基于響應(yīng)面法的TA15鈦合金顯微組織預(yù)報和優(yōu)化

李 萍，丁永根，姚彭彭，薛克敏

基于響應(yīng)面法的TA15鈦合金顯微組織預(yù)報和優(yōu)化

李 萍1，丁永根1，姚彭彭2，薛克敏1

（1. 合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009；
2. 上海大眾汽車有限公司寧波分公司，寧波 315000）

對在不同參數(shù)下熱變形后水冷的TA15合金進行800 ℃保溫1 h的真空退火熱處理，借助于電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)，分析熱變形參數(shù)對TA15合金退火顯微組織的影響。針對TA15合金熱加工工藝參數(shù)與顯微組織特征參數(shù)之間高度復(fù)雜的非線性關(guān)系，提出利用響應(yīng)面法建立二者之間的量化模型，給出表征工藝參數(shù)與顯微組織特征參數(shù)之間的響應(yīng)面函數(shù)。同時，對響應(yīng)面模型進行多目標(biāo)可視化優(yōu)化，獲得最優(yōu)工藝參數(shù)范圍：變形溫度為950 ℃，應(yīng)變速率為0.063～0.1 s-1，變形量為0.4～0.6時可以獲得具有優(yōu)異綜合力學(xué)性能的三態(tài)組織；變形溫度為1000 ℃，應(yīng)變速率為0.1～0.316 s-1，變形量為0.2～0.45時可以獲得具有高損傷容限性的片層組織。

TA15合金；退火熱處理；響應(yīng)面法；優(yōu)化；三態(tài)組織

TA15（Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V）合金是一種近α型鈦合金，具有中等的室溫和高溫強度、較高的抗蠕變性及良好的熱加工性和可焊性，被作為重要的結(jié)構(gòu)材料廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域［1-2］。但是，隨著國際航空材料的設(shè)計概念由單純的靜強度設(shè)計向現(xiàn)代的損傷容限設(shè)計準(zhǔn)則轉(zhuǎn)變，解決強度-塑性-損傷容限性能的相互匹配，則成為TA15合金在損傷容限設(shè)計準(zhǔn)則下實際應(yīng)用中需要考慮的重要問題之一［3］。為充分挖掘 TA15合金的力學(xué)潛能，不僅需要對鈦合金顯微組織進行定性分析，而且還要通過工藝參數(shù)-顯微組織-力學(xué)性能之間精確的定量關(guān)系模型，對 TA15合金顯微組織-力學(xué)性能進行精確預(yù)測和工藝參數(shù)優(yōu)化［4-7］。鑒于常規(guī)優(yōu)化算法如回歸法、粒子群算法、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)、遺傳算法等存在數(shù)據(jù)處理量大、編程困難、通用性收斂性差、不能結(jié)合相關(guān)理論進行機理解釋等問題，相關(guān)學(xué) 者［8-11］開 始 將 響 應(yīng) 面 法 （Response surface methodology，簡稱RSM）這一先進的優(yōu)化算法引入材料學(xué)研究中。

本文作者對熱變形及退火熱處理后的TA15合金顯微組織進行定性分析，分析了工藝參數(shù)對TA15合金退火顯微組織的影響；基于響應(yīng)面法建立了工藝參數(shù)和顯微組織特征參數(shù)的預(yù)測模型，深入分析了工藝參數(shù)對顯微組織特征參數(shù)的交互影響規(guī)律；采用多目標(biāo)可視化優(yōu)化方法，獲得了科學(xué)合理的工藝參數(shù)范圍，為獲得具有優(yōu)異綜合力學(xué)性能的三態(tài)組織和具有高損傷容限性的片層組織提供可靠有效的參考依據(jù)。

1 實驗

本實驗中材料為北京航空材料研究院提供的d300 mmTA15鈦合金棒材，其化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)，%）為：6.78Al，2.00Zr，1.70Mo，2.31V，余量為Ti及微量雜質(zhì)元素。利用Q2000型差熱掃描量熱儀確定TA15鈦合金的相變點為 995 ℃，在Gleeble-3500型熱模擬實驗機上進行恒應(yīng)變速率等溫壓縮實驗，試樣尺寸為d10 mm×15 mm，變形溫度為900～1050 ℃， 間隔50 ℃，應(yīng)變速率為1、0.1、0.01 s-1，變形程度為40%、60%，熱變形后立即水冷淬火，并進行800 ℃保溫1 h的真空退火熱處理，隨后將試樣進行空冷。退火試樣經(jīng)腐蝕處理后采用 MR5000型金相顯微鏡進行顯微組織觀察，采用 JSM-7001F型場發(fā)射掃描電鏡進行EBSD實驗。

不同參數(shù)下變形的TA15合金退火后可以獲得雙態(tài)組織和片層組織這兩種典型的顯微組織，參考相關(guān)文獻［7， 12-14］，確定強烈影響這兩種顯微組織力學(xué)性能的顯微組織特征參數(shù)各有3個：雙態(tài)組織顯微組織特征參數(shù)為等軸α相體積分數(shù)（Veα）、片層α相體積分數(shù)（Vlα）和等軸α相直徑（Deα）；片層組織顯微組織特征參數(shù)為原始β晶粒尺寸（Sβ）、片層厚度（Tβ）和片層長寬比（Aβ）。采用 Image-Pro-Plus圖像處理和統(tǒng)計分析軟件，對不同變形條件下退火TA15合金顯微組織照片依次經(jīng)過“陰影扣除→圖像增強→去噪點→閾值化→去除顆粒點→圖像分割→計算統(tǒng)計”處理，即可獲得相應(yīng)的顯微組織特征參數(shù)。

圖1 TA15合金原始顯微組織和不同變形條件下退火后的EBSD顯微組織（ε=60%）Fig. 1 Microstructure of initial material （a） and annealed TA15 titanium alloy at different deformation conditions （ε=60%） （（b）-（c））: （b） t=950℃， ε˙=1 s-1； （c） t=950 ℃， ε˙=0.01 s-1； （d） t=1050 ℃， ε˙=0.01 s-1

2 變形 TA15合金退火后顯微組織分析

TA15合金原始顯微組織和不同變形條件下退火后的顯微組織如圖 1所示，可以看到原始組織（見圖1（a））由絕大部分的等軸α相、部分片狀α相以及少量晶間β相組成。在α+β兩相區(qū)熱變形條件為（950 ℃，1 s-1）下變形的TA15合金，退火后顯微組織（見圖1（b））中等軸α相和片狀α相均出現(xiàn)了長大粗化現(xiàn)象，同時局部區(qū)域還出現(xiàn)了少量的細小等軸α晶粒。這是由于較高的變形溫度以及較大的變形程度（ε=60%）為相界面的遷移運動提供了足夠高的能量，使得等軸α相顆粒能突破能壘限制從而吞并周圍相對較小的 α相顆粒，使等軸α相數(shù)目減少而體積增大，同時片狀α相則會因變形時間的增加而長大變粗。TA15合金在熱變形過程中由于動態(tài)再結(jié)晶會產(chǎn)生細小的等軸 α晶粒，同時部分長寬比較小的針片狀α相由于球化作用加強，也會形成細小的 α晶粒。在（950℃，0.01 s-1）下變形的TA15合金（見圖1（c）），由于變形速率降低，變形過程時間增加，原始組織中細長的片狀α相變成粗大的彎曲板條狀α相，片層厚度增加，同時等軸α相的含量減少，體積分數(shù)（Veα）降低。這是由于在高溫變形條件下，變形熱以及變形時間的增加促進了α→β相變發(fā)生，導(dǎo)致α相的含量減少，而細長的片狀α相則有充分的時間長大變粗。因此，在（α+β）兩相區(qū)溫度下（950 ℃），隨著應(yīng)變速率降低，等軸α相含量減少，體積分數(shù)（Veα）會降低，片狀α相會長大變粗，片層厚度（Tβ）增加。

在β單相區(qū)熱變形條件為（1050 ℃，0.01 s-1）下變形的TA15合金，退火后的顯微組織（見圖1（d））主要由片狀α相和β轉(zhuǎn)變組織構(gòu)成，同時還有少量的等軸α晶粒。在1050 ℃的變形條件下，原始組織中的等軸α相全部轉(zhuǎn)變成β相，形成單一的β組織。在較低的應(yīng)變速率（0.01 s-1）下，變形時間增加，晶界可以進行較為充分的遷移，同時由于α相全部轉(zhuǎn)變成β相，晶界處粗大的α相對原始β晶粒長大的阻礙作用消失，片狀α相和原始β晶粒的長大將不受約束，因此在低應(yīng)變速率下原始β晶粒平均尺寸（Sβ）和片層厚度（Tβ）往往較大。

綜上所述，TA15合金在950 ℃低應(yīng)變速率（0.01 s-1）下，退火后顯微組織中片狀α相變成粗大的彎曲板條狀α相，片層厚度增加，同時等軸α相的含量減少；在950 ℃高應(yīng)變速率（1 s-1）下，退火后顯微組織中等軸α相數(shù)目減少體積增大，片狀α相出現(xiàn)了長大粗化現(xiàn)象，同時有少量再結(jié)晶α晶粒出現(xiàn)；在1050 ℃低應(yīng)變速率（0.01 s-1）下，退火后顯微組織中原始β晶粒尺寸、片層厚度均增大。

3 響應(yīng)面模型建立與可視化優(yōu)化

3.1 響應(yīng)面模型構(gòu)建及精度評估

響應(yīng)面法是一種可視化優(yōu)化算法，它將體系的響應(yīng)度作為一個或多個自變量的函數(shù)，運用圖形技術(shù)將這種函數(shù)關(guān)系顯示出來，然后通過響應(yīng)曲面和等高線圖分析，獲得響應(yīng)值隨各因素變化的規(guī)律以及最優(yōu)化參數(shù)區(qū)域［15］。以950 ℃下雙態(tài)組織顯微組織特征參數(shù)和 1050 ℃下片層組織顯微組織特征參數(shù)的回歸分析為例，采用 Quadratic（完全二次多項式）擬合模型，構(gòu)建的二次響應(yīng)面模型如下。

950 ℃下雙態(tài)組織顯微組織特征參數(shù)響應(yīng)面模型：

1050 ℃下片層組織顯微組織特征參數(shù)響應(yīng)面模型：

結(jié)合相關(guān)RSM文獻［16-18］對模型的精度分析，以950 ℃條件下等軸α相二次響應(yīng)面模型為例，方差分析結(jié)果表明，模型項的顯著性檢驗值 P＜0.0001，說明響應(yīng)值Veα與自變量ε和lgε˙之間的回歸關(guān)系是極顯著的，方程具有統(tǒng)計學(xué)意義，能用于數(shù)據(jù)模型的參數(shù)優(yōu)化與預(yù)測分析。自變量（ε和lgε˙）一次項的P值也都小于 0.05，表明各項對 Veα的影響顯著。實驗值和預(yù)測值的對比如圖2所示，它們能夠直觀分析模型的精度，從圖2中可以看出，模型預(yù)測值和實驗值分布在同一直線上，說明模型的擬合精度較高，預(yù)測能力較強，可以采用該響應(yīng)面模型進行預(yù)測和優(yōu)化。

表1 二次響應(yīng)面模型的ANOVA表（950 ℃條件下Veα）Table 1 ANOVA table of quadratic response surface model

圖2 模型擬合精度圖Fig. 2 Schematic diagram of model accuracy analysis

3.2 響應(yīng)曲面及等高線圖的圖解分析

（α+β）兩相區(qū)變形溫度（900 ℃、950 ℃）下，熱變形參數(shù)與顯微組織特征參數(shù)之間的響應(yīng)面模型及其等高線圖如圖3所示?？梢钥闯?，等軸α相體積分數(shù)（Veα）和等軸α相直徑（Deα）隨著應(yīng)變速率的提高而增大，隨著變形量和變形溫度的增加而減??；片層α相體積分數(shù)（Vlα）的變化規(guī)律則正好相反。這是由于較高的變形溫度更有利于α→β相變的發(fā)生，較大的變形量和較低的應(yīng)變速率則能提高α→β相變的程度，在熱力的綜合作用下，變形水冷后使得等軸α相體積分數(shù)和等軸α相直徑減小。分析各因素的影響規(guī)律發(fā)現(xiàn)，變形溫度和應(yīng)變速率對顯微組織特征參數(shù)的影響較為顯著，而變形量的影響較弱。

圖3 雙態(tài)組織顯微組織特征參數(shù)與熱變形參數(shù)之間的響應(yīng)面模型和等高線圖Fig. 3 Response surface model and contour map between duplex-microstructure characteristic parameters and hot deformation parameters: （a）， （b） Volume fraction of equiaxed α phase （Veα）； （c）， （d） Volume fraction of lamellar α phase （Vlα）； （e）， （f） Diameter of equiaxed α phase （Deα）

β單相區(qū)變形溫度（1000 ℃，1050 ℃）下，熱變形參數(shù)與顯微組織特征參數(shù)之間的響應(yīng)面模型及其等高線圖如圖4所示?？梢钥闯觯鸡戮Я５钠骄叽纾⊿β）和片層厚度（Tβ）隨著應(yīng)變速率的提高而減小，隨著變形溫度的升高而增大。這是由于在β單相區(qū)變形溫度下，原始組織全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣陆M織，隨著應(yīng)變速率提高，變形時間縮短，相界面來不及遷移促使晶粒長大，因此原始β晶粒的平均尺寸（Sβ）和片層厚度（Tβ）隨著應(yīng)變速率的提高而減小。變形溫度升高會促進原子擴散速率增加，促進相界面遷移，因此隨著變形溫度的升高，原始β晶粒的平均尺寸（Sβ）和片層厚度（Tβ）會增大。變形量對Sβ和Tβ的影響規(guī)律呈現(xiàn)明顯的“脊線”特征，即隨著變形量的增加 Sβ和 Tβ呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢。這是由于較大的變形量會導(dǎo)致變形時間增大，β晶粒內(nèi)部細長的片狀α相和原始β晶粒會進一步長大，當(dāng)變形量達到一定程度，片狀α相會刺破原始β相晶界導(dǎo)致β晶粒破碎，從而導(dǎo)致原始β晶粒的平均尺寸（Sβ）減小。同時取向不同的片狀α相交錯在一起形成“網(wǎng)籃組織”，片狀α相這種相互交錯的格局會阻礙片狀 α相進一步長大。片層長寬比（Aβ）隨著變形溫度和變形量的升高而增大，隨應(yīng)變速率的提高而減小。綜合分析各因素的影響規(guī)律發(fā)現(xiàn)，變形溫度和應(yīng)變速率對顯微組織特征參數(shù)的影響較為顯著，而變形量的影響較弱，但隨著應(yīng)變速率的降低，變形量對顯微組織特征參數(shù)的影響略有增強。較高的變形溫度和較低應(yīng)變速率都能明顯促進β晶粒的長大粗化和片層的增厚伸長，這將明顯降低鈦合金的靜態(tài)力學(xué)性能和損傷容限性。

圖4 片層組織顯微組織特征參數(shù)與熱變形參數(shù)之間的響應(yīng)面模型和等高線圖Fig. 4 Response surface model and contour map between lamellar microstructure and hot deformation parameters: （a）， （b） Average size of original β grains （Sβ）； （c）， （d） Average thickness of lamellar microstructures （Tβ）； （e）， （f） aspect ratio （Aβ）

3.3 多目標(biāo)可視化優(yōu)化及驗證

研究表明，由等軸α相（20%）、片狀α相（50%～60%）和β轉(zhuǎn)變基體組成的多層次結(jié)構(gòu)，即三態(tài)組織，它具有良好綜合力學(xué)性能，而片層組織具有高損傷容限性。確定三態(tài)組織和片層組織中各種形態(tài)組織的最優(yōu)數(shù)量范圍和尺寸如表2所列。利用Design-Expert軟件的優(yōu)化功能，可以直觀獲得最優(yōu)的工藝參數(shù)范圍（見圖5中紅色陰影區(qū)域）：變形溫度為 950 ℃，應(yīng)變速率為0.063～0.1 s-1，變形量0.4～0.6時可以獲得三態(tài)組織；變形溫度為1000 ℃，應(yīng)變速率為0.1～0.316 s-1，變形量為0.2～0.45時可以獲得具有高損傷容限性的片層組織。因此，在（α+β）兩相區(qū)溫度條件下變形時，變形量應(yīng)該略高一些，降低等軸α相的含量，而在β單相區(qū)溫度條件下，變形量盡量低一些，防止顯微組織過分長大粗化。

在優(yōu)化工藝參數(shù)下獲得的三態(tài)組織和片層組織顯微組織照片如圖6所示。三態(tài)組織中等軸α相的體積分數(shù)為22.17%，片層狀α相的體積分數(shù)為58.34%，等軸α相的平均直徑為9.02 μm，并且等軸α相尺寸均勻分布合理；片層組織中原始β晶粒的平均尺寸為31.19 μm，并且原始β晶粒大小均勻，片層厚度為1.47 μm，長寬比為 14.93。經(jīng)驗證發(fā)現(xiàn)，優(yōu)化工藝參數(shù)條件下獲得的顯微組織均符合具有良好綜合力學(xué)性能的三態(tài)組織和具有高損傷容限性的片層組織顯微特征參數(shù)范圍的要求，說明基于響應(yīng)面法不僅可以建立TA15鈦合金工藝參數(shù)與顯微組織特征參數(shù)之間精確的響應(yīng)面模型，還可以根據(jù)可視化優(yōu)化結(jié)果，獲得最優(yōu)工藝參數(shù)范圍，用以指導(dǎo)鈦合金加工工藝方案制定和組織性能優(yōu)化。

表2 鈦合金最優(yōu)顯微組織特征參數(shù)［13， 19-21］Table 2 Optimal microstructure characteristic parameters of titanium alloy［13， 19-21］

圖5 不同溫度下多目標(biāo)可視化優(yōu)化結(jié)果Fig. 5 Visualization of multi-objective optimization results at different temperatures: （a） t=950 ℃； （b） t=1000 ℃

圖6 不同優(yōu)化工藝參數(shù)條件下的顯微組織Fig. 6 Microstructures of tri-modal microstruc- tures （a） and lamellar microstructures （b） under optimum process parameters: （a） t=950 ℃， ε˙=0.1 s-1， ε=0.6； （b） t=1000 ℃， ε˙=0.1 s-1，ε=0.4

4 結(jié)論

1） 熱變形TA15合金退火顯微組織分析發(fā)現(xiàn)，在950 ℃低應(yīng)變速率（0.01 s-1）下，退火后顯微組織中片狀α相變成粗大的彎曲板條狀α相，片層厚度增加，同時等軸α相的含量減少；在950 ℃高應(yīng)變速率（1 s-1）下，退火后顯微組織中等軸α相數(shù)目減少體積增大，片狀α相出現(xiàn)了長大粗化現(xiàn)象，同時有少量再結(jié)晶α晶粒出現(xiàn)；在1050 ℃低應(yīng)變速率（0.01 s-1）下，退火后顯微組織中原始β晶粒、片層厚度均增大。

2） 針對 TA15 合金熱變形參數(shù)與顯微組織特征參數(shù)之間高度復(fù)雜的非線性關(guān)系，采用響應(yīng)面法可以建立兩者之間精確的預(yù)測模型，采用該模型可以進行顯微組織預(yù)測和工藝參數(shù)優(yōu)化分析。

3） 響應(yīng)面函數(shù)多目標(biāo)可視化優(yōu)化結(jié)果表明，變形溫度為950 ℃，應(yīng)變速率為0.063～0.1 s-1，變形量為0.4～0.6時可以獲得具有優(yōu)異綜合力學(xué)性能的三態(tài)組織；變形溫度為1000 ℃，應(yīng)變速率為0.1～0.316 s-1，變形量為0.2～0.45時可以獲得具有高損傷容限性的片層組織。

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（編輯 王 超）

Prediction and optimization of TA15 titanium alloy microstructure based on response surface methodology

LI Ping1， DING Yong-gen1， YAO Peng-peng2， XUE Ke-min1
（1. School of Materials Science and Engineering， Hefei University of Technology， Hefei 230009， China；
2. Ningbo Branch， Shanghai Volkswagen Automotive Corporation Ltd.， Ningbo 315000， China）

TA15 titanium alloy deformed at different parameters was conducted heat treatment at 800 ℃ and kept for 1 h，and at the same time the electron backscattered diffraction （EBSD） technique was applied to analyze the influence of thermal deformation parameters on the microstructure of annealed TA15 titanium alloy. As the result that the highly complex nonlinear relationship between process parameters and microstructure parameters of TA15 titanium alloy， a quantitative prediction model was built based on the response surface methodology （RSM）， the response surface function representation of process parameters and microstructure characteristic parameters were obtained. In addition， the optimal process parameters were obtained by multi-objective visualization optimization. The results show that it can be obtained tri-modal microstructure with excellent mechanical properties at 950 ℃， strain rates of 0.063-0.1 s-1， the amount of deformation of 0.4-0.6. However， it can be obtained lamellar structure with high damage tolerance at 1000 ℃， strain rates of 0.1-0.316 s-1， the amount of deformation of 0.2-0.45.

TA15 titanium alloy； heat treatment； RSM； optimization； tri-modal microstructure

Project （51175137） supported by the National Natural Science Foundation of China； Project （NCET-13-0765） supported by the New Century Excellent Talent in University， China

date： 2015-06-25； Accepted date： 2016-01-17

LI Ping； Tel: +86-551-62901368； E-mail: li_ping@hfut.edu.cn

1004-0609（2016）-05-1019-08

TG146.2

A

國家自然科學(xué)基金資助項目（51175137）；教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計劃（NCET-13-0765）

2015-06-25；

2016-01-17

李 萍，教授，博士；電話：0551-62901368；E-mail：li_ping@hfut.edu.cn