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    X100管線鋼在含SRB的鹽堿土壤溶液中的SCC行為

    2016-08-01 02:18:26胥聰敏羅金恒姚春發(fā)楊東平
    材料科學(xué)與工藝 2016年2期

    胥聰敏,羅金恒,姚春發(fā),楊東平

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    X100管線鋼在含SRB的鹽堿土壤溶液中的SCC行為

    胥聰敏1,羅金恒2,姚春發(fā)3,楊東平1

    (1.西安石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,西安710065;2.中國石油集團石油管工程技術(shù)研究院,西安710065;3.鋼鐵研究總院,北京100081)

    摘要:為證實SRB對X100管線鋼在土壤中應(yīng)力腐蝕行為的影響,采用慢應(yīng)變速率拉神(SSRT)實驗和SEM研究了X100管線鋼在含有SRB的海濱模擬鹽堿土壤溶液的應(yīng)力腐蝕開裂行為.結(jié)果表明:X100鋼母材和焊縫在無菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液的斷裂模式為穿晶+沿晶SCC混合斷裂,而在有菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液的斷裂模式為穿晶SCC斷裂;且X100鋼母材和焊縫在無菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的SCC敏感性高于有菌時的,說明SRB的存在抑制了X100鋼的脆變,導(dǎo)致X100鋼的SCC敏感性降低.

    關(guān)鍵詞:X100管線鋼;應(yīng)力腐蝕開裂;硫酸鹽還原菌;鹽堿土壤

    隨著石油及天然氣需求量的快速增長,高壓、大管徑、高鋼級管線鋼的大規(guī)模使用已成為油氣輸送管道發(fā)展的必然趨勢[1].X100管線鋼作為超前儲備用鋼,憑借高強度、耐壓和低經(jīng)濟成本等優(yōu)勢,必將在中國以后的長輸管線建設(shè)中大批量使用.而X100管線鋼的耐土壤腐蝕性、應(yīng)力腐蝕開裂敏感性以及疲勞性能等都是應(yīng)用基礎(chǔ)研究應(yīng)該解決的問題,也是X100管線鋼管應(yīng)用的前提條件[2].

    在天然氣與石油加工行業(yè),輸氣干線和集氣管線的泄漏事故中有74%是腐蝕造成的,其中,管線腐蝕的15%~30%與微生物腐蝕(microbiologically induced corrosion,簡稱MIC)相關(guān),是目前集輸管線的主要腐蝕形態(tài)之一[3].根據(jù)大量樣品分析表明,剝離涂層下管線鋼的MIC多與硫酸鹽還原菌(sulfate-reducing bacteria,簡稱SRB)有關(guān),SRB是引起管線鋼土壤腐蝕最主要、最具破壞性的微生物[4-7].而管道的土壤環(huán)境SCC是管道發(fā)生突發(fā)性破裂事故的主要危險之一,在許多國家都曾發(fā)生過[8].在所有的腐蝕事故中,點蝕是引起管道內(nèi)外腐蝕的主要因素,SRB的活動可以極大地改變特定服役條件下金屬表面的腐蝕環(huán)境特性,致使金屬產(chǎn)生嚴(yán)重的點蝕[9],而SCC裂紋大部分產(chǎn)生于鋼鐵表面的點蝕坑底部[10-11].目前,MIC和SCC已成為威脅埋地管線長周期安全運行的兩大主要因素.

    為了解和證實MIC與SCC在鋼鐵腐蝕過程中是否存在相關(guān)性和協(xié)同性,國外一些腐蝕工作者正在進(jìn)行這方面的研究工作[12-16],國內(nèi)在這方面還鮮有報道.而有關(guān)X100鋼的腐蝕研究,目前國內(nèi)外主要集中在其抗SCC性能和無菌環(huán)境下的耐土壤腐蝕性能方面,因此,開展X100鋼在含SRB的實際土壤環(huán)境中耐SCC性能研究是十分迫切的,也是工程上非常關(guān)注的實際問題.中國東南部地區(qū)經(jīng)濟發(fā)達(dá),地下管網(wǎng)密集,研究表明,海濱鹽堿土壤對材料具有很強的腐蝕性,是管線鋼發(fā)生局部腐蝕最可能的土壤環(huán)境之一[17].

    因此,本文以中國海濱鹽堿土壤的模擬溶液為實驗介質(zhì),對SRB作用下X100管線鋼在酸性土壤環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕開裂行為進(jìn)行研究,為X100鋼在酸性土壤中的工程應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支持與參考.

    1 試 驗

    試驗所用材料為濟鋼生產(chǎn)的X100管線鋼,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為:C 0.04,Si 0.20,Mn 1.50,P 0.011,S 0.003,Mo 0.02,F(xiàn)e余量.室溫力學(xué)性能為:抗拉強度850 MPa,屈服強度為752 MPa,屈強比為0.89,伸長率為24%.

    慢應(yīng)變速率拉伸實驗(SSRT)采用光滑板狀拉伸試樣,試樣尺寸參照GB/T 15970制備.母材試樣取材方向(即試樣軸向)沿實際管道的環(huán)向,以保證拉伸時試樣的主受力方向與實際受力方向一致;焊接接頭試樣取自直縫焊管,焊縫位于焊接接頭試樣標(biāo)距中間.采用SiC水砂紙逐級打磨至1500#.打磨后依次用丙酮除油、去離子水清洗,吹干待用.

    選取中國典型酸性土壤——海濱鹽堿土壤環(huán)境為模擬研究介質(zhì),依據(jù)海濱鹽堿土壤的主要理化數(shù)據(jù)配制的模擬溶液成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為: 0.426%Cl-,0.1594%SO42-,0.0439%HCO3-,pH值為7.76.用分析純NaCl、NaSO4、NaHCO3及去離子水配制.

    實驗所用硫酸鹽還原菌菌種是通過富集培養(yǎng)的方式從土壤中分離出來的.使用修正的 Postgate′C培養(yǎng)基對水樣中SRB進(jìn)行富集培養(yǎng),培養(yǎng)基成分為:0.5 g/L KH2PO4,2.0 g/L Mg2SO4,0.1 g/L CaCl2,0.5 g/L Na2SO4,1.0 g/L NH4Cl,3.5 g/L乳酸鈉,1.0 g/L酵母膏.用1 mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為7.2±0.2.實驗前將培養(yǎng)好的SRB菌種在30℃恒溫箱中進(jìn)行活化,然后將50 mL菌液接種到滅菌的950 mL的土壤模擬溶液中,此時土壤模擬溶液中SRB的含量大約為1.8×106個/mL.

    采用Letry慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕試驗機進(jìn)行SSRT試驗,所有試驗采用的應(yīng)變速率均為1× 10-6s-1,試驗溫度為室溫.SSRT實驗前1 h先向接菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中通入高純N2進(jìn)行除O2,防止氧化,整個實驗過程中一直緩慢通入N2.

    試驗結(jié)束后,先用去離子水沖洗試樣表面附著的腐蝕產(chǎn)物,然后在超聲波清洗儀中使用丙酮溶液清洗斷口,以去除表面腐蝕產(chǎn)物,吹干后放入干燥器中密封保存,在JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(SEM)下進(jìn)行斷口形貌觀察.

    試樣拉斷后采用斷面收縮率損失Iψ和延伸率損失Iδ評價X100鋼在海濱模擬鹽堿土壤溶液中的SCC敏感性,Iψ和Iδ的計算公式如下:

    式中:ψ和ψ0分別為試樣在溶液和空氣中的斷面收縮率;δ和δ0分別為試樣在溶液和空氣中的延伸率.

    2 結(jié)果與分析

    2.1 SSRT試驗結(jié)果

    X100管線鋼母材及焊縫試樣在海濱模擬鹽堿土壤溶液及空氣中SSRT試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖1和圖2所示,不同介質(zhì)中應(yīng)力腐蝕參數(shù)和結(jié)果見表1.由圖1、圖2和表1可見,X100鋼焊縫試樣在無菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的斷裂壽命、應(yīng)變量、延伸率和斷面收縮率基本小于其在含SRB的土壤模擬溶液中的.從Iδ和Iψ的變化來看,X100鋼的SCC敏感性順序為:Iδ(含SRB的焊縫試樣)<Iδ(含SRB的母材試樣)<Iδ(無菌的焊縫試樣)<Iδ(無菌的母材試樣),Iψ(含SRB的焊縫試樣)<Iψ(無菌的焊縫試樣)<Iψ(含SRB的母材試樣)<Iψ(無菌的母材試樣).經(jīng)過比較可以發(fā)現(xiàn),Iψ和Iδ的變化規(guī)律并不完全一致,難以確定介質(zhì)與SCC敏感性的確切關(guān)系,但可以確定的是,X100鋼在無菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中SCC敏感性均大于其在含SRB的土壤模擬溶液中的.X100鋼焊縫試樣在含SRB土壤模擬溶液中拉伸時Iδ為負(fù)數(shù),表明焊縫在含SRB土壤模擬溶液中拉伸時延伸率反而比空氣中的大,而且在含SRB的溶液中X100鋼焊縫試樣的Iδ和Iψ均小于母材試樣的,說明SRB對于焊縫試樣的SCC敏感性影響作用更大.根據(jù)以上分析可知,在海濱模擬鹽堿土壤溶液中SRB的存在抑制了X100鋼的脆變,致使X100鋼的SCC敏感性降低.

    圖1 X100 管線鋼母材和焊縫試樣在空氣中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

    圖2 X100管線鋼母材和焊縫試樣在海濱鹽堿土壤模擬溶液中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

    表1 X100管線鋼在不同介質(zhì)中的應(yīng)力腐蝕參數(shù)和結(jié)果

    2.2 斷口及裂紋形貌觀察

    圖3是X100管線鋼母材和焊縫在空氣中的SSRT斷口形貌.由圖3可知:X100鋼試樣在空氣中拉伸時,母材和焊縫的宏觀斷口附近出現(xiàn)了明顯的頸縮現(xiàn)象,且母材的頸縮程度遠(yuǎn)大于焊縫,母材斷裂面與拉伸軸方向垂直,焊縫斷裂面與拉伸軸方向大致成45°角,焊縫的斷口較母材平直;母材和焊縫的微觀斷口形貌均以韌窩為主,且母材的韌窩相比焊縫的要較大且深,同時韌窩間存在著微孔,局部韌窩壁上有明顯的蛇形滑移特征,為韌窩-微孔型的韌性斷裂,屬于典型的韌性斷裂特征.以上表明,X100管線鋼在空氣環(huán)境下的SSRT實驗伴有塑性形變,當(dāng)應(yīng)力大于材料的屈服強度后,材料開始發(fā)生塑性形變,在材料內(nèi)部夾雜物、析出相、晶界、亞晶界等部位發(fā)生位錯塞積,形成應(yīng)力集中,進(jìn)而形成微孔洞,且隨著形變增加,顯微孔洞相互吞并并變大,最后發(fā)生頸縮和斷裂[18].

    圖3 X100管線鋼母材和焊縫在空氣中的斷口形貌

    圖4是X100鋼母材在海濱無菌與有菌土壤模擬溶液中的SSRT斷口的宏觀與微觀SEM形貌,從宏觀斷口可以看出,試樣斷裂面均為斜斷口,與拉伸軸方向大致成45°角,宏觀斷口均呈現(xiàn)較明顯的頸縮現(xiàn)象,無菌時的頸縮程度小于有菌時的.由圖4(e)可見,無菌時斷口中間區(qū)域為準(zhǔn)解離斷口形貌,部分區(qū)域還存在淺小的韌窩,斷口邊緣區(qū)域以小韌窩為主,在斷口兩側(cè)呈現(xiàn)條紋狀的SCC裂紋,說明X100鋼母材在無菌海濱土壤模擬溶液中具有較大的SCC敏感性.由圖4(f)可見,有菌時斷口邊緣區(qū)域形貌與無菌時相似為韌窩為主的斷口形貌,斷口中間區(qū)域形貌為準(zhǔn)解離斷口形貌,部分位置還存在韌窩,在斷口兩側(cè)均呈現(xiàn)條紋花樣的SCC裂紋,但該裂紋比無菌時的裂紋少且淺,說明X100鋼母材在有菌海濱土壤模擬溶液中的SCC敏感性小于無菌時的,說明SRB的存在導(dǎo)致X100鋼母材在海濱土壤模擬溶液中的SCC敏感性降低.

    圖4 X100 管線鋼母材在無菌與有菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的斷口形貌

    圖5是X100鋼焊縫在海濱鹽堿無菌與有菌土壤模擬溶液中的SSRT斷口的宏觀與微觀SEM形貌.由宏觀斷口可知,試樣斷裂面均為斜斷口,與拉伸軸方向大致成45°角,無菌與有菌時宏觀斷口頸縮現(xiàn)象明顯,兩者頸縮程度相當(dāng).由微觀形貌可知:無菌時斷口邊緣區(qū)域微觀形貌以淺小的韌窩為主,斷口中間區(qū)域為準(zhǔn)解離斷口形貌,同時伴有少量孔洞和韌窩,斷口呈現(xiàn)出韌性+脆性混合特征,在斷口中間存在SCC裂紋,見圖5(g),說明X100鋼焊縫在無菌海濱土壤模擬溶液中具有很大的SCC敏感性;有菌時斷口中間區(qū)域形貌與無菌時相似,呈現(xiàn)準(zhǔn)解離斷口形貌,同時伴有少量孔洞和韌窩,斷口邊緣區(qū)域形貌以韌窩為主,較無菌時韌窩大,斷口呈現(xiàn)出韌性+脆性混合特征,說明X100鋼焊縫在有菌海濱土壤模擬溶液中具有較大的SCC敏感性,但總體上說有菌時的SCC敏感性小于無菌時的,說明SRB的存在導(dǎo)致X100鋼焊縫在海濱土壤模擬溶液中的SCC敏感性降低.

    應(yīng)力腐蝕的一個主要特征就是在主裂紋之外會有二次裂紋的存在,二次裂紋的分布特點通常是形核位置多、數(shù)量多、裂紋長短和大小不同.一般認(rèn)為,如果在腐蝕性介質(zhì)中拉伸斷裂試樣斷口的側(cè)面存在著微裂紋(二次裂紋),則表明該材料對SCC是敏感的.

    圖6是X100管線鋼母材和焊縫在空氣中拉伸時的斷口側(cè)面形貌,母材和焊縫斷口側(cè)面均無二次裂紋出現(xiàn),表明X100管線鋼母材和焊縫在空氣中拉伸時不存在SCC敏感性.

    圖7是X100管線鋼母材和焊縫在海濱模擬鹽堿土壤溶液中拉伸時的斷口側(cè)面形貌,可以看到X100鋼在無菌與有菌海濱模擬鹽堿土壤溶液中拉伸時,母材和焊縫斷口側(cè)面均存在二次裂紋,部分裂紋已經(jīng)由于擴張而發(fā)生合并且連續(xù).一般認(rèn)為,如果在腐蝕性介質(zhì)中拉伸斷裂試樣斷口的側(cè)面存在著微裂紋(二次裂紋),則表明該材料對SCC是敏感的,這表明X100管線鋼在無菌與有菌海濱模擬鹽堿土壤溶液中對SCC是敏感的.并且,無菌時二次裂紋的擴展方向與外加應(yīng)力軸方向呈45°或者垂直,有菌時二次裂紋擴張方向均垂直于外加應(yīng)力軸方向,由圖7(a)和7(c)可見,有些裂紋是沿直線方向擴展,而有些裂紋則是沿晶界擴展,可以判斷出X100鋼母材和焊縫在無菌的海邊模擬鹽堿土壤溶液中的拉伸斷裂屬于應(yīng)力腐蝕穿晶+沿晶混合斷裂.由圖7(b)和7(d)可見,二次裂紋均是沿直線方向擴展,因此可以判斷出X100鋼母材和焊縫在含有SRB的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的斷裂屬于應(yīng)力腐蝕穿晶斷裂,而且X100鋼母材在含有SRB的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的二次裂紋數(shù)量和長度均高于X100鋼焊縫在含有SRB的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的,表明SRB抑制X100管線鋼焊縫的SCC開裂能力要高于其對母材的,這個結(jié)論與表1的分析結(jié)果相一致;并且在無菌時二次裂紋密度均高于有菌時,且二次裂紋無菌時比有菌時深,說明X100鋼母材和焊縫在海濱模擬鹽堿土壤溶液中拉伸時SCC敏感性無菌時較有菌時高,進(jìn)一步證明SRB的存在降低了X100鋼的SCC敏感性.

    圖5 X100管線鋼焊縫在無菌與有菌的海濱鹽堿溶液中的斷口形貌

    圖6 X100管線鋼在空氣中SSRT試樣斷口側(cè)面形貌

    以上分析表明:SRB的存在降低了X100管線鋼的SCC敏感性,這與人們通常認(rèn)為的“SRB是微生物中對鋼鐵腐蝕最為嚴(yán)重的物種”的觀點正好相反.Hernandez等人的報告[19]中指出,微生物并非總是增強腐蝕的,同一種細(xì)菌可能同時具有腐蝕作用和保護作用,假單胞菌就屬于這種微生物,而SRB所劃分的14個屬中就包含脫硫假單胞菌屬.通過改變某些條件,完全相同的微生物會呈現(xiàn)保護作用,使腐蝕減慢.

    圖7 X100管線鋼母材和焊縫在海濱模擬鹽堿土壤溶液無菌與含菌中SSRT試樣斷口側(cè)面形貌

    3 結(jié) 論

    1)X100鋼焊縫試樣在無菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的斷裂壽命、應(yīng)變量、延伸率和斷面收縮率均小于其在含SRB的土壤模擬溶液中的,從Iδ和Iψ的變化可以確定的是,X100鋼在無菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中SCC敏感性均大于其在含SRB的土壤模擬溶液中的,說明SRB的存在抑制了X100鋼的脆變,致使X100鋼的SCC敏感性降低.

    2)X100鋼母材和焊縫在有菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的SCC敏感性較小,且小于無菌時的,說明SRB的存在降低了X100鋼母材和焊縫的SCC敏感性.X100鋼母材和焊縫在無菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的拉伸斷裂屬于應(yīng)力腐蝕穿晶+沿晶混合斷裂,X100鋼母材和焊縫在有菌的海濱模擬鹽堿土壤溶液中的拉伸斷裂屬于應(yīng)力腐蝕穿晶斷裂.

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    (編輯 程利冬)

    中圖分類號:TG172.4

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號:1005-0299(2016)02-0068-07

    doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160209

    收稿日期:2015-09-09.

    基金項目:國家自然科學(xué)基金(51271146);陜西省重點學(xué)科專項資金資助項目(YS37020203);陜西省能源化工過程強化重點實驗室資助(SXECPI201503).

    作者簡介:胥聰敏(1977—),女,博士,副教授.

    通信作者:胥聰敏,E-mail:cmxu@xsyu.edu.cn.

    Stress corrosion cracking behavior of X100 pipeline steel in saline-alkali soil with the action of SRB

    XU Congmin1,LUO Jinheng2,YAO Chunfa3,YANG Dongping1

    (1.School of Materials Science and Engineering,Xi′an Shiyou University,Xi′an 710065,China;2.CNPC Tubular Goods Research Institute,Xi′an 710065,China;3.Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China)

    Abstract:To the influence of stress corrosion behavior of X100 pipeline steel in the soil,stress corrosion crack (SCC)behavior of X100 pipeline steel was investigated in saline-alkali soil SRB using slow strain rate test(SSRT)and scanning electron microscopy(SEM).The results show that X100 pipeline steel failure transgranular+intergranular mixed cracking suggest that SRB inhibit the brittleness and reduce SCC susceptibility of X100 pipeline steel.

    Keywords:X100 pipeline steel;stress corrosion cracking(SCC);sulfate reducing bacteria(SRB);saline-alkali soil

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