擠壓對(duì)南極磷蝦渣中脂質(zhì)留存的影響

劉志東，陳雪忠，陳勇，曲映紅，歐陽(yáng)杰，劉勤，馬慶保，黃洪亮，*（.農(nóng)業(yè)部漁業(yè)裝備與工程技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院漁業(yè)機(jī)械研究所，上海0009；.中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所，上海00090；.上海開(kāi)創(chuàng)遠(yuǎn)洋漁業(yè)有限公司，上海00090；.上海海洋大學(xué)食品學(xué)院，上海006）

擠壓對(duì)南極磷蝦渣中脂質(zhì)留存的影響

劉志東1，2，陳雪忠2，陳勇3，曲映紅4，歐陽(yáng)杰1，劉勤2，馬慶保4，黃洪亮2，*
（1.農(nóng)業(yè)部漁業(yè)裝備與工程技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院漁業(yè)機(jī)械研究所，上海200092；2.中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所，上海200090；3.上海開(kāi)創(chuàng)遠(yuǎn)洋漁業(yè)有限公司，上海200090；4.上海海洋大學(xué)食品學(xué)院，上海201306）

南極磷蝦因其巨大的生物資源量，良好的營(yíng)養(yǎng)和功能特性受到廣泛關(guān)注。比較未經(jīng)熱處理南極磷蝦和經(jīng)熱處理南極磷蝦采用雙螺桿擠壓前后脂質(zhì)含量和組成的變化，探索雙螺桿擠壓技術(shù)應(yīng)用于南極磷蝦單元加工的可行性。研究發(fā)現(xiàn)，兩種處理方法的南極磷蝦經(jīng)過(guò)雙螺桿擠壓處理后，其飽和脂肪酸總含量減少，單不飽和脂肪酸總含量相對(duì)穩(wěn)定，ω-3多不飽和脂肪酸總含量減少，ω-6多不飽和脂肪酸總含量增加。未經(jīng)熱處理的南極磷蝦擠壓前后脂質(zhì)含量的變化1.74%小于經(jīng)過(guò)熱處理的南極磷蝦擠壓前后的脂質(zhì)含量4.16%。試驗(yàn)結(jié)果表明，雙螺桿擠壓處理對(duì)南極磷蝦固體部分脂質(zhì)留存有較大的影響，其中經(jīng)過(guò)熱處理后的南極磷蝦擠壓后其固體部分的脂質(zhì)改變較顯著。

雙螺桿擠壓；南極磷蝦；固體部分；脂質(zhì)；脂肪酸

南極磷蝦（Euphausia Superba）是一種生活在南極海域的小型甲殼動(dòng)物，據(jù)估計(jì)其生物量約為6.5億t～10億t，相當(dāng)于目前全世界魚(yú)類和甲殼類年漁獲量的總和；每年可捕獲量約為0.6億t～1.0億t，目前處于尚未充分開(kāi)發(fā)利用的狀態(tài)［1-2］。由于南極磷蝦生長(zhǎng)于寒冷、無(wú)污染的南極水域而使其具有獨(dú)特的營(yíng)養(yǎng)和功能特性。因此，南極磷蝦已經(jīng)成為近年來(lái)食品、醫(yī)學(xué)和藥學(xué)等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一［3］。南極磷蝦脂質(zhì)成分分析結(jié)果表明，南極磷蝦脂質(zhì)含量約為7%～26%（干基），包括甘油三脂32%～60%，磷脂13%～33%，固醇13%，酯類12%和游離脂肪酸等及其衍生物。南極磷蝦脂質(zhì)的特殊性在于其所含的ω-3多不飽和脂肪酸（PUFA）主要與磷脂相連，而魚(yú)油中的ω-3 PUFA主要與甘油三酯相連［3-4］。深入研究發(fā)現(xiàn)，南極磷蝦脂質(zhì)具有預(yù)防和緩解心腦血管疾病、抗氧化、糖尿病、減肥等功效。由于南極磷蝦巨大的生物資源量，南極磷蝦脂質(zhì)獨(dú)特的營(yíng)養(yǎng)、功能特性。因此，南極磷蝦脂質(zhì)具有良好的研究開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。

國(guó)內(nèi)外研究人員針對(duì)實(shí)驗(yàn)室規(guī)模南極磷蝦及其相關(guān)產(chǎn)品的脂質(zhì)組成和提取等開(kāi)展了一系列研究并取得了積極的進(jìn)展［5-7］。但對(duì)南極磷蝦脂質(zhì)規(guī)?；庸み^(guò)程中存在的一些問(wèn)題尚不了解，尤其是單元加工操作（如擠壓加工）對(duì)南極磷蝦產(chǎn)品組分和后續(xù)加工的影響更是鮮見(jiàn)報(bào)道。因此，在廣泛查閱國(guó)內(nèi)外資料的基礎(chǔ)上，基于南極磷蝦船載加工的現(xiàn)狀，本文探索性地采用雙螺桿擠壓技術(shù)處理南極磷蝦，分析、比較經(jīng)雙螺桿擠壓前后南極磷蝦固體部分脂質(zhì)含量和組成的變化，以期探討雙螺桿擠壓技術(shù)應(yīng)用于南極磷蝦船載加工的可行性。

1　材料與方法

1.1材料

南極磷蝦：由上海開(kāi)創(chuàng)遠(yuǎn)洋漁業(yè)有限公司提供（上海開(kāi)創(chuàng)遠(yuǎn)洋漁業(yè)有限公司2012-2013捕撈季捕獲于南極48.1區(qū)海域，2013年運(yùn)回國(guó)內(nèi)-18℃冷凍保藏）。南極磷蝦常規(guī)成分：水分含量77.20%，蛋白質(zhì)含量13.80%，脂質(zhì)含量5.61%，灰分含量3.01%。

1.2主要試劑、儀器

PRO250勻漿機(jī)：美國(guó)PRO公司；CPA324S電子天平：德國(guó)賽多利斯公司；RE-3000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器公司；DHG-9023A鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；HP5890型氣相色譜儀：美國(guó)安捷倫公司；剖分式雙螺桿擠壓機(jī)（可以沿軸向拆卸，由三節(jié)組合式套筒和三段螺桿組成）：中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所試制；色譜級(jí)脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品：美國(guó)Sigma公司；甲醇、乙腈（色譜純）：美國(guó)Merk公司；分析純級(jí)及以上氯仿、甲醇等試劑：國(guó)藥集團(tuán)。

1.3方法

1.3.1原料未經(jīng)熱處理

南極磷蝦解凍（室溫）→分散→檢測(cè)脂質(zhì)含量及脂肪酸組成→雙螺桿擠壓→收集固體部分→脂質(zhì)提取→脂肪酸組成分析［8］

1.3.2原料經(jīng)過(guò)熱處理

南極磷蝦解凍（室溫）→分散→檢測(cè)脂質(zhì)含量及脂肪酸組成→熱處理（95℃，5 min）→雙螺桿擠壓→收集固體部分→脂質(zhì)提取→脂肪酸組成分析［8］

1.4南極磷蝦脂質(zhì)含量測(cè)定

待測(cè)樣品-80℃條件保存用于脂質(zhì)分析，參照Folch法（1957）提取樣品中的脂質(zhì)用于后續(xù)試驗(yàn)［9］。稱取南極磷蝦100 g加入氯仿/甲醇（1∶2，體積比）300 mL，室溫?cái)嚢? min；加入100 mL氯仿繼續(xù)攪拌30 s；加入100 mL水繼續(xù)攪拌30 s；勻漿液采用Whatman1號(hào)濾紙過(guò)濾。濾液分層，收集氯仿部分。過(guò)濾后采用少量氯仿沖洗濾渣，合并濾液氯仿部分。通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水，40℃真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)收集。

1.5南極磷蝦脂質(zhì)的脂肪酸組成分析

南極磷蝦脂質(zhì)樣品的脂肪酸甲酯化：采用GB/T 17376-2008《動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備》中四碳或四碳以上脂肪酸甲酯的特殊制備方法［10］。采用配有自動(dòng)進(jìn)樣器和火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，毛細(xì)管色譜柱DB-1（30 m×0.25 mm×0.25 μm），載氣為高純氦氣，載氣流速為1 mL/min，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1.0 μL。采用程序升溫：起始溫度為130℃保留4 min，以5℃/min的速率升溫至230℃保留5min。進(jìn)樣口溫度260℃［11］。

質(zhì)譜條件：電離源EI，電子能量70 eV，離子源溫度230℃，掃描質(zhì)量范圍為20 amu～400 amu（原子質(zhì)量單位）。

分析方法：定量：按照峰面積歸一化法計(jì)算脂肪酸的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。定性：未知物質(zhì)經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)檢索同時(shí)與NIST Library（107 k compounds）譜庫(kù)和Wiley Library（320 k compounds version 6.0）譜庫(kù)相匹配，僅取正反匹配度均大于800（最大值1 000）的物質(zhì)作為鑒定結(jié)果。

1.6數(shù)據(jù)處理與分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS 16.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析；采用Levene’s法進(jìn)行齊性方差檢驗(yàn)，當(dāng)不滿足齊性方差時(shí)，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行反正弦或者平方根轉(zhuǎn)換，采用Duncan’s法進(jìn)行多重比較，采用雙尾t-檢驗(yàn)（Independentsamplest-test）分析數(shù)據(jù)的差異顯著性。試驗(yàn)結(jié)果采用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2　結(jié)果與討論

2.1南極磷蝦脂質(zhì)含量

擠壓對(duì)南極磷蝦擠出物脂質(zhì)含量的影響見(jiàn)表1。

表1　擠壓對(duì)南極磷蝦擠出物脂質(zhì)含量的影響Table 1　Effect of twin-screw extrusion on the lipid content of Antarctic krill extruded

研究表明油脂物料（花生等）采用熱榨法提取油脂往往會(huì)導(dǎo)致壓榨餅中的蛋白質(zhì)變性嚴(yán)重，致使壓榨餅品質(zhì)較低。然而，低溫壓榨不需要對(duì)油脂物料進(jìn)行高溫處理，壓榨餅中的生物活性物質(zhì)能更好的被保存。因此，低溫壓榨油脂物料可以用于獲得高品質(zhì)的飼料和脂質(zhì)［12］。但與熱榨相比，低溫壓榨通常出油率偏低，壓榨餅中仍殘留有較多的脂質(zhì)。南極磷蝦因其巨大的生物資源量，脂質(zhì)潛在的功能特性和開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景，中國(guó)已經(jīng)將其列為未來(lái)5年～10年遠(yuǎn)洋漁業(yè)發(fā)展的主要開(kāi)發(fā)利用漁業(yè)資源之一。擠壓技術(shù)（單螺桿擠壓技術(shù)）目前已經(jīng)在南極磷蝦的船載“熱”蝦粉加工過(guò)程得到了應(yīng)用。然而，雙螺桿擠壓技術(shù)應(yīng)用于南極磷蝦加工的相關(guān)研究尚鮮見(jiàn)報(bào)道。由于有機(jī)溶劑法和超臨界CO2法在南極磷蝦船載加工應(yīng)用方面的局限性，為雙螺桿擠壓技術(shù)用于南極磷蝦船載加工提供了機(jī)會(huì)。

南極磷蝦脂質(zhì)的提取方法主要包括有機(jī)溶劑提取法、酶解法和超臨界CO2萃取法等。Folch法作為脂質(zhì)提取、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，通?？梢詫悠分械闹愇镔|(zhì)相對(duì)完全地提取出來(lái)，其檢測(cè)結(jié)果可以作為脂質(zhì)提取、分析的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。因此，本文采用Folch法提取南極磷蝦脂質(zhì)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)從壓榨餅中提取獲得的南極磷蝦油為紅色，顏色較以南極磷蝦為原料，采用同樣方法提取的南極磷蝦油色澤略淺。其原因可能是由于擠壓過(guò)程中蝦青素等物質(zhì)進(jìn)入液體部分所致。由表1可以看出，擠壓前未經(jīng)熱處理的南極磷蝦的脂質(zhì)含量5.61%高于經(jīng)過(guò)熱處理的南極磷蝦5.15%，可能是由于熱處理過(guò)程中南極磷蝦脂質(zhì)細(xì)胞受熱裂解或者流失所致。未經(jīng)熱處理的南極磷蝦經(jīng)雙螺桿擠壓處理后脂質(zhì)含量降低1.74%?？赡苁怯捎谀蠘O磷蝦在擠壓過(guò)程中，在腔體內(nèi)受到擠壓、剪切作用引起脂質(zhì)細(xì)胞裂解，脂質(zhì)流出，導(dǎo)致擠壓后的南極磷蝦固體部分脂質(zhì)含量降低。經(jīng)熱處理的南極磷蝦通過(guò)雙螺桿擠壓后脂質(zhì)相對(duì)含量升高4.16%?？赡苁怯捎跓崽幚磉^(guò)程伴隨著蛋白質(zhì)的凝結(jié)變性，脂質(zhì)細(xì)胞裂解的較充分，釋放出了較多的結(jié)合水及水溶性物質(zhì)，進(jìn)而導(dǎo)致了經(jīng)熱處理南極磷蝦脂質(zhì)相對(duì)含量經(jīng)擠壓后升高［13-14］。未經(jīng)熱處理的南極磷蝦擠壓前后脂質(zhì)含量的變化1.74%小于經(jīng)過(guò)熱處理的南極磷蝦擠壓前后的脂質(zhì)含量變化4.16%。所以，熱處理在南極磷蝦擠壓過(guò)程脂質(zhì)含量的留存具有較大的影響。

2.2脂肪酸組成分析

擠壓前后南極磷蝦脂質(zhì)的脂肪酸組成，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　擠壓前后南極磷蝦脂質(zhì)的脂肪酸組成Table 2　Fatty acids compositions before and after Antarctic krill extruded mg/g

脂質(zhì)的含量和組成是評(píng)價(jià)食品及飼料營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。南極磷蝦脂質(zhì)的含量和組成主要取決于南極磷蝦捕獲的時(shí)間、區(qū)域和生長(zhǎng)階段以及凍結(jié)和貯存條件等［4］。單元加工/過(guò)程加工也會(huì)影響南極磷蝦及其產(chǎn)品的脂質(zhì)組成。由表2中可以看出，未經(jīng)熱處理的南極磷蝦擠壓前脂質(zhì)中含有較高含量的飽和脂肪酸，其中C16：0含量最高，EPA和DHA總含量為39.74%；未經(jīng)熱處理的南極磷蝦擠壓后脂質(zhì)中飽和脂肪酸含量降低，其中C16：0含量最高，EPA和DHA總含量為24.08%。由表2可知，擠壓對(duì)南極磷蝦脂質(zhì)的脂肪酸組成也有著較大的影響。這可能是由于南極磷蝦脂質(zhì)含有極性脂肪酸，可以吸收擠壓以及“內(nèi)摩擦”產(chǎn)生的熱量，促使體系的溫度上升，導(dǎo)致部分脂肪酸分子發(fā)生改變。擠壓前南極磷蝦脂質(zhì)的脂肪酸組成成分與樓喬明［13］等的研究結(jié)果基本相似。

由表2中可知，飽和脂肪酸中的C12：0、C13：0、C19：0、C20：0和C23：0在擠壓后沒(méi)有檢出，不飽和脂肪酸中的C18：1n7和C20：4n3在擠壓后沒(méi)有檢出。這表明這些脂肪酸在擠壓過(guò)程中可能發(fā)生了改變或者由于進(jìn)入液體部分導(dǎo)致含量太低而無(wú)法檢出［16-18］。其中C13：0、C17：0、C19：0、C20：0在熱處理后也沒(méi)有檢出。C14：0、C15：0、C16：0、C18：0和C23：0經(jīng)過(guò)擠壓后也有所減少。表明擠壓過(guò)程對(duì)這些飽和脂肪酸在南極蝦粉中的含量影響較小。C17：1、C18：1n9c、C18：2n6c、C18：3n3、C22：2和C22：5n6含量經(jīng)擠壓和熱處理后增加。分析原因可能是由于經(jīng)過(guò)擠壓的“濃縮”作用，使得這些脂肪酸的含量達(dá)到可以檢出的最低限度。此外，由于原料來(lái)源，貯藏條件等原因，擠壓對(duì)南極磷蝦脂質(zhì)組成影響的個(gè)別試驗(yàn)數(shù)據(jù)可能與已有的相關(guān)研究略有出入。因此，還需要更多批次的原料，更多試驗(yàn)的重復(fù)來(lái)檢驗(yàn)現(xiàn)有的試驗(yàn)結(jié)果。

3　結(jié)論

本文采用雙螺桿擠壓技術(shù)對(duì)未經(jīng)熱處理/熱處理的南極磷蝦開(kāi)展擠壓研究，同時(shí)通過(guò)改變前處理方式獲得不同處理的南極磷蝦壓榨餅。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，未經(jīng)熱處理的南極磷蝦擠壓前后脂質(zhì)含量的變化1.74%大于經(jīng)過(guò)熱處理的南極磷蝦擠壓前后的脂質(zhì)含量4.16%。飽和脂肪酸總含量減少，單不飽和脂肪酸（MUFA）總含量相對(duì)穩(wěn)定，ω-3 PUFA總含量減少，ω-6 PUFA總含量增加。試驗(yàn)結(jié)果表明，雙螺桿擠壓處理對(duì)于南極磷蝦固體部分脂質(zhì)含量的留存具有較大的影響，其中南極磷蝦經(jīng)過(guò)熱處理后其固體部分的脂質(zhì)含量改變較顯著。因此，本文嘗試探討了雙螺桿擠壓技術(shù)用于“低溫”生產(chǎn)低水分含量南極磷蝦壓榨餅的技術(shù)可行性，也為相關(guān)產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)的確定及南極磷蝦脂質(zhì)的“低溫”規(guī)?；苽涮峁┗A(chǔ)數(shù)據(jù)。此外，本研究對(duì)于提高南極磷蝦單元加工技術(shù)的認(rèn)識(shí)和理解，探討南極磷蝦粉“冷”加工可行性及南極磷蝦脂質(zhì)提取的新方法、新途徑具有重要的意義。

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Effect of Extrusion on the Lipids Retained in the Solid of Antarctic Krill Extrudates

LIU Zhi-dong1，2，CHEN Xue-zhong2，CHEN Yong3，QU Ying-hong4，OUYANG Jie1，LIU Qin2，MA Qing-bao4，HUANG Hong-liang2，*
（1.Key Laboratory of Fishery Equipment and Engineering，Ministry of Agriculture of the People's Republic of China，F(xiàn)ishery Machinery and Instrument Research Institute，Chinese Academy of Fishery Sciences，Shanghai 200092，China；2.East China Sea Fisheries Research Institute，Chinese Academy of Fishery Sciences，Shanghai 200090，China；3.Shanghai Kaichuang Deep Sea Fisheries Co.，Ltd.，Shanghai 200090，China；4.College of Food Science and Technology，Shanghai Ocean University，Shanghai 201306，China）

Antarctic krill（Euphausia Superba）is paid more attention for its large biomass，better nutritional and functional properties in recent years.Study demonstrated that Antarctic krill lipid differs from other dietary sources of omega-3 in that it contains a relatively high amount of omega-3 fatty acids linked with phospholipids. In order to exploring the feasibility of twin-screw extrusion used in unit processing of Antarctic krill，a comparative study was conducted in this paper on changes of the content and composition of lipids in Antarctic krill （heat treated and unheat treated）before and after extrusion.Experimental results showed that change of the lipid content in the extruded Antarctic krill 1.74%without heat treatment was less than the change of lipid content in the extruded Antarctic krill 4.16%with heat treatment.The total content of saturated fatty acid decreased. The total content of monosaturated fatty acid was relatively stable.The total content of polysaturated fatty acid decreased.The omega-6 polysaturated fatty acid increased.In conclusion，twin-screw extrusion had a great influence on the lipid content and composition in the solid of extruded Antarctic krill，had a greater influence on that of heat treated Antarctic krill extruded，especially.

twin-screw extrusion；Antarctic krill；solid；lipid；fatty acid

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.10.021

農(nóng)業(yè)部漁業(yè)裝備與工程技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金（2012002）；中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金（2011M06）；南極海洋生物資源開(kāi)發(fā)利用專項(xiàng)（2010-2015）；國(guó)家“863”計(jì)劃（2012AA092304）

劉志東（1976—），男（漢），副研究員，博士，主要從事水產(chǎn)品加工與產(chǎn)物資源利用研究。
*

2015-04-19