鎳基粉末高溫合金原始顆粒邊界形成及組織演化特征

秦子珺，劉琛仄，王 子，何國愛，劉 鋒，黃 嵐，江 亮（1. 中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 中南大學 粉末冶金研究院，長沙 410083）

鎳基粉末高溫合金原始顆粒邊界形成及組織演化特征

秦子珺1， 2，劉琛仄1， 2，王 子1， 2，何國愛1， 2，劉 鋒1， 2，黃 嵐1， 2，江 亮1， 2
（1. 中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；
2. 中南大學 粉末冶金研究院，長沙 410083）

采用等離子旋轉(zhuǎn)電極（PREP）法制備高溫合金粉末，通過熱等靜壓（HIP）和熱擠壓（HE）進行固結(jié)成型，對制備的粉末及HIP、HE態(tài)合金內(nèi)部和表面顯微組織進行表征，探索鎳基高溫合金原始顆粒邊界（PPB）的組成、形成機制及組織演化特征。結(jié)果表明：合金在粉末態(tài)已發(fā)生元素偏析，粉末表層有細小的富 Al氧化物顆粒，且顆粒表面有Zr、C、O元素的富集層；合金PPB主要為連續(xù)的大尺寸γ＇相、MC型碳化物、Al2O3和富Zr的氧化物顆粒；PPB形成機制是在溫度場的作用下，碳化物、γ＇相和氧化物易于在結(jié)合面析出，合金經(jīng)熱擠壓后，原始顆粒邊界上大的γ＇相完全消失，連續(xù)的PPB被破碎，形成含MC碳化物和少量氧化物的沿擠壓方向豎狀排列的小顆粒，此時，合金已完成動態(tài)再結(jié)晶。

鎳基高溫合金；粉末冶金；等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉；熱等靜壓；熱擠壓；原始顆粒邊界

粉末冶金高溫合金在熱等靜壓過程中，在粉末顆粒與顆粒之間會出現(xiàn)明顯的由連續(xù)的第二相顆粒組成的網(wǎng)狀邊界，稱為粉末原始顆粒邊界（Prior particle boundry， PPB），直接影響粉末冶金高溫合金的工藝性能和力學性能，粉末的微結(jié)構(gòu)組織特性直接決定PPB的形成和嚴重程度，從而影響高溫合金服役性能。因此，研究鎳基高溫合金粉末的微結(jié)構(gòu)組織特性，在理論上和實際上都有重要意義［1-4］。

PPB的形成一直是冶金材料學者關(guān)注的熱點和難點。通常認為PPB是由沿合金原始粉末顆粒邊界析出的碳化物或碳氧化物構(gòu)成的網(wǎng)狀組織，而這些碳化物或碳氧化物是在熱等靜壓（Hot isostatic pressing， HIP）或擠壓工藝前的加熱過程中形成的［5-8］。有研究指出［9］，PPB是來源于由宏觀偏析和表面吸附引起的表面臟化：氬氣霧化法制備的 René95粉末表面有富含Nb、Ti的碳化物和含 Zr的氧化物。另有文獻指

出［10-11］，粉末冶金高溫合金成形時，在壓坯原始顆粒邊界（PPB）會形成脆性的析出相，這種析出相主要是碳化物和氧化物。原始顆粒邊界的析出相十分穩(wěn)定，一般來說碳化物和氧化物的固溶線溫度較高，會阻礙熱等靜壓時金屬顆粒間的擴散和連接，且在隨后的熱處理中很難消除，導致粉末冶金高溫合金沿原始顆粒邊界斷裂，降低合金的力學性能。有研究對高溫合金粉末進行了表征，指出原始粉末表面無明顯析出相［12］，但其所用方法相對簡單，僅用掃描電鏡（SEM）觀測了粉末表面形貌。為了理清粉末特性對粉末冶金高溫合金原始顆粒邊界組成和形成機制的影響，對高溫合金粉末的表征還有待進一步開展。

本文作者擬通過對PREP工藝制造的FGH96的粉末和熱等靜壓及熱擠壓后的合金進行表征和計算，從源頭上探討粉末冶金高溫合金原始顆粒邊界的成因及組織演化特征。FGH96合金是我國研制出的第二代粉末高溫合金，該合金是對美國René88DT合金進行相關(guān)的成分優(yōu)化研制成功的。該種合金的抗拉強度低于第一代，但蠕變強度、裂紋擴展抗力以及損傷容限等性能大幅提高，最高使用溫度可達 750 ℃，適合制造推重比 10以上的發(fā)動機渦輪盤［13-16］。因此，選用FGH96這一性能較好、應(yīng)用較廣的合金進行深入研究，分析其原始粉末的形貌及組合，以期為減少熱等靜壓過程中原始粉末顆粒邊界的產(chǎn)生提供理論與實驗依據(jù)。

1 研究方法

本實驗中采用 FGH96的名義成分制備鎳基高溫合金，實驗所用的FGH96合金的名義化學成分和采用光譜分析法得到的實際化學成分如表1所列。其材料制備的工藝路線如下：真空感應(yīng)熔煉→PREP法制粉→篩分→混裝→包套→熱等靜壓→熱擠壓。為研究原始顆粒邊界的形成及演化特征，本實驗中分別分析合金粉末態(tài)、熱等靜壓態(tài)和熱擠壓態(tài)3種不同加工狀態(tài)的樣品。實驗粉末由鋼鐵研究總院制備。

采用俄歇電子能譜儀（AES）和能譜儀（EDS）對合金粉末表面元素進行了分析，利用電子探針X射線顯微分析儀（EPMA）對合金粉末態(tài)剖面的元素偏析情況進行了表征。并分析了熱等靜壓態(tài)合金PPB組成元素的分布特征，結(jié)合Thermo-Calc軟件計算分析原始顆粒邊界的形成機制。利用金相顯微鏡（OM）、SEM、EPMA和電子背散射衍射（EBSD）等方式分析熱擠壓消除破碎PPB的機制。

表1 FGH96高溫合金的化學成分Table 1 Chemistry composition of FGH96 superalloy

2 結(jié)果與討論

2.1 粉末分析

為了分析熱等靜壓合金PPB中碳化物、氧化物的來源，本實驗中對粉末態(tài)合金進行了表征和分析。圖1所示為 PREP工藝制備的 FGH96合金粉末表面的AES能譜成分分析結(jié)果。圖1（b）、（c）、（d）所示為濺射時間0、1.5、10 min的AES譜。圖1（e）所示為合金元素成分隨粉末沿顆粒表面到內(nèi)部的深度的變化曲線。圖1（f）所示為圖1（e） 中元素摩爾分數(shù)為0～30%、濺射時間為0～4 min區(qū)間的放大圖。從圖中可以看出，C元素含量隨著粉末濺射深度的增加急劇下降，說明粉末表面的C主要為空氣中吸附的C元素；O元素的含量隨著濺射時間的增加，先增加后減小，說明粉末表面含有O元素。

為了進一步探究原始顆粒邊界處C、Ni、Ti、O、Al這 5種元素的分配形式，本文作者運用 EDS和EPMA分別對合金的粉末進行了分析。粉末（如圖2（a）所示）表面含有如圖上白色箭頭所指的白色顆粒。對這些白色顆粒進行EDS分析，其典型的EDS圖譜如圖2（b）所示，其元素含量（質(zhì)量分數(shù)，%）為Ni 41.4、O 13.0、Cr 12.5、Al 12.2、Co 9.9、W 3.6、Mo 3.4、Ti 3.0。與合金元素成分相比較而言，該白色顆粒物中Al和O的元素含量明顯偏高，因此該白色顆粒可能為含有Al的氧化物。之后對粉末表面多個白色顆粒進行EDS分析，其結(jié)果均與圖2結(jié)果相似，未發(fā)現(xiàn)其余元素的富集情況。

為了直觀地反應(yīng)整個粉末表面的元素偏析情況，考慮到粉末表面碳化物或者氧化物可能以質(zhì)點的方式存在，相比于整個粉末顆粒體積較小，故對其剖面的1/4圓進行面掃描，其結(jié)果如圖3所示。合金添加的所有元素及O元素的結(jié)果如圖3（（b）～（m））所示，每張圖譜右上角為其對應(yīng)含量，元素含量越高，圖中所對應(yīng)的位置的顏色越偏紅色（見網(wǎng)絡(luò)電版）；元素含量越低，圖中所對應(yīng)的位置的顏色越偏藍色?？梢悦黠@的看出，粉末表面有O的富集，且在含量較高處同時有Al的富集，即粉末表面有大量富Al的氧化物質(zhì)點；同時，C、Zr元素也在粉末表面有富集現(xiàn)象，即粉末顆粒表面存在明顯的C、O、Zr元素富集層。

2.2 熱等靜壓態(tài)PPB組成及形成機制

圖1 PREP FGH96合金粉末的顆粒表面及一定深度的AES能譜及其合金元素成分—深度分布曲線Fig. 1 AES patterns on particle surface of FGH96 superalloy powders and its composition-depth profiles of alloying elements through surface layer： （a） Microstructure of analyzed powder； （b）， （c）， （d） AES patterns at sputter time of 0， 1.5 and 10 min；（e） Composition-depth profiles of alloying elements through surface layer； （f） Closer-viewer on area of （e）

圖2 FGH96高溫合金粉末表面顆粒元素EDS分析Fig. 2 EDS analysis of precipitates on surface of FGH96 superalloy powders （a） SEM microstructure of powders； （b） EDS analysis of white particles on surface of powders

圖3 FGH96粉末顆粒1/4剖面BSE像和元素偏析Fig. 3 BSE image （a） and corresponding element map distributions （（b）～（m）） of FGH96 powder mapped by EPMA：（a） BSE image； （b） Al； （c） B； （d） C； （e） Co； （f） Cr； （g） Mo； （h）Nb； （i） Ni； （j） O； （k） Ti； （l） W； （m） Zr

圖4 熱等靜壓態(tài)合金的顯微組織Fig. 4 Microstructures of as-HIPed superalloys： （a） FGH96 superalloy； （b） FGH96 superalloy at PPB

熱等靜壓態(tài)合金的掃描電鏡的背散射電子（SEMBSE）照片如圖4所示。從低倍的顯微組織照片（圖4（a））可以發(fā)現(xiàn)，HIP態(tài)合金已經(jīng)幾乎完全致密化，截面為近圓形，可以清晰地看到原始顆粒邊界。從原始顆粒邊界區(qū)域的放大圖（見圖 4（b））可以看出，原始顆粒邊界處至少存在兩種類型的析出相（偏黑色顆粒和偏灰色顆粒）。其中偏灰色析出相和基體相有相同的襯度，推測其與基體具有同樣的組成和結(jié)構(gòu)。

采用 EPMA對熱等靜壓態(tài)的 FGH96合金樣品PPB處進行了分析，其結(jié)果如圖5所示。圖5（a）所示為EPMA采集處的BSE照片。由于外界的氧會帶入合金中，因此，本實驗中對合金添加的所有元素和氧元素進行EPMA的圖譜采集，結(jié)果如圖5（b）～（m）所示。分析各元素的聚集情況可以發(fā)現(xiàn)，原始顆粒過界主要存在Al、C、Nb、Ni、Ti、O和Zr這6種元素的富集。根據(jù)富集區(qū)域形狀可知，Al、Ni和Ti的富集區(qū)域相同，即此區(qū)域的元素種類與基體相同；C、Nb和 Ti的富集區(qū)域相同；O、Al和Zr的富集區(qū)域相同。因此，熱等靜壓態(tài) FGH96高溫合金原始顆粒邊界處至少存在3種不同的析出相：一種為大顆粒的富Ni、Al和Ti的析出相，即γ＇相；第二種為分布在大顆粒析出相間隙的富Ti和Nb的碳化物；第三種為少量的富Al 和Zr的氧化物。

圖5 熱等靜壓態(tài)FGH96合金PPB處的BSE像和元素偏析Fig. 5 BSE image （a） and corresponding element map distributions （（b）～（m）） of FGH96 as-HIPed alloy map by EPMA： （a） BSE image； （b） Al； （c） B； （d） C； （e） Co； （f） Cr； （g）Mo； （h） Nb； （i） Ni； （j） O； （k） Ti； （l） W； （m） Zr

目前，普遍認為原始顆粒邊界的形成機理要結(jié)合外因和內(nèi)因一同分析［5， 10］。影響PPB形成的外因主要可以由制粉、成型固化及運輸儲運過程幾個方面論述。內(nèi)因主要從快速凝固過程中元素偏析，表面結(jié)構(gòu)和析出相特性等方面論述。但他們的關(guān)于原始顆粒邊界形成機制的討論只是一種猜測，比如：他們認為在粉末近表面層中存在較高飽和度的碳；在粉末顆粒表面上有MC′型的亞穩(wěn)碳化物；原始粉末表面存在著Ti、Al、Zr和C等γ＇相和MC型碳化物形成元素的偏析層。但這些結(jié)果在本研究過程中均未發(fā)現(xiàn)。

由用Thermo-Calc熱力學軟件得到的FGH96合金的熱力學平衡相圖可知［17］，合金在 600～1400 ℃區(qū)間可能析出相有γ＇、MC、M23C6、M3B2、MB2C3、μ相、σ相及P相。從本研究中對原始顆粒邊界處的析出相的表征結(jié)果看來，PPB處已有γ＇相、MC型碳化物相及氧化物的析出，其它相（如M23C6、M3B2、MB2C3、μ相、σ相及P相）未在PPB處析出。

用Thermo-calc熱力學計算軟件γ基體相、γ＇相、MC型碳化物相和M2O3型氧化物相中各元素的含量，其結(jié)果如圖6所示?；w相的主要成分為Ni、Cr、Co，γ＇相的主要成分為Ni、Ti、Al，MC型碳化物的主要成分為C、Ti、Nb、W、Zr，M2O3型氧化物的主要成分為Al和O，說明氧化物為Al2O3。另外，本研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，原始顆粒邊界處還存在富Zr的氧化物，但由于Thermo-Calc數(shù)據(jù)庫中沒有這種相，故暫未考慮其存在。 此外，其它的相的類型和它所包含的元素成分都與本研究的檢測結(jié)果一致，說明運用熱力學的方法可以預(yù)測原始顆粒邊界所處包含的相。

圖6 由Thermo-Calc軟件計算得到的FGH96高溫合金中γ基體、γ＇相、MC型碳化物相及M2O3型氧化物相中各元素的含量Fig. 6 Element contents of γ （a）， γ＇ （b）， MC carbide （c） and M2O3oxide （d） in FGH96 superalloy calculated by Thermo-Calc software

圖6所示為基體和原始顆粒邊界析出相中所包括的元素的絕對含量，而前文EPMA所表征的元素的含量是其相對含量，因此，本研究中運用 Thermo-Calc軟件計算了γ、γ＇和MC相在1000 ℃下各元素的含量，其結(jié)果如表2所示。其中，γ＇中Ni、Al、Ti元素含量比γ基體相中的高，MC型碳化物中C、Ti、Nb、W、Zr的含量比基體中的高，由于W和Zr的含量偏低，在EPMA譜中W和Zr的富集也同樣不明顯。因此，Thermo-Calc計算得到的結(jié)果與前文中的表征結(jié)果吻合。

在粉末結(jié)合界面上，由于原子束縛力弱，原子遷移阻力小，元素的擴散速率較高，這也就加速了原始顆粒邊界析出相在粉末結(jié)合界面上形成。 文獻計算結(jié)果表明［18］，第二相在結(jié)合界面析出所需要的臨界形核功，相較于晶內(nèi)和自由表面是最小的。同時，粉末表面偏析有大量的Ti、Nb、Al、Zr和C等碳化物和γ＇相形成元素，這些元素在粉末表面固溶度為PPB析出相在HIP過程中析出提供了足夠的驅(qū)動力。綜合以上各種因素可以看出，PPB的形成由粉末表面固有原子結(jié)構(gòu)和成分組元特性決定，在HIP高溫高壓過程中形成。

表2 Thermo-Calc軟件計算得到FGH96合金γ、γ＇和MC相在1000 ℃下各相的成分Table 2 Phase composition of γ， γ＇and MC carbide in FGH96 superalloy at 1000 ℃ measured by Thermo-Calc software

圖7 熱擠壓態(tài)鎳基粉末高溫合金的顯微組織Fig. 7 Microstructures of as-HEXed superalloy longitudinal section of FGH96 allloy （a） and it's transverse section （b）

2.3 熱擠壓態(tài)PPB組成及消除機制

為研究 HIP態(tài)的 P/M 鎳基高溫合金經(jīng)熱擠壓（HEX）后顯微組織的變化以及PPB的破碎情況，本文作者采用金相顯微鏡對熱擠壓態(tài)的高溫合金的組織進行了觀察，其結(jié)果如圖7所示。經(jīng)熱擠壓后，在合金縱截面上都出現(xiàn)了沿擠壓方向的豎狀黑色條紋，橫截面上則有分散的小黑點。

圖8所示為采用EPMA表征小顆粒集中的區(qū)域，所有合金添加元素及氧元素的分布如圖所示。比較圖中大部分黑色小顆粒的位置，可以發(fā)現(xiàn)其上富集了C、Nb、O、Ti、W、Zr這6種元素，其中C、Nb和 Ti

3種元素的富集現(xiàn)象最為明顯，W元素次之，而O、Zr元素的富集相對較少。從對熱等靜壓狀樣品的分析結(jié)果來看，這些小顆粒主要為富Nb、Ti、W的碳化物和富Zr的氧化物。因此，在熱擠壓過程中，受擠壓過程中的機械力作用和高溫的溫度場作用，熱等靜壓態(tài)中分布在原始顆粒邊界處的析出相的連續(xù)性被破壞了，大的γ＇相消失、其它小顆粒離散地分布在基體中。而這些小顆粒是熱等靜壓態(tài)的原始顆粒邊界的遺留組織（碳化物、氧化物）。

圖9（a）和9（d）所示分別為合金橫截面和縱截面內(nèi)部晶粒取向EBSD圖。從圖中取向顏色的多樣性可以發(fā)現(xiàn)熱擠壓后的合金并無織構(gòu)。圖9（b）和9（e）所示為熱擠壓態(tài)合金橫截面和縱截面內(nèi)部晶粒再結(jié)晶圖。測量得到，熱擠壓態(tài)合金的橫截面的再結(jié)晶分數(shù)為97.0%，不完全再結(jié)晶分數(shù)為 2.9%，變形態(tài)分數(shù)為0.1%?？v截面的再結(jié)晶分數(shù)為91.8%，不完全再結(jié)晶分數(shù)為 7.9%，變形態(tài)分數(shù)為0.3%。圖 9（c）和圖9（f）所示分別為熱擠壓態(tài)合金橫截面和縱截面內(nèi)部晶粒晶界圖，其中黑色線條代表大于 15°的晶界；紅色線條代表 Σ3孿晶晶界。熱擠壓態(tài)合金橫截面的孿晶分數(shù)為 22.4%，其縱截面的孿晶分數(shù)為20.9%。用EBSD圖像分析軟件計算其平均晶粒大小，得到 HEX態(tài)合金橫截面的平均晶粒尺寸為14.8 μm，縱截面的平均晶粒尺寸為17.1 μm。

圖8 熱擠壓態(tài)的FGH96合金的BSE像和元素偏析Fig. 8 BSE image （a） and corresponding element map distributions（（b）～（m）） of FGH96 as-HEXed alloy map by EPMA： （a） BSE image；（b） Al； （c） B； （d） C； （e） Co； （f） Cr； （g） Mo； （h） Nb； （i） Ni； （j） O； （k） Ti；（l） W； （m） Zr

3 結(jié)論

1） 合金在粉末態(tài)已發(fā)生元素偏析，粉末表層形成一些細小而富Al的氧化物，且顆粒表面有Zr、C、O元素的富集層。

2） 合金原始顆粒邊界主要由連續(xù)的大尺寸γ＇相，MC型碳化物顆粒、少量的Al2O3和富Zr的氧化物顆粒構(gòu)成。

3） 原始顆粒邊界析出相的形成機制是在溫度場的作用下，碳化物、γ＇相和氧化物易于在結(jié)合界面析出，因此選擇在PPB處析出。

4） 經(jīng)熱擠壓后，PPB上的大的γ＇相都完全消失，連續(xù)的PPB已被破碎，合金界面上形成了由未溶于基體的原始顆粒邊界的遺留組織（MC型碳化物和少量氧化物）所構(gòu)成的沿擠壓方向的豎狀排列的小顆粒，合金經(jīng)熱擠壓后已完成動態(tài)再結(jié)晶。

圖9 熱擠壓態(tài)FGH96 合金的EBSD表征Fig. 9 EBSD analysis of as-HEXed FGH96 alloy： （a）， （d） OIM characterization of grains in transverse and longitudinal section； （b），（e） Recrystallization map of transverse and longitudinal section； （c）， （f） Grain boundaries map of transverse and longitudinal section

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（編輯 龍懷中）

Formation and microstructure evolution of precipitation on prior particle boundaries in P/M nickel-base superalloys

QIN Zi-jun1， 2， LIU Chen-ze1， 2， WANG Zi1， 2， HE Guo-ai1， 2， LIU Feng1， 2， HUANG Lan1， 2， JIANG Liang1， 2
（1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy， Central South University， Changsha 410083， China；2. Research Institute of Powder Metallurgy， Central South University， Changsha 410083， China）

The superalloys powders were prepared by plasma rotating electrode processing （PREP）. The powder was consolidated by hot isostatic pressing （HIP） and hot extrusion （HE）. The microstructures of powders， as-HIPed and as-HEXed alloys were examined. The constitution， formation mechanism and the microstructure evolution of PPB during the hot extrusion were studied. The results show that some small size oxides enriched with Al and a layer of Zr， O， C concentrate on the surface of powder. The PPB is stracture of γ＇ phases， MC carbides and Al2O3， Zr enriched oxides particles. The PPB formation mechanism is that， under the effect of temperature field， carbides， γ＇ precipitates and oxides are more ready to precipitate at bonding interface. After hot extrusion， the big γ＇ phases at PPB are gone and continuous PPB is broken. These particles aligned along extrusion direction are the remains of PPB （MC type carbides and trace amounts of oxides）， and the dynamic recrystallization occurs during hot extrusion.

nickel-based superalloys； powder metallurgy； plasma rotating electrode processing； hot isostatic pressing；hot extrusion； prior particle boundry

Project （2012AA03A514） supported by the National High-tech Research and Development Programm of China； Projects （51401242， 61271356， 51205031） supported by the National Natural Science Foundation of China；Project （2015zzts031） supported by the Doctoral-Independent Exploration and Innovation of Central South University，China

date： 2015-03-20； Accepted date： 2015-10-25

LIU Feng； Tel： +86-731-88830937； E-mail： liufengehe@126.com

1004-0609（2016）-01-0050-10

V256

A

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目（2012AA03A514）；國家自然科學基金資助項目（51401242， 61271356， 51205031）；研究生自主探索項目（2015zzts031）

2015-03-20；

2015-10-25

劉 鋒，副教授，博士；電話：0731-88830937；E-mail： liufengehe@126.com