AZ80鎂合金激光沖擊表面改性

張青來，左子楷，邵 偉，張冰昕，李興成，劉 惠（. 江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 0；. 上海交通大學(xué) 密西根學(xué)院，上海 0040；. 江蘇理工學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院，常州 000）

AZ80鎂合金激光沖擊表面改性

張青來1，左子楷1，邵 偉1，張冰昕2，李興成3，劉 惠1
（1. 江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 212013；
2. 上海交通大學(xué) 密西根學(xué)院，上海 200240；
3. 江蘇理工學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院，常州 213000）

采用預(yù)固溶或預(yù)時(shí)效+LSP形變+后時(shí)效處理方法，研究預(yù)固溶或預(yù)時(shí)效以及后時(shí)效處理對(duì)激光沖擊AZ80鎂合金組織參數(shù)（孿晶和析出相）的影響。結(jié)果表明：預(yù)固溶+激光沖擊強(qiáng)化（LSP）形變處理使LSP強(qiáng)化層內(nèi)產(chǎn)生高密度孿晶的形變帶，離沖擊表面越近，孿晶密度越高；經(jīng)（170 ℃， 16 h）時(shí)效處理后，由于殘余壓應(yīng)力熱穩(wěn)定性，預(yù)固溶+LSP形變強(qiáng)化層仍產(chǎn)生具有高密度孿晶的形變帶；同時(shí)，彌散析出大量的顆粒狀β-Mg17Al12相，優(yōu)先在應(yīng)力集中的形變帶、孿晶界面和孿晶片層內(nèi)析出；預(yù)時(shí)效析出的高密度β相極大地降低沖擊強(qiáng)化層孿生產(chǎn)生率，孿晶體積分?jǐn)?shù)明顯降低，這是由于LSP誘導(dǎo)的高密度位錯(cuò)和析出相引起的。

AZ80鎂合金；激光沖擊強(qiáng)化；固溶；時(shí)效；孿晶；析出相

激光沖擊強(qiáng)化（Laser shock processing， LSP）作為表面改性技術(shù)，是利用激光在納秒時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的超高壓力，使表層產(chǎn)生劇烈的塑性形變、殘余壓應(yīng)力和晶粒細(xì)化，從而提高了材料的耐疲勞性能。目前，國內(nèi)外主要集中在LSP誘導(dǎo)的材料表層殘余壓應(yīng)力、高密度位錯(cuò)、微結(jié)構(gòu)及其熱穩(wěn)定性的研究，包括熱處理和激光沖擊溫強(qiáng)化［1］。

眾所周知，滑移和孿生是鎂合金兩種重要室溫變形機(jī)制，通過影響滑移和孿生兩種競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制來最終影響材料的組織及性能。目前，鎂合金激光沖擊改性研究［2?4］主要表現(xiàn)在表層植入殘余壓應(yīng)力、高密度位錯(cuò)和超細(xì)晶，以達(dá)到改善材料的耐疲勞性和耐腐蝕性。LSP延遲了AZ91-T6、AZ31B和ZK60鎂合金裂紋萌生時(shí)間，分別提高了小孔疲勞壽命 33.7%［2］、52.2%［3］和61%［5］。大多研究主要討論殘余應(yīng)力、高密度位錯(cuò)和晶粒細(xì)化以及表面形貌對(duì)鎂合金的耐疲勞性和耐腐蝕性的影響。經(jīng)檢索，關(guān)于LSP強(qiáng)化層內(nèi)孿生機(jī)制以及孿晶形狀、大小和分布等未見系統(tǒng)研究，特別是對(duì)時(shí)效鎂合金來說，仍沒有弄清楚析出相與滑移和孿生的相互作用以及殘余壓應(yīng)力對(duì)其影響。

本文作者將以典型的時(shí)效型AZ80鎂合金為研究對(duì)象，對(duì)鎂合金進(jìn)行預(yù)固溶或預(yù)時(shí)效處理，通過高應(yīng)變速率激光沖擊研究LSP強(qiáng)化層殘余壓應(yīng)力與組織參數(shù)（孿晶及析出相）的內(nèi)在聯(lián)系，研究和分析后時(shí)效對(duì)強(qiáng)化層組織參數(shù)的影響，為LSP和時(shí)效復(fù)合強(qiáng)化提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)

本試驗(yàn)選用AZ80D鎂合金軋制板材。LSP用靶材固溶處理（T4）制度：（410 ℃， 3 h， WQ）；預(yù)時(shí)效或后時(shí)效處理（T6）制度：（170 ℃， 16 h， AC）。

在激光沖擊過程，用流動(dòng)的去離子水作為約束層，選用厚度為100 μm的鋁箔作為吸收層，光斑搭接率為50%。LSP實(shí)驗(yàn)用SGR?60?Ⅱ型Nd：YAG激光器的主要參數(shù)：波長為1064 nm，頻率1～10 Hz，脈寬τ 為20 ns，激光能量E為1～6 J。根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果，鎂合金LSP用合適的激光脈沖能量應(yīng)選5 J和6 J兩種，其對(duì)應(yīng)功率密度分別為 3.53 GW/cm2和 4.24 GW/cm2。激光功率密度I計(jì)算公式為

式中：E為激光脈沖能量；τ為脈寬，D為光斑直徑。

采用X350A型X射線應(yīng)力測(cè)定儀測(cè)試激光沖擊靶材的殘余應(yīng)力。運(yùn)用 HVS?1000Z型顯微硬度儀測(cè)量沖擊表面顯微硬度。利用LEICA DM2500M型正置透反射光學(xué)顯微鏡和JEOL JEM?2100型高分辨透射電子顯微鏡對(duì)鎂合金顯微組織進(jìn)行觀察和分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 固溶和時(shí)效顯微組織

圖1所示為固溶后AZ80鎂合金軋制板材的顯微組織。AZ80合金板材熱軋和隨后冷卻過程中，沿晶界不連續(xù)析出少量的β-Mg17Al12相，而且伴隨著孿晶和形變形變帶的產(chǎn)生。軋制板材形變帶的出現(xiàn)是滑移和孿生共同作用的結(jié)果［6］。為了使Mg17Al12析出相溶解和固溶體Al原子溶入Mg基體，避免晶粒長大，對(duì)熱軋板進(jìn)行了固溶處理。由于固溶時(shí)間較短，仍殘有部分形變帶（見圖 1（a））。在高倍顯微鏡下清楚地觀察到，形變帶內(nèi)部產(chǎn)生具有細(xì)長的孿晶，其貫穿整個(gè)晶粒，且同一晶粒內(nèi)部的孿晶大都相互平行（見圖1（b））。這種孿晶屬于拉伸孿晶［7］，拉伸孿晶片層可以有效切割晶粒，使得組織產(chǎn)生類似細(xì)晶強(qiáng)化的效果。還觀察到再結(jié)晶晶粒（圖 1（b）中箭頭所指），主要出現(xiàn)在孿晶片層較集中的形變帶區(qū)域及晶界（Grain boundaries，GBs）附近，而這些區(qū)域應(yīng)力集中顯著，有足夠的應(yīng)變儲(chǔ)存能，為靜態(tài)再結(jié)晶提供了驅(qū)動(dòng)力，而部分孿晶仍保持其層片狀結(jié)構(gòu)。

圖2所示為AZ80-T6鎂合金顯微組織。經(jīng)固溶時(shí)效處理后，不連續(xù)析出β相主要以片狀形式沿GB析出，還有少量顆粒狀β相，如圖2（b）和（c）所示；同時(shí)，在晶粒內(nèi)部觀察到一定數(shù)量的孿晶，這類孿晶具有竹葉狀孿晶界的特征，一端在GB上，另一端在晶內(nèi)，如圖2（d）所示。熱處理過程中孿晶的形成與合金組織中的亞結(jié)構(gòu)密切相關(guān)［8］。這是因?yàn)樵诠倘芴幚頃r(shí) β相開始溶解，大量的固溶體Al原子溶入Mg基體，合金內(nèi)應(yīng)力會(huì)重新分布，并形成亞結(jié)構(gòu)，然后在時(shí)效過程中，隨著晶界的遷移和亞結(jié)構(gòu)的消失及能量的釋放，由于形成孿晶所需能量不多，則釋放的晶界能促使孿晶的形成。

圖1 AZ80-T4鎂合金板材的顯微組織Fig. 1 Microstructures of AZ80-T4 magnesium alloy sheet: （a） Low magnification； （b） High magnification

2.2 預(yù)固溶+LSP形變時(shí)顯微組織

圖3和4所示為不同功率密度激光沖擊后預(yù)固溶AZ80鎂合金的顯微組織。由圖 3可知，激光沖擊強(qiáng)化層產(chǎn)生了具有高密度孿晶特征的多邊形形變帶（深色區(qū)域），并構(gòu)成網(wǎng)狀形變帶結(jié)構(gòu)，而且孿晶密度分布極其不均勻，其中形變帶內(nèi)部的孿晶密度高于其他區(qū)域的。這與激光沖擊參數(shù)密切相關(guān)，如功率密度、光斑形狀、光斑搭接率和沖擊路徑等。對(duì)比功率密度4.24 GW/cm2LSP時(shí)，功率密度為3.53 GW/cm2LSP時(shí)形變帶具有更高的孿晶密度，且離沖擊表面越近，孿晶密度越高，如圖3（a）和（b）所示。鎂合金具有典型的密排六方（HCP）結(jié)構(gòu)和較低的層錯(cuò)能，基面和棱柱面滑移系均為a位錯(cuò)滑移，滑移方向平行于基面而垂直于c軸，無法協(xié)調(diào)c軸方向在變形過程中產(chǎn)生的應(yīng)變，孿生萌生于滑移受阻而引起應(yīng)力集中，應(yīng)力集中將導(dǎo)致大量的孿晶形核和長大［9?10］。在孿晶的生長過程中，由于50%光斑搭接率，表層受到高達(dá)4次連續(xù)的高能高速激光沖擊作用，相鄰或相間的孿晶面相繼開動(dòng)，從而產(chǎn)生孿晶交割，而已有的孿晶（見圖1）容易發(fā)生二次或多次孿生，協(xié)調(diào)晶體取向并在一定程度上釋放應(yīng)力集中，激發(fā)進(jìn)一步滑移，使滑移和孿生交替進(jìn)行，從而形成高密度孿晶變形帶。根據(jù)形變帶腐蝕顏色可見，LSP強(qiáng)化層厚度約為1.0 mm。

在高倍顯微鏡下可清楚地觀察到，形變帶內(nèi)部含有大量的形變孿晶，而且晶粒內(nèi)產(chǎn)生高密度孿晶，孿晶取向各不相同，多個(gè)變體同時(shí)存在，如平行孿晶和交叉孿晶等，如圖4（a）和（b）所示；低密度孿晶區(qū)域與形變帶內(nèi)的孿晶區(qū)別在于分布、大小及形狀，如一些晶粒內(nèi)部存在大量的細(xì)小針狀平行孿晶，互相垂直的孿晶，甚至在個(gè)別小晶粒中存在高密度微小孿晶，如圖4（c）和（d）所示。

圖2 AZ80-T6鎂合金顯微組織Fig. 2 Microstructures of AZ80-T6 alloy （a） OM； （b）， （c） TEM； （d） OM

圖3 不同功率密度LSP處理后預(yù)固溶AZ80鎂合金顯微組織Fig. 3 Microstructures of AZ80 alloy treated by pre-solution and LSP with different powder densities: （a） 3.53 GW/cm2； （b） 4.24 GW/cm2

表1所列為熱處理和LSP對(duì)AZ80鎂合金表面殘余應(yīng)力的影響。殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果表明：激光沖擊后表面應(yīng)力狀態(tài)發(fā)生了改變，由殘余拉應(yīng)力（（76.9±34）MPa）轉(zhuǎn)變?yōu)闅堄鄩簯?yīng)力（（?67.8±23） MPa）。因此，高密度形變孿晶主要可歸于激光強(qiáng)化和高幅殘余壓應(yīng)力的貢獻(xiàn)［2］，而不同位向?qū)\晶還與激光重復(fù)沖擊有關(guān)。由于LSP誘導(dǎo)鎂合金產(chǎn)生的高密度位錯(cuò)［3］，孿晶很難穿過它，必須考慮孿晶與位錯(cuò)之間的相互作用，即位錯(cuò)阻礙孿晶的生長。LSP處理的鎂合金表面塑性變形是一個(gè)近似壓縮過程，產(chǎn)生的孿晶屬于壓縮孿晶｛1011｝［9］。

圖4 功率密度為3.53 GW/cm2時(shí)LSP后預(yù)固溶AZ80鎂合金的顯微組織Fig. 4 Microstructures of pre-soluted AZ80 alloy by LSP with powder density of 3.53 GW/cm2: （a） Low magnification； （b）?（d）High magnification

表1 熱處理和LSP對(duì)AZ80鎂合金表面殘余應(yīng)力的影響Table 1 Influence of heat treatment and LSP on surface residual stresses of AZ80 Mg alloy

2.3 預(yù)固溶+LSP形變+后時(shí)效顯微組織

圖5和6所示為后時(shí)效處理后AZ80鎂合金LSP強(qiáng)化層的顯微組織。由表1和圖5可清楚地觀察到，后時(shí)效處理導(dǎo)致加工表層殘余應(yīng)力降低，如LSP表層保持一定幅度的殘余壓應(yīng)力（如（?20±18） MPa），且強(qiáng)化層主要由高密度孿晶和顆粒狀β相組成，保留著大量的形變帶，這應(yīng)歸結(jié)于殘余壓應(yīng)力及其熱穩(wěn)定性。

在高倍金相顯微鏡下同樣可清楚地觀察到，形變帶內(nèi)部產(chǎn)生高密度孿晶，如圖6（a）所示。圖6（b）所示為圖6（a）中虛線區(qū)域放大圖，在形變帶內(nèi)及其附近出現(xiàn)高密度的孿晶和顆粒析出相，且孿晶片層位向混亂的，既有平行孿晶又存在交叉孿晶。在形變帶內(nèi)和非形變帶區(qū)域均觀察到大量的平行孿晶（白色箭頭 A，B 和C所指），其一端源于GB（黑色箭頭所指），與GB保持一定的位向關(guān)系，而且一次孿晶之間存在不同位向的二次孿晶，如圖6（c）和（d）所示。

對(duì)比圖4和6中孿晶特征，時(shí)效后孿晶片層變寬，此時(shí)孿晶包括相變孿晶和壓縮孿晶兩種，即激光沖擊合金表層產(chǎn)生的殘余壓應(yīng)力使得壓縮孿晶具有良好的熱穩(wěn)定性，得以在時(shí)效過程保留下來，而相變孿晶是由于 β相析出引起的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果［11］表明：經(jīng)（200 ℃，10 h）時(shí)效處理后，AZ80鎂合金壓縮變形后的變形帶消失，這是由于壓縮變形時(shí)產(chǎn)生的殘余應(yīng)力在時(shí)效保溫過程中逐漸消失。這也進(jìn)一步證明了，激光沖擊產(chǎn)生的壓縮孿晶具有良好的熱穩(wěn)定性。

由圖 6還可觀察到，LSP劇烈塑性形變后經(jīng) T6處理，合金彌散析出大量的顆粒狀β相，析出相優(yōu)先在應(yīng)力集中的形變帶、孿晶界和孿晶片層內(nèi)析出，且產(chǎn)生高密度的顆粒析出相（見圖 6（c）和（d））。孿晶界作為一種特殊晶界，相對(duì)基體能量較高，可為析出相形核提供能量，使得孿晶界面析出高密度的β相。根據(jù)文獻(xiàn)［12］可知，AZ80合金高溫（310 ℃）時(shí)效時(shí)，顆粒狀連續(xù)析出β相在晶界及孿晶界面等能量較高處形核和生長，形核初期生長較快，當(dāng)形核長大至 1～2 μm時(shí)，已基本達(dá)到平衡即停止生長，而且該β相與基體沒有確定的位向關(guān)系，與基體的界面為非共格界面，而界面能較高。由此可得出，LSP誘導(dǎo)的高密度孿晶界可為β相析出提供更高的界面能，則在（170 ℃， 16 h）時(shí)效時(shí)析出高密度顆粒狀β相。

圖5 后時(shí)效對(duì)不同功率密度LSP處理后預(yù)固溶AZ80鎂合金顯微組織的影響Fig. 5 Effect of post-aging on microstructures of pre-soluted AZ80 alloy by LSP with different powder densities: （a） 3.53 GW/cm2；（b） 4.24 GW/cm2

圖6 后時(shí)效對(duì)功率密度3.53 GW/cm2的LSP處理后預(yù)固溶AZ80鎂合金顯微組織的影響Fig. 6 Effect of post-aging on microstructures of pre-soluted AZ80 alloy by LSP with powder density of 3.53 GW/cm2: （a） Low magnification； （b）?（d） High magnification

綜上所述，預(yù)固溶+LSP形變?cè)嚇釉跁r(shí)效處理前后，LSP強(qiáng)化層具有不同取向高密度的孿晶變體。根據(jù)文獻(xiàn)［13］可知，沿特定方向拉伸或壓縮時(shí)孿生會(huì)成為主導(dǎo)的變形模式，而在孿晶面上產(chǎn)生6個(gè)等價(jià)的孿晶變體。孿晶變體間存在約 60°的取向差，那么多種孿晶變體的激活會(huì)增加孿晶片層的交互作用而限制孿晶的長大；如果一個(gè)晶內(nèi)有一種孿晶變體（0°取向差）或一個(gè)孿晶變體對(duì)（7.4°取向差），那么孿晶片層幾乎是平行的，可避免孿晶片層的交互作用而有利于孿晶的長大。

LSP和后時(shí)效復(fù)合處理可使合金達(dá)到激光沖擊和時(shí)效雙重強(qiáng)化。由圖3（a）和5（a）可見，LSP使沖擊表層形變帶顯微硬度由基體65.2 HV增至89.9 HV，提高了37.9%；而后時(shí)效后表層形變帶顯微硬度由時(shí)效前89.9 HV提高到95.8 HV，增加了6.6%。強(qiáng)化效果與LSP表層形變帶和析出相的體積分?jǐn)?shù)相關(guān)，其受到功率密度大小的影響，如功率密度為3.53 GW/cm2的LSP強(qiáng)化層形變帶（黑色區(qū)域）體積分?jǐn)?shù)明顯高于功率密度為4.24 GW/cm2的，即功率密度為3.53 GW/cm2時(shí)，LSP的強(qiáng)化效果更明顯。

2.4 預(yù)時(shí)效析出相的影響

析出相對(duì)鎂合金的滑移和孿生均有影響。JAIN等［14］和ROBSON等［15］在AZ80鎂合金中發(fā)現(xiàn)，高密度 Mg17Al12析出相極大地降低了孿生產(chǎn)生的比率。STANFORD等［16］的研究證實(shí)了，大量片層狀析出相未改變壓縮過程中的孿生比率，卻極大地抑制了孿晶的長大。析出相是否增加孿生形核的應(yīng)力或者促進(jìn)孿生的長大，還存在一些爭(zhēng)議［15］。為了闡明預(yù)時(shí)效析出相與激光沖擊誘導(dǎo)的孿晶相互作用，本文作者首先對(duì)AZ80鎂合金進(jìn)行固溶和時(shí)效處理，預(yù)先在AZ80鎂合金中預(yù)置Mg17Al12析出相，然后通過高應(yīng)變速率激光沖擊使表層發(fā)生劇烈的塑性形變。預(yù)時(shí)效+LSP形變后AZ80合金顯微組織如圖7所示。

圖7 LSP處理的AZ80-T6鎂合金顯微組織Fig. 7 Microstructures of AZ80-T6 alloy by LSP: （a）， （b） OM； （c）， （d） TEM

對(duì)比圖 2（a）和圖 7（a）中低倍金相組織可知，LSP前后AZ80-T6鎂合金強(qiáng)化層內(nèi)預(yù)時(shí)效產(chǎn)生的Mg17Al12析出相形狀、大小及分布無明顯變化，但是高密度析出相極大地降低了激光沖擊表層孿生產(chǎn)生的比率，即α基體產(chǎn)生的孿晶體積分?jǐn)?shù)大大降低，隱約可見孿晶痕跡，平行孿晶橫跨整個(gè)晶粒，孿晶片層之間距離明顯變寬，如圖 7（b）所示。CHRISTIAN等［17］認(rèn)為，第二相可以延緩或抑制孿晶的形成，這是由于孿晶不能穿過第二相或第二相引起了復(fù)雜的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)抑制了孿晶的形成，如LSP誘導(dǎo)鎂合金基體和析出相的片層間產(chǎn)生高密度位錯(cuò)，如圖7（c）和（d）所示。孿生形核常見在晶界，而晶界附近的析出相導(dǎo)致晶界結(jié)構(gòu)及化學(xué)組分的改變，從而影響孿生的形核率，而且沉淀相對(duì)界面具有釘扎作用，并限制孿晶的長大［10］。

3 結(jié)論

1） 預(yù)固溶+LSP形變處理使強(qiáng)化層內(nèi)產(chǎn)生具有高密度孿晶的形變帶，離沖擊表面越近，孿晶密度越高，而且受激光功率密度的影響，如功率密度為 3.53 GW/cm2時(shí)，LSP形變帶具有更高的孿晶密度。

2） 后時(shí)效處理表明，預(yù)固溶+LSP形變?cè)嚇咏?jīng)（170 ℃， 16 h）時(shí)效后，發(fā)生激光沖擊和時(shí)效雙重強(qiáng)化。強(qiáng)化層內(nèi)保留高密度孿晶，歸結(jié)于殘余壓應(yīng)力的熱穩(wěn)定性；同時(shí)，彌散析出大量的顆粒狀β相，析出相優(yōu)先在應(yīng)力集中的形變帶、孿晶界面和孿晶片層內(nèi)析出。

3） 預(yù)時(shí)效+LSP形變?cè)囼?yàn)表明：預(yù)時(shí)效析出的高密度β相極大地降低了沖擊表層孿生產(chǎn)生的比率，孿晶體積分?jǐn)?shù)大大降低，孿晶片層間距明顯變寬，這是基體和析出相片層間的高密度位錯(cuò)以及析出相引起的。

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（編輯 王 超）

Surface modification for AZ80 magnesium alloy by laser shock processing

ZHANG Qing-lai1， ZUO Zi-kai1， SHAO Wei1， ZHANG Bing-xin2， LI Xing-cheng3， LIU Hui1
（1. School of Materials Science and Engineering， Jiangsu University， Zhenjiang 212013， China；2. Joint Institute， University of Michigan- Shanghai Jiao Tong University， Shanghai 200240， China；3. School of Mechanical Engineering， Jiangsu University of Technology， Changzhou 213000， China）

The effect of pre-solution， pre-aging and post-aging on microstructure parameters （twins and precipitates） of laser shocked AZ80 magnesium alloy was investigated by pre-solution or pre-aging+LSP deformation+post-aging. The results show that the deformation band with high density twins in the strengthened layer is produced by the treatment of pre-solution+laser shock processing（LSP） deformation， and the twins density increases with decrease of the distance to the impacted surface. The deformation band with high density twins is still produced by treatment of aging treatment for 16 h under the temperature of 170 ℃ due to the stability of the residual compressive stresses. At the same time， a large number of granular β-Mg17Al12phases are dispersively and preferentially precipitated in the deformation band， the twin interface and the twin lamellae where the stress concentration exists. The ratio of twinning in the strengthened layer is greatly reduced by the high density β phase precipitated from the pre-solution， and the volume fraction of the twins is decreased significantly， because of the high density dislocation and precipitates induced by LSP.

AZ80 magnesium alloy； laser shock processing； solution； aging； twins； precipitate

Project（51175231） supported by the National Natural Science Foundation of China

date： 2015-06-29； Accepted date： 2015-10-26

ZANG Qing-lai； Tel: +86-18019289156； E-mail: zhangql196210@163.com

TN249；TG146.2+

A

1004-0609（2016）-04-0739-08

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51175231）

2015-06-29；

2015-10-26

張青來，教授，博士；電話：18019289156；E-mail: zhangql196210@163.com