水中十二烷基苯磺酸鈉檢測方法綜述

沈 潔

(梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗所，廣東 梅州 514071)

十二烷基苯磺酸鈉是人們生活中常用的合成洗滌劑，也稱作陰離子合成洗滌劑。地表環(huán)境中合成洗滌劑的污染會造成水面產生不易消失的泡沫，消耗水中的溶解氧，破壞水體生態(tài)系統(tǒng)，危及人類健康。本文主要概述利用亞甲藍分光光度法、間接原子吸收法、高效液相色譜法以及Seal-AA3流動注射法測定水中十二烷基苯磺酸鈉，通過對這幾種方法的對比與分析，便于在不同的實驗環(huán)境下選擇更加有效的檢測方法，也為探究測定水中陰離子合成洗滌劑的新方法提供了導向性作用。

十二烷基苯磺酸鈉 ; 檢測方法; 洗滌劑

1 十二烷基苯磺酸鈉的危害

合成洗滌劑是我們日常生產生活中所最常接觸到的，它主要分為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑及非離子型表面活性劑三種[1]。其中，陰離子合成洗滌劑，即十二烷基苯磺酸是人們最常用的合成洗滌劑。陰離子是普通合成洗滌劑的主要活性成分，其中使用最普遍的陰離子合成洗滌劑的主要成分是烷基苯磺酸鹽(簡稱ABS)[2]。如果過量的含有陰離子合成洗滌劑的生活污水直接外排到環(huán)境中，將會造成水污染，不僅改變水源質量，揮發(fā)有害的氣體，產生泡沫或發(fā)生乳化現象，阻斷水中氧氣的交換，并且還消耗水中溶解氧[3]，影響水生物生長，破壞水體生態(tài)系統(tǒng)平衡，同時烷基苯磺酸鈉對人體的皮膚、血液、肝臟、電解質代謝都有一定危害，嚴重時對遺傳也有不良影響[4]。因此，近年來陰離子合成洗滌劑的監(jiān)測已是水質控制和分析的一項重要指標和項目之一，用它作為水質污染程度的標準?；谏鲜鲫庪x子合成洗滌劑的特點與危害，多種檢測方法被建立起來用于對水質的檢驗與監(jiān)測，避免破壞水體生態(tài)系統(tǒng)及人類的健康，下面就這些檢測方法加以概述。

2 十二烷基苯磺酸鈉的檢測方法

2.1 亞甲藍分光光度法(國家標準法)

陽離子染料亞甲基藍與陰離子合成洗滌劑作用，生成不溶的藍色絡合物，統(tǒng)稱為亞甲基藍活性物質。該絡合物可被三氯甲烷萃取，其色度與質量濃度成正比，可用分光光度計在波長650nm處測量三氯甲烷層的吸光度，繪制標準曲線圖，從而計算出陰離子合成洗滌劑的質量濃度。

其操作步驟為取250mL分液漏斗7個，依次加入十二烷基苯磺酸標準使用液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL，用純水稀釋至100mL。向標準系列中各加入3滴酚酞溶液，搖勻。逐滴加入氫氧化鈉溶液，使水樣呈堿性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使紅色剛褪去。加入5mL三氯甲烷及10mL亞甲基藍溶液，猛烈振搖30s，靜置分層。將三氯甲烷相放入125mL分液漏斗中，各加入25mL洗滌液，猛烈振搖30s，靜置分層。在分液漏斗頸管內，塞入少許潔凈的玻璃棉濾除水珠，將三氯甲烷緩緩加入25mL比色管中。各加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，振蕩并靜置分層后，合并三氯甲烷相于25mL比色管中。再重復操作以上步驟1次，用三氯甲烷稀釋至刻度。于650nm波長、3cm比色管下，以三氯甲烷作參比，測量吸光度并繪制工作曲線。準確吸取100mL水樣，按和標準系列相同的步驟測量吸光度并求出其質量濃度[5]。

亞甲藍分光光度法是測定生活飲用水中陰離子合成洗滌劑的經典方法，被推為國家標準方法之首[6]。但是該法首先對水樣調pH值，然后反復萃取合并后洗滌，工作量大，需要進行多次萃取，繁瑣耗時[7]，且需耗費大量試劑，且三氯甲烷毒性大對操作人員具有一定的危害。

2.2 間接原子吸收法

用DBS一αα'一聯吡啶一Cu2+離子締合物和甲基異丁基酮(MIBK)的萃取體系，用310型雙光束原子吸收分光光度計，通過火焰原子吸收法進行測定[8]。

其實驗步驟是取水樣150mL于250mL分液漏斗中(其中DBS含量小于0.6mg/L，否則，取樣體積適當減少，并用水稀釋至150mL)，用NaOH調整pH值為10.5，加23%NaCI溶液0.75 mL，5×10-3mol/1，Cu2+溶液l.0 mL，35.6×10-3mol/lα、α'一聯吡啶乙醇溶液0.75ml，再加5ml MIBK，振搖1min，靜置40min，分去水相，小心地將毛細導管插入有機相，嚴格防止水相混人，將有機相直接噴人火焰，測定銅的含量，間接測定陰離子合成洗滌劑的含量[4]。

火焰原子吸收法進行測定水中微量陰離子合成洗滌劑，具有靈敏度高，操作簡便，干擾少，噪音低、方法簡便，結果準確等特點，可作為一種水中微量陰離子合成洗滌劑的日常分析方法。

2.3 高效液相色譜法

高效液相色譜法采用HPLC法分析水中直鏈烷基苯磺酸鈉，根據水樣中直鏈烷基苯磺酸鈉含量的高低，微孔濾膜過濾后，采用不同的進樣量，以甲醇和含Na2CO3、NaHCO3的水溶液為流動相，用熒光檢測器直接測定[9]。

實驗采用Agilent-1100型高效液相色譜儀，Agilent G132lA型熒光檢測器以及Agilent G1314A型紫外檢測器。根據不同的分析要求，可選擇不同流動相組成: 測定直鏈烷基苯磺酸鈉總含量時，讓直鏈烷基苯磺酸鈉以單一色譜峰流出，流動相中甲醇與水(含2×10-3mol/L Na2CO3，3×10-3mol/L NaHCO3) 的比例為98:2。樣品中直鏈烷基苯磺酸鈉含量較低時， 進樣量為50～100μL；樣品中直鏈烷基苯磺酸鈉含量較高時，進樣量為1～20μL；流速為0.5mL/min；柱溫為25℃；熒光檢測器的激發(fā)波長為232nm，發(fā)射波大為290nm。PTM-Gain=10。對直鏈烷基苯磺酸鈉烷基同系物進行分離時，流動相中甲醇與水(含2×10-3mol/ L Na2CO3，3×10-3mol/L NaHCO3)的比例為80:20；流速為lmL/min，柱溫為25℃。對烷基磺酸鈉雜質分離時，流動相中甲醇與水的比例為65:35；流速為1mL/min，柱溫為25℃。紫外波長為230nm。

高線液相色譜法測定直鏈烷基苯磺酸鈉水樣化學處理方便，只要過濾就可直接測定，進樣量在4.0～200ng之間，校正曲線線性關系良好，同對甲基藍比色法相比，具有消除此類化合物的干擾，靈敏度高，結果準確的優(yōu)點[10]。

2.4 Seal-AA3流動注射法

采用流動注射測定飲用水中陰離子合成洗滌劑，方法的穩(wěn)定性好，線性范圍寬，準確度、靈敏度、精密度較比色法均有提高，檢出限也有所提高[13-14]。且全程自動化程度高，操作簡單，能夠減少實驗人員的工作強度，減小有害試劑對實驗人員的危害[15]，特別適用于實驗室大批量樣品的檢測。

3 總結

綜上所述，因水中的陰離子合成洗滌劑存在對環(huán)境污染與對人類危害，本文對比分析了幾種測定水中陰離子合成洗滌劑的方法，其中國家標準法測定水中陰離子合成洗滌劑原理簡單易懂，但操作繁瑣，且需要大量的有毒試劑對環(huán)境再次造成污染以及對操作人員具有危害；間接原子吸收法、高效液相色譜法、流動注射法等方法在測定陰離子合成洗滌劑時，各自具有不同的優(yōu)勢，在實驗過程中可根據不同的實驗條件，選擇最適合的檢測方法。在探討測定陰離子合成洗滌劑的新方法上，操作簡便，干擾少，減少危害等特點成為主要的研究方向。

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(本文文獻格式：沈 潔.水中十二烷基苯磺酸鈉檢測方法綜述 [J].山東化工，2016，45(04)：54-55，58.)

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Summary of Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate Detection in Water

Shen Jie

(Menzhou Institute for Food and Drug Control, Meizhou 514071, China)

Sodium dodecyl benzene sulfonate is synthetic detergent，which commonly used in people's lives，also known as anionic synthetic detergents. Surface environment pollution with synthetic detergent will cause the water to produce foam which is not easy to disappear，consumption of dissolved oxygen in water，destruction of aquatic ecosystems，endanger human health. This paper main outlines the use of methylene blue spectrophotometry，Indirect atomic absorption spectrometry，High performance liquid chromatography and Seal-AA3 flow injection analysis to determine sodium dodecyl benzene sulfonate in water by comparison and analysis of these several methods，easy to choose a more effective detection methods in different experimental environment，also explore new ways of measuring water anionic synthetic detergents provide guiding role.

dodecyl benzene sulfonic acid sodium;detection method; detergent

2016-01-12

沈 潔(1988—)，女，碩士研究生，從事食品檢驗工作。

O656

A

1008-021X(2016)04-0054-02