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    強(qiáng)力靜脈通膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

    2016-08-15 06:30:43孫立麗姜麗畢娜趙俊華吉林市食品藥品檢驗(yàn)所吉林吉林300白城市食品藥品檢驗(yàn)所吉林白城37000
    關(guān)鍵詞:強(qiáng)力薄層藥典

    孫立麗,姜麗,畢娜,趙俊華.吉林市食品藥品檢驗(yàn)所,吉林吉林 300;.白城市食品藥品檢驗(yàn)所,吉林白城 37000

    強(qiáng)力靜脈通膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

    孫立麗1,姜麗1,畢娜1,趙俊華2
    1.吉林市食品藥品檢驗(yàn)所,吉林吉林132001;2.白城市食品藥品檢驗(yàn)所,吉林白城137000

    目的 提高強(qiáng)力靜脈通膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用顯微鑒別方法測(cè)定熟地黃、黃芪、地龍、當(dāng)歸、天麻、紅花的主成分;采用TLC法對(duì)處方中的金銀花、當(dāng)歸、白術(shù)、進(jìn)行了鑒別。結(jié)果 在顯微鏡下觀察,檢出了熟地黃、黃芪、地龍、當(dāng)歸、天麻、紅花的成分;在TLC色譜中檢出了金銀花、當(dāng)歸、白術(shù)成分。結(jié)論 該方法簡(jiǎn)便易行、專屬性強(qiáng)、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可有效控制強(qiáng)力靜脈通膠囊的產(chǎn)品質(zhì)量。

    強(qiáng)力靜脈通膠囊;顯微鑒別方法;TLC法;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    [Abstract]Objective To improve the quality standard of qiangli jingmaitong capsule.Methods The principal components of prepared rehmannia root,astragalus membranaceus,pberetima,angelica,gastrodia tuer and red flower were measured by the microscopic identification method,and the honeysuckle,angelica and white atractylodes rhizome in prescription were identified by TLC method.Results The components of prepared rehmannia root,astragalus membranaceus,pberetima,angelica,gastrodia tuer and red flower were detected by the observation under the microscope,and the components of honeysuckle,angelica and white atractylodes rhizome were detected in the TLC chromatography.Conclusion The method is simple and easy-to-operate with strong specificity and accurate and reliable results,which can effectively control the product quality of qiangli jingmaitong capsules.

    [Key words]Qiangli jingmaitong capsule;Microscopic identification method;TLC method;Quality standard

    強(qiáng)力靜脈通膠囊為吉林省某醫(yī)院的制劑車間生產(chǎn)的品種,是中藥復(fù)方制劑。由金銀花、當(dāng)歸、丹參、黃芪、白術(shù)、桃仁、紅花、地龍、熟地黃、菟絲子、秦艽、天麻、苦參、木瓜、黃柏、紅參等十六味中藥配制而成。具有清熱解毒,活血化瘀,通脈活絡(luò),益氣補(bǔ)腎,軟堅(jiān)散結(jié)的功效。臨床用于靜脈曲張、靜脈炎、靜脈血栓形成、靜脈瓣功能不全、下肢慢性潰瘍(臁瘡?fù)龋?,郁積皮炎、濕疹、色素沉著、淋巴炎、淋巴結(jié)腫大、淋巴結(jié)核、丹毒等的治療。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只規(guī)定了性狀和檢查項(xiàng),檢查項(xiàng)按照中國(guó)藥典2010版一部附錄ⅠL膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定。從這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)上來(lái)看沒有專屬性的檢驗(yàn)項(xiàng)目,不能有效控制藥品的質(zhì)量。為此本實(shí)驗(yàn)考察了供試品十六種成分中按照君臣佐使的原則以及按照藥品的功能主治中起主要作用的藥品成分確定了檢驗(yàn)項(xiàng)目,因此研究后增加了熟地黃、黃芪、地龍、當(dāng)歸、天麻、紅花的顯微專屬性鑒別和金銀花、當(dāng)歸、白術(shù)的薄層色譜特性鑒別方法,以此能夠提高強(qiáng)力靜脈通膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器

    OLYMPUS BX-53型透射電子顯微鏡;METTLER TOLEDOPL 202-S電子天平;上海博訊XF-II四用紫外分析儀;超聲波震蕩儀(功率:500W)。

    1.2試劑、試藥、對(duì)照品及對(duì)照藥材

    強(qiáng)力靜脈通膠囊(某醫(yī)院制劑室研發(fā)部門提供,規(guī)格:每粒裝0.51 g,批號(hào):20140801、20140802、20140803);綠原酸與黃芪甲甙對(duì)照品、當(dāng)歸與白術(shù)對(duì)照藥材均來(lái)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;水為實(shí)驗(yàn)室自制蒸餾水,其余試劑為分析純。

    2 性狀

    本品為膠囊劑,內(nèi)容物為黃棕色至棕褐色的粉末;味微苦。

    3 鑒別

    3.1顯微鑒別

    取本品,置顯微鏡下觀察[1-3]:薄壁組織灰棕色至黑棕色,細(xì)胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物(熟地黃)。纖維成束或散離,壁厚,表面有縱裂紋,兩端斷裂成帚狀或較平截(黃芪)。肌纖維無(wú)色至淡棕色,微波狀彎曲,有時(shí)呈垂直交錯(cuò)排列(地龍)。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形,壁略厚,表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理(當(dāng)歸)。含糊化多糖類物的組織碎片遇碘液顯棕色或淡棕紫色(天麻)?;ǚ哿A球形或橢圓形,直徑約至60 μm,外壁有刺,具三個(gè)萌發(fā)孔;長(zhǎng)管狀分泌細(xì)胞內(nèi)含棕黃色至紅棕色分泌物(紅花)。

    3.2薄層色譜鑒別

    3.2.1金銀花的薄層色譜鑒別取本品內(nèi)容物12 g,加無(wú)水甲醇20 mL,密塞,振搖15 min,靜置10 h,取濾液作為供試品溶液[1-3]。另取綠原酸對(duì)照品8 mg,置10 mL量瓶中,加無(wú)水甲醇使溶解并稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液[2]。再取方中除金銀花以外的其他十五種成分,同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015年版四部通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液8 μL、對(duì)照品溶液6 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠H(青島海洋化工廠,20 cm× 10 cm,厚度0.2~0.25 mm)薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(7:2.5:2.2)的上層溶液為展開劑[4],展開,取出,置陰涼處晾干,置紫外光燈光(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾,故列入正文。

    3.2.2當(dāng)歸的薄層色譜鑒別取本品內(nèi)容物11 g,混合均勻,加無(wú)水乙醇50 mL,靜置15 min,置超聲波震蕩儀中超聲處理35 min,用定性濾紙濾過(guò),濾液置80℃水浴上蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2 mL溶解,作為供試品溶液[1-2,5]。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1 g,加無(wú)水乙醇25 mL,靜置10 min,超聲處理25 min,濾過(guò),濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取方中除當(dāng)歸以外的全部其他成分,同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015年版四部 通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液6 μL,對(duì)照品溶液4μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G(青島海洋化工廠,20 cm×10 cm,厚度0.2~0.25mm)薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸甲酯(9:1.1)為展開劑[1],展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾,故列入正文。

    3.2.3白術(shù)的薄層色譜鑒別取本品內(nèi)容物15 g,置500 mL圓底燒瓶中,加水150 mL,鏈接揮發(fā)油測(cè)定器,自上端加水至刻度并流入燒瓶時(shí)為止,再加入石油醚(60~90℃)2 mL,加熱回流2 h,放冷,取石油醚層作為供試品溶液[1-2,6]。另取白術(shù)對(duì)照藥材,加乙酸乙醋1 mL,超聲處理20 min,靜置,取上清液作為對(duì)照藥材溶液[3]。另取處方中除白術(shù)以外的樣品成分,同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015年版四部 通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液7 μL,對(duì)照藥材溶液3 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G(青島海洋化工廠,20cm×10cm,厚度0.2~0.25 mm)薄層板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯(20:0.3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,置電熱板上加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾,故列入正文。

    3.2.4黃芪的薄層色譜鑒別取本品的內(nèi)容物10 g,混勻,置索氏提取器中,加甲醇約60 mL,加熱回流5 h,提取液回收濃縮至干,殘?jiān)铀?0 mL,使溶解,用水飽和的正丁醇提取三次,依次為30、30、25 mL,合并正丁醇液,再用氨試液洗二次,依次為30、30 mL,棄去氨液,正丁醇液再以正丁醇飽和的水40 mL,輕輕搖洗一次,放置至分層,必要時(shí)多加正丁醇飽和的水適量,以防止乳化,分取上層液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液[1-3]。另取黃芪甲甙對(duì)照品8 mg,加甲醇10 mL使溶解,作為對(duì)照品溶液[7]。同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015年版四部 通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液5 μL與對(duì)照品溶液3 μL,點(diǎn)于同一硅膠G(青島海洋化工廠,20 cm×10 cm,厚度0.2~0.25 mm)薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(15:8:2.8)(10℃以下放置過(guò)夜)的下層溶液為展開劑,展開,取出后,晾干,噴以8%硫酸乙醇溶液,在電熱板上105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上,黃芪甲甙的斑點(diǎn)不清晰。故未列入正文。

    4 檢查

    4.1重金屬

    取本品1.0 g,依法檢查(中國(guó)藥典2015年版四部通則0821第二法),三批供試品中含重金屬的量均符合規(guī)定[8]。

    表1 重金屬的檢查結(jié)果

    4.2砷鹽

    取本品1.0 g,依法檢查(中國(guó)藥典2015年版四部通則0822第一法),三批樣品含砷鹽均小于百萬(wàn)分之二,因此本項(xiàng)檢查未列入正文[8]。

    表2 砷鹽檢查結(jié)果

    4.3水分

    照水分測(cè)定法(中國(guó)藥典2015年版四部 通則0832第一法烘干法)測(cè)定,結(jié)果均符合規(guī)定(不得過(guò)9.0%)[8]。

    表3 水分測(cè)定結(jié)果

    4.4裝量差異及崩解時(shí)限

    照膠囊劑項(xiàng)下(中國(guó)藥典2015年版四部通則0103)檢查,三批供試品均符合規(guī)定[8]。

    5 功能與主治

    清熱解毒,活血化瘀,通脈活絡(luò),益氣補(bǔ)腎,軟堅(jiān)散結(jié)。

    6 用法與用量

    口服。6~8粒/次,2~3次/d,或遵醫(yī)囑。

    7 注意

    忌冷、煙、腥、辣,孕婦、急性腦出血、胃潰瘍及嚴(yán)重心臟病患者禁服。

    8 規(guī)格

    每粒裝0.51 g。

    9 貯藏

    密封,置干燥處。

    10 討論

    強(qiáng)力靜脈通膠囊臨床用于靜脈炎、靜脈曲張、靜脈血栓形成、靜脈瓣功能不全、下肢慢性潰瘍(臁瘡?fù)龋爻林?、郁積皮炎、淋巴結(jié)腫大、濕疹、淋巴炎、淋巴結(jié)核、丹毒等攻效。臨床上適用范圍非常廣,因此更要嚴(yán)格控制藥品的質(zhì)量。為了更全面地制定藥品標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明,查找了大量的相關(guān)資料,對(duì)黃芪、地龍及紅參等用各種方法檢驗(yàn),在顯微鏡下檢測(cè),未檢測(cè)出特征性的顯微圖譜,又采用不同的色譜條件用薄層色譜方法檢驗(yàn),由于制法中黃芪、地龍及紅參投藥量小,成分多,主成分主斑點(diǎn)均有不同程度的干擾,故只能從性狀上給予鑒別。本實(shí)驗(yàn)對(duì)強(qiáng)力靜脈通膠囊的處方中的熟地黃、黃芪、地龍、當(dāng)歸、天麻、紅花進(jìn)行了顯微鑒別,具有很強(qiáng)的專屬性且具有一定的代表性;同時(shí)又增加了金銀花、當(dāng)歸、白術(shù)的薄層色譜定性鑒別方法,操作簡(jiǎn)便、靈敏度較高,重現(xiàn)性較好。

    綜上所述,上述檢驗(yàn)方法可以作為醫(yī)院制劑室控制強(qiáng)力靜脈通膠囊的質(zhì)量的方法,能夠有效控制藥品的質(zhì)量,確保了藥品的療效,增強(qiáng)了人民群眾的用藥安全,減少不良反應(yīng)的發(fā)生。

    [1]中華人民共和國(guó)藥典一部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2]中華人民共和國(guó)藥典一部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

    [3]國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊(cè)第四版[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2013.

    [4]中華人民共和國(guó)藥典第三增補(bǔ)本[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [5]中華人民共和國(guó)藥典第一增補(bǔ)本[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [6]中藥大辭典[S].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,2006.

    [7]中華人民共和國(guó)藥典第二增補(bǔ)本[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [8]中華人民共和國(guó)藥典四部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

    Research on Quality Standard of Qiangli Jingmaitong Capsule

    SUN Li-li1,JIANG Li1,BI Na1,ZHAO Jun-hua2
    1.Jilin Institute for Food and Drug Control,Jilin,Jilin Province,132001 China;2.Baicheng Institute for Food and Drug Control,Baicheng,Jilin Province,137000 China

    R19

    A

    1672-5654(2016)05(c)-0161-03

    10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.15.161

    孫立麗(1980.1-),女,吉林白城人,本科,副主任藥師,主要從事中藥、抗生素藥品的理化檢驗(yàn)以及中藥、食品的微生物限度檢驗(yàn)。

    2016-02-26)

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