胡昌飛,龐小惠
[1.中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司 第七二五研究所,河南 洛陽 471023;2.中化國(guó)際(控股)股份有限公司,海南 儋州 571700]
近年來,在經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使下,市場(chǎng)上出現(xiàn)個(gè)別摻假天然膠乳,一般是在天然膠乳中摻入一些廉價(jià)、常見的且不易鑒別的物質(zhì),如木薯粉、面粉等。
本工作通過在天然膠乳中摻入不同比例的木薯粉或面粉,制備摻假天然膠乳,用傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜對(duì)其進(jìn)行表征和檢測(cè)。
新鮮天然膠乳,膠園現(xiàn)購(gòu);木薯粉和面粉,市售;乙酸,分析純,廣州化學(xué)試劑廠產(chǎn)品。
基本配方見表1。
表1 基本配方
將木薯粉或面粉添加適量水配成漿體,攪拌均勻,加入新鮮天然膠乳中,攪拌均勻。然后加入乙酸溶液,攪拌均勻后停放熟化一定時(shí)間,擠壓脫水。剪下若干小薄片,平鋪于鋼絲網(wǎng)上,放入烘箱干燥,在120 ℃下烘3 h,再在110 ℃下烘1 h,完全干燥后待測(cè)。
采用PerkinElmer公司的Spectrum Two型紅外光譜儀對(duì)木薯粉和面粉原料進(jìn)行透射法測(cè)試,對(duì)烘干后的膠料進(jìn)行全反射法測(cè)試。
木薯粉和面粉的紅外光譜見圖1。從圖1可以看出,木薯粉與面粉所含基團(tuán)相似,只是在含量上有一定差異。其主要特征峰位置在1 016,1 082和1 157 cm-1處,這是纖維素的3個(gè)主要特征峰??梢?,木薯粉和面粉的纖維素含量較高。
圖1 木薯粉和面粉的紅外光譜
摻入不同量木薯粉的天然膠乳紅外光譜見圖2。從圖2可以看出,2 962 cm-1處對(duì)應(yīng)—CH3的不對(duì)稱伸縮振動(dòng),2 853和2 926 cm-1處分別對(duì)應(yīng)—CH2—的對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng),1 375 和1 450 cm-1處分別對(duì)應(yīng)—CH3的對(duì)稱和不對(duì)稱變形振動(dòng)[1]。這些特征峰基本重合,可以作為內(nèi)標(biāo)譜帶,區(qū)別主要在區(qū)域A和B,局部放大如圖3和4所示。另外,透射和全反射法兩種測(cè)試模式對(duì)紅外測(cè)試表征也會(huì)造成一定的影響[2],如其中1 016 cm-1特征峰發(fā)生偏移,變?yōu)? 010 cm-1。從圖3和4可以看出:隨著木薯粉摻入量的增大,3 500~4 000 cm-1的指紋區(qū)振動(dòng)幅度增大;1 000~1 200 cm-1范圍內(nèi)木薯粉的3個(gè)主要特征峰對(duì)應(yīng)譜帶逐漸加強(qiáng),吸收強(qiáng)度增大。
圖2 不同木薯粉摻入量的天然膠乳紅外光譜
圖3 A區(qū)域局部放大紅外光譜
圖4 B區(qū)域局部放大紅外光譜
不同面粉摻入量的天然膠乳紅外光譜見圖5。從圖5可以看出,—CH3和—CH2—的特征峰基本重合,可以作為內(nèi)標(biāo)譜帶,區(qū)別主要在區(qū)域C和D,局部放大見圖6和7。
圖5 不同面粉摻入量的天然膠乳紅外光譜
圖6 C區(qū)域局部放大紅外光譜
從圖6和7可以看出:隨著面粉摻入量的增大,3 500~4 000 cm-1的指紋區(qū)振動(dòng)幅度增大;1 000~1 200 cm-1范圍內(nèi)面粉的3個(gè)主要特征峰對(duì)應(yīng)譜帶逐漸加強(qiáng),吸收強(qiáng)度增大。
圖7 D區(qū)域局部放大紅外光譜
(1)采用紅外全反射法掃描光譜可以鑒別出天然膠乳中摻入的木薯粉和面粉。
(2)不同木薯粉、面粉摻入量的天然膠乳—CH3和—CH2—特征峰基本重合,可以作為內(nèi)標(biāo)譜帶,觀察木薯粉和面粉的纖維素特征峰對(duì)應(yīng)譜帶變化。
(3)隨著木薯粉或面粉摻入量的增大,木薯粉、面粉特征峰對(duì)應(yīng)位置的纖維素特征峰吸收強(qiáng)度相應(yīng)增大;3 500~4 000 cm-1指紋區(qū)波動(dòng)幅度也相應(yīng)增大。