煤化工甲醇裝置中氣相色譜在線分析儀應(yīng)用研究

肖雯

（貴州天?；び邢挢?zé)任公司 貴州福泉 550501）

煤化工甲醇裝置中氣相色譜在線分析儀應(yīng)用研究

肖雯

（貴州天?；び邢挢?zé)任公司 貴州福泉 550501）

近年來，煤化工產(chǎn)業(yè)得到了長足的發(fā)展，而與煤化工息息相關(guān)的對煤氣內(nèi)各種氣體的成分含量的監(jiān)控方法便成為不可或缺的應(yīng)用技術(shù)。其中氣相色譜在線分析儀成為了分析煤氣內(nèi)各種氣體組分含量的重要工具。結(jié)合工程案例，本文對美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀的應(yīng)用情況進(jìn)行分析，介紹了煤化工甲醇裝置氣體成分在線分析的相關(guān)方法。

煤化工；甲醇裝置；氣相色譜儀；分析應(yīng)用

我國工業(yè)自動化技術(shù)普及發(fā)展，氣相色譜在線分析儀在煤化工生產(chǎn)中發(fā)揮了重要作用。其可以實(shí)時監(jiān)控各裝置中的各種混合氣體樣品的成分并加以連續(xù)自動分析，以保證控制工藝的適時性和準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)最優(yōu)化的生產(chǎn)和最大化的效益目標(biāo)。

1 案例概述

貴州天福煤化工甲醇裝置中，合成氣凈化與甲醇合成單元分別采用了德國林德公司低溫甲醇洗和丹麥托普索合成工藝的技術(shù)。合成氣經(jīng)變換和氣體凈化后，由聯(lián)合壓縮機(jī)K15301送至甲醇合成回路，經(jīng)過精脫硫，進(jìn)入甲醇合成塔生成甲醇產(chǎn)品。甲醇合成單元用了一臺美國ABB公司生產(chǎn)的PGC2000型氣相色譜在線分析儀，分3個流路分別對酸脫工序來的凈化氣中的H2、CO、CO2含量，氫回收單元來的回收氫中的H2、CO、CO2含量，甲醇合成塔出口合成氣中的H2、CO、CO2含量共九個氣體組分進(jìn)行在線分析，確保及時指導(dǎo)正常生產(chǎn)；該分析儀采用的是雙載氣、單檢測器分析儀（TCD檢測器），雙方法表檢測，且每個流路的分析周期時間為8min，3個流路分析完成共24min。

2 工藝流程

圖1 工藝、儀表流程圖

從酸性氣體脫除工序來的3.1MPa、30℃的凈化氣和來自氫回收工序的富氫氣混合成反應(yīng)需要的氫碳比后進(jìn)入新鮮氣分離器S15301，分離液滴后進(jìn)入聯(lián)合壓縮機(jī)K15301壓縮段出口壓力為9.141MPa。從甲醇合成工序來的循環(huán)氣進(jìn)入循環(huán)氣分離器（S15302），分離液滴后進(jìn)入聯(lián)合壓縮機(jī)循環(huán)段出口壓力為9.181MPa。K15301壓縮段出口合成氣與一小股鍋爐給水混合后，經(jīng)過第一入塔/出塔換熱器E15401預(yù)熱后進(jìn)入硫保護(hù)器R15401脫硫，硫保護(hù)器中裝有TOPSOEHTZ-4型氧化鋅脫硫劑以脫除合成氣中的H2S和COS。脫硫反應(yīng)如下：

COS+H2O←→CO2+H2S

H2S+ZnO←→H2S+ZnS

聯(lián)合壓縮機(jī)K15401循環(huán)段來的循環(huán)氣經(jīng)第三入塔/出塔換熱器E15403、第二入塔/出塔換熱器E15402預(yù)熱后，與來自硫保護(hù)器R15401的合成氣通過一個特殊的管道元件進(jìn)行混合，從甲醇合成塔R15402）部進(jìn)入催化劑床層，氣體自上而下流經(jīng)管內(nèi)催化劑床層進(jìn)行甲醇合成反應(yīng)。甲醇合成催化反應(yīng)如下式所示：

CO2+3H2←→CH3OH+H2O

CO+H2O←→CO2+H2

在該工藝流程中，對工藝氣中的H2、CO、CO2含量監(jiān)測十分重要，因此在此處采用了一臺美國ABB公司生產(chǎn)的PGC2000型氣相色譜在線分析儀對工況進(jìn)行在線監(jiān)測，以便確保裝置的正常生產(chǎn)。

3 PGC2000型色譜分析儀結(jié)構(gòu)與應(yīng)用情況

3.1 工作原理

PGC2000型氣相色譜在線分析儀采用的是氣相色譜分析法，其工作原理是：多組分的混合氣體通過色譜柱時，被色譜柱內(nèi)的填充劑所吸收或吸附，由于氣體分子種類不同，被填充劑所吸收或吸附的程度也不同，因而通過柱子的速度產(chǎn)生差異，在柱出口處就發(fā)生了混合氣被分離成各個組份的現(xiàn)象，最后采用檢測器對分離的各個組份氣體進(jìn)行定性、定量分析。

3.2 結(jié)構(gòu)功能

圖2 氣相色譜儀方系統(tǒng)框圖

（1）取樣裝置：取樣管線選用φ6*1不銹鋼管，采用插入式取樣，插入深度至工藝管線的中央，確保取出的樣品氣室工藝管線中最新鮮的，并輸送到前級減壓裝置中。

（2）前級減壓站：前級減壓站的作用就是降低樣品氣管線的前端壓力和溫度，一般近采樣探頭安裝，根據(jù)樣品傳輸管線的長短決定減壓閥的輸出壓力。安裝前級減壓站的目的是為了減小色譜分析的滯后時間和保護(hù)操作人員的安全。

（3）樣品預(yù)處理系統(tǒng)：作用是除去樣品氣中的水分、粉塵、和油霧等雜質(zhì)，為了保護(hù)色譜柱系統(tǒng)。

（4）流路切換單元：根據(jù)色譜儀的設(shè)定程序控制流路氣動閥的作用，從而完成多個被分析流路的切換工作。

（6）載氣系統(tǒng)：作用是攜帶樣品氣進(jìn)入色譜柱并帶動樣品氣離開色譜柱。它是樣品氣在色譜柱中流動、色譜柱切換、反吹的動力；我公司本臺色譜分析儀采用的是雙載氣，40L的99.9%高純氫氣和高純氮?dú)飧饕黄俊?/p>

（7）恒溫爐色譜柱分離系統(tǒng)：采樣閥、選擇閥、色譜柱組成色譜分離系統(tǒng)，閥件動作的相互配合完成進(jìn)樣、反吹放空和選擇放空。反吹、選擇放空氣路的設(shè)計的目的是：縮短分析周期保護(hù)色譜柱和檢測器、減小無用組份對硫化物測量的背景干擾。為了保證色譜柱分離的重復(fù)性，分離系統(tǒng)和檢測器均放置在恒溫箱體中（如圖3）。

圖3 ABB在線色譜柱系統(tǒng)圖

（8）熱導(dǎo)檢測系統(tǒng)（TCD）：它是利用被測氣體與載氣間及被測氣體各組分間熱導(dǎo)率的差別，使測量電橋產(chǎn)生不平衡電壓，從而測出組分濃度。

（9）數(shù)據(jù)采樣處理單元：將峰譜信號收集、積分和完成各種計算，最后送色譜儀顯示，將結(jié)果以4～20MA的形式送到DCS系統(tǒng)。

3.3 色譜儀的典型故障分析及處理

3.3.1 氣體組分分析結(jié)果突然為零

H2含量突然為零，檢查載氣 1（N2）壓力；CO、CO2含量突然為零，檢查載氣2（H2）壓力；三個組分含量同時突然為零，檢查儀表空氣壓力是否與出廠調(diào)試報告設(shè)定值是否一致，如不一致就必須調(diào)整載氣或儀表空氣壓力值與調(diào)試報告一致。

3.3.2 氣體組分分析結(jié)果偏低

（1）H2含量偏低，首先檢查方塊表里的H2保留時間與譜圖里的H2峰頂時間是否一致，不一致要調(diào)到和譜圖里的封頂時間一致；檢查閥1的分析流量是否與調(diào)試報告一致，如果不一致，則可能是閥1堵塞，要清洗閥1并更換閥1膜片；再通標(biāo)氣對儀表進(jìn)行標(biāo)定。

我小的時候，經(jīng)常會因?yàn)橐稽c(diǎn)小事變得沮喪和煩躁。有一次，我和村里幾個同學(xué)說好，周六去鄰村的好朋友家玩，可當(dāng)天下起了大雨，去不成了。我非常不開心，坐在門口的椅子上輕輕抽泣。父親問我怎么回事，我告訴他原因后，父親從小屋里拿了一把小鋤頭遞給我說：“你看見門口的那幾簇雜草了嗎？你去把它們鋤掉，讓它們永遠(yuǎn)也不要再長出來。我給你打著傘?！?/p>

（2）CO、CO2含量偏低，首先檢查方塊表里CO、CO2保留時間與譜圖里CO、CO2氣的峰頂時間是否一致，不一致要調(diào)到和譜圖里的峰頂時間一致；檢查閥2、3的分析流量是否與調(diào)試報告一致，如果不一致，則可能是閥2或閥3堵塞，要清洗閥2或閥3并更換相應(yīng)閥的膜片；再通標(biāo)氣對儀表進(jìn)行標(biāo)定。

3.3.3 滑塊閥動作卡塞或不動作

首先把滑塊閥拆下并進(jìn)行拆解，檢查是否為滑塊閥的氣缸拉桿磨損、位置歪斜或被粉塵堵塞，若是，對滑塊閥進(jìn)行除塵，氣缸拉桿磨損不嚴(yán)重的，對氣缸拉桿用400目以上砂紙進(jìn)行打磨光滑，拉桿磨損嚴(yán)重的，要更換新氣缸拉桿，并涂上專用潤滑油脂和更換密封圈重新組裝測試；若不是，則要檢查控制對應(yīng)閥塊閥驅(qū)動氣的電磁閥是否卡塞，卡塞的話就要進(jìn)行拆解、除塵后回裝，再進(jìn)行測試。

3.3.4 基線或信號漂移（TCD）

圖4

（1）首先檢查溫度是否正常，不正常則要調(diào)節(jié)儀表空氣壓力，直到溫度與出廠調(diào)試報告設(shè)定值一致；

（2）檢查有無載氣供給分析儀，沒有的話就要更換載氣或調(diào)節(jié)載氣壓力；

（3）檢查測量邊與參比邊流量是否差別太大，調(diào)節(jié)流量；

（4）檢查色譜柱是否有柱子裂，或在柱列中有斷開、節(jié)流或泄漏，或色譜柱被液體樣品沖刷，有以上情況一種，更換色譜柱；

（5）檢查檢測器是否平衡，不平衡要調(diào)節(jié)平衡或更換檢測器；

（6）檢查是否因進(jìn)樣閥內(nèi)漏，造成檢測器內(nèi)連續(xù)出現(xiàn)樣品，若閥內(nèi)漏，更換新閥；

（7）檢查TC電路中的電子器件是否有故障，有的話更換相應(yīng)器件。

3.3.5 基線短周期漂移（如圖5）

（1）檢查是否為TC檢測器或爐溫失控，更換檢測器或重新調(diào)節(jié)爐溫；

圖5

（2）檢查是否為臟污的載氣或不正常的載氣流量控制，更換載氣或重新調(diào)節(jié)載氣流量；

（3）檢查是否為測量池排放口背壓波動，是的話要消除背壓。

3.3.6 基線連續(xù)向上或向下漂移

圖6

（1）檢查是否為溫控區(qū)溫度漂移（升溫階段），等待溫度恒溫；

（2）檢查是否為色譜柱被液體樣品沖刷或被樣品中含有的重?zé)N類所污染，更換色譜柱；

（3）檢查檢測器熱絲是否老化，更換檢測器。

3.4 常規(guī)預(yù)防性維護(hù)

3.4.1 每天視察一下分析儀

（1）有無壓力表損壞或指示不正常，松動的控制扭，松動的硬件，不緊或松動的電纜；是否有低壓力或低流量；設(shè)備接地情況；

（2）檢查分析儀的物理環(huán)境，如：腐蝕，灰塵等等；

（3）檢查各個流量和壓力設(shè)置是否與隨分析提供的數(shù)據(jù)包相一致.必要時，調(diào)節(jié)之；

（4）檢查氣體鋼瓶壓力，應(yīng)在100PSIG以上.必要時更換之；

（5）根據(jù)實(shí)際應(yīng)用情況檢查樣品處理系統(tǒng)（如：壓力，流量等）

3.4.2 每月：檢查儀表空氣總管過濾器

為確保穩(wěn)定性要求（首月每周），檢查載氣線上的干燥器；必要時更換之，以便阻止壓力降。

3.5 應(yīng)用結(jié)果

貴州天福煤化工甲醇裝置自開共以來，經(jīng)本車間員工細(xì)心，正確的維護(hù)操作，本臺PGC2000型氣相色譜分析儀投用至今，運(yùn)行平穩(wěn)，極少發(fā)生故障，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，對甲醇裝置正確操作起到了正確指導(dǎo)作用，從而保證了裝置安全、穩(wěn)定、長周期、滿負(fù)荷運(yùn)行，保證了工藝正常生產(chǎn)。

4 結(jié)束語

氣相色譜在線分析儀是分析混合氣組分含量的重要工具，它與DCS集散控制系統(tǒng)完全兼容，其先進(jìn)的技術(shù)和簡易維護(hù)于一體，在當(dāng)今力求高效、簡潔、環(huán)保、節(jié)能的社會大環(huán)境下更容易被煤化工廣接納與應(yīng)用，除了在甲醇裝置中應(yīng)用，還可以通過對氣相色譜儀的進(jìn)一步研究，進(jìn)一步加強(qiáng)氣相色譜在線分析儀在煤化工領(lǐng)域的運(yùn)用。

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TQ53

A

1004-7344（2016）18-0246-02

2016-6-10

肖 雯（1985-），女，漢族，云南人，助理工程師，本科，從事化工儀表工作。