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    品紅亞硫酸試液對(duì)比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留量的影響

    2016-09-02 00:31:56芳,楊紅,韓
    廣州化工 2016年10期
    關(guān)鍵詞:亞硫酸品紅比色法

    胡 芳,楊 紅,韓 瑜

    (1 貴州省醫(yī)療器械檢測(cè)中心,貴州 貴陽 550004;2 貴州省生物研究所,貴州 貴陽 550009)

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    品紅亞硫酸試液對(duì)比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留量的影響

    胡芳1,楊紅1,韓瑜2

    (1 貴州省醫(yī)療器械檢測(cè)中心,貴州貴陽550004;2 貴州省生物研究所,貴州貴陽550009)

    考查品紅亞硫酸試液配制條件對(duì)比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留量的影響。用同一系列濃度的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別經(jīng)四種不同條件下的品紅試劑顯色,比較此四種方式下標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系;并對(duì)同批次的輸液器進(jìn)行測(cè)定,比較輸液器中環(huán)氧乙烷殘留量的測(cè)定情況。四種品紅亞硫酸試液配制方法均能使供試品顯色,標(biāo)準(zhǔn)曲線趨勢(shì)相似,相關(guān)系數(shù)分別為0.9908、0.9947、0.9904、0.9903。輸液器供試液的吸光度在四種條件下均為0.000,但因四支標(biāo)準(zhǔn)曲線的響應(yīng)值不同,故經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)曲線方程換算后獲取的供試液的相應(yīng)反應(yīng)體積區(qū)別較大,其單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量依次為0.12 mg/套、0.10 mg/套、0.13 mg/套、0.15 mg/套。結(jié)論參照GB/T 14233.1-2008配制并經(jīng)暗處放置12 h后再使用的品紅亞硫酸試液,可使比色反應(yīng)更加靈敏、線性更好。

    品紅亞硫酸試液;比色法;環(huán)氧乙烷;殘留量測(cè)定

    輸液(血)器、注射器具、吸氧管等是常見一次性醫(yī)療器械產(chǎn)品,人們對(duì)一次性產(chǎn)品的使用,既是當(dāng)下醫(yī)療衛(wèi)生產(chǎn)業(yè)的發(fā)展使然,也是人們把其習(xí)慣性的作為治病保健的載體。因此一次性醫(yī)療器械產(chǎn)品的安全可靠性與疾病治療的效果是密切相連的[1]。這些一次性醫(yī)療產(chǎn)品在使用前必須消毒,而此過程主要是通過環(huán)氧乙烷(ethylene oxide,EO)高壓熏蒸的方法進(jìn)行處理[1]。因?yàn)镋O具有廣譜高效殺菌作用,通入過量的EO能滿足一次性產(chǎn)品的生物要求,但它也是一種有毒氣體,過量的EO會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害[2]。因此控制EO的殘留量就有著至關(guān)重要的意義[3]。醫(yī)用輸液、輸血、注射器具等在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 8368-2005[4]和GB/T 14233.1-2008[5]的指導(dǎo)下,可采用比色法和氣相色譜法(仲裁法)對(duì)EO的殘留量進(jìn)行測(cè)定。鑒于當(dāng)前化學(xué)比色法還占據(jù)不可或缺的地位,其低成本快速測(cè)定的性質(zhì)使其暫時(shí)還不能離開實(shí)驗(yàn)舞臺(tái),所以本試驗(yàn)主要針對(duì)比色法的條件展開探討,考查其試劑配制中——品紅亞硫酸試液對(duì)顯色反應(yīng)的影響,以期補(bǔ)充和完善比色法測(cè)定EO殘留量的實(shí)驗(yàn)條件來提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

    1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

    一次性使用重力式輸液器,江西洪達(dá)醫(yī)療器械集團(tuán)有限公司;乙二醇,堿性品紅(指示劑),高碘酸,鹽酸,硫代硫酸鈉,亞硫酸鈉,活性炭等所有化學(xué)試劑均為分析純;所有用水為純凈水。

    1.2儀器

    TU-1810 ASPC紫外可見分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;10 mL具塞比色管;DHG-9030A電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;水浴鍋等。

    2 方法與結(jié)果

    2.1基礎(chǔ)試液配制

    0.1 mol/L鹽酸、5 g/L高碘酸溶液、10 g/L硫代硫酸鈉、10%亞硫酸鈉溶液的配制同于標(biāo)準(zhǔn)[5]10.2項(xiàng)。

    2.2品紅亞硫酸試液配制

    2.2.1方案一

    政府和金融機(jī)構(gòu)應(yīng)深入基層,針對(duì)貧困戶的特點(diǎn)設(shè)計(jì)符合其需求的金融知識(shí),加強(qiáng)對(duì)貧困戶金融知識(shí)的教育和普及,將金融知識(shí)普及活動(dòng)常規(guī)化、常態(tài)化,使得農(nóng)戶對(duì)金融和保險(xiǎn)產(chǎn)品有正確的認(rèn)知。在普及金融知識(shí)的同時(shí),引導(dǎo)、傳授貧困戶正確運(yùn)用金融知識(shí)的技能,提高對(duì)金融風(fēng)險(xiǎn)的認(rèn)知與防范。同時(shí),借助于手機(jī)、自媒體、電視等媒體渠道,定時(shí)推送金融理財(cái)以及反非法集資、反假幣等金融知識(shí),潛移默化地影響和提升農(nóng)戶金融意識(shí)。

    參照GB/T 14233.1-2008中10.2項(xiàng)的配制方法,稱取0.1 g堿性品紅,加入120 mL熱水溶解,冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20 mL、鹽酸2 mL置于暗處,放置1 h后,即得。本品臨用新制。

    2.2.2方案二

    同2.2.1 制備品紅試液,但該試液置于暗處放置12 h后使用。

    2.2.3方案三

    同《中國(guó)藥典》2010版二部附錄[6]品紅亞硫酸試液的制備方法:取堿性品紅0.2 g,加熱水100 mL溶解后,放冷,加10%亞硫酸鈉溶液20 mL、鹽酸2 mL,用水稀釋至200 mL,加活性炭0.1 g,攪拌并迅速過濾,放置1 h以上,即得。本品臨用新制。

    2.2.4方案四

    稱取0.1 g堿性品紅,加入120 mL熱水溶解,冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20 mL、加入0.1 mol/L鹽酸2 mL置于暗處,放置1 h以上,即得。本品臨用新制。

    2.3標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液配制

    稱取0.5462 g 乙二醇于含有30 mL水的50 mL容量瓶中,加水至刻度即得乙二醇貯備液。精確量取該貯備液1.0 mL,用水稀釋至1000 mL,即得濃度為0.0109 g/L乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,待用。

    2.4空白溶液的配制

    取四支10 mL納氏比色管,精確加入0.1 mol/L鹽酸2 mL,加入5 g/L高碘酸溶液0.4 mL,搖勻,于25 ℃恒溫條件下放置1 h。然后滴加10 g/L硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入2.2項(xiàng)下所制的四種不同方案的品紅亞硫酸試液0.2 mL,用蒸餾水稀釋至10 mL,搖勻,在37 ℃烘箱中恒溫放置1 h,于560 nm波長(zhǎng)處進(jìn)行調(diào)零,以此作為相應(yīng)條件下的空白參比。

    2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    (1) 取四組10 mL納氏比色管,每組五支,分別于每組的五支比色管中精確加入0.1 mol/L鹽酸2.0 mL,再分別精確加入0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL 的0.0109 g/L乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    (2) 然后于各比色管中加入5 g/L高碘酸溶液0.4 mL,搖勻,于25 ℃恒溫條件下放置1 h。然后滴加10 g/L硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失;再以組為單位,從組一至組四,依次于加入2.2項(xiàng)下所制的四種不同方案的品紅亞硫酸試液0.2 mL,用蒸餾水稀釋至10 mL,搖勻,在37 ℃烘箱中恒溫放置1 h,以2.4項(xiàng)下相應(yīng)的品紅亞硫酸試液所制的空白溶液作為參比,于560 nm波長(zhǎng)處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A,繪制吸光度-體積標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    (3) 以測(cè)定的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的取用體積V(mL)為橫坐標(biāo)x,測(cè)得的各乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A為縱坐標(biāo)y,繪制相應(yīng)條件下的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算其相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表1和圖1。

    表1 同一系列乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)四種不同品紅亞硫酸試液顯色后所繪制的工作曲線表

    圖1 四種不同品紅亞硫酸試液顯色后制備的同一系列的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度曲線響應(yīng)圖

    從圖1可知,四條曲線的趨勢(shì)相似,曲線相關(guān)性良好。但經(jīng)2.2.2項(xiàng)下的品紅亞硫酸試液顯色后,各待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色較明顯,測(cè)定信號(hào)較其余三者高。

    2.6供試液的測(cè)定

    通過極限浸提法,取一次性輸液器上有代表部位,截為5 mm 長(zhǎng)碎塊,稱取2.0置于具塞三角瓶中,加0.1 mol/L鹽酸10 mL,置于25 ℃恒溫條件下放置1 h,作為供試液,待用。然后精密量取供試液2.0 mL于納氏比色管中,制備兩份,然后按照2.5(2)操作,測(cè)定該輸液器經(jīng)四種品紅亞硫酸試液顯色后測(cè)定值的異同,結(jié)果見表2。

    表2 同一輸液器供試液經(jīng)四種不同品紅亞硫酸試液顯色后的環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定

    注:?jiǎn)挝划a(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量(mg)公式為[5]:WEO=1.775V×c1×m;其中V為標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積(mL);c1為乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(0.0109 g/L);m為單位產(chǎn)品的質(zhì)量(平均16.7642 g/套)。

    從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:首先,供試品在四種反應(yīng)條件下,其殘留含量均符合標(biāo)準(zhǔn)[4]規(guī)定;其次,在四種品紅亞硫酸試液條件下的輸液器供試液的吸光度均為0.000,但四支標(biāo)準(zhǔn)曲線的響應(yīng)值不同,故經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)曲線方程換算后獲取的供試液的相應(yīng)反應(yīng)體積則區(qū)別較大。2.2.1和2.2.2項(xiàng)下的供試液的結(jié)果較為接近,臨用新制的品紅試液放置1 h后即可使用,但經(jīng)暗處放置12 h后再使用,其比色反應(yīng)相對(duì)更加靈敏、線性更好。

    3 討 論

    (1)試驗(yàn)中選用水浴鍋對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度進(jìn)行恒溫處理,主要是為了恒定乙二醇的反應(yīng)溫度,以確保反應(yīng)的完全,最終能真實(shí)反映檢出結(jié)果。

    (2) 當(dāng)加入品紅試液后,需要在(37±1) ℃條件下恒溫1 h,比色管中反應(yīng)的試液顏色會(huì)隨著溫度的升高而變紅,但其穩(wěn)定性會(huì)相對(duì)變?nèi)?,因此需要?yán)格控制好反應(yīng)溫度,建議在36 ℃ 最佳。

    (3)經(jīng)品紅亞硫酸試液顯色處理完畢的待測(cè)液,需立即進(jìn)行儀器測(cè)定,否則長(zhǎng)時(shí)間的曝光,會(huì)使測(cè)定值飄移[7],不能反映供試品的真實(shí)情況。

    (4) 品紅亞硫酸試液對(duì)供試液的顯色程度,會(huì)影響供試液中殘留的環(huán)氧乙烷含量的測(cè)定的真實(shí)性。在標(biāo)準(zhǔn)[5]中對(duì)品紅亞硫酸試液的配制未提到放置于暗處的具體時(shí)間,通過在同一條件下對(duì)四種品紅亞硫酸試液進(jìn)行乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、輸液器的測(cè)定,從標(biāo)準(zhǔn)曲線的響應(yīng)情況和輸液器供試液的測(cè)定結(jié)果可知2.2.1和2.2.2項(xiàng)下的供試液的結(jié)果較為接近,即臨用新制的品紅試液放置1 h后即可使用,經(jīng)暗處放置12 h后再使用也無異常,相比較而言,后者比色反應(yīng)情況相對(duì)更加靈敏、線性更好。

    (5)藥典[6]附錄對(duì)品紅亞硫酸試液的配制與GB/T 14233.1-2008[5]的配制方式大致相同,只是藥典方法中通過加入0.1 g活性炭對(duì)該試液進(jìn)行吸附,因?yàn)樵贕B/T 14233.1-2008中提到“……試液應(yīng)無色,若發(fā)現(xiàn)有微紅色,應(yīng)重新配制?!保瑸榇?,試驗(yàn)組對(duì)試液脫色進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探索,通過添加活性炭,的確可使品紅亞硫酸試液達(dá)到無色,甚至透明,但加入過多的活性炭(mmax=1.0 g),品種和亞硫酸試液將會(huì)失去其顯色作用——乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)該過度脫色的品紅試液處理后,無法顯色。

    比色法和氣相法都是測(cè)定一次性醫(yī)療器械產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷殘留量的方法。雖然比色法不是仲裁法,但它作為一種基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)方法,價(jià)格低廉,普適性較強(qiáng),因此當(dāng)下乃至長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)其依舊會(huì)存在于化學(xué)檢測(cè)的舞臺(tái)中,而任何一種檢測(cè)方法都需要重視和不斷完善,以確保其實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性。因此完善其測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留量的實(shí)驗(yàn)條件,有利于提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

    [1]吳玉梅.環(huán)氧乙烷在醫(yī)院物品滅菌中的應(yīng)用[J].中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2015(4):265-266.

    [2]岳錦花.比色法檢測(cè)一次性無菌注射器環(huán)氧乙烷的可行性探討[J].華人時(shí)刊(下旬刊),2014(7):194.

    [3]劉泰玉,梁志紅,駱紅宇.品紅——亞硫酸比色法測(cè)定一次性使用輸液(血)器環(huán)氧乙烷殘留量[J].山東醫(yī)藥工業(yè),1995,15(3):11-12.

    [4]GB 8368-2005.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《一次性重力式輸液器重力輸液式》[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.

    [5]GB/T 14233.1-2008.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分:化學(xué)分析方法》[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

    [6]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典.2010年版二部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010,附錄172.

    [7]劉翔.一次性使用輸液器環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)方法探討[J].江蘇藥學(xué)與臨床研究,2002,10(4):79-80.

    Influence of Fuchsin Sodium Sulfite Solution in Determination of the Ethylene Oxide Residue by Colorimetry

    HUFang1,YANGHong1,HANYu2

    (1 Guizhou Medical Device Testing Center, Guizhou Guiyang 550004;2 Guizhou Institute of Biology, Guizhou Guiyang 550009, China)

    The effects of fuchsin sulfite solution preparation conditions to determinate the ethylene oxide residued by colorimetry were tested. Using the ethylene glycol standard solution with a series of concentration, which coloured respectively by four different conditions of fuchsin reagent, comparing with the absorbance and the linear relationship of standard curve in these four mode of standard solution, the same batch of infusion was measured, comparing with the conditions of infusion in determination of the amount of ethylene oxide residues. The preparation method of four kinds of fuchsin sulfite solution can make the sample solution color. The standard curves showed a similar trend. The correlation coefficients were 0.9908, 0.9947, 0.9904, 0.9903. Under the four conditions, the absorbance of the test solution infusion was 0.000. But the response values of the four standard curves were different. So after conversion of the standard curve equation, the corresponding reaction volume of the test solution had big difference. The absolute content of epoxy ethane in the unit product was 0.12 mg/set, 0.10 mg/set, 0.13 mg/set and 0.15 mg/set. Referring to GB/T 14233.1-2008 preparation and using the fuchsin sulfite solution after dark for 12 h,which can make more sensitive colorimetric reaction, the linearity was better.

    fuchsin sulfite solution; colorimetry; ethylene oxide; determination of residue

    胡芳(1984-),女,碩士研究生,主管藥師,主要從事天然藥物活性成分分析、醫(yī)療器械及相關(guān)產(chǎn)品的理化檢測(cè)分析。

    楊紅(1980-),女,本科,副高級(jí)工程師,主要從事醫(yī)療器械及相關(guān)產(chǎn)品的理化檢測(cè)。

    R187+.2

    A

    1001-9677(2016)010-0147-03

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