淺談重量法測(cè)定固定源顆粒物中的常見(jiàn)問(wèn)題

張珍梅

(湖州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，浙江　湖州　313000)

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淺談重量法測(cè)定固定源顆粒物中的常見(jiàn)問(wèn)題

張珍梅

(湖州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，浙江湖州313000)

通過(guò)對(duì)現(xiàn)階段我國(guó)測(cè)定固定污染源顆粒物方法的優(yōu)劣比較，重點(diǎn)探討了重量法測(cè)定固定源顆粒物中常見(jiàn)的問(wèn)題，包括在采樣時(shí)濾筒內(nèi)液體附著、濾筒受環(huán)境破壞、濾筒口被污染、濾筒內(nèi)有大顆粒、采樣設(shè)備上顆粒物堆積，及稱量時(shí)濾筒本身和稱量過(guò)程的誤差并對(duì)采樣和稱量環(huán)節(jié)遇到的問(wèn)題逐一分析討論，歸納總結(jié)解決問(wèn)題的辦法。最后對(duì)固定源顆粒物測(cè)定方法的改進(jìn)提出了建議。

重量法；固定源；顆粒物；監(jiān)測(cè)；采樣

顆粒物是指燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機(jī)械處理中所產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)，是固定源煙氣測(cè)試中常規(guī)測(cè)試項(xiàng)目[1]。為了監(jiān)督和控制顆粒物的排放，環(huán)境監(jiān)測(cè)站需定期進(jìn)行鍋(窯)爐設(shè)備的監(jiān)測(cè)，目前對(duì)顆粒物采樣及測(cè)定方法主要采用《固定污染源排氣中顆粒物的測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法》(GB/T16157 1996)進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)籠統(tǒng)地適用于各種鍋爐、工業(yè)爐窯及其他固定源排氣中顆粒物的測(cè)定和氣態(tài)污染物的采樣。但隨著監(jiān)測(cè)任務(wù)的不斷增多，監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)日益嚴(yán)格，現(xiàn)有的手工采樣重量法在實(shí)際監(jiān)測(cè)中暴露了越來(lái)越多的問(wèn)題，解決這些問(wèn)題和改進(jìn)監(jiān)測(cè)方法成為低濃度顆粒物測(cè)定研究中的熱點(diǎn)。

1　國(guó)內(nèi)現(xiàn)有固定源顆粒物監(jiān)測(cè)方法的比較

當(dāng)前對(duì)顆粒物濃度的監(jiān)測(cè)國(guó)內(nèi)主要采用以下四種方法：重量法、濁度法、電荷探針?lè)?、紅外散射法。

表1　國(guó)內(nèi)現(xiàn)有固定源顆粒物監(jiān)測(cè)方法的比較

大多數(shù)監(jiān)測(cè)站日常測(cè)定固定源顆粒物還是以重量法為主。主要原因有數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高，不受顆粒的分布、形狀、顏色影響，對(duì)監(jiān)測(cè)生產(chǎn)工藝、工礦要求低，實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備投入小，儀器維護(hù)保養(yǎng)相對(duì)容易等等。

2　重量法測(cè)定中常見(jiàn)問(wèn)題及原因

2.1采樣

2.1.1濾筒內(nèi)液體附著

在稱量時(shí)發(fā)現(xiàn)濾筒偏硬，采樣在有硫酸霧、氯化氫等工藝廢氣的地方，考慮可能有堿液或者硫酸鹽附著。通過(guò)對(duì)濾筒加水稀釋攪拌溶解，利用pH試紙和電導(dǎo)率儀測(cè)定：pH值>7則里面存在堿液，電導(dǎo)率明顯偏大則是硫酸鹽。

2.1.2濾筒受環(huán)境破壞

目前濾筒的材質(zhì)主要有混合纖維素、剛玉、石英纖維、聚四氟乙烯、玻璃纖維等，在使用過(guò)程中，可能有熱損失對(duì)結(jié)果造成負(fù)干擾，也可能會(huì)與煙氣中的成分發(fā)生反應(yīng)對(duì)結(jié)果造成正干擾，也可能是其機(jī)械強(qiáng)度、耐濕、耐磨、耐壓、耐高溫、耐酸堿腐蝕、過(guò)濾阻力等[2]，還可能為滿足重量法濾筒負(fù)載量變化的基本要求，在采集濃度偏低時(shí)，加大采氣量導(dǎo)致顆粒物速度過(guò)快而穿破濾筒。

2.1.3濾筒口被污染

按照規(guī)定采樣前需對(duì)采樣槍嘴進(jìn)行清洗，減少外加污染物造成誤差，但對(duì)于大量的常規(guī)監(jiān)測(cè)，在實(shí)際采樣中這樣的步驟過(guò)于繁瑣，不便在現(xiàn)場(chǎng)及時(shí)操作。比如面對(duì)相對(duì)比較高的平臺(tái)，采樣設(shè)備的放置和人員的采樣，已占滿位置，無(wú)法提供較大洗脫空間；洗脫過(guò)程因?yàn)樵诂F(xiàn)場(chǎng)操作，可能帶入顆粒物，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.1.4濾筒內(nèi)現(xiàn)超大固體顆粒

濾筒內(nèi)無(wú)大量均勻附著的顆粒，但底部存在固定大顆粒。除塵設(shè)備未完全穩(wěn)定，煙道內(nèi)沉積燃燒不完全顆粒，采樣開(kāi)始，燃燒不完全顆粒在采氣速度的作用下被帶入濾筒，采集到少量超大固體顆粒，大大的影響監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的平行性，一般出現(xiàn)在在三個(gè)平行數(shù)據(jù)的首個(gè)。

2.1.5采樣設(shè)備上堆積顆粒物

在采樣時(shí)可能有顆粒物堆積于濾筒上游的采樣設(shè)備。有試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)垃圾焚燒爐采集的氣體顆粒物質(zhì)量濃度約為5 mg/m3時(shí)，濾筒上游堆積的顆粒物通常占總量的10%～30%[3]。顆粒物堆積可能與采樣設(shè)備的設(shè)計(jì)、煙氣顆粒物的性質(zhì)有關(guān)，但是目前尚無(wú)有效方法將堆積的顆粒物降低到可以忽略的水平。為此ISO 12141方法和ANSI方法規(guī)定，測(cè)定低濃度顆粒物時(shí)，必須回收、稱重濾筒上游采樣設(shè)備上堆積的顆粒物[3-4]濾筒增加的質(zhì)量與從采樣設(shè)備上收集的堆積顆粒物質(zhì)量之和才是煙氣樣品中所含顆粒物質(zhì)量。

2.2稱量

2.2.1濾筒

目前我們單位主要選用：河北省衢水市故城縣環(huán)境監(jiān)測(cè)器材廠(環(huán)境監(jiān)測(cè)濾筒、濾膜、濾紙)生產(chǎn)的玻璃纖維濾筒(20個(gè)/盒)，不同批次濾筒質(zhì)量略有參差。且濾筒本身自重較大，對(duì)濃度較低的顆粒物采樣時(shí)，在現(xiàn)場(chǎng)無(wú)法確定準(zhǔn)確的采樣量，會(huì)對(duì)稱量結(jié)果產(chǎn)生一定影響。

2.2.2稱量

顆粒物濃度的分析測(cè)定，經(jīng)歷濾筒的準(zhǔn)備，現(xiàn)場(chǎng)采樣再到實(shí)驗(yàn)室稱量，過(guò)程前后需要經(jīng)過(guò)幾天時(shí)間，這期間實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度難免會(huì)有一定變化，加上天平稱量過(guò)程也存在不可避免的稱量誤差，都將影響低濃度顆粒物的稱量結(jié)果。

3　如何解決這些問(wèn)題

3.1濾筒內(nèi)有液體附著

在采集硫酸霧、氯化氫等工藝廢氣的時(shí)，酸霧吸收塔開(kāi)的過(guò)大，或者處理裝置設(shè)置的不合理，導(dǎo)致采樣口與風(fēng)機(jī)太過(guò)靠近，從而導(dǎo)致堿液或者鹽類物質(zhì)附著在濾筒上。可以通過(guò)改進(jìn)工藝設(shè)備，轉(zhuǎn)移采樣口位置等方法，拉開(kāi)與采樣口的距離，減少液體影響顆粒物測(cè)定。

3.2濾筒受采樣環(huán)境破壞

對(duì)高溫高壓、酸堿腐蝕性大的環(huán)境選用耐熱性、耐腐蝕性比較好的剛玉、石英濾筒；對(duì)濕度較大的適當(dāng)調(diào)整采樣溫度，降低濕度；對(duì)顆粒物濃度比較低，因采樣環(huán)境的各不相同，將采樣經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行交流與討論研究，針對(duì)常見(jiàn)的采樣環(huán)境和煙道設(shè)置及工況，對(duì)應(yīng)相應(yīng)的采樣速率和采樣時(shí)間盡可能減少采樣速率和采樣時(shí)間設(shè)置問(wèn)題導(dǎo)致的誤差。

3.3濾筒口被污染

規(guī)范采樣過(guò)程。定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)、保養(yǎng)，采樣前，對(duì)采樣儀器進(jìn)行檢查，對(duì)采樣環(huán)境進(jìn)行熟悉與分析，避免發(fā)生可以規(guī)避的采樣誤差，影響采樣。

3.4濾筒上游堆積顆粒物

清洗采樣嘴的內(nèi)表面、彎頭、濾筒前端采樣管，將沖洗下來(lái)的水溶液蒸發(fā)、回收、稱重。

3.5濾筒內(nèi)超大固體顆粒

采樣需待設(shè)備工礦穩(wěn)定再進(jìn)行，設(shè)備剛啟動(dòng)時(shí)，煙道內(nèi)沉積燃燒不完全燃料。

3.6稱量過(guò)程的影響

在選擇濾筒時(shí)，可以考慮更換購(gòu)買(mǎi)批次更加穩(wěn)定的濾筒。稱量過(guò)程中，保持實(shí)驗(yàn)室溫度及濕度穩(wěn)定，減少稱量誤差。

4　結(jié)　語(yǔ)

隨著科技的發(fā)展，個(gè)人環(huán)保意識(shí)逐漸增強(qiáng)，企業(yè)的環(huán)保設(shè)備不斷優(yōu)化，國(guó)家的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越嚴(yán)。重量法測(cè)定固定源污染物暴露出越來(lái)越多的問(wèn)題，獨(dú)擋顆粒物測(cè)定的重任越來(lái)越力不從心。建議從以下方法開(kāi)展研究工作：

(1)學(xué)習(xí)和借鑒發(fā)達(dá)國(guó)家的對(duì)于低濃度固定源的測(cè)定方法，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)[3-4]美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(huì)(ANSI)[4]美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(USEPA)[5]等機(jī)構(gòu)均有相應(yīng)的針對(duì)管道內(nèi)低濃度顆粒物采樣的方法標(biāo)準(zhǔn):如 ISO12141 2002:固定源排放-在低濃度時(shí)顆粒物(粉塵)的質(zhì)量濃度測(cè)量-手工重量分析法；ISO9096 2003:固定源排放-顆粒物質(zhì)量濃度的手工測(cè)定；ANSI/ASTM D 6331 1998(Reapproved 2005)：在低濃度下測(cè)定固定源排放的顆粒物濃度的試驗(yàn)方法(手工重量分析法)；USEPAmethod5I:低濃度顆粒物排放測(cè)定針對(duì)國(guó)內(nèi)實(shí)際工礦和設(shè)備，篩選改進(jìn)。

(2)通過(guò)對(duì)重量法低濃度固定源污染物測(cè)定中的各個(gè)環(huán)節(jié)仔細(xì)推敲比較，結(jié)合不同生產(chǎn)工藝的顆粒物排放狀況，滿足管道內(nèi)低濃度顆粒物采樣的要求,研究、制定測(cè)定低濃度顆粒物的方法及與之配套的儀器標(biāo)準(zhǔn)十分必要。

(3)對(duì)間接監(jiān)測(cè)方法再研究比對(duì)，找到相關(guān)因子，替代直接測(cè)量，彌補(bǔ)直接測(cè)量不能現(xiàn)場(chǎng)直接讀數(shù)的缺點(diǎn)，可以及時(shí)精確的了解現(xiàn)場(chǎng)工礦。

[1]國(guó)家環(huán)境環(huán)境保護(hù)局,國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1996.

[2]梁云平.固定源低濃度顆粒物監(jiān)測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀與思考[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2013,29(5):161-164．

[3]ISO9096 2003:Stationarysourceemissions-Manualdetermination of mass concentration of particulate matter [S].

[4]ANSI/ASTMD6331 1998(Reapproved 2005):Testmethod for determination of mass concentration of particulate matter from stationary sources at low concentrations(Manual gravimetricmethod) [S].

[5]USEPA method 5I:Determination of low level particulatematter emissions[S].

Discussion on the Common Problems during the Process of Testing the Particulate Matters Emitted from Stationary Sources by Gravimetric Method

ZHANG Zhen-mei

(Huzhou Environmental Monitoring Centre,Zhejiang Huzhou 313000,China)

The different methods of particulate matters monitoring techniques of stationary sources in our country were reviewed.The effects of different experimental parameters such as the extra liquid or solid attachment to fiber-glass filter,the damage from environment and unknown pollution,the residue accumulations on the sampling equipment,and the operation errors in gravimetric process were investigated in detail,and solutions were tried to put forward.Moreover,the suggestion was proposed by regulating the existing methods to improve the low concentration monitoring method of particle.

gravimetric method;stationary sources;low concentrations particulate matters;monitoring;sampling

張珍梅(1987-)，女，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)研究。

X832

A

1001-9677(2016)04-0091-03