污泥化學(xué)鏈氣化特性試驗研究

陳倩文，　沈來宏，　?！⌒?/p>

(東南大學(xué) 能源熱轉(zhuǎn)換及過程測控教育部重點實驗室， 南京 210096)

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污泥化學(xué)鏈氣化特性試驗研究

陳倩文，沈來宏，牛欣

(東南大學(xué) 能源熱轉(zhuǎn)換及過程測控教育部重點實驗室， 南京 210096)

為改善污泥氣化效果，采用化學(xué)鏈氣化技術(shù)處置污泥.在小型流化床上進(jìn)行試驗，基于赤鐵礦載氧體，研究了O/C物質(zhì)的量比、氣化溫度和水蒸氣體積分?jǐn)?shù)對污泥氣化特性的影響以及赤鐵礦多次連續(xù)循環(huán)過程中的物化性能.結(jié)果表明：赤鐵礦會顯著提高污泥的氣化程度和碳轉(zhuǎn)化率；當(dāng)O/C物質(zhì)的量比增大時，合成氣中CO和CH4的體積分?jǐn)?shù)下降，H2的體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢；隨著氣化溫度的升高，合成氣中CO和H2的體積分?jǐn)?shù)逐漸提高，CO2和CH4的體積分?jǐn)?shù)降低，碳轉(zhuǎn)化率不斷提高；當(dāng)水蒸氣體積分?jǐn)?shù)增大時，CO2和H2的體積分?jǐn)?shù)逐漸提高，CO和CH4的體積分?jǐn)?shù)不斷下降，碳轉(zhuǎn)化率提高；赤鐵礦在長時間運行中表現(xiàn)出良好的反應(yīng)性.

化學(xué)鏈氣化； 污泥； 赤鐵礦； 碳轉(zhuǎn)化率

污泥含有大量的有機質(zhì)和可燃組分，具有較高的能源利用價值，但同時它含有大量的細(xì)菌微生物、重金屬和持久性有機污染物等有毒物質(zhì)，對環(huán)境與人類健康造成潛在威脅[1].

污泥的化學(xué)鏈氣化技術(shù)是高效的污泥熱處理方法，它具有以下優(yōu)點：載氧體為污泥氣化提供了氧元素，省去了純氧制備裝置；載氧體進(jìn)行氧化循環(huán)再生時放出的熱量可使氣化反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行而無需外加熱源[2-3]；污泥不與空氣直接接觸，無火焰的氣固反應(yīng)溫度較低，因而可控制熱力型氮氧化物的生成[4]；氣化獲得的可燃?xì)怏w再燃燒可進(jìn)一步釋放其具有的化學(xué)能.

載氧體是進(jìn)行化學(xué)鏈氣化反應(yīng)的關(guān)鍵因素，天然鐵礦石具有良好的反應(yīng)活性和較高的機械強度，價廉易得，能有效彌補在排灰過程中，由于污泥高灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約50%)而造成的載氧體損失.目前，已有大量的針對鐵礦石為載氧體的化學(xué)鏈燃燒/氣化過程的研究.Song等[5]在1 kW串行流化床上，以鐵礦石為載氧體分別考察了煤以及煤/生物質(zhì)混合物的化學(xué)鏈燃燒過程，結(jié)果顯示鐵礦石具有良好的反應(yīng)活性、穩(wěn)定性以及持續(xù)循環(huán)能力.Huang等[6]在鼓泡流化床上以鐵礦石為載氧體進(jìn)行了生物質(zhì)氣化實驗，獲得了較好的氣化效果.

目前關(guān)于污泥化學(xué)鏈氣化特性的研究很少.筆者基于小型流化床，使用赤鐵礦為載氧體，以氣化反應(yīng)器出口獲得高純度的合成氣為目的，探究污泥的化學(xué)鏈氣化特性.

1　污泥化學(xué)鏈氣化理論分析

在氣化反應(yīng)器中，主要包括以下反應(yīng)過程：

(1) 熱解氣化過程：污泥在高溫下快速熱解，釋放出大量的揮發(fā)分，焦炭與氣化介質(zhì)生成合成氣.各氣相之間發(fā)生均相反應(yīng)，如[7-9]：

水汽變化反應(yīng)：

(1)

CH4重整反應(yīng)：

(2)

由于赤鐵礦的存在，進(jìn)一步發(fā)生甲烷的部分重整反應(yīng)：

(3)

焦油的重整反應(yīng)：

(4)

(2) 還原過程：部分氣化產(chǎn)物(包括H2、CO和CH4等)在燃料反應(yīng)器中與天然赤鐵礦載氧體(主要成分為Fe2O3)進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng)[10].

(5)

(6)

(7)

(8)

2　試驗部分

2.1試驗材料

選用澳洲赤鐵礦作為載氧體，其化學(xué)成分如表1所示.其中，F(xiàn)e2O3為活性成分，SiO2和Al2O3為惰性載體.試驗前，將赤鐵礦置于馬弗爐內(nèi)在高溫980 °C下煅燒3 h以提高其機械強度，選取粒徑為0.3～0.45 mm的顆粒.空白試驗使用南京化學(xué)試劑公司提供的石英砂作為床料.載氧體和石英砂的篩分粒徑均為0.3～0.45 mm.

表1　赤鐵礦載氧體的化學(xué)成分

試驗采用的污泥是由句容污泥處理廠提供的干燥污泥.污泥顆粒破碎粒徑為0.3～0.45 mm，其工業(yè)分析和元素分析見表2.

表2　污泥的工業(yè)分析和元素分析

2.2試驗裝置

小型流化床試驗裝置系統(tǒng)如圖1所示.整個系統(tǒng)由流化床反應(yīng)器、溫度控制系統(tǒng)、反應(yīng)配氣系統(tǒng)以及氣體收集裝置組成.反應(yīng)器總高度680 mm，內(nèi)徑32 mm；反應(yīng)器頂部為儲料倉；反應(yīng)器溫度由K型熱電偶控制.對于反應(yīng)配氣系統(tǒng)，氣體質(zhì)量流量通過質(zhì)量流量計控制.蒸汽發(fā)生裝置由TBP-50A型恒流泵與電加熱段組成，通過改變恒流泵輸水量精確控制水蒸氣產(chǎn)生量；氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)除水除塵后進(jìn)行收集，產(chǎn)物的體積分?jǐn)?shù)由美國Emerson(NGA2000)型多組分氣體成分分析儀測量.

圖1　流化床反應(yīng)器示意圖

試驗中維持流化氣體總體積流量為2.5 L/min，對應(yīng)的流化數(shù)(U/Umf)為3.8.首先將載氧體從頂部加料口加入，在氬氣氣氛下升溫至反應(yīng)溫度，再通入水蒸氣.穩(wěn)定后，加入2 g污泥顆粒，同時開始收集氣體.出口氣體經(jīng)冷凝除水后用集氣袋連續(xù)取樣分析，反應(yīng)時間為20 min.還原反應(yīng)結(jié)束后，通入體積分?jǐn)?shù)為5%的氧氣和體積分?jǐn)?shù)為95%氬氣的混合氣體，完成載氧體的再生.試驗包括5組反應(yīng)工況，如表3所示.

表3　試驗工況

2.3數(shù)據(jù)處理

根據(jù)進(jìn)口固定的氬氣體積流量以及反應(yīng)器出口氣體產(chǎn)物體積分?jǐn)?shù)，可以計算出口氣體總體積流量qV，out：

(9)

式中：qV,Ar為進(jìn)口氬氣體積流量；φCO、φCO2、φCH4和φH2分別為出口氣體中含載氣氬氣時CO、CO2、CH4和H2的體積分?jǐn)?shù).

為了定量描述污泥化學(xué)鏈燃燒過程中燃料的轉(zhuǎn)化情況，定義燃料的碳轉(zhuǎn)化率ηC為：

(10)

式中：nC,slugde表示燃料中碳的物質(zhì)的量，mol；Vm為標(biāo)況下氣體的摩爾體積，為22.4 L/mol.

根據(jù)碳轉(zhuǎn)化率，定義污泥氣化速率(rgasify)為碳轉(zhuǎn)化率與未氣化碳含量的比值：

(11)

(12)

式中：i為CO、CO2、CH4或H2.

3　結(jié)果與討論

3.1不同床料下污泥化學(xué)鏈氣化反應(yīng)特性

固定反應(yīng)溫度為900 ℃，水蒸氣體積分?jǐn)?shù)為30%，污泥質(zhì)量為2 g，分別使用純石英砂(n(O)/n(C)=0∶1)和赤鐵礦(n(O)/n(C)=1.41∶1)30 g進(jìn)行試驗，具體工況見表3.

使用赤鐵礦為載氧體后，CO2體積分?jǐn)?shù)顯著提高，H2體積分?jǐn)?shù)降低，CO體積分?jǐn)?shù)稍有降低.載氧體的加入可促進(jìn)氣化反應(yīng)的進(jìn)行，加速焦油的分解，加快污泥的氣化速率，提高污泥的氣化程度[11-12]，如圖2所示.同時，載氧體使部分氣化產(chǎn)物不可避免地被氧化為CO2和H2O.與CO相比，H2與Fe2O3的反應(yīng)速率更高[13]，氣化過程中生成的H2立即與Fe2O3反應(yīng)，H2體積分?jǐn)?shù)下降得更明顯.如圖3所示，合成氣中CO和H2體積分?jǐn)?shù)降低，但碳轉(zhuǎn)化率顯著升高，由以石英砂為床料時的62.11%提高到以赤鐵礦為床料時的78.57%.

圖2　不同床料下污泥化學(xué)鏈氣化速率的變化規(guī)律

圖3　　　　不同床料下碳轉(zhuǎn)化率和合成氣中CO和H2的體積分?jǐn)?shù)分布規(guī)律

還原反應(yīng)結(jié)束后，通入體積分?jǐn)?shù)為5%氧氣和體積分?jǐn)?shù)為95%氬氣的混合氣體，完成載氧體的再生.在氧化過程中，氣體產(chǎn)物主要為CO2和極少量的CO.氧化過程中碳轉(zhuǎn)化率為3.3%，這說明部分碳以焦油和殘?zhí)康男问酱嬖?

通過改變赤鐵礦的質(zhì)量，進(jìn)一步分析O/C物質(zhì)的量比(n(O)∶n(C)=0∶1、0.5∶1、1∶1和2∶1)對污泥化學(xué)鏈氣化的影響.如圖4所示，隨著載氧體質(zhì)量的增加，CO2體積分?jǐn)?shù)顯著升高，CO與CH4的體積分?jǐn)?shù)不斷下降，而H2的體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢.這是由于赤鐵礦載氧體提供的晶格氧不斷增加，加劇了氣化產(chǎn)物被載氧體氧化的程度，導(dǎo)致CO、CH4以及H2體積分?jǐn)?shù)下降，CO2體積分?jǐn)?shù)顯著提高.而當(dāng)不加入載氧體，即O/C物質(zhì)的量比為0∶1時，H2的體積分?jǐn)?shù)為26.98%，由于H2與Fe2O3的反應(yīng)速率更高，所以隨著O/C物質(zhì)的量比增大到1∶1時，H2的體積分?jǐn)?shù)降至15.9%，隨后緩慢升高.這是因為赤鐵礦的不斷增加促進(jìn)了水汽變換反應(yīng)(式(1))向正方向進(jìn)行，以及CH4的重整反應(yīng)(式(3))和焦油的重整反應(yīng)(式(4))，使得H2大量生成，彌補了燃燒反應(yīng)中H2的減少，使得H2體積分?jǐn)?shù)得到回升.

隨著O/C物質(zhì)的量比的增大，載氧體提供的晶格氧不斷增加，燃燒反應(yīng)加劇，部分氣化產(chǎn)物被氧化程度加劇，導(dǎo)致合成氣對污泥氣化速率的抑制作用減弱，碳轉(zhuǎn)化率隨之升高.碳轉(zhuǎn)化率由O/C物質(zhì)的量比為0∶1時的62.11%升高到O/C物質(zhì)的量比為2∶1時的78.84%.

圖4　O/C物質(zhì)的量比對氣體體積分?jǐn)?shù)以及碳轉(zhuǎn)化率的影響

3.2反應(yīng)條件對污泥氣化產(chǎn)物的影響

3.2.1溫度對污泥氣化產(chǎn)物的影響

試驗中控制水蒸氣體積分?jǐn)?shù)為30%，O/C物質(zhì)的量比為1.41∶1，分別考察了氣化溫度(750～900 ℃)對污泥化學(xué)鏈氣化過程中氣體體積分?jǐn)?shù)的影響，具體實驗工況見表3.

如圖5所示，隨著氣化溫度的升高，CO和H2的體積分?jǐn)?shù)不斷提高.H2的體積分?jǐn)?shù)由750 ℃時的13.73%升高到900 ℃時的18.2%，CO的體積分?jǐn)?shù)由750 ℃時的19.27%上升到900 ℃時的22.15%，這主要是由于污泥中有機物的分解和焦油的二次裂解造成的.溫度越高，氣化進(jìn)行得越徹底，揮發(fā)分的析出量將增加.同時氣化反應(yīng)、CH4的重整反應(yīng)(式(2)和式(3))、焦油重整反應(yīng)(式(4))均為吸熱反應(yīng)，溫度升高，使得這些反應(yīng)均向正方向進(jìn)行，促進(jìn)CO和H2的生成[14].而CH4和CO2的體積分?jǐn)?shù)隨著溫度的升高而下降，這是由于CH4主要來自污泥的熱解過程，溫度越高越能促進(jìn)熱解反應(yīng)的進(jìn)行，同時促進(jìn)了CH4重整反應(yīng)(式(2)和式(3))，從而導(dǎo)致CH4的體積分?jǐn)?shù)降低[13].同時水汽變換反應(yīng)(式(1))以及燃燒過程中合成氣與赤鐵礦的反應(yīng)均為放熱反應(yīng)，抑制了CO與赤鐵礦之間的反應(yīng)，導(dǎo)致CO2的體積分?jǐn)?shù)隨著溫度的升高而降低.污泥氣化反應(yīng)是強吸熱反應(yīng)，由圖5可知，隨著氣化溫度的升高，污泥氣化過程中碳轉(zhuǎn)化率不斷升高，合成氣中CO和H2的體積分?jǐn)?shù)也相應(yīng)升高.

圖5　氣化溫度對氣體體積分?jǐn)?shù)和碳轉(zhuǎn)化率的影響

3.2.2水蒸氣體積分?jǐn)?shù)對污泥氣化的影響

水蒸氣體積分?jǐn)?shù)是影響污泥氣化過程的重要參數(shù).試驗中控制溫度為900 ℃，O/C物質(zhì)的量比為1.41∶1，流化氣體總體積流量為2.5 L/min，考察了水蒸氣體積分?jǐn)?shù)(0%～30%)對氣化過程的影響，具體試驗工況見表3.

如圖6所示，隨著水蒸氣體積分?jǐn)?shù)的升高，H2和CO2的體積分?jǐn)?shù)不斷升高，尤其當(dāng)水蒸氣體積分?jǐn)?shù)為0時，H2體積分?jǐn)?shù)僅12.43%.隨著水蒸氣體積分?jǐn)?shù)的升高，H2的體積分?jǐn)?shù)不斷升高到18.21%.CO2的體積分?jǐn)?shù)也從47.89%升高到51.14%，而CO和CH4的體積分?jǐn)?shù)逐漸降低.這是因為隨著水蒸氣體積分?jǐn)?shù)的增加，水汽變換反應(yīng)(式(1))得到加強，使反應(yīng)向消耗CO、生成H2和CO2的方向進(jìn)行，所以CO體積分?jǐn)?shù)不斷降低，CO2和H2體積分?jǐn)?shù)升高.同時，水蒸氣體積分?jǐn)?shù)的升高促進(jìn)了CH4與水蒸氣的重整反應(yīng)(式(2))，CH4體積分?jǐn)?shù)不斷降低.水蒸氣體積分?jǐn)?shù)由0%上升到30%時，加速了水蒸氣與焦油和固定碳的反應(yīng)，使污泥的氣化反應(yīng)速率加快，碳轉(zhuǎn)化率由67.23%升高到78.57%[15].

圖6　水蒸氣體積分?jǐn)?shù)對氣體體積分?jǐn)?shù)以及碳轉(zhuǎn)化率的影響

3.3載氧體循環(huán)次數(shù)對污泥氣化特性的影響

載氧體顆粒的循環(huán)穩(wěn)定性是載氧體的重要特性之一.為了考查循環(huán)次數(shù)對基于赤鐵礦的污泥化學(xué)鏈氣化的影響，控制溫度為900 ℃，O/C物質(zhì)的量比為1.41∶1，水蒸氣的體積分?jǐn)?shù)為30%，氣化過程結(jié)束后通入體積分?jǐn)?shù)為5%的氧氣，將Fe3O4完全氧化重新生成Fe2O3，實現(xiàn)載氧體的循環(huán)再生.

如圖7所示，在10次污泥化學(xué)鏈氣化的循環(huán)過程中，各氣體的體積分?jǐn)?shù)隨循環(huán)次數(shù)變化而變化的幅度較小.CO和CH4的體積分?jǐn)?shù)基本保持不變.CO2體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)下降趨勢，在前1～5次循環(huán)氣化過程中，H2的體積分?jǐn)?shù)隨著循環(huán)次數(shù)的增加而緩慢上升，之后稍有下降并保持平穩(wěn).這主要是因為載氧體在循環(huán)反應(yīng)過程中反應(yīng)活性有所下降，但是載氧體對水汽變換反應(yīng)始終保持較好的促進(jìn)作用.赤鐵礦在長時間運行中表現(xiàn)出良好的反應(yīng)性能.

圖7　循環(huán)次數(shù)對合成氣中氣體體積分?jǐn)?shù)的影響

圖8為新鮮載氧體和循環(huán)反應(yīng)后載氧體的電鏡掃描分析(SEM)圖.圖9為新鮮載氧體和循環(huán)反應(yīng)后載氧體的電子能譜分析(EDX)圖.通過對循環(huán)反應(yīng)前后的赤鐵礦載氧體微觀形貌的對比可以看出，10次循環(huán)反應(yīng)后的載氧體由于熱應(yīng)力和化學(xué)反應(yīng)應(yīng)力的作用，表面孔隙變小，輕微燒結(jié)，但仍呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu).通過EDX分析可知，新鮮載氧體表面主要元素為Fe、Si、Al和O.而10次循環(huán)后的赤鐵礦載氧體的表面出現(xiàn)了明顯的Ca元素的峰值，Ca元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.83%，這說明污泥含有的灰分部分沉積在載氧體的表面，使得Ca元素含量明顯增加.

(a)新鮮載氧體(b)循環(huán)反應(yīng)后載氧體

圖8新鮮載氧體和循環(huán)反應(yīng)后載氧體的SEM分析

Fig.8SEM images of the fresh and used oxygen carrier

(a) 新鮮載氧體

(b) 循環(huán)反應(yīng)后載氧體

4　結(jié)　論

(1) 與以石英砂為床料的氣化過程相比，赤鐵礦能顯著提高碳轉(zhuǎn)化率和氣化速率，合成氣中CO和H2的體積分?jǐn)?shù)稍有下降.

(2) 當(dāng)O/C物質(zhì)的量比由0∶1逐漸增大到2∶1時，載氧體提供的晶格氧相應(yīng)增加，燃燒反應(yīng)加劇，合成氣中CO和CH4的體積分?jǐn)?shù)降低，CO2的體積分?jǐn)?shù)顯著升高.

(3) 赤鐵礦對水汽變換反應(yīng)(式(1))的促進(jìn)作用使得H2的體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)先逐漸降低后升高的趨勢.隨著氣化溫度由750 ℃升高到900 ℃，污泥氣化過程中碳轉(zhuǎn)化率不斷升高，合成氣中CO和H2的體積分?jǐn)?shù)也相應(yīng)升高，而CO2和CH4的體積分?jǐn)?shù)逐漸降低.

(4) 當(dāng)水蒸氣體積分?jǐn)?shù)逐漸升高時，水汽變換反應(yīng)(式(1))以及CH4重整反應(yīng)(式(2))得到促進(jìn)，使得CO2和H2體積分?jǐn)?shù)逐漸升高，CO和CH4體積分?jǐn)?shù)不斷下降.而在10次循環(huán)反應(yīng)以內(nèi)，赤鐵礦載氧體的反應(yīng)性能沒有明顯衰減，各氣體體積分?jǐn)?shù)隨著循環(huán)次數(shù)變化而變化的幅度較小.

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Research on Chemical Looping Gasification of Sewage Sludge

CHENQianwen,SHENLaihong,NIUXin

(Key Laboratory of Energy Thermal Conversion and Control of Ministry of Education,Southeast University, Nanjing 210096, China)

To improve the gasification effect of sewage sludge, experiments on chemical looping gasification (CLG) of sewage sludge were conducted in a fluidized bed using hematite as the oxygen carrier, so as to analyze the effects of O/C ratio, gasification temperature, steam content on the sludge gasification characteristics, and to study the physical and chemical properties of hematite in the process of continuous cycling. Results indicate that hematite can markedly enhance the gasification degree and carbon conversion rate of sewage sludge with increasing O/C ratio, the concentrations of CO and CH4in the syngas decrease, whereas that of H2firstly decreases and then increases. With the rise of gasification temperature, there is a gradual increase of CO and H2volumetric fraction, but a gradual decrease of CO2and CH4volumetric fraction, with a constant improvement of carbon conversion rate. The increase of steam content would lead to the decrease of CO and CH4volumetric fraction and to the increase of CO2and H2volumetric fraction in the syngas, as well as to the increase of carbon conversion rate. The hematite shows good reactivities in long-term operation periods.

chemical looping gasification; sewage sludge; hematite; carbon conversion rate

2015-10-13

國家自然科學(xué)基金資助項目(51561125001，51476029，51276037，5140603)

陳倩文(1991-)，女，江蘇南通人，碩士研究生，研究方向為污泥化學(xué)鏈氣化.

沈來宏(通信作者)，男，教授，電話(Tel.): 025-83795598；E-mail：lhshen@seu. edu.cn.

1674-7607(2016)08-0658-06

TK546

A學(xué)科分類號：470.20