直讀光譜法測定304奧氏體不銹鋼中錳含量及不確定度評定

摘 要：本文依據(jù)GB/T 11170-2008 《不銹鋼 多元素測定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》[1]，采用光電直讀光譜法對304奧氏體不銹鋼中錳含量進(jìn)行測定，并按照J(rèn)JF1059-2012《測量不確定度評定與表示》對測量過程中各種因素所導(dǎo)致的測量結(jié)果不確定度進(jìn)行評定。通過對錳含量測量不確定度來源進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器試驗(yàn)的不確定度引入。通過對不確定度的評定，可以保證不銹鋼中錳元素含量的光譜分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：直讀光譜法；錳含量；不確定度；評定

1 前言

測量結(jié)果的質(zhì)量如何，可以通過不確定度來衡量，不確定度越小，可信程度越高，測量結(jié)果的質(zhì)量越好，其使用價(jià)值越高。因此，測量不確定度評定成為檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室必不可少的工作之一，受到廣大研究者的廣泛關(guān)注。根據(jù)國家計(jì)量規(guī)范JJF1059-2012《測量不確定度評定測定與表示》[2]的要求，一個(gè)合格的分析結(jié)果應(yīng)包含兩部分，即測量結(jié)果的本身和可置信的程度。本文作者依據(jù)GB/T11170-2008不銹鋼多元素測定火花放電原子發(fā)射光譜法：通過火花放電原子發(fā)射光譜分析方法測定元素含量[3]，對測量過程中各種因素所導(dǎo)致的測量結(jié)果進(jìn)行評定。對304不銹鋼中錳含量不確定度進(jìn)行評定，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。結(jié)果表明，測量不確定度主要由儀器穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值、高低標(biāo)校正及樣品測定重復(fù)性所引入。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法依據(jù)：GB/T11170-2008《不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》。

2.2 主要儀器和工作條件

儀器：Labspark1000光電直讀光譜儀（北京鋼研納克公司）。

氧氣分壓為0.25Mpa，氬氣流量：9L/min，；工作環(huán)境：溫度為25℃、濕度為60%。

標(biāo)準(zhǔn)樣品（不銹鋼YSBS11371-98，標(biāo)準(zhǔn)值為0.643±0.005%）。

試樣〔304奧氏體不銹鋼06Cr19Ni10，樣品編號WY05-2015-049〕。

樣品的拋光加工：標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣在測定前分別用光譜磨樣機(jī)進(jìn)行拋光制樣。

2.3 試樣不銹鋼中錳含量測量結(jié)果

采用光電直讀光譜法測定試樣不銹鋼中錳含量，利用光譜儀固有的校準(zhǔn)曲線，以不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品【YSBS11371-98，標(biāo)準(zhǔn)值為0.643±0.005%】進(jìn)行校準(zhǔn)。每個(gè)點(diǎn)的測量激發(fā)3次。測量結(jié)果：2次測量分別為1.166%和1.169%，錳含量取平均值：1.168%。

3 錳含量的測量不確定度的計(jì)算及評定

3.1 不確定度來源的識別

測定錳含量的不確定度分量來源如下：a.測量重復(fù)性不確定度；b.標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度；c.光譜儀校準(zhǔn)引起的不確定度；d.光譜儀示值誤差引起的不確定度；e.光譜儀讀數(shù)引起的不確定度。

3.2 不確定度分量的評定

3.2.1 試樣測量重復(fù)性引入的不確定度分量

試樣的均勻性和制備方式均引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度[2]，因此，對試樣〔304奧體氏不銹鋼06Cr19Ni10，樣品編號WY05-2015-049〕進(jìn)行10次重復(fù)性測量，每次激發(fā)3次，運(yùn)用貝塞爾公式進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算，10次測量結(jié)果見表1。

3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)時(shí)引入的不確定度分量

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時(shí)會(huì)引起測量變動(dòng)性，由此引入了不確定度。由于校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量與試樣含量接近，且采用同一臺(tái)儀器測量3次，用試樣的重復(fù)性測量標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4 結(jié)論

通過采用光電直讀光譜法對304奧氏體不銹鋼中錳的測量不確定度進(jìn)行評估，其測量結(jié)果不確定度由多個(gè)不確定度分量組成。比較分量的大小，可明顯看出，304奧氏體不銹鋼中錳測量不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器試驗(yàn)的不確定度。這兩個(gè)因素來源于分析所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及儀器的穩(wěn)定性。其次，樣品重復(fù)測量的不確定度，主要是由于樣品的均勻性所產(chǎn)生。而光譜儀讀數(shù)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以忽略不計(jì)。所建立的304奧氏體不銹鋼中錳測量不確定度的評估方法，將不僅可滿足實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證認(rèn)可對測量不確定度的要求，同時(shí)對實(shí)驗(yàn)室如化學(xué)分析項(xiàng)目中測量不確定度的評估有參考作用。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T11170-2008《不銹鋼多元素測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》：[J].

[2]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[S].中國質(zhì)檢出版社，2013-5-1.

[3]張艷.關(guān)予《火花直讀光譜儀測定Mn含量的不確定度評定》[J].金屬制品，2007（10）：53-54

作者簡介：吳國典（1951，9-），工程師，1970年起從事檢測工作至今。