火焰原子吸收光譜法測(cè)定合質(zhì)銀中金含量

呂紅（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司　烏魯木齊　830054）

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火焰原子吸收光譜法測(cè)定合質(zhì)銀中金含量

呂紅
（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司烏魯木齊830054）

摘要通常采用火法試金的方法來(lái)測(cè)定金的含量，但合質(zhì)銀中銀是主含量，金的含量很低，火法試金法測(cè)定低含量金的分析準(zhǔn)確性有待商榷。本文描述了用火焰原子吸收光譜法測(cè)定合質(zhì)銀樣品中少量的金含量的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確，操作步驟簡(jiǎn)便。

關(guān)鍵詞火焰原子吸收光譜合質(zhì)銀金含量

1　引言

金銀合金是金銀生產(chǎn)過(guò)程中的中間產(chǎn)品，以金、銀為主，其中銀含量在75%～99%、金含量在0.01%～2%之間不等。通常分析其中的金銀時(shí)分兩步進(jìn)行，即火法試金測(cè)金、用硫氰酸鉀容量法測(cè)銀。由于此方法周期長(zhǎng)、操作復(fù)雜。而我們分析的合金中金銀含量較高，其它的雜質(zhì)含量相對(duì)較低，根據(jù)這一特點(diǎn)，本文用硝酸處理樣品經(jīng)過(guò)濾分離銀后，殘?jiān)械慕鹩猛跛芙?，用原子吸收測(cè)定。與傳統(tǒng)的火試金相比，該法具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度較好、勞動(dòng)強(qiáng)度低、效率高等特點(diǎn)。經(jīng)樣品驗(yàn)證，其結(jié)果可滿足分析質(zhì)量的要求。

2　實(shí)驗(yàn)原理

試樣用硝酸分解，過(guò)濾分離金銀，用王水溶解，制成鹽酸介質(zhì)待測(cè)溶液。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀上，測(cè)定金的吸光度。

3　實(shí)驗(yàn)部分

3.1儀器與試劑

⑴ 火焰原子吸收光譜儀（日立 Z-2300）；

⑵ 硝酸（優(yōu)級(jí)純）；

⑶ 鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；

⑷ 實(shí)驗(yàn)中除另有說(shuō)明外，均使用一級(jí)水。

3.2金標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

⑴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配置：用1 000 μg/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液配置100 μg/mL的中間液備用。

⑵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：準(zhǔn)確移取100 μg/mL的金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL于一組洗凈的100 mL容量瓶中用鹽酸（1+9）定容至刻度，搖勻。以試劑空白調(diào)零，用火焰原子吸收測(cè)定其吸光度。

3.3實(shí)驗(yàn)步驟

稱取1.000 g試料置于250 mL燒杯中，加入10 mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，加熱溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，加熱煮沸。

以定量濾紙及0.04 g左右的紙漿過(guò)濾，用熱的硝酸（2+98）洗滌燒杯及沉淀6～7次，將沉淀放入30 mL坩堝中，在電熱板上烘干，放于高溫爐中，在600℃灼燒15 min，取下冷卻。加入2 mL硝酸，在熱水浴上加熱2 min，加入6 mL鹽酸，置于水浴上溶解金，至體積約為0.5 mL時(shí)（高含量剩1.5 mL）取下放冷。移入100 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)242.8 nm處，以水調(diào)零與金標(biāo)準(zhǔn)溶液系列平行測(cè)定試液的吸光度，減去隨同試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的金濃度。

4　結(jié)果與討論

4.1預(yù)處理及分離銀

對(duì)于合質(zhì)銀的預(yù)處理，需用實(shí)驗(yàn)室用的一級(jí)水洗滌燒杯及樣品多次，以確保待處理的樣品和燒杯不含氯離子，利用稀硝酸溶銀，硝酸銀溶解度大的特點(diǎn)將銀溶解進(jìn)入到溶液中去，過(guò)濾分離，剩余的殘?jiān)词且越馂橹鞯囊徊糠纸饘俨蝗芪?。?shí)驗(yàn)表明，10.0 mL硝酸（1+1）可以處理1.0 g合質(zhì)銀樣品，如有必要可用硝酸（1+1）多次處理樣品，直至絕大部分銀溶解完全為止。

4.2精密度實(shí)驗(yàn)

隨機(jī)抽取兩個(gè)合質(zhì)銀樣品，按上述方法平行測(cè)定（n=10），結(jié)果見(jiàn)表1。

表1

兩個(gè)試樣經(jīng)火試金測(cè)定結(jié)果為1#：ω（Au）/10-4= 134；2#：ω（Au）/10-4=887。

4.3加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為了考察方法的穩(wěn)定性，稱取于合質(zhì)銀中金、銀含量相當(dāng)?shù)募兘?、純銀，按照上述方法處理，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2

5　結(jié)語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)方法中不能帶入氯離子，以免生成氯化銀沉淀包裹金，導(dǎo)致結(jié)果偏低，影響測(cè)定，且此方法只適用于以金銀為主的合質(zhì)銀，不適用于銀含量低及其它雜質(zhì)元素較多的樣品。經(jīng)過(guò)反復(fù)驗(yàn)證，此方法銀的分離效果較好，分析結(jié)果與火試金方法相吻合，具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度較好、減小勞動(dòng)強(qiáng)度、縮短勞動(dòng)時(shí)間等特點(diǎn)，滿足實(shí)際工作的需要。

參考文獻(xiàn)

［1］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11067.2-89火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅和金量.

［2］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15249.1-2009.

［3］馬艷萍.合質(zhì)銀中金的測(cè)定［J］.新疆有色金屬，2003，s1，67-68.

收稿：2016-01-17

DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.03.025