球形TC4粉末的氣霧化制備、表征及間隙元素控制

趙少陽，陳 剛，談 萍，王 建，劉曉青（西北有色金屬研究院 金屬多孔材料國家重點實驗室，西安 710016）

球形TC4粉末的氣霧化制備、表征及間隙元素控制

趙少陽，陳 剛，談 萍，王 建，劉曉青
（西北有色金屬研究院 金屬多孔材料國家重點實驗室，西安 710016）

利用水冷銅坩堝熔煉、高純氬氣霧化技術制備出高品質(zhì)球形TC4合金粉末。將石墨導流管的內(nèi)壁用Y2O3與無水乙醇配比的涂料進行涂覆，分析其對霧化粉末間隙元素的影響，總結氣霧化粉末的間隙元素來源及控制建議，并對不同粒度粉末的顯微組織進行表征。結果表明：石墨導流管內(nèi)壁在無涂層的情況下，霧化粉末的碳含量較大；而導流管內(nèi)壁的Y2O3涂層能有效降低碳對鈦合金污染的風險；粉末間隙元素含量隨著粒徑的減小而增大；粒徑較大粉末的表面為胞狀晶組織，而小尺寸粉末表面光滑且無明顯結晶組織；由于快速凝固的原因，粒徑較大粉末的內(nèi)部主要由 α相胞晶和針狀馬氏體 α′相組成，小粒徑粉末的內(nèi)部組織明顯細化，全部為蜂窩狀的胞狀晶組織。

TC4合金；氣霧化；涂層；球形粉末

球形鈦及鈦合金粉末因其流動性好、氣孔夾雜少、雜質(zhì)含量低等優(yōu)點，是高性能粉末冶金鈦及鈦合金近凈成型制造加工的重要基礎原料［1-2］。近年來，航空、航天、船舶、能源、汽車及生物醫(yī)用等行業(yè)對高性能粉末冶金鈦及鈦合金零部件的需求量成倍增長，同時，以3D打印技術為代表的新型快速成型裝備及工藝技術（激光快速制造、電子束選區(qū)熔化技術）獲得了飛速發(fā)展［3］，粉末冶金鈦及鈦合金迎來了歷史性的發(fā)展機遇，如航空工業(yè)的航空發(fā)動機零部件，汽車工業(yè)中高檔汽車的增壓 TiAl渦輪等部件及鈦合金醫(yī)學個性化植入體等產(chǎn)品均為粉末冶金鈦及鈦合金零部件［2-6］。

目前，球形鈦合金粉末的制備方法主要包括真空感應熔煉氣霧化法（VIGA）、等離子旋轉電極法（PREP）、等離子球化法等［7-10］。其中，采用氣霧化制備的球形粉末具有純度高、成本相對低廉、氧含量低、球形度高、細粉收得率高等優(yōu)點。因此，氣霧化已是目前制備球形鈦合金粉末應用最廣泛的技術之一［1-2， 11］。氣霧化制粉裝備中通常使用導流管裝置，用于引導金屬熔融液流從熔煉坩堝中流下并進行氣霧化操作。由于具有高導熱系數(shù)、耐高溫等特性，石墨已成為現(xiàn)有氣霧化制粉裝備中的導流管材質(zhì)的主要選擇之一。然而，石墨導流管的使用普遍存在一個問題，即在高溫下鈦合金液流流經(jīng)導流管內(nèi)部時，易與石墨發(fā)生碳化反應，最終導致成品粉末碳含量大幅增加，這將嚴重影響粉末的綜合性能，其影響對于鈦合金粉末而言尤為明顯。劉娜等［2-11］、徐瑞等［12］和劉辛［13］利用氣霧化法分別制備出了球形Ti3Al、TiAl3、TiAl以及Ti-6Al-4V（牌號為TC4）合金粉末，并對各粒徑粉末表面及內(nèi)部的顯微組織進行了表征，研究不同粒徑粉末的相組成、冷卻速率及碳、氧等間隙元素的含量以及分析粉末內(nèi)部氣孔形成原因。但是，在現(xiàn)有關于氣霧化技術的研究中，還沒有一項研究能系統(tǒng)揭示氣霧化制備鈦合金粉末的間隙元素（比如碳含量）來源，也沒有提出控制其含量的相關手段或措施。然而，間隙元素的來源分析及控制不僅對于鈦合金粉末的性能至關重要，還為優(yōu)化氣霧化鈦合金粉末的制備工藝提供重要研究和使用意義。

因此，本文作者從工業(yè)生產(chǎn)中對于球形鈦合金粉末的實際需求出發(fā)，利用水冷銅坩堝熔煉、高純氬氣霧化技術制備出了高品質(zhì)球形TC4鈦合金粉末。本文作者不僅對各粒徑氣霧化TC4粉末表面及內(nèi)部的顯微組織、間隙元素含量進行了表征，而且將氣霧化用石墨導流管內(nèi)壁進行了防碳化涂覆處理，并對涂覆前后制備的粉末間隙元素含量進行對比與分析，還系統(tǒng)分析在制備過程中粉末間隙元素污染的來源，并提出對相關參數(shù)、工藝的控制以降低其污染風險的建議。

1 實驗

實驗采用TC4合金棒材為原料，其化學成分如表1所列。氣體霧化制備粉末過程如圖1所示。首先，將合金棒材裝入水冷銅坩堝中，熔煉前將熔煉室和霧化室分別進行抽真空（真空度約為1.0×10-2Pa），再進行真空感應熔煉，當原料熔化后，在熔煉室中充入氬氣保護。隨后，將導流管加熱，待坩堝底部的金屬完全熔化后，由于熔煉室與霧化室之間存在正壓差，熔融鈦合金液流從坩堝底部流入導流管，并從導流管中流入霧化室，當液流自由落至高壓氬氣噴口處時，開啟高純氬氣進行霧化操作。所用霧化的介質(zhì)為高純氬氣（純度為4 N），熔煉溫度約為1740 ℃，霧化壓力為3～7 MPa。霧化粉末經(jīng)過旋風分離裝置落入粉末收集罐中，待冷卻后將粉末取出。

由于本次實驗是在高溫環(huán)境下進行，為了防止石墨導流管對鈦合金產(chǎn)生污染，將Y2O3粉末與無水酒精以一定比例混合后，將其涂覆于石墨導流管內(nèi)壁，對石墨與鈦合金液流進行隔離，從而防止高溫下鈦合金被石墨的碳化污染，待霧化結束后，將殘留于導流管內(nèi)凝固后的TC4鈦合金柱取出，對其橫截面進行顯微表征及能譜（EDX）分析，并測試所制備的不同粒徑粉末的間隙元素含量，再與采用未經(jīng)涂覆Y2O3涂層的石墨導流管進行霧化實驗的結果進行對比。采用振動篩分法對所制備的粉末進行粒度分級，用 Leco-600型氧氮聯(lián)測儀測定粉末的氧含量成分，并用PC600碳硫儀測試粉末的碳含量，采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察不同粒徑粉末顆粒的表面和內(nèi)部顯微組織。

表1 TC4原材料的化學成分Table 1 Chemical composition of TC4 raw bar （mass fraction， %）

圖1 氣霧化制備粉末示意圖Fig. 1 Schematic diagram of gas atomizing

2 結果與討論

2.1 石墨導流管對粉末的影響

在石墨導流管內(nèi)壁涂抹Y2O3涂料的目的是，為了在高溫下防止熔融TC4液流與石墨發(fā)生反應從而引起碳污染。本文作者對比不同條件下所制備粉末的間隙元素含量，即導流管內(nèi)壁在有無Y2O3涂層的兩種情況下所制粉末間隙元素含量的對比。經(jīng)過檢測，TC4原材料及各組通粉的碳、氧含量如表2所列。從表2中可看出，經(jīng)過霧化后得到的TC4粉末間隙元素含量均較原材料的高，說明霧化過程對粉末有一定程度的污染。另外，采用Y2O3涂層制備的TC4粉末的碳、氧含量分別為0.012%和0.153%（質(zhì)量分數(shù)）。然而，在導流管內(nèi)壁沒有Y2O3涂層的情況下，所制備粉末的間隙元素含量均較前者高，尤其碳含量（0.043%，質(zhì)量分數(shù)）比前者高出將近2.6倍。這是由于TC4熔融液流經(jīng)過石墨導流管時，鈦與石墨在高溫下發(fā)生反應，生成TiC等產(chǎn)物，同時，鈦合金熔液沖刷導流管內(nèi)壁，將碳元素帶入鈦合金液流中，這兩種因素均引起了霧化粉末的碳含量增加，降低球形TC4粉末的品質(zhì)。然而，在導流管內(nèi)壁的 Y2O3涂層在高溫下能有效地阻止鈦合金液流與石墨發(fā)生的碳化反應，從而大幅降低最終TC4粉末的碳含量。

表2 原始材料及霧化TC4粉末的間隙元素含量Table 2 Interstitial component of raw material and gas-atomized powders

圖2 導流管結構及樣品取樣示意圖Fig. 2 Nozzle structure and schematic diagram of TC4 samples

為了證實石墨導流管與TC4鈦合金的碳化反應，作者將霧化結束、冷卻后的導流管（沒有涂覆Y2O3涂層）中殘留的TC4鈦合金柱取出，并對合金柱的3個位置進行取樣，分別為區(qū)域1、2、3（見圖2）（霧化過程中該3個區(qū)域的溫度相近，霧化結束后冷卻速率高且差別不大），然后對3個樣品（樣品A、B、C）的橫截面顯微組織結構用SEM及EDX進行表征（見圖3）。從圖3（a）～（c）及表3～5中可見，TC4鈦合金柱與石墨導流管接觸的表面均有滲碳層，碳含量從TC4鈦合金柱的表面到中心不斷減小，且沿著霧化時液流的流向，合金柱表面的碳含量逐漸遞增，即從區(qū)域1到3不斷增加。這揭示在霧化過程中，隨著TC4鈦合金液流與石墨導流管接觸時間的增加，合金表面滲碳越多，并隨液流流下后霧化，待冷卻后霧化粉末有一定程度的碳污染。因此，對石墨導流管內(nèi)壁用Y2O3與無水乙醇配比的涂料進行涂覆，以此阻隔碳與鈦合金的反應，減少碳的污染，從而降低霧化粉末的碳含量，這點已被實驗結果證實（見表2）。

圖3 圖2中霧化結束后導流管內(nèi)TC4 鈦合金柱截面的顯微組織Fig. 3 Cross-sectional microstructures of TiC4 pillar retained in cooled nozzle after atomizing in Fig. 2: （a） Sample A； （b）Sample B； （c） Sample C

表3 圖3（a）中不同位置的能譜分析Table 3 Energy spectrum analysis of different positions in Fig. 3 （a）

2.2 TC4粉末間隙元素的來源及控制

對于鈦合金粉末而言，間隙元素含量對其性能的影響極為重要，其中間隙元素主要包括氧、碳元素［14］。本文作者中氣霧化TC4鈦合金粉末的間隙元素來源可以歸結于以下4個方面：原材料（見表1）、熔煉過程、霧化、冷卻過程。本文作者將從熔煉、霧化、冷卻過程 3個角度分析考慮，提出降低粉末污染的措施和建議。在氣霧化裝備中，熔煉鈦合金一般采用冷壁坩堝或無坩堝技術。其中，無坩堝技術一般通過感應線圈或等離子束對鈦合金進行加熱熔化，再進行霧化，可以直接避免原料與加熱裝置接觸，從而有效降低鈦合金被污染的風險。然而，本文作者采用的水冷銅坩堝技術（即冷壁坩堝技術）也可以避免坩堝壁與鈦合金熔液的接觸，并用感應線圈加熱熔煉鈦合金，同樣也能減少污染。熔煉過程中，如果熔煉溫度過高、真空度過低或熔煉時間過長，原料則越容易被氧化。比如，在TC4鈦合金的熔煉溫度一致的情況下，分別熔煉0.5 h和 1 h，結果霧化所得 TC4通粉的氧含量分別為0.153%和0.168%（質(zhì)量分數(shù)）。這充分說明熔煉時間越長，鈦合金熔液在高溫下被氧化的幾率越高。但是，如果熔煉溫度過低，不利于合金元素的溶解及氣體、夾雜物的排出，同時也會降低熔融液流的流動性；而且，如果熔煉時間過短，也會導致合金成分的不均勻。因此，選擇合適的熔煉溫度和熔煉時間，對于控制鈦合金熔液以及粉末的性能至關重要。另外，在裝料前，應清理坩堝表面的異物，避免雜質(zhì)的引入。所以，在鈦合金的熔煉階段，熔煉時間、熔煉溫度以及真空度等因素都對鈦合金粉末的間隙元素控制起到關鍵作用。

霧化前先將導流管加熱，等坩堝底部的鈦合金完全熔化時，由于熔煉室與霧化室之間存在正壓差，熔融鈦合金液流從導流管底部流出，當形成連續(xù)穩(wěn)定的液柱后，開啟高純氬氣，金屬液流經(jīng)高壓氬氣沖擊霧化被擊碎，而后由于表面張力的原因形成球形液滴。氣霧化裝備中導流管的材質(zhì)通常有石墨、陶瓷兩種。其中，石墨材質(zhì)的導流管導熱性好，在霧化時將其加熱（見圖1），能提高鈦合金熔融液流流動穩(wěn)定性，但會對鈦合金造成碳污染。另外，陶瓷導流管的導熱性較石墨差，液流流動穩(wěn)定性相對較差，但是碳含量的污染會降低。本文作者選取石墨作為導流管材質(zhì)，同時，在導流管內(nèi)壁涂覆Y2O3涂層，從而有效降低鈦合金熔液被碳化的風險，其效果見表 2。另外，由于霧化氣體與鈦合金熔液在霧化室內(nèi)直接接觸并發(fā)生沖擊，氣霧化采用的氬氣純度以及霧化室內(nèi)的真空度都對鈦合金熔液雜質(zhì)含量產(chǎn)生影響。因此，在鈦合金霧化階段，導流管材質(zhì)的選取、霧化氣體的純度、霧化室真空度也都會影響到鈦合金粉末的間隙元素含量。

鈦合金熔融液流被霧化氣體擊碎后，形成液滴并快速冷卻成粉末，最后落入粉末收集罐中。該過程都在氬氣氣氛的保護下進行，但是由于粉末落入收集罐內(nèi)時，通常溫度較高（＞200 ℃），如果粉末在不能得到及時冷卻的情況下，即使有氬氣氣氛保護，粉末也容易發(fā)生氧化等污染。本研究中，氣霧化裝備的粉末收集罐外壁裝有水冷循環(huán)管道，對霧化粉末進行及時和必要的降溫，從而進一步降低粉末氧化的可能性。因此，粉末的快速冷卻也是控制間隙元素污染的重要因素。

表4 圖3（b）中不同位置的能譜分析Table 4 Energy spectrum analysis of different positions in Fig. 3 （b）

表5 圖3（c）中不同位置的能譜分析Table 5 Energy spectrum analysis of different positions in Fig. 3 （c）

表6 不同粒徑氣霧化TC4粉末的間隙元素含量Table 6 Interstitial elements components of gas-atomized powders with different particle sizes

2.3 不同粒徑粉末的顯微組織

氣霧化金屬粉末的粒度大小主要受霧化器結構設計（霧化角）、霧化氣體壓力、導流管內(nèi)流道直徑大小、金屬液粘度等綜合因素的影響［15-16］。在霧化過程中，金屬液流受到高速氣流的沖擊而解體，形成細小的熔滴。這些金屬熔滴由于表面張力的作用，在下降過程中具有形成球體的趨勢，因而制備的金屬粉末均以球形為主［4， 10-11］。小尺寸熔滴的表面張力大，形成的金屬粉末球形度越高，這也是氣霧化粉末的一個共同特征［10-13， 17-19］。表6所列為氣霧化制備的不同粒徑TC4鈦合金粉末的間隙元素含量對比。從表6中可見，粉末的氧含量與碳含量均隨著粉末粒徑的減小而增大。比如，當粉末粒徑大于250 μm時，其氧和碳含量分別為0.142%和0.012%（質(zhì)量分數(shù)），但是當粒徑減小至低于47 μm時，粉末的氧、碳含量則分別升至0.185% 和0.016%（質(zhì)量分數(shù)）?？梢?，粉末粒徑對于其氧含量的影響更為明顯。這是由于小粒徑粉末的比表面較大，因此，相對于大粒徑粉末而言，其更容易吸附雜質(zhì)或更易受污染，從而導致間隙元素含量也較大。

通過掃描電鏡對氣霧化制備的不同粒徑（≥250 μm、74～150 μm、≤47 μm）TC4鈦合金粉末的表面及內(nèi)部進行SEM顯微分析。圖4所示為各粒度范圍TC4鈦合金粉末表面形貌的SEM像。從圖4中可看出，不同粒徑TC4合金粉末均以球形為主，粒徑較大的部分粉末伴有“衛(wèi)星”顆粒（見圖4（a）），且對比圖4（b）和（f）可知，粉末粒徑越小，其表面越光滑。另外，從圖4（b）中可看出，粒徑較大粉末的表面表現(xiàn)為發(fā)達的呈近似等軸花瓣狀的胞狀枝晶組織。但是，根據(jù)圖4（d）和（f），隨著粉末粒徑的減小，顆粒表面的組織越細化。造成不同粒徑粉末表面形貌差異的原因主要是冷卻速率的差異［2， 4， 10］。由于粉末粒徑越小，冷卻的速率越高，當冷卻速率過高時，就會造成結晶過程的抑制，結果形成無結晶組織的光滑表面。然而，尺寸較大顆粒的冷卻速率相對較低，因其體積較大，容易造成凝固收縮差異，從而使得大粒徑粉末表面光滑度較差［11， 17-18］，如圖4（b）所示。同時，在氣霧化過程中，大尺寸霧化熔滴因體積大，冷卻速度較慢。因此，熔滴在凝固過程中，其飛行速度和軌跡受到重力和氣流沖刷的雙重作用，容易與已經(jīng)凝固的小尺寸顆粒發(fā)生碰撞，形成粘結或焊接現(xiàn)象［10-13， 17-19］，造成大顆粒表面黏附“衛(wèi)星”顆粒的現(xiàn)象（見圖4（a））。

圖4 不同粒徑氣霧化TC4鈦合金粉末的表面形貌Fig. 4 Surface morphologies of gas-atomized TC4 powders with different particle sizes: （a） ≥250 μm； （b） Enlarged square area in Fig. （a）； （c） 74-150 μm； （d） Enlarged square area in Fig. 4（c）； （e） ≤47 μm； （f） Enlarged square area in Fig. 4（e）

氣霧化粉末顆粒的內(nèi)部組織既反映合金的凝固狀態(tài)，也體現(xiàn)凝固過程中合金的結晶和長大狀況［7， 19］。圖5所示為不同粒徑TC4粉末橫截面的SEM像，粉末內(nèi)部顯微組織主要表現(xiàn)為胞狀、針狀及球狀3種晶面形貌特征。粒徑大的顆粒內(nèi)部主要由細針狀馬氏體α′相以及胞狀α相組成（見圖5（b）），這主要是由于TC4鈦合金粉末快速冷卻時，體心立方的β相通過無擴散相變過程轉變?yōu)槊芘帕浇Y構的α相，最后生成亞穩(wěn)狀態(tài)的針狀 α′相馬氏體組織［2，11］；而小尺寸的粉末內(nèi)組織和晶粒均有細化，表現(xiàn)為蜂窩形狀的胞狀晶組織且較為密實，粉末隨尺寸的減小，其冷卻速度加快，組織和晶粒明顯得到細化，且部分發(fā)生球化，形成細小的球化相［2］（見圖5（d）和（f））。

圖5 不同粒徑氣霧化TC4合金粉末的內(nèi)部組織Fig. 5 Cross-sectional microstructures of gas-atomized TC4 powders with different particle sizes: （a） ≥250 μm； （b） Enlarged square area in Fig. （a）； （c） 74-150 μm； （d） Enlarged square area in Fig. （c）； （e） ≤47 μm； （f） Enlarged square area in Fig. （e）

3 結論

1） 石墨導流管內(nèi)壁的Y2O3涂層在高溫下能有效阻止鈦合金熔融液流與石墨導流管的碳化反應，從而控制霧化粉末碳含量。

2） TC4鈦合金粉末的間隙元素含量隨著粒徑的減小而增大。大粒徑粉末的表面為胞狀晶組織，表面遺留下明顯的凸凹不平凝固收縮痕跡；小尺寸熔滴的結晶過程被抑制，形成無明顯結晶組織的光滑表面。

3） 大粒徑 TC4鈦合金粉末內(nèi)部由 α相胞晶和細針狀馬氏體α′相組成。但由于冷卻速率過快，小尺寸粉末晶粒明顯細化，并且部分發(fā)生球化。

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（編輯 李艷紅）

Characterization of spherical TC4 powders by gas atomization and its interstitial elemental control

ZHAO Shao-yang， CHEN Gang， TAN Pin， WANG Jian， LIU Xiao-qing
（State Key Laboratory of Porous Metal Materials，Northwest Institute for Nonferrous Metal Research， Xi’an 710016， China）

The spherical TC4 alloy powders were produced by gas atomization using water-cooled copper crucible and argon gas with high purity. The Y2O3layer was coated onto the inner wall of the graphite nozzle. The interstitial level of the gas-atomized powders with various particle sizes was analyzed to investigate the effect of coating. The sources of interstitial content for gas-atomized powders were also discussed and related suggestions for its control were provided. Besides， the microstructures of gas-atomized powders with various particle sizes were also characterized in terms of surface morphology and cross-sectional structures. The results show that the Y2O3coating can effectively prevent the gas-atomized powders from carbonization by graphite nozzle as comparing with or without coating. The interstitial component of the gas-atomized TC4 powders increases with the particle size decreasing. The surface of coarse powders exhibits the cellular structure with equiaxed grains. However， the fine powders achieve smooth surfaces and can not be observed any crystallization. Because of rapid solidification， both α cells and acicular martensite α′ phases are observed in the internal area of coarse powders， while only honeycomb cellular structure is demonstrated with refined grains in fine powders.

TC4 alloy； gas atomization； coating； spherical powder

Project （2014KTZB01-02-04） supported by Shaanxi Science and Technology Co-ordination and Innovation Project， China

date： 2015-07-08； Accepted date： 2015-12-26

CHEN Gan； Tel: +86-29-86231095； E-mail: mychgcsu@163.com

1004-0609（2016）-05-0980-08

TF122

A

陜西省科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計劃項目（2014KTZB01-02-04）

2015-07-08；

2015-12-26

陳 剛，工程師，博士；電話：029-86231095；E-mail：mychgcsu@163.com