梯度微納米復合陶瓷刀具材料的力學性能和微觀結構

鄭光明，趙 軍，程 祥，徐汝鋒，李 麗（. 山東理工大學 機械工程學院，淄博55000；. 山東大學 機械工程學院，濟南5006）

梯度微納米復合陶瓷刀具材料的力學性能和微觀結構

鄭光明1，趙 軍2，程 祥1，徐汝鋒1，李 麗1
（1. 山東理工大學 機械工程學院，淄博255000；2. 山東大學 機械工程學院，濟南250061）

針對高速切削航空難加工材料鎳基高溫合金時對高性能刀具的迫切需求，采用熱壓燒結工藝，制備sialon梯度微納米復合陶瓷刀具材料，研究燒結溫度、保溫時間、梯度層數(shù)對刀具材料力學性能及顯微組織的影響。利用X射線衍射儀分析材料的物相組成，通過掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡對微觀形貌進行分析。結果表明：在1750 ℃燒結、壓力35 MPa、保溫60 min的條件下，成功合成了β-sialon。具有7層梯度結構的刀具材料在此工藝條件下可獲得最優(yōu)的力學性能：抗彎強度σf=840 MPa，表層維氏硬度HV為17.32 GPa，表層斷裂韌性KIC= 8.96 MPa·m1/2，表層殘余應力σr=?423 MPa，滿足刀具材料的使用要求。微納米顆粒的同時加入和合理的梯度結構是獲得較高力學性能的主要原因。

微納米復合；殘余應力；梯度陶瓷刀具；熱壓燒結；力學性能

梯度功能材料（Functionally graded material， FGM）是一種非均質類的復合材料，材料成分和微觀結構呈現(xiàn)階梯狀或連續(xù)的變化［1］。FGM已經在航天飛機、武器裝備、切削刀具、生物醫(yī)學移植等領域得到推廣和應用［2?4］。其中，在陶瓷刀具材料的設計和制備過程中引入FGM的概念，可為刀具材料熱?力學性能的提高提供一種有效的工具。

近年來，針對淬火鋼、高強鋼、高溫合金等航空難加工材料，相繼研制了Al2O3/（W，Ti）C、Al2O3/TiCN、Al2O3/TiC/CaF2、Si3N4/TiCN、Si3N4/（W，Ti）C /Co等梯度陶瓷刀具材料［5?9］，并對其力學性能和切削性能進行了分析。研究發(fā)現(xiàn)：與均質陶瓷刀具材料相比，梯度陶瓷刀具材料擁有更高的韌性和抗熱震性［10］；在高速切削難加工材料時，梯度刀具表現(xiàn)出更好的切削性能和耐磨性能［11］。可見，在高速切削時，梯度刀具更具有切削優(yōu)勢。

鎳基合金是高溫強度最高、應用最廣的一類高溫合金［12?13］，常選用綜合力學性能優(yōu)越的sialon基陶瓷刀具對其進行高速加工［14?15］。隨著梯度刀具材料的研究日趨深入，將不同性能材料進行梯度復合成為其發(fā)展方向之一。根據(jù) FGM 的概念，利用 α-sialon和β-sialon性能差異，制備表層為α-sialon材料、里層嵌入β-sialon材料的梯度陶瓷材料［16］，發(fā)現(xiàn)材料整體的力學性能提高顯著，可用作刀具材料或制作耐磨零部件等。隨著梯度層數(shù)的增加，梯度sialon陶瓷材料的各向應力有減小的趨勢［17］。研究還發(fā)現(xiàn)，疊層法可根據(jù)需求控制梯度層厚度，是一種制備梯度材料的有效方法［16］。

因此，本文作者針對航空鎳基高溫合金的高速切削特征，提出將硬度和耐磨性較高的sialon材料作為表層，將強度和韌性較好的 Si3N4材料作為中間層，將微納米復合與組分梯度分布相結合，研制新型的梯度刀具材料，有望在高速切削中得到應用。

1 實驗

1.1 材料設計

表1所列為微納米復合材料的成分。本材料體系利用了 Si3N4、Al2O3和 AlN進行高溫固相反應合成β-sialon。

實驗選用中位粒徑為0.02 μm的α-Si3N4顆粒（純度 99%（質量分數(shù)））和 0.5 μm的 α-Si3N4顆粒（純度99%），中位粒徑為0.1 μm的α-Al2O3顆粒（純度99.6%）和0.5 μm的α-Al2O3顆粒（純度99.9%），中位粒徑為0.5 μm的AlN顆粒（純度99%）。中位粒徑為0.5 μm的TiC0.7N0.3顆粒（純度 99%）作為增強相，選用分析純Y2O3作為燒結助劑。

TiC0.7N0.3具有較高的斷裂強度和抗氧化性能，以及較高的導熱系數(shù)和熱膨脹系數(shù)。適量地添加TiC0.7N0.3和合理的組分設計，在有效地提高陶瓷刀具材料抗彎強度的同時，熱壓燒結后可使刀具材料表面形成壓應力，有利于刀具表面硬度的提高，從而提高其耐磨性。

梯度材料選用對稱型結構形式，總厚度為 h= 4 mm，借鑒課題組前期研究成果［5，7］，設計相鄰層間的厚度比為0.3。以獲得高的力學性能和高的表層壓應力為目標，設計了不同層數(shù)的梯度陶瓷材料，分別為S-1、S-3、S-5、S-7，如圖1所示。

表1 微納米復合材料的組成Table 1 Composition of micro-nano-composites

1.2 材料制備

根據(jù)表1中的微納米復合材料的組成，分別選用聚乙二醇（分子量為4000）和無水乙醇作為分散劑和分散介質對納米顆粒進行分散。納米α-Si3N4顆粒分散時分散劑加入量為納米顆粒質量的 0.5%，而納米α-Al2O3顆粒分散時此值為1.5%。

采用超聲振動結合機械攪拌（15 min）的方法制備微納米懸浮液，將裝入懸浮液的混料桶放在球磨機上球磨48 h后，取出放入ZK?40型真空干燥箱中烘干，然后過篩、封裝待用。

根據(jù)圖 1中的設計，利用疊層法逐層填充，在ZRC85?25T型多功能高溫熱壓燒結爐中真空燒結。受石墨模具高溫強度的制約，本研究固定燒結壓力為35 MPa。

1.3 性能測試

采用J5060E1型自動內圓切片機將燒結成的陶瓷圓餅（d 42 mm×4.2 mm）切割成試條，經研磨拋光后制成3 mm×4 mm×30 mm的試樣。材料抗彎強度測量采用三點彎曲法，在WDW?50E型萬能實驗機上進行，選擇20 mm的跨距，采用0.5 mm/min的加載速率，沿垂直于梯度層的方向加載。材料表層硬度和斷裂韌性的測量采用壓痕法，在HV?120型Vickers硬度計上對梯度材料表層進行測量，選擇196 N的加載載荷，保持15 s。

陶瓷材料表面殘余應力的測量采用壓痕裂紋法［18?20］。如果在材料表面存在殘余應力，斷裂韌性與載荷大小、裂紋長度和應力大小有關［18?20］：

式中：KIC為材料斷裂韌性；X為無量綱常數(shù)（對于陶瓷材料大約為0.016（E/HV）1/2，E為彈性模量，可通過物性參數(shù)計算獲得，HV為材料硬度）；p為加載載荷；l1為材料表面壓痕裂紋長度；Y為裂紋幾何因子（對于半圓形表面裂紋約為 1.26）［19］；σr為材料表面殘余應力。

根據(jù)壓痕法獲得材料表面硬度HV、斷裂韌性KIC、壓痕裂紋長度l1，通過式（1）可以計算表層殘余應力σr。

采用阿基米德排水法，選用 GH?300C型密度計測量試樣體積密度。借助簡單混合法，計算整個材料的理論平均體積密度［5］，從而得到材料的相對密度。

選用D/max?rB型X射線衍射儀（XRD）分析試樣的物相組成，采用JSM?6380LA型數(shù)字化掃描電子顯微鏡（SEM）和Hitachi H?800 型透射電子顯微鏡（TEM）分析材料的顯微結構。

由于刀具表層硬度及應力對其耐磨性產生重要影響［21］，對于非均質的梯度結構材料，本文作者主要對其表層的硬度、韌性和應力、整體強度，以及微觀結構進行檢測與分析。

2 結果與討論

2.1 物相分析

對S-1材料的初始粉末和S-5材料燒結樣品的表層進行XRD分析，其結果如圖2所示。由圖2（a）可見，S-1初始粉末中Si3N4和Al2O3均為α相，碳氮化鈦粉末中C與N的摩爾比為0.7：0.3。S-5材料經過1750 ℃和35 MPa條件燒結60 min后，表層材料主相變?yōu)镾i4Al2O2N6和TiC0.7N0.3，表明在此燒結條件下，Si3N4、Al2O3和 AlN 間發(fā)生了化學反應（4Si3N4+2Al2O3+ 2AlN=3Si4Al2O2N6），生成了β-sialon相，與設計要求相一致。

圖2 1750 ℃、35 MPa條件下燒結60 min S-1初始粉末和S-5燒結樣品表層XRD譜Fig. 2 XRD patterns of initial powder of S-1（a） and surface layer of S-5（b） sintered at 1750 ℃ and 35 MPa for 60 min

2.2 燒結溫度

圖3所示為燒結溫度對S-5性能的影響。不同燒結溫度的S-5材料表層斷口微觀形貌如圖4所示，材料經過了400 ℃熔融的NaOH腐蝕1 min的處理。

圖3 35 MPa下燒結60 min燒結溫度對S-5抗彎強度、維氏硬度、斷裂韌性和殘余應力的影響Fig. 3 Effect of sintering temperature on flexural strength and Vicker's hardness（a） and fracture toughness and residual stress（b） of S-5 sintered at 35 MPa for 60 min

結合圖3和4可見，燒結溫度較低時（1650 ℃），由于所提供的材料燒結動力不足，使得晶粒生長不完全，表現(xiàn)為晶粒細?。ㄒ妶D 4（a）），相對密度較低（95.27%），致使強度和韌性較低（見圖3）。隨著燒結溫度的升高，材料各組分燒結充分，相對密度較高（98.88%），表明各組成相間界面結合緊密，可獲得較高的力學性能。但當燒結溫度過高時（1800 ℃），相對密度反而較低（94.19%），從圖 4（b）可見，晶粒粗化嚴重，個別晶粒出現(xiàn)異常長大情況，致使強度和硬度降低（見圖3）。

另外，由于TiC0.7N0.3的含量由表及里逐層增大，在制備的冷卻過程中，S-5材料表層形成了殘余壓應力（見圖3），在1750 ℃燒結時獲得的應力絕對值最大。因此，此材料體系在1750 ℃燒結時獲得較高的綜合力學性能。

圖4 35 MPa下燒結60 min不同燒結溫度的S-5表層斷口微觀形貌Fig. 4 Fracture microphologies of surface layer of S-5 at 1650 ℃（a） and 1800 ℃（b） under 35 MPa for 60 min

2.3 保溫時間

圖5所示為保溫時間對S-5性能的影響。不同保溫時間的S-5材料表層斷面微觀形貌如圖6所示。由圖5可見，材料強度和表層殘余應力絕對值隨著保溫時間的延長，先升高后降低，保溫時間為60 min時取得較高值。表層維氏硬度和斷裂韌性分別在60 min和80 min取得較大值。

在保溫時間較短時（20 min），明顯發(fā)現(xiàn)分布比較均勻的細針狀的β-sialon晶粒（見圖6（a）），這主要是由于晶粒沒有足夠的時間長大，致使生長不充分、各組織結構燒結不足，材料相對密度較低（95.89%），從而導致材料的力學性能較低（見圖5）。隨著保溫時間的延長（60 min），各組成元素擴散加劇，材料燒結良好，相對密度較高（98.88%）。由于納米和亞微米初始顆粒的同時加入，熱壓燒結后生成了不同尺寸的β-sialon晶粒。當保溫時間延長到60 min時，發(fā)現(xiàn)在大的β-sialon晶粒中鑲嵌著許多小的 β-sialon晶粒，呈現(xiàn)縱橫交錯的結構，增加了燒結驅動力，提高了材料性能。由以上分析可見，在保溫時間為60 min時，此材料體系可獲得較高的綜合力學性能。

圖5 1750 ℃、35 MPa時燒結時保溫時間對S-5抗彎強度、維氏硬度、斷裂韌性和殘余應力的影響Fig. 5 Effect of holding time on flexural strength and Vicker's hardness（a）， fracture toughness and residual stress（b） of S-5 sintered at 1750 ℃ under 35 MPa

圖6 1750 ℃、35 MPa下不同保溫時間的S-5表層斷口微觀形貌Fig. 6 Fracture micrographs of surface layer of S-5 at 1750 ℃ under 35 MPa for 20 min（a） and 60 min（b）

2.4 梯度層數(shù)

根據(jù)圖1的設計，制備不同層數(shù)的梯度陶瓷材料，梯度層數(shù)對材料性能的影響如圖7所示。S-7材料表層為sialon基材料，其厚度較小，硬度較高；里層為Si3N4基材料，其強度較高，對整體的強度提高起著主導作用，故S-7材料的抗彎強度較高。

梯度陶瓷材料硬度和斷裂韌性主要受組成、結構及殘余應力大小及分布的影響［5］。各梯度材料表層成分相同，由于各梯度層之間的熱脹失配，使得層與層之間產生不同的應力，由圖7可見，表層殘余壓應力值隨著層數(shù)的增加有減小的趨勢，從而導致表層材料硬度和韌性的提高。由于S-5和S-7兩種材料第二層組分也相同，對表層的應力作用相差不大，故隨著層數(shù)的繼續(xù)增加，表層殘余壓應力值減小趨勢變緩。由于組成分布及顯微結構沿梯度方向的階梯變化，表層維氏硬度和斷裂韌性繼續(xù)提高除了受應力影響以外，還與材料梯度結構（層厚、層數(shù)）的變化有關。

圖8（a）所示為S-7材料表層斷口微觀形貌。由圖8（a）可見，S-7表層斷口同樣觀察到生長充分的長柱狀晶粒，展現(xiàn)出縱橫交叉的微觀結構，與S-5的微觀結構相一致。其相對密度達到99.01%，與S-5材料相差不大。由此可見，S-7的性能在S-5性能的基礎上進一步提高主要是由梯度層數(shù)的增加引起的。

2.5 增韌補強機理

圖8（b）和（c）所示為S-7表層微觀結構的TEM像，圖9（a）和（b）所示分別為白色區(qū)域（圖8（b）中區(qū)域A）和黑色區(qū)域（圖8（b）中區(qū)域B）的物相電子衍射圖。由圖9可見，白色晶粒為β-sialon，黑色晶粒為TiC0.7N0.3。

圖7 1750 ℃、35 MPa燒結60 min時梯度層數(shù)對陶瓷材料抗彎強度、維氏硬度、斷裂韌性和殘余應力的影響Fig. 7 Effect of layer number on flexural strength and Vicker's hardness（a）， fracture toughness and residual stress（b）of ceramic material sintered at 1750 ℃ under 35 MPa for 60 min

圖8 1750 ℃、35 MPa燒結60 min后S-7材料表層SEM和TEM微觀形貌Fig. 8 Micrographs of surface layer of S-7 sintered at 1750 ℃under 35 MPa for 60 min: （a） SEM image； （b）， （c） TEM images of intergranular and transgranular

由圖8（c）可見，β-sialon晶粒和TiC0.7N0.3晶粒接觸界面比較光滑，界面結合良好（區(qū)域 C）。TiC0.7N0.3晶粒處于β-sialon晶粒的內部（區(qū)域D）或邊界處（區(qū)域E），形成了明顯的晶內?晶間混合型的微觀結構。其中，內晶型的TiC0.7N0.3顆粒的形狀為類圓形，其晶粒直徑在200 nm以內。

由于增強相顆粒的熱膨脹系數(shù)和彈性模量都分別高于基體的熱膨脹系數(shù)和彈性模量，在燒結的冷卻過程中在材料內部產生殘余熱應力，其中TiC0.7N0.3顆粒易處于拉應力狀態(tài)，β-sialon晶粒徑向處于拉應力狀態(tài)，切向處于壓應力狀態(tài)。當界面結合處的局部應力值足夠大時，致使晶?；泼骈_始滑移并逐漸擴展到晶粒內部，從而形成如圖8（b）所示的位錯結構。當裂紋延伸至位錯區(qū)域時，可通過自身的變形吸收部分斷裂能，對裂紋起到“釘扎”的作用，從而提高材料的強度和韌度。

綜上所述，本研究采用7層結構設計的微納米復合陶瓷刀具材料獲得最優(yōu)的力學性能：σf=840 MPa，HV=17.32 GPa，KIC=8.96 MPa·m1/2，σr=?423 MPa。另外，在相同燒結工藝條件下均質材料S-1的力學性能（見圖7）：σf=645 MPa，HV=16.59 GPa，KIC=7.80 MPa·m1/2，σr=?359 MPa。對比可見，合理梯度結構構建可顯著提高材料力學性能。

微納米顆粒的同時加入，使得材料呈現(xiàn)長柱狀顆粒縱橫交錯的微觀結構，增加了燒結驅動力，有利于材料力學性能的提高。合理的梯度結構設計，在表層引入了殘余壓應力，在高速切削時，這種壓應力可以抵消部分切削抗力和摩擦力，從而提高刀具的抗摩擦磨損性能。而在斷續(xù)切削時，這種殘余壓應力可以抵抗部分周期性的熱載荷和機械載荷沖擊，提高刀具的抗熱沖擊能力。

3 結論

1） 在1750 ℃、35 MPa燒結60 min的條件下燒結，具有7層梯度結構的刀具材料獲得最優(yōu)的力學性能：σf=840 MPa，HV=17.32 GPa，KIC=8.96 MPa·m1/2，σr=?423 MPa，滿足刀具材料的使用要求。

2） 微納米顆粒的同時加入，形成縱橫交錯的微觀結構，增加材料燒結驅動力，有利于材料力學性能的提高；梯度結構的合理設計，在表層引入了殘余壓應力，提高刀具材料的耐磨性和抗熱沖擊能力。

3） 材料呈現(xiàn)晶內?晶間混合型的微觀結構，其中位錯結構的形成，可吸收部分斷裂能，也有利于材料強度和韌性的提高。

4） Sialon梯度微納米復合陶瓷刀具模型的建立，豐富了梯度刀具的種類，有望在高速/超高速切削難加工材料中得到推廣和應用。

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（編輯 王 超）

Mechanical properties and microstructure of graded micro-nano-composite ceramic tool material

ZHENG Guang-ming1， ZHAO Jun2， CHENG Xiang1， XU Ru-feng1， LI Li1
（1. School of Mechanical Engineering， Shandong University of Technology， Zibo 255000， China；2. School of Mechanical Engineering， Shandong University， Ji'nan 250061， China）

In view of the urgent need for high-performance tools when high-speed machining aviation difficult-to-cut material nickel-based super alloy， a sialon graded micro-nano-composite ceramic tool material was prepared by hot-pressing sintering. The effects of sintering temperature， holding time and layer number on the mechanical properties and microstructure of the tool material were investigated. The phase identification was carried out by X-ray diffraction （XRD）， and the fracture surface microstructure of the composites was characterized by scanning electron microscopy （SEM） and transmission electron microscopy （TEM）. The results show that β-sialon phase is formed at 1750 ℃ and 35 MPa for 60 min. The optimum mechanical properties of the ceramic material with 7 layer numbers are gotten: a flexural strength σfis 840 MPa， a surface layer Vickers hardness HV is 17.32 GPa， a surface layer fracture toughness KICis 8.96 MPa·m1/2， a surface layer residual stress σris ?423 MPa， which meet the requirements for cutting tool materials. The high properties can be attributed to the addition of micro and nano grains and the suitable graded structure.

micro-nano-composite； residual stress； graded ceramic tool； hot-pressing； mechanical property

Projects（51505264， 51475273） supported by the National Natural Science Foundation of China；Project（BS2014ZZ005） supported by the Scientific Research Foundation for Outstanding Youth Scientists of Shandong Province of China； Project supported by the Youth Teacher Development Support Program of Shandong University of Technology

date： 2015-01-21； Accepted date： 2015-10-26

ZHENG Guang-ming； Tel: +86-15966961938； E-mail: zhengguangming@sdut.edu.cn

TQ174

A

1004-0609（2016）-04-0844-08

國家自然科學基金資助項目（51505264，51475273）；山東省優(yōu)秀中青年科學家科研獎勵基金資助項目（BS2014ZZ005）；山東理工大學青年教師發(fā)展支持計劃項目

2015-01-21；

2015-10-26

鄭光明，講師，博士；電話：15966961938；E-mail: zhengguangming@sdut.edu.cn