新型Al-Cu-Li-X合金熱處理強化及組織特征

李樹飛，尹登峰， ，余鑫祥，潘康觀，袁新雄，房洪杰

（1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬先進結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長沙 410083；3. 煙臺南山學(xué)院 工學(xué)院，煙臺 265713）

新型Al-Cu-Li-X合金熱處理強化及組織特征

李樹飛1， 2，尹登峰1， 2， 3，余鑫祥1， 2，潘康觀1， 2，袁新雄1， 2，房洪杰3

（1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；
2. 中南大學(xué) 有色金屬先進結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長沙 410083；3. 煙臺南山學(xué)院 工學(xué)院，煙臺 265713）

采用正交試驗及其方差分析、最小顯著差數(shù)（LSD）法研究新型Al-Cu-Li-Ag-Mg-Zr-Ce合金的固溶和時效熱處理工藝，并采用電導(dǎo)率、SEM、EDX、TEM等測試手段對合金熱處理過程中組織結(jié)構(gòu)和性能進行分析。結(jié)果表明：該合金在固溶（520 ℃，1.5 h，水冷）和時效（180 ℃，18 h，空冷）處理后，T6態(tài)顯微硬度比軋制態(tài)的提高100.8%，T87態(tài)強度值達到623 MPa。固溶過程中，大量Ce、Cu、Mg、Zr溶于基體起到固溶強化作用；時效時細小片狀強化相T1和薄盤狀θ′相均勻彌散在基體中析出，具有強烈沉淀強化效果。

Al-Cu-Li合金；熱處理；正交實驗；力學(xué)性能

鋁鋰合金屬可熱處理強化型合金，因其具有低密度、高彈性模量、高比強度和比剛度、疲勞裂紋擴展率低等優(yōu)勢，被廣泛認(rèn)為是21世紀(jì)航空航天及軍工領(lǐng)域最理想的輕質(zhì)高強結(jié)構(gòu)材料之一［1］。近年來，國內(nèi)外專家學(xué)者在研究Al-Cu-Li系合金熱處理強化及其組織與性能的關(guān)系方面做了大量工作，認(rèn)為Al-Cu-Li系合金沉淀特征取決于（Cu+Li）總量、w（Cu）/w（Li）比和合金化元素含量，強化相包括GP區(qū)、θ″/θ′、T1和δ′相等，它們之間的競爭析出動力學(xué)及強化受固溶時效機制、變形工藝等影響，其具備超高強度是因時效處理析出的主要強化相δ′、T1和θ′所致［2-5］。其中，第三代新型鋁鋰合金2195、2099、2199、2397等研究開發(fā)均是以高強可焊性Al-Cu-Li-Ag-Mg系Weldalite?049合金為基礎(chǔ)，側(cè)重于改變w（Cu）/w（Li）、w（Cu）/w（Mg）比以及調(diào)整優(yōu)化合金元素成分與時效處理工藝；特別是稀土元素的加入，有效減小晶粒尺寸、促進析出相θ′和T1彌散分布，顯著改善合金強度、塑韌性以及降低鋁鋰合金板材各向異性［6-8］。但由于多種合金化元素的加入提高了各組元間交互作用的復(fù)雜性和多層次結(jié)構(gòu)與合金性能的可變性［9-10］，而關(guān)于Al-Cu-Li-X合金顯微組織結(jié)構(gòu)及其性能在整個固溶淬火和時效熱處理工藝過程中的演變規(guī)律方面鮮有研究報道。因此，本文作者采用多重觀測值的 L9（34）正交試驗方法，結(jié)合直觀與方差法分析固溶溫度、固溶時間、時效溫度、時效時間對Al-Cu-Li-X合金硬度和強韌性等綜合性能的影響，旨在通過合理的固溶、時效熱處理精準(zhǔn)地控制合金中的組織變化從而提高其綜合性能，確定一種新型Al-Cu-Li-Ag-Mg- Zr-Ce合金的最佳熱處理工藝，并對熱處理過程中合金組織和性能進行研究，為合金最佳熱處理工藝的制定提供理論基礎(chǔ)和實驗依據(jù)。

1 實驗

以高純鋁、純鋰、純鎂、純銀和中間合金Al-Cu、Al-Zr、Al-Ce為原料，在低頻電阻絲石墨坩堝爐中用LiF和LiCl按質(zhì)量比1：2混合的精煉劑進行熔煉，用六氯乙烷除氣，熔液澆注時通氬氣保護，制備了成分為 Al-5.8Cu-1.3Li-0.4Ag-0.4Mg-0.14Zr-0.11Ce的合金鑄錠。鑄錠在鹽浴爐中進行（（470 ℃，8 h）+（500 ℃，8 h）+（510 ℃，8 h））三級均勻化處理，經(jīng)切頭、銑面后（450 ℃，3 h）預(yù)熱，熱軋至厚度為6 mm的板材，經(jīng)（450 ℃，2.5 h）中間退火后冷軋至2 mm薄板，隨后進行固溶處理，立即水淬，時效（冷軋預(yù)變形量7%）后采用空冷。確定熱處理工藝中固溶溫度、固溶時間、時效溫度、時效時間4個因素3個水平，設(shè)計L9（34）正交實驗如表1所列。

采用HV-10B型小負荷維氏顯微硬度計進行硬度測試，負荷4.9 N，加載時間30 s。采用D60K型數(shù)字金屬測量儀測固溶處理時合金電導(dǎo)率值，取3次測量結(jié)果的平均值。室溫拉伸實驗在美國Instron3369型力學(xué)試驗機上進行，拉伸速度 2 mm/min。在配有GENESIS60S型能譜儀的KYKY-1000型掃描電鏡上進行 SEM和 EDX分析。透射試樣經(jīng)人工減薄至0.1～0.08 mm后沖裁成直徑3 mm的薄片，用液氮冷卻至-20～-35 ℃，在MTP～I型雙噴電解減薄儀上減薄，電解液采用 25%硝酸和 75%甲醇（體積分?jǐn)?shù)）混合溶液，在TECNAIG220型透射電鏡上觀察顯微組織。

表1 熱處理工藝的正交實驗因素水平Table 1 Levels and factors of orthogonal experiment of heat treatment

表2 L9（34）正交實驗設(shè)計及硬度測試值Table 2 Values of orthogonal design and hardness test result

2 實驗結(jié)果

2.1 正交試驗分析

硬度可理解為材料抵抗變形或破壞的能力，是材料彈性、塑性、強度和韌性等力學(xué)性能的綜合指標(biāo)，因此本次多重觀測值的正交試驗結(jié)果以硬度值作為評判指標(biāo)，設(shè)計正交實驗如表2所列。

通過對極差 R的直觀分析可知，A（固溶溫度）及B（固溶時間）對硬度值影響較大，且固溶溫度為主要影響因素；C（時效溫度）和D（時效時間）均為次要因素，對合金硬度指標(biāo)影響不大，即各因素對硬度指標(biāo)影響作用強弱順序為A＞B＞D＞C，初步得到較好的熱處理工藝A3B3C2D2，將其命名為試驗10，即固溶（520 ℃，1.5 h，水冷）和時效（180 ℃，16 h，空冷），按此熱處理工藝所得硬度值為243HV0.5。由于正交實驗的直觀分析不能給出誤差估計，將直接影響結(jié)果分析的準(zhǔn)確性，尤其針對有重復(fù)且采取隨機區(qū)組設(shè)計的正交實驗，誤差估計至關(guān)重要，因此，通過多因素方差分析將各因子對硬度的顯著性影響進行分析計算，如表3所列（檢驗水平α=0.05）。

根據(jù)表3中F值與臨界值比較可知，固溶溫度及固溶時間對實驗結(jié)果影響是極其顯著的，與極差R分析結(jié)果一致，但得出區(qū)組誤差對實驗結(jié)果顯著性影響是直觀分析不能得到的，突出方差分析的準(zhǔn)確性，說明試驗各因素間存在交互作用，各因素所在列將出現(xiàn)交互作用的混雜，此時各因素水平間的差異不能真正反映因素的主效，需進行試驗處理間的多重比較（LSD法）如表4所列，以期得到最優(yōu)水平組合。

其中，最小顯著差數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值 LSD0.05=t0.05（16）×如表4所列可知，樣品9除與樣品8平均硬度值間差異不顯著外，與其余樣品平均硬度值間差異極顯著或顯著（與試驗7、6號）。因此，該實驗最優(yōu)水平組合為第9號試驗處理A3B3C2D1，即固溶（520 ℃，1.5 h，水冷）和時效（180 ℃，12 h，空冷），按此熱處理工藝所得合金硬度值為233HV0.5。

表3 有重復(fù)觀測值正交試驗方差分析表Table 3 Variance analysis results of repeated observations orthogonal experiment

表4 各試驗處理平均數(shù)間的多重比較（LSD法）Table 4 Test processing multiple comparisons between average（LSD）

2.2 合金組織與性能變化規(guī)律

2.2.1 固溶處理組織與性能分析

對正交試驗結(jié)果進行單因素實驗驗證，為合金最佳熱處理工藝制定提供實驗依據(jù)。合金在不同溫度下進行固溶處理得到的SEM像如圖1所示。

在520 ℃下固溶1.5 h后，大部分過剩相粒子溶入到α（Al）基體中，尺寸和數(shù)量明顯減少，另有少許小尺寸殘留相；延長固溶時間，溶入基體的第二相粒子較少，且殘留相的尺寸和數(shù)量沒有明顯改變；而（525 ℃，40 min）固溶后合金基體中未溶第二相粒子偏聚長大，固溶效果下降。對（520 ℃，2 h）固溶后基體中未溶殘留第二相進行EDX譜分析如圖2所示，表明合金在α（Al）基體上分布著多種合金相及組織，其中殘留難溶第二相主要是三類粒子，即分布較多富銅相Al2Cu（箭頭1）、形狀規(guī)則富鐵相Al7Cu2Fe（箭頭2）、粒子偏聚最多含鈰相Al8Cu4Ce（箭頭3），這3種粒子的形貌和分布對合金固溶態(tài)性能有一定影響。另外還存在少量亮白色襯度為ZrAl3（箭頭4）、易與Al2Cu相鄰的灰色襯度為Al2CuMg（箭頭5）。

試樣合金經(jīng)520 ℃固溶處理不同時間所得硬度值及電導(dǎo)率變化如圖3所示。固溶體中溶質(zhì)原子濃度越高表示溶質(zhì)原子溶入溶劑晶格的數(shù)量越多，固溶強化效果越好，而其引起溶劑晶格畸變區(qū)越大，電子的散射能力也就變強，導(dǎo)致電阻率增大，即電導(dǎo)率就越小。由圖3可知，合金在520 ℃固溶1.5 h后，硬度值達到最大值，電導(dǎo)率變化亦很小，趨于平緩，從而得出合金固溶處理最佳工藝為（520 ℃，1.5 h）。

圖1 合金試樣經(jīng)不同固溶熱處理工藝后的背散射SEM像Fig. 1 Backscattered SEM images of alloy after different solution treatments： （a） 520 ℃， 1 h； （b） 520 ℃， 1.5 h； （c） 520 ℃， 2 h； （d）525 ℃， 40 min

2.2.2 時效處理組織與性能分析

將試樣在相同固溶（520 ℃，1.5 h，水冷）處理后進行不同溫度下時效12 h得合金T6態(tài)力學(xué)性能如表5所列。對于時效（170 ℃，12 h）處理所得力學(xué)性能明顯較低，而較高溫度的時效（190 ℃，12 h）所得硬度和抗拉強度值雖稍高于180 ℃時效處理的，但高溫時效加快過飽和空位擴散速率，使其快速移動到位錯等缺陷處湮滅導(dǎo)致晶內(nèi)缺陷密度降低，易使強化相T1在晶界或亞晶界析出，降低晶內(nèi)強化作用，亦會使強化相分布不均勻［11］，影響合金性能。試驗9和10的區(qū)別在于時效時間不同而導(dǎo)致硬度值指標(biāo)有差異，為確定合金最佳熱處理工藝，在180 ℃時效不同時間得出合金力學(xué)測試結(jié)果，如表6所列。

相比而言，經(jīng)時效處理（180 ℃，18 h）所得合金力學(xué)性能具有最好的強韌性配合，雖然硬度指標(biāo)與樣品10的相同，伸長率相差不大，均大于 7%，但抗拉強度和屈服強度分別高6.7、15.5 MPa，繼續(xù)延長時效時間，硬度、強度值均明顯降低，僅伸長率升高，故而得出合金 T6態(tài)的最佳熱處理工藝（520 ℃，1.5 h+180 ℃，18 h）。合金經(jīng)固溶（520 ℃，1.5 h）處理后將T87態(tài)試樣于180 ℃時效不同時間得室溫拉伸強度曲線如圖4所示。

圖2 合金基體中（520 ℃，2 h）固溶后殘留第二相EDX分析Fig. 2 EDX analysis of residual phase of alloy after solid solution at （520 ℃， 2 h）： （a） Backscattered SEM image； （b）～（f） EDX pattern of points 1-5 in Fig. 2（a）

圖3 合金經(jīng)520 ℃固溶處理不同時間的硬度及電導(dǎo)率曲線Fig. 3 Hardness and electrical conductivity curves of alloy after solution treatment at 520 ℃ for different times

表5 合金試樣在不同溫度下時效12 h的力學(xué)性能 （T6）Table 5 Mechanical properties of alloy aged at different temperatures for 12 h （T6）

圖5所示為合金按最佳熱處理工藝得到樣品T6、T87態(tài)TEM像，結(jié)合試樣T87態(tài)電子衍射斑點分析，在鋁基體衍射斑周圍形成“十字花”的典型結(jié)構(gòu)，基體對角線 1/3處斑點表示 T1相，過基體斑點而平行于〈100〉方向的白色亮線代表 θ′/θ″相。由此可知，新型Al-Cu-Li-Ag-Mg-Zr-Ce合金時效析出沉淀強化相主要為T1（Al2CuLi）、θ′（Al2Cu），存在少量立方相（Al5Cu6Li2）粒子［12-13］，稀土Ce的添加對Al-Cu-Li-X合金主要強化相種類的析出影響不大，且T87狀態(tài)下T1、θ′相更加細小彌散地在基體中均勻析出。

表6 合金試樣在180 ℃時效不同時間的力學(xué)性能（T6）Table 6 Mechanical properties of the alloy aged at 180 ℃ for different times （T6）

圖4 合金在T87態(tài)180 ℃時效不同時間的室溫力學(xué)性能Fig. 4 Mechanical properties of alloy aged at 180 ℃ for different time （T87）

圖5 T6、T87態(tài)合金試樣峰時效TEM像和SAED譜Fig. 5 TEM images and SAED patterns of samples under T6 and T87 conditions： （a） BFTM（Bright field TEM micrographs） close to 〈100〉 zoon axis under T6 temper； （b） BFTM close to 〈111〉 zoon axis under T6 temper； （c） BFTM close to 〈112〉 zoon axis under T87 temper； （d） SAED patterns close to ［100］zoon axis under T87 temper

3 分析和討論

Al-Cu-Li-X合金系脫溶強化型鋁合金，合理的熱處理工藝將顯著提高其綜合性能，特別是稀土元素Ce的加入，在基體中與其他合金化元素間的交互作用影響合金析出相數(shù)量、尺寸大小以及分布情況。其中Ce與主元素間交互作用強度W［14］表示為為原子尺寸因素，Nr為電負性因素，W越大則元素間形成化合物趨勢越強，即固溶度越低。Ce與Al之間的交互作用強度W為3.55，Ce與Cu之間的W為11.7，即 Ce除少量固溶于 Al基體中，多數(shù)以化合物Al8Cu4Ce存在；Al與Cu之間的W為1.13，Al與Mg之間的W為1.07，Ce與Mg之間的W僅為0.98。另外，Li在Ce周圍偏聚的彈性勢能低于Cu在Ce周圍偏聚的，Cu與Ce間存在彈性交互勢能［15］，結(jié)合考慮在鋁鋰合金中高銅、鋰含量比幾乎不出現(xiàn)強化相δ′，故而推斷在Al-Cu-Li-Ag-Mg-Zr-Ce合金中，主要的析出強化相為θ′和T1。

固溶處理時，溶質(zhì)原子溶入基體產(chǎn)生的位錯運動阻力對屈服強度的貢獻Δσb［16］可表示為Δσ=kC2/3。其中，k為與原子尺寸、錯配度及彈性b模量有關(guān)的常數(shù)；C為固溶體中溶質(zhì)原子的平均濃度，在合金組織不過燒前提下固溶溫度越高C值越大，強化效果相對越好。當(dāng)合金固溶（520 ℃，1.5 h）處理后，殘余過剩相在基體中溶解充分，使基體中 Cu、Li等溶質(zhì)原子平均濃度上升，不僅引起溶劑晶格畸變區(qū)變大，電子散射能力增強，降低電導(dǎo)率，也增大固溶體的過飽和度，加速時效脫溶速率，增強固溶強化效果（見圖3）。過飽和固溶體中被“凍結(jié)”在晶格內(nèi)的部分空位優(yōu)先沿著｛111｝面偏聚成空位盤崩塌為位錯環(huán)，為時效初期GP區(qū)的形成提供溶質(zhì)原子擴散和富集的條件，而多余空位與Cu、Li等溶質(zhì)原子的結(jié)合對θ′和T1相形核生長有支配作用；同時與位錯的彈性交互作用及與Mg、Ag等微量元素的綜合影響，也降低了θ′、T1相的析出激活能。稀土元素Ce原子半徑（0.183 nm）大于Al原子半徑（0.143 nm），由交互作用強度W可知其固溶度較低，固溶時除占據(jù)正常晶體空間點陣位置外，還要占據(jù)部分空位，降低了基體空位濃度，限制了Cu、Li原子偏聚區(qū)（GP區(qū)、θ′）的形成，對隨后時效處理時θ′、T1相的生長至關(guān)重要［17-18］。再者，溶質(zhì)原子偏聚形成的科垂?fàn)枤鈭F對位錯的釘扎作用產(chǎn)生固溶強化效應(yīng)，提高基體強度和硬度。但固溶溫度過高及保溫時間較長時，溶質(zhì)原子偏聚區(qū)域過大，合金再結(jié)晶程度增加導(dǎo)致平均晶粒尺寸增大、基體強度下降、硬度降低。

時效前 7%預(yù)變形增加基體中位錯密度，易使位錯在滑移面上形成與｛100｝面具有相同伯格斯矢量和一定間距的割界，減小晶格畸變能，低界面提供 T1相非均勻形核的位置場所，T1相的大量沉淀析出又抑制其自身粗化，致使其尺寸細小而均勻分布。時效時脫溶相的析出依靠溶質(zhì)原子擴散，其脫溶序列符合固態(tài)相變的階次規(guī)則，而溫度是決定原子擴散速率的重要因素。在同等時間下，高溫190 ℃（＞180 ℃）時效會降低固溶體的過飽和度，減少強化相θ′、T1析出率，卻提高θ′、T1相的生長速率，導(dǎo)致其粗化并分布不均，降低合金性能；低溫170 ℃（＜180 ℃）時效原子擴散速率緩慢，相變驅(qū)動力增大，形核率提高而強化相長大受抑制，沉淀析出程度不夠充分，降低合金性能。比較而言，180 ℃時效時固溶體過飽和度相對較高，相變驅(qū)動率較大，析出相生長速率相對較慢，相對不易粗化且更均勻彌散析出。延長時效時間，脫溶相尺寸以奧斯瓦爾德熟化規(guī)律增大，質(zhì)點向半共格或非共格質(zhì)點轉(zhuǎn)變，尺寸達一定值時經(jīng)運動的位錯通過后將增加質(zhì)點周圍位錯密度，因奧羅萬機制作用而改善合金性能（見圖 4）。當(dāng) Ce在淬火后以固溶態(tài)分布于基體｛100｝面和｛111｝面時，將會在｛100｝面和｛111｝面產(chǎn)生晶格畸變區(qū)，過飽和空位將集聚在 Ce原子周圍以減小晶格畸變能和空位的形成能；除此之外，在T1/α寬界面上Mg、Ag原子的偏聚有效降低了T1/α界面的共格應(yīng)變，可顯著增加｛111｝面GP區(qū)的數(shù)量。時效時若Cu，Li原子的溶質(zhì)團被偏聚在Ce原子周圍的空位對或空位簇等缺陷俘獲，必將增加 θ′、T1相形核的 GP區(qū)，有利于在｛100｝α面析出立方相和 θ′相，｛111｝α面析出T1相［19-20］。另外，微量Ce能夠提高Cu原子在基體中的結(jié)合能，時效時基體中 Ce含量將降低溶質(zhì)原子Cu、Li的擴散速率，有利于T1、θ′相彌散細化地析出，抑制共面滑移，提高合金塑韌性［21-23］。當(dāng)時效時間超過22 h后，時效過程形成的脫溶相聚集粗化，溶質(zhì)間距增大，粗大的晶界析出相和PFZ消弱了晶粒間的結(jié)合強度，使合金強度降低。

4 結(jié)論

1） 新型 Al-Cu-Li-Ag-Mg-Zr-Ce合金最佳熱處理工藝為固溶（520 ℃，1.5 h，水冷）和時效（180 ℃，18 h，空冷）。通過該熱處理工藝，合金T6態(tài)顯微硬度值達243HV0.5，比軋制態(tài)（121HV0.5）提高100.8%，抗拉強度、屈服強度分別為571、525 MPa，伸長率為7.1%；T87態(tài)抗拉強度、屈服強度分別為623 MPa、598 MPa，伸長率為7.6%。

2） 對重復(fù)且采取隨機區(qū)組設(shè)計的正交實驗，用方差分析表將各因子對指標(biāo)影響的顯著性進行分析，得出實驗各因素之間存在交互作用，從而進行試驗處理間LSD法得到最優(yōu)水平組合。

3） 稀土Ce與其他合金化元素間的交互作用影響析出相數(shù)量、大小及分布情況。固溶處理時，大量Cu、Zr、Mg、Ce原子固溶于基體中形成第二相引起固溶強化效應(yīng)；時效過程中，在 α（Al）基體｛111｝面上析出細小片狀強化相T1和｛100｝面析出立方相Al5Cu6Li2以及薄片狀θ′相，均勻彌散分布，具有強烈的沉淀強化效果。

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（編輯 王 超）

Heat treatment strengthening and microstructure characteristics of novel Al-Cu-Li-X alloy

LI Shu-fei1， 2， YIN Deng-feng1， 2， 3， YU Xin-xiang1， 2， PAN Kang-guan1， 2， YUAN Xin-xiong1， 2， FANG Hong-jie3
（1. School of Materials Science and Engineering， Central South University， Changsha 410083， China；
2. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center Central South University， Changsha 410083， China；
3. School of Engineering， Yantai Nanshan University， Yantai 265713， China）

Solid solution and aging treatment of novel Al-Cu-Li-Ag-Mg-Zr-Ce alloy was investigated by orthogonal experiment variance analysis and least significant difference （LSD） methods. Meanwhile， the microstructure characteristics and mechanical properties were explored by electrical conductivity （EC） test， scanning electron microscopy （SEM）， energy dispersive X-ray spectrum （EDX） and transition electron microscopy （TEM）. The results show that the micro-hardness of alloy under T6 condition are improved by 100.8% compared to that of rolling one， and the strength for alloy under T87 condition also reaches to 623 MPa after solid solution （520 ℃， 1.5 h， water quenched）and aging treatment （180 ℃， 18 h， air quenched）. During solid solution， a lager amount of Ce、Cu、Mg and Zr atoms dissolve into the matrix， resulting in a strong solid solution strengthening. During the aging treatment， many fine needle-shaped T1phase and plate-shaped θ′ phase precipitate in the matrix uniformly and dispersively， leading to an enormous precipitation strengthening.

Al-Cu-Li alloy； heat treatment； orthogonal experiment； mechanical property

Project （6140506） supported by the General Armament Department， China； Project （2014GGX102006）supported by the Science and Technology Development of Sandong， China

date： 2015-06-29； Accepted data： 2015-10-26

YIN Deng-feng； Tel： +86-731-88879341； E-mail： dfyin@126.com

1004-0609（2016）-01-0007-09

TG146

A

總裝備部重點基金資助項目（6140506）；山東省科技發(fā)展計劃項目（2014GGX102006）

2015-06-29；

2015-10-26

尹登峰，副教授，博士；電話：13873136610；E-mail：dfyin@126.com