時效工藝對7A85鋁合金力學(xué)和晶間腐蝕性能的影響

柏 璠，高文理，何正林，陸 政，馮朝輝

時效工藝對7A85鋁合金力學(xué)和晶間腐蝕性能的影響

柏 璠1，高文理1，何正林2，陸 政3，馮朝輝3

（1. 湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410082；
2. 南南鋁業(yè)股份有限公司，南寧 530031；
3. 北京航空材料研究院，北京 100095）

采用拉伸試驗、晶間腐蝕實驗、透射電鏡觀察等方法，研究時效工藝對7A85鋁合金顯微組織、力學(xué)性能和晶間腐蝕行為的影響。結(jié)果表明：7A85鋁合金的T6態(tài)晶內(nèi)分布著大量細(xì)小而彌散的GP區(qū)和少量η′相，晶界上析出相（η相）連續(xù)分布，無明顯的無沉淀析出帶（PFZ）；T73態(tài)晶內(nèi)析出相尺寸和間距都變大，晶界析出相長大粗化、呈不連續(xù)分布，PFZ帶寬化，具有良好的抗晶間腐蝕性能，但強度略低；回歸再時效處理后的7A85鋁合金具有與 T6態(tài)相似的晶內(nèi)組織和與 T73態(tài)相似的晶界組織，合金的抗拉強度及電導(dǎo)率分別為 731.7MPa和36.5%（IACS），即合金同時具有較好的強度和抗腐蝕性能。合金的晶間腐蝕敏感性與晶界析出相和無沉淀析出帶有關(guān)，晶界析出相尺寸越大，分布越不連續(xù)，PFZ 越寬，合金腐蝕敏感性越小。

7A85鋁合金；時效硬化；顯微組織；晶間腐蝕

7xxx系鋁合金因其合金密度低，具有高的比強度和硬度、較高的韌性、優(yōu)良的焊接性能和良好的加工性能，廣泛應(yīng)用于軍工設(shè)備和航空航天等領(lǐng)域［1-5］。隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，對高強鋁合金的綜合性能提出了更高的要求，特別是合金的耐腐蝕性能。研究者對 7xxx系鋁合金應(yīng)力腐蝕敏感性的研究相對較多［6-8］，LI等［9］研究了不同熱處理工藝對該系合金的斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能的影響，指出時效溫度的影響比時效時間更大，認(rèn)為時效過程中析出相發(fā)生團聚而變粗大會引起應(yīng)力松弛，使材料變軟從而提高合金的斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕能力；張新明等［10］發(fā)現(xiàn)7xxx系鋁合金在 RRA 處理時，抗晶間腐蝕性能并不總是和電導(dǎo)率成正相關(guān)，而且回歸時間需避開 R 曲線上最低硬度值時所對應(yīng)的時間；姚曉紅等［11］研究了7xxx系鋁合金單級時效中時效時間對晶間腐蝕性能的影響，發(fā)現(xiàn)合金的晶間腐蝕敏感性隨時間的延長而降低。

7A85 鋁合金屬于 Al-Zn-Mg-Cu 系超高強度鋁合金，是我國研制出的與美國 7085 性能相當(dāng)?shù)男乱淮邚婂懺熹X合金。該合金可以滿足我國新型飛機重要承力結(jié)構(gòu)研制的需求，由于在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用使其對腐蝕性能的要求更高，而目前有關(guān)于晶間腐蝕敏感性方面的研究報道相對較少。本文作者在前期單級時效和雙級時效的組織和性能研究［12］基礎(chǔ)上，加入回歸再時效制度，采用晶間腐蝕、透射電鏡等手段研究不同時效工藝對7A85鋁合金力學(xué)性能和晶間腐蝕性能的影響，使合金的強塑性和耐腐蝕性能達(dá)到一個更滿意的組合。

1 實驗

實驗材料由北京航空材料研究院提供，化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）如下：Zn 8.53～8.90、Mg 2.59～2.81、Cu 2.28～2.32、Zr 0.12～0.18、Al余量。鋁錠在XJ-800型擠壓機上進行擠壓，相關(guān)擠壓參數(shù)如下：鑄錠溫度390 ℃，擠壓筒溫度390 ℃，擠壓筒直徑90 mm，擠壓速度為1.5～1.7 m/min，制得直徑為10 mm的棒材。擠壓后的棒材試樣在MFL-11型智能控溫馬弗爐中進行（470 ℃，2 h）固溶處理，溫度誤差控制在±3 ℃內(nèi)，淬火轉(zhuǎn)移時間5 s，室溫水淬后立即進行人工時效。在DHG-9108A型電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行時效實驗，溫度偏差控制在±1 ℃，采用的時效工藝見表1。

表1 7A85鋁合金棒材的時效工藝Table 1 Aging process of 7A85 alloy bar

采用 MHV-2000型顯微維氏硬度計對試樣進行硬度測試，加載載荷為0.98 N，加壓時間為15 s，每個試樣測試5點，取其平均值作為測量值。在Instron 3369型力學(xué)試驗機上進行拉伸試驗，拉伸速度為 1.0 mm/min，拉伸方向平行于擠壓方向。晶間腐蝕按照GB/T 7998-2005標(biāo)準(zhǔn)進行，每個狀態(tài)取3個平行試樣，將試樣懸掛在腐蝕液（57.00 g/L NaCl+10 mL/L H2O2加蒸餾水至1 L）中，在（35±2） ℃的恒溫下進行，浸蝕時間為 6 h，然后在金相顯微鏡下觀察腐蝕深度并評定腐蝕等級。透射電鏡試樣在雙噴電解減薄儀上雙噴減薄、穿孔，電解液為30% HNO3+70% CH3OH（體積分?jǐn)?shù)）的混合溶液，控制溫度在-20 ℃以下，電壓為10～15 V，電流為80～120 mA。在JEM-3010型高分辨透射電子顯微鏡上進行顯微組織觀察，電鏡加速電壓為200 kV。

圖1 7A85鋁合金不同時效工藝處理后的TEM像和衍射斑點Fig. 1 TEM images and diffraction patterns of 7A85 alloy under different aging processes: （a）， （d）， （g） Grain interior morphologies of T6， T73， RRA； （b）， （e）， （h） Grain boundary morphologies of T6， T73， RRA； （c）， （f）， （i） Diffraction patterns of T6， T73， RRA

2 實驗結(jié)果

2.1 顯微組織圖1所示為不同時效工藝下7A85鋁合金的TEM像。由文獻(xiàn)［13］可知，可以從析出相的尺寸和形貌，還有選區(qū)電子衍射中衍射斑點的相應(yīng)位置來判斷出析出相的種類。從圖1可以看出：T6態(tài)7A85合金中晶內(nèi)存在著大量細(xì)小而彌散分布的球狀 GPⅡ區(qū)以及少量的η′相（見圖1（a）），晶界上細(xì)小的析出相（η相）呈連續(xù)狀分布（見圖 1（b）），且晶界析出相明顯大于晶內(nèi)析出相，沒有明顯的無沉淀析出帶（PFZ），〈111〉A(chǔ)l帶軸下的衍射斑點花樣（見圖1（c））也明顯觀察到明銳的GPⅡ區(qū)和 η′相的衍射斑點；T73態(tài) 7A85合金中晶內(nèi)彌散分布著粗大棒狀、片狀或圓盤狀 η相（見圖1（d）），基體中還存有η′相和少量的GPⅡ區(qū)；相對于T6態(tài)，T73態(tài)合金晶內(nèi)析出相間距更大，尺寸也更大；晶界析出相（η相）粗大、沿晶界不連續(xù)分布，出現(xiàn)較明顯的PFZ（見圖1（e）），約為30～42 nm；〈100〉A(chǔ)l帶軸下的衍射花樣（見圖1（f））中已無明顯的GPⅡ區(qū)的斑點，而η′相的斑點則更加明顯，也出現(xiàn)了η相的斑點。RRA處理后7A85合金晶內(nèi)彌散分布著大量細(xì)小球狀GPⅡ區(qū)以及η′相（見圖1（g）），晶內(nèi)組織類似T6態(tài)的，但是析出相的尺寸介于T6態(tài)與T73態(tài)的之間，晶界上不連續(xù)地分布著粗大的析出相（見圖1（h）），主要為η相，晶界附近存在清晰的PFZ，寬為30～40 nm，其晶界析出相組織類似于T73態(tài)的；〈111〉A(chǔ)l帶軸下的衍射花樣（見圖1（i））中同時出現(xiàn)了GPⅡ區(qū)、η′相和η相的斑點特征，即同時包含了T6態(tài)和T73態(tài)的顯微組織特征。

2.2 合金力學(xué)性能及電導(dǎo)率

圖2所示為7A85鋁合金不同時效工藝下的硬度及電導(dǎo)率。超高強鋁合金的硬度和電導(dǎo)率的大小分別與合金的強度和抗應(yīng)力腐蝕性能呈正相關(guān)性，即合金硬度和電導(dǎo)率越高，其強度和抗應(yīng)力腐蝕性能越好。由圖2可知，4種時效工藝中，合金的硬度由大到小的順序為：T6、RRA、T76、T73；合金的電導(dǎo)率由大到小的順序為：T73、RRA、T76、T6。其中，T6態(tài)合金具有最高的硬度和最低的電導(dǎo)率，分別為 220.5 HV和29.7% IACS；T73態(tài)合金具有最低的硬度和較高的電導(dǎo)率，分別為198.7 HV和38.1% IACS；RRA態(tài)合金兼有較高的硬度和電導(dǎo)率，分別為215.7 HV和36.5% IACS；可以推測出RRA態(tài)和T73態(tài)合金具有良好的抗應(yīng)力腐蝕性能。

圖3所示為7A85鋁合金不同時效工藝下的拉伸性能。由圖3可知，4種時效工藝中，合金的抗拉強度由大到小的順序為：T6、RRA、T76、T73，即 T6態(tài)合金的抗拉強度最大，為760.8 MPa；合金的屈服強度由大到小的順序為：T6、RRA、T76、T73，這與合金的硬度（見圖2）的變化規(guī)律類似；合金的屈強比均高于93.8%，特別是T76態(tài)合金的屈強比高達(dá)96.7%；合金的伸長率的由大到小的順序為：T73、T6、RRA、T76，即T73態(tài)合金塑性最佳，其伸長率為9.4%。

圖2 7A85鋁合金不同時效工藝下的硬度及電導(dǎo)率Fig. 2 Hardness and conductivity of 7A85 alloy under different aging processes

圖3 7A85鋁合金不同時效工藝下的拉伸性能Fig. 3 Tensile properties of 7A85 alloy under different aging processes

2.3 晶間腐蝕

圖4所示為7A85鋁合金不同時效工藝下晶間腐蝕截面形貌。相應(yīng)的腐蝕深度及腐蝕等級評定見表2。從圖4和表2可以發(fā)現(xiàn)，4種時效工藝中，合金最大腐蝕深度從高到低的順序為：T6、T76、RRA、T73。T6態(tài)合金的晶間腐蝕敏感性最大，晶間腐蝕情況最嚴(yán)重，最大腐蝕深度達(dá)162.9 μm，腐蝕等級為4；T73態(tài)合金的晶間腐蝕敏感性最低，其最大腐蝕深度為57.1 μm，腐蝕等級為3；相對單級時效，雙級時效和RRA處理能明顯提高合金的抗晶間腐蝕性能。

3 分析與討論

3.1 不同時效工藝的時效析出模式

Al-Zn-Mg-Cu系合金時效過程中的析出順序是：過飽和固溶體→GP區(qū)→η′（MgZn2） →η（MgZn2）；GP區(qū)是Mg、Zn原子富集區(qū)，與基體完全共格，近似球狀，是該系合金的主要強化相；η′相為過渡相，與基體保持半共格，大多數(shù)研究認(rèn)為，其晶體結(jié)構(gòu)為六方結(jié)構(gòu)，與基體的取向關(guān)系如下：（0001）η′//｛111｝Al，其晶格常數(shù)為a=0.496 nm，c=1.402 nm［13］；η相為平衡相，六方結(jié)構(gòu)，與基體非共格，根據(jù)析出位向的不同，可能以片狀、棒狀或者圓盤狀存在［14］。在時效過程中，晶內(nèi)和晶界析出不是同步的，從合金時效態(tài)顯微組織觀察（見圖1）可知，7A85鋁合金具有很強的晶界優(yōu)先析出的傾向，因而可以將晶內(nèi)和晶界的時效過程用兩條相對平移的拋物線來表示（見圖5）。拋物線上不同位置的點表示時效的不同階段，如拋物線頂點、頂點左側(cè)和右側(cè)分別表示峰值時效狀態(tài)、欠時效狀態(tài)和過時效狀態(tài)。對于合金的每一時效狀態(tài)，需用兩個點A、B來分別表示晶內(nèi)和晶界的狀態(tài)。當(dāng)晶內(nèi)時效至峰值態(tài)T6（120 ℃，24 h）時，晶界已處于輕微的過時效態(tài)，開始析出平衡相η相；T7+（（120 ℃，8 h）+（165 ℃，6 h）或者（120 ℃，8 h）+（165 ℃，12 h））處理時，合金晶內(nèi)處于過時效態(tài)，晶界處于嚴(yán)重的過時效態(tài)，晶界上 η相粗化（見圖5（a））。圖5（b）所示為RRA處理時合金的時效析出模式圖，首先通過預(yù)時效（120 ℃，24 h）將晶內(nèi)組織時效至峰時效位置的A點，由于晶界析出的速度大大快于晶內(nèi)析出，這時晶界上的B點已處于過時效的位置。在隨后的回歸處理（220 ℃，6 min）過程中，晶內(nèi)的GP區(qū)和η′相部分回溶入基體，相當(dāng)于A點向左側(cè)下滑了一段至欠時效的A1點，而晶界上的η相粗化以及不連續(xù)程度加大，相當(dāng)于進行了再一次時效，B點向右側(cè)下滑至代表過時效更加嚴(yán)重的B1點，這樣，晶界的優(yōu)先析出就得到了進一步加強，即晶內(nèi)和晶界在時效進程上的差別進一步加大。當(dāng)進行再時效（120 ℃，24 h）時，晶內(nèi)回溶的GP區(qū)和η′相重新析出，相當(dāng)于A1點又重新向右側(cè)移動至A點（最好時效至峰值），而晶界上的η相進一步粗化，相當(dāng)于B1也向右側(cè)移至B2點，晶界進入嚴(yán)重的過時效狀態(tài)。RRA處理的實質(zhì)是強化了晶界的優(yōu)先析出傾向，當(dāng)晶內(nèi)組織成峰時效狀態(tài)時，晶界已處于嚴(yán)重過時效狀態(tài)，從而合金具有較高的強度和優(yōu)良的抗腐蝕性能。

圖4 7A85鋁合金晶間腐蝕截面形貌Fig. 4 Intergranular corrosion morphologies of 7A85 alloy under different aging processes: （a） T6； （b） T76； （c） T73； （d） RRA

表2 7A85鋁合金晶間腐蝕結(jié)果Table 2 Intergranular corrosion results of 7A85 alloy

圖5 時效析出模式圖［15］Fig. 5 Chart of aging precipitation pattern: （a） Peak aging and over aging； （b） Retrogression and reaging treatment

3.2 不同時效工藝對力學(xué)性能的影響

7A85類時效合金強度的提高來源于位錯與析出相的交互作用，與析出相的強度、體積分?jǐn)?shù)、間距、粒子的形狀和分布，以及析出相與基體兩相之間的晶體學(xué)匹配情況、界面能和界面結(jié)合等因素有關(guān)。當(dāng)?shù)诙酁樾〕叽缫鬃冃瘟Ｗ訒r，運動位錯會以切過質(zhì)點的方式來通過脫溶質(zhì)點；當(dāng)?shù)诙酁榇蟪叽绮豢勺冃瘟Ｗ訒r，運動位錯將繞過第二相質(zhì)點并在其周圍留下一個位錯環(huán)，即奧羅萬機制。切割機制的強化效果隨質(zhì)點體積分?jǐn)?shù)和尺寸的增大而增大，而繞過機制的強化效果隨質(zhì)點體積分?jǐn)?shù)的減小和尺寸的增大而減小。位錯切割機制和位錯繞過機制不是截然分開的，根據(jù)析出相的結(jié)構(gòu)特點，消耗能量較小的機制開動。T6態(tài)合金晶內(nèi)析出相主要為 GPⅡ區(qū)和部分 η′相（見圖1（a）），且數(shù)量較多，此時位錯切割機制占主導(dǎo)地位，合金的強度最高，為760.8 MPa。而T73態(tài)合金晶內(nèi)析出相主要為η′相和部分η相（見圖1（d）），由于時效溫度的提高，析出相聚集長大，位錯繞過機制轉(zhuǎn)為主導(dǎo)，強度有所降低，同時尺寸較小的不穩(wěn)定的η′相的溶解也造成了強度的部分下降，強度降為597.7 MPa。而相對于T73，T76工藝的時效時間稍短一些，析出相的尺寸比T73態(tài)的要小，位錯繞過機制的強化效果就比T73態(tài)的強一些，所以T76態(tài)合金的強度會高一點，為675.0 MPa。RRA處理后合金晶內(nèi)組織與T6態(tài)類似（見圖 1（g）），而合金的強度主要取決于基體析出相，因此也具有較高的強度，為731.7 MPa。

3.3 不同時效工藝對晶間腐蝕性能的影響

鋁合金晶間腐蝕主要是電化學(xué)腐蝕，是晶界析出相或晶界無沉淀析出帶的陽極溶解所致。析出物與基體或晶界附近貧化區(qū)的電位不完全相同，往往以晶粒內(nèi)部為陰極，晶界是缺陷、雜質(zhì)、合金元素富集的地方，導(dǎo)致它比晶內(nèi)更活波，具有更負(fù)的電極電位，成為陽極，構(gòu)成微腐蝕電池，從而發(fā)生晶間腐蝕［16-17］。7A85鋁合金T6態(tài)時晶界上出現(xiàn)連續(xù)鏈狀的η′相和η相（見圖 1（a）和（b）），無明顯無沉淀析出帶，晶界沉淀相η相是陽極相，根據(jù)文獻(xiàn)［16］和［18］測得的鋁固溶體及其析出相電極電位的數(shù)據(jù)可知，η相電極電位較低（-1.05 V），基體Al電極電位為（-0.85 V），合金浸入腐蝕液中，晶界析出相與α（Al）基體構(gòu)成微腐蝕電池，電位低的η′相和η相作為陽極自身優(yōu)先被溶解，這相當(dāng)于在晶界上形成了一條陽極腐蝕通道，合金容易產(chǎn)生晶間腐蝕，進一步導(dǎo)致合金全面溶解（見圖4（a）），因而表現(xiàn)出很高的腐蝕敏感性，合金最大腐蝕深度為162.9 μm。而T73態(tài)合金在晶界上非連續(xù)分布著η相并在晶界周圍形成一條明顯的無沉淀析出帶（見圖 1（d）和（e）），PFZ 的出現(xiàn)和 η相的不連續(xù)分布降低了晶界腐蝕電流密度，破壞了腐蝕通道，所以相對 T6態(tài)，合金腐蝕敏感性明顯降低，合金最大腐蝕深度為 57.1 μm。而RRA處理后合金具有類似T73態(tài)的晶界組織，即晶界上不連續(xù)分布著粗大的η相（見圖1（g）和（h））；大量的非平衡相（η′相）向平衡相（η相）轉(zhuǎn)變，晶界PFZ寬化，η相的不連續(xù)分布阻礙了晶界上的腐蝕通道運作，減小了腐蝕電流密度，降低了合金腐蝕速率，合金的腐蝕敏感性也隨之降低，最大腐蝕深度為 61.5 μm。此外，電導(dǎo)率可以表征鋁合金的抗晶間腐蝕能力，電導(dǎo)率越高抗應(yīng)力腐蝕性能越好；7A85合金不同時效工藝下的電導(dǎo)率由大到小的順序如下：T73、RRA、T76、T6，說明合金抗應(yīng)力腐蝕的由大到小的順序如下：T73、RRA、T76、T6，這與晶間腐蝕實驗的結(jié)果相一致。

7A85 鋁合金的不同熱處理狀態(tài)分別適用于不同使用條件的受力構(gòu)件：T6狀態(tài)的一般用于對耐應(yīng)力腐蝕性能沒有特殊要求的高強度、高斷裂韌度的結(jié)構(gòu)件；T76 狀態(tài)的適用于耐剝蝕的高強度、高斷裂韌度的結(jié)構(gòu)件；T73 狀態(tài)的適用于耐應(yīng)力腐蝕的，而強度和斷裂韌度要求相對不太高的結(jié)構(gòu)件。RRA狀態(tài)的適用于耐應(yīng)力腐蝕的高強度、高斷裂韌性的結(jié)構(gòu)件。

4 結(jié)論

1） 不同時效工藝下，7A85合金的抗拉強度和屈服強度由大到小的順序如下：T6、RRA、T76、T73，抗晶間腐蝕性能由大到小的順序為：T73、RRA、T76、T6，與合金電導(dǎo)率的大小順序一致。

2） 經(jīng)RRA處理后，合金具有與T6態(tài)類似的晶內(nèi)組織和與 T73態(tài)類似的晶界組織，抗拉強度達(dá)到了731.7 MPa，相對于T6態(tài)的只下降3.8%；同時晶間最大腐蝕深度為61.5 μm，相對于T6態(tài)抗晶間腐蝕能力增強62.2%，得到較高的強度和良好的耐腐蝕性能組合。

3） 7A85合金的晶間腐蝕敏感性與晶界析出相（GBP）和無沉淀析出帶（PFZ）的特征有關(guān)，晶界析出相尺寸越大，分布越不連續(xù)，PFZ越寬，合金的晶間腐蝕敏感性越小。反之，合金的晶間腐蝕敏感性越大。

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（編輯 龍懷中）

Effect of ageing processes on mechanical properties and intergranular corrosion of 7A85 aluminum alloy

BAI Fan1， GAO Wen-li1， HE Zheng-lin2， LU Zheng3， FENG Zhao-hui3
（1. College of Materials Science and Engineering， Hunan University， Changsha 410082， China；
2. Alnan Aluminum Co.， Ltd.， Nanning 530031， China；
3. Beijing Institute of Aeronautical Materials， Beijing 100095， China）

The influence of aging process on mechanical properties and intergranular corrosion of 7A85 aluminum alloy was investigated by tensile testing and intergranular corrosion testing combining with transmission electron microscope. The results show that， a large quantity of GP zones and some η′ phases disperse in grain， with continuous secondary phases in grain boundary， and the precipitation free zone （PFZ） does not exist in the T6 temper. 7A85 aluminum obtains a favorable corrosion property with the phases in the grain boundary becoming discontinuous and PFZ widening in the T73 temper. 7A85-RRA， which has the T6-like grain-interior and the T73-like grain-boundary morphology， shows good comprehensive performance， with the combinations of tensile strength of 731.7 MPa and electrical conductivity of 36.5%（IACS）. Corrosion sensibility of alloy is related to the characteristics of equilibrium phase and precipitation free zone at grain boundary， with the equilibrium phases discontinuous and PFZ widening， the corrosion sensibility of alloy decreases.

7A85 aluminum alloy； age hardening； microstructure； intergranular corrosion

Project （51271076） supported by the National Natural Science Foundation of China； Project （51474101） supported by the Production and Research Projects of the Ministry of Educate in Guangdong Province

date： 2015-07-09； Accepted date： 2015-10-07

GAO Wen-li； Tel: +86-88664006； E-mail: wenligaohd@163.com

1004-0609（2016）-05-0957-07

TG146.2；TG256.92；TG174.3

A

國家自然科學(xué)基金資助項目（51271076）；廣東省教育部產(chǎn)學(xué)研結(jié)合項目（51474101）

2015-07-09；

2015-10-07

高文理，副教授，博士；電話：0731-88664006；E-mail：wenligaohd@163.com