模壓成型環(huán)氧樹脂/玄武巖纖維復(fù)合材料研究*

吳雪平，代建建，湯瑛召，張先龍，李亞旗，錢立兵（.合肥工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，合肥 30009； .安徽夢谷纖維材料科技有限公司，合肥 30009）

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模壓成型環(huán)氧樹脂/玄武巖纖維復(fù)合材料研究*

吳雪平1，代建建1，湯瑛召1，張先龍1，李亞旗1，錢立兵2
（1.合肥工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，合肥 230009； 2.安徽夢谷纖維材料科技有限公司，合肥 230009）

摘要：以玄武巖纖維平紋布（BF）為增強體，環(huán)氧樹脂（EP）為基體，采用模壓工藝制備環(huán)EP/BF復(fù)合材料。研究了加壓時機、成型壓力、纖維體積含量對復(fù)合材料彎曲性能和層間剪切強度（ILSS）的影響，并研究納米添加劑凹凸棒石/炭（PG/C）對復(fù)合材料力學(xué)性能及導(dǎo)熱性能的影響，運用電子掃描顯微鏡觀察并分析復(fù)合材料的斷面形貌。結(jié)果表明，復(fù)合材料的最佳加壓時機為凝膠45 min；成型壓力和纖維體積含量影響復(fù)合材料的彎曲性能和ILSS；在BF體積分?jǐn)?shù)為30%、成型壓力為1 MPa條件下，添加納米添加劑PG/C-0.5 （PG/C的質(zhì)量比為1/0.5）時，復(fù)合材料的力學(xué)性能最優(yōu)，相比不含納米添加劑，復(fù)合材料的彎曲強度、彎曲彈性模量及ILSS分別提高4.3%，10.7%和6.4%；添加納米添加劑PG/C-0.5時，復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能最優(yōu)，在25℃及100℃下的導(dǎo)熱系數(shù)為0.28 W/（m·K）和0.31 W/（m·K），相對不含納米添加劑時分別提高64.7%及41.0%。PG與負載在其表面的炭之間的協(xié)同作用促進了復(fù)合材料力學(xué)性能及導(dǎo)熱性能的提高。

關(guān)鍵詞：玄武巖纖維；復(fù)合材料；凹凸棒石/炭；力學(xué)性能；導(dǎo)熱性能

纖維增強樹脂基復(fù)合材料為先進復(fù)合材料，其特點是比強度、比模量高，耐酸堿腐蝕等，在航空航天、汽車、船舶等行業(yè)應(yīng)用廣泛［1］。玄武巖纖維（BF）作為新型無機增強纖維，是由玄武巖經(jīng)高溫熔融、拉絲、冷卻工藝制備而成，具有原料簡單、無三廢排放以及力學(xué)性能優(yōu)異、耐高溫、防腐蝕等特性，是非常具有發(fā)展?jié)摿Φ男滦筒牧希?-3］。相比E-玻璃纖維，BF具有較高的拉伸性能［4］，而相對碳纖維則具有制備成本低的優(yōu)勢?；谝陨蟽?yōu)勢，以BF為增強體制備樹脂基復(fù)合材料，具有替代玻璃纖維和碳纖維增強樹脂基復(fù)合材料，實現(xiàn)工業(yè)化廣泛應(yīng)用的潛能。為提高復(fù)合材料的性能，納米材料如納米粘土（如蒙脫石［5］、埃洛石［6］），以及碳基材料（如碳納米管［7］、石墨烯［8］）等作為改性劑廣泛應(yīng)用于纖維復(fù)合材料的改性處理。然而，碳基材料作為改性劑存在著價格昂貴，制備工藝復(fù)雜的缺點；納米粘土雖然原料易得、價格低廉，但作為改性劑制備的復(fù)合材料不具備功能特性。筆者以一維納米粘土凹凸棒石（PG）為模板，纖維素為炭（C）源，水熱法制備PG/C納米復(fù)合材料［9］，將納米粘土和碳基材料的特性成功結(jié)合在一起，具有制備工藝簡單以及價格低廉的優(yōu)勢；此外，將PG/C作為改性劑加入到復(fù)合材料中，可在提高復(fù)合材料力學(xué)性能的同時，使得其兼具功能特性。

筆者以BF平紋布為增強體，環(huán)氧樹脂（EP）為基體，采用模壓工藝制備了EP/BF復(fù)合材料，研究了工藝條件如加壓時機、成型壓力以及纖維體積含量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。并在確定工藝下，探索不同炭含量的PG/C對復(fù)合材料力學(xué)及導(dǎo)熱性能的影響。

1 實驗部分

1.1 原材料

BF平紋布：200 g/m2，安徽夢谷纖維科技有限公司；

EP：E-51，藍星新材料無錫樹脂廠；

二氨基二苯基甲烷（DDM）固化劑：國藥集團化學(xué)試劑有限公司；

丙酮：分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；

PG/C納米復(fù)合材料：PG/C的質(zhì)量比控制為1/0.5，1/1和1/2，并依此命名為PG/C-0.5，PG /C-1和PG/C-2，自制。

1.2 儀器及設(shè)備

平板硫化機：25 t，青島金港灣有限公司；

萬能材料試驗機：CMT-4102型，深圳市新三思材料檢測有限公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：JSM-6700F型，日本Jeol公司；

激光導(dǎo)熱儀：LFA 457型，德國耐馳公司；

差示掃描量熱（DSC）儀：STA449F3型，德國耐馳公司。

1.3 試樣制備

（1）預(yù)浸料的制備。

一次性塑料杯中準(zhǔn)確稱量EP，加入稱量好的固化劑DDM（EP/DDM=100/27），用玻璃棒攪拌均勻，使EP和固化劑充分混合，然后將其均勻涂覆在稱量好的BF布上，樣品置于真空干燥箱中（60℃，1 h）抽真空排除氣泡并使其預(yù)固化，制備預(yù)浸料。

（2）含添加劑預(yù)浸料的制備。

將添加劑均勻分散于丙酮溶液中，超聲1 h后加入準(zhǔn)確稱量的EP并機械攪拌12 h，得到均一混合液?；旌弦褐糜谡婵崭稍锵渲谐檎婵障蜌馀莺蠹尤胍欢ㄅ浔鹊墓袒瘎?。重復(fù)上述步驟，制備含添加劑的預(yù)浸料。

（3）層壓板的制備。

將預(yù)浸料裁剪成10 cm×10 cm尺寸規(guī)格，并堆疊成8層，置于平板硫化機上的自制模具中模壓成型，制備層壓板復(fù)合材料。固化制度為80℃/2 h+160℃/4 h。不含添加劑復(fù)合材料命名為EP/BF，含添加劑的復(fù)合材料依次命名為EP/ BF-PG，EP/BF-PG/C-0.5，EP/BF-PG/C-1，EP /BF-PG/C-2。

1.4 性能測試

彎曲性能按GB/T 1499-2005測試；層間剪切強度（ILSS）按JC/T 773-2010測試；

斷裂面形貌用SEM觀察；

導(dǎo)熱系數(shù)（λ）按式（1）測定：

式中：α——熱擴散系數(shù)，由激光導(dǎo)熱儀測定；

ρ——密度；

cp——比熱容，由DSC儀測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 加壓時機的影響

圖1 EP/DDM樹脂體系不同升溫速率下的DSC曲線

實驗采用的樹脂體系為EP/DDM，其固化溫度通過DSC曲線確定，如圖1所示。不同升溫速率下，EP/DDM體系的峰值溫度不同，且升溫速率越高，峰值溫度越高。通過外推法確定出升溫速率為0時放熱峰出現(xiàn)的起始溫度T1（80℃）和結(jié)束溫度T2（160℃），從而確定樹脂體系的固化制度為80℃/2 h+160℃/4 h。

加壓時機對于保持一定的纖維體積分?jǐn)?shù)至關(guān)重要［10］。成型壓力為1 MPa的條件下，探究三組加壓時間即凝膠開始30 min，45 min，60 min加壓對復(fù)合材料成型性的影響，如圖2所示。凝膠開始后30 min 施加壓力，由于樹脂交聯(lián)度低，樹脂從模具中流出，不能保證纖維具有恒定的體積分?jǐn)?shù)。凝膠開始后45 min施加壓力，樹脂初步固化，形成較高的交聯(lián)度，此時施加壓力不會使得樹脂擠出，且樹脂可以實現(xiàn)充分流動并與纖維結(jié)合緊密。凝膠開始后60 min施加壓力，由于加壓過晚，樹脂固化度較高，預(yù)浸料層間存在的孔隙未被充分壓實，樹脂流動不均勻，纖維層與層之間粘結(jié)力低并十分容易撕裂，復(fù)合材料力學(xué)性能降低。因此，復(fù)合材料的加壓時機定為凝膠開始后45 min最為合適。

圖2 不同加壓時機下EP/BF復(fù)合材料的圖片

圖3 不同壓力下纖維含量對復(fù)合材料力學(xué)性能影響

2.2 成型壓力及纖維含量對復(fù)合材料力學(xué)性能影響

在不含添加劑的前提下，設(shè)定三組不同的成型壓力，即0.1，1，3 MPa，考查成型壓力對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，如圖3所示。在相同的纖維體積含量下，隨著壓力從0.1 MPa 升至1 MPa，復(fù)合材料的彎曲強度、彎曲彈性模量以及ILSS均會提高。如纖維體積分?jǐn)?shù)為30%的EP/BF復(fù)合材料，在成型壓力為0.1 MPa時，其彎曲強度、彎曲彈性模量以及ILSS分別為269.4 MPa，11.2 GPa以及28.7 MPa；成型壓力為1 MPa時，彎曲強度、彎曲彈性模量以及ILSS分別為308.2 MPa，12.1 GPa以及31.1 MPa，分別提高14.4%，8.0%，8.4%。原因在于，在0.1 MPa成型壓力下，預(yù)浸料中殘留的氣體分子不能充分排出，滯留在樹脂基體中，阻礙了樹脂的交聯(lián)反應(yīng)，并使得纖維不能被樹脂充分浸潤，導(dǎo)致成型后的復(fù)合材料不能致密化，表面存在空洞，力學(xué)性能能較差。提高成型壓力至1 MPa，殘留在樹脂基體中的氣體分子被全部擠出，樹脂與纖維之間的結(jié)合變得更緊密，纖維得以充分浸潤，模壓成型后的復(fù)合層壓板不存在明顯的空洞，從而使得力學(xué)性能得以提高。當(dāng)成型壓力升至3 MPa時，彎曲強度、彎曲彈性模量以及ILSS分別為301.1 MPa，13.1 GPa以及28.1 MPa，相比成型壓力為0.1 MPa的樣品，性能分別變化11.8%，17.0%，-0.2%。由此可見，對纖維體積分?jǐn)?shù)為30%的復(fù)合材料，壓力增加到3 MPa時，與成型壓力為1 MPa時相比，并未明顯提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

總體而言，隨著纖維體積含量的增加，復(fù)合材料的彎曲強度及彎曲彈性模量均有所提高。當(dāng)受到彎曲外力時，樹脂首先承受外力后將應(yīng)力傳遞給纖維，因而纖維體積含量高的復(fù)合材料，可以承受更多的彎曲外力，從而復(fù)合材料的彎曲性能得以提高。

由圖3c可看出，相同成型壓力下，隨著纖維體積含量的提高，復(fù)合材料的ILSS先提高后降低，并在纖維體積分?jǐn)?shù)為30%達到最大值；繼續(xù)提高纖維含量到40%，復(fù)合材料的ILSS則會下降。原因在于，纖維體積含量過高時，相對來說樹脂的含量就會降低，纖維不能被樹脂充分浸潤，層與層之間的粘結(jié)強度較低，從而使得復(fù)合材料的層間剪切強度較低。

2.3 PG/C對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

在纖維體積分?jǐn)?shù)30%、成型壓力1 MPa條件下考察納米添加劑PG/C對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

（1） PG/C對復(fù)合材料彎曲性能的影響。

圖4 含不同種類PG/C的復(fù)合材料的彎曲性能

不同PG/C的區(qū)別在于PG表面負載的炭含量不同，其對復(fù)合材料彎曲性能的影響如圖4所示。由圖4可以看出，隨著PG表面炭含量的增加，復(fù)合材料彎曲強度和彎曲彈性模量呈先增大后減小的趨勢，并在添加劑為PG/C-0.5時達到最優(yōu)值。不含添加劑的EP/BF復(fù)合材料的彎曲強度和彎曲彈性模量分別為308.2 MPa，11.2 GPa。添加PG/ C-0.5，復(fù)合材料的彎曲強度和彎曲彈性模量分別為321.3 MPa，12.4 GPa，分別提高了4.3%和10.7%。相對于只添加PG，PG/C-0.5的增強效果也是最好的。原因在于PG/C在樹脂基體中均勻分散，可以起到較好的傳遞應(yīng)力作用。相對于PG/C-0.5，PG /C-1和PG/C-2的增強效果下降，原因在于，PG表面負載的炭含量增加，使得添加劑在樹脂基體中的分散性變差，并趨于團聚，這些團聚點和樹脂不能形成均一相，而是形成應(yīng)力集中點，使得樹脂和纖維的界面結(jié)合較差，降低了復(fù)合材料的彎曲性能［11］。

圖5 含不同種類添加劑的復(fù)合材料的ILSS

（2） PG/C對復(fù)合材料ILSS的影響。

不同種類PG/C對復(fù)合材料ILSS的影響如圖5所示，EP/BF的ILSS為31.1 MPa。從圖5可以看出，當(dāng)添加劑為PG時，即PG的表面無炭負載時，復(fù)合材料的ILSS基本沒有提高。表面負載一定含量的炭時，如添加劑為PG/C-0.5，復(fù)合材料的ILSS 為33.1 MPa。繼續(xù)提高PG表面的炭含量，即添加PG/C-1和PG/C-2時，復(fù)合材料的ILSS降低，這同樣是由于炭含量增加，PG/C在樹脂基體中趨于團聚極易形成應(yīng)力集中點所致［11］。

（3）復(fù)合材料的斷裂形貌。

復(fù)合材料彎曲斷裂后的SEM照片如圖6所示。圖6a，6b為未添加PG/C的EP/BF原樣，從圖6a可以看出，纖維的斷裂方式主要為拔出、斷裂以及纖維樹脂之間的脫粘，纖維的表面較為光滑，樹脂殘留較少，為典型的脆性斷裂；圖6b所示的樹脂基體表面也較為光滑，且纖維和樹脂之間的界面存在明顯的裂紋和孔隙。圖6c，6d為添加PG/C-0.5的復(fù)合材料，從圖6c可以看出，纖維的周圍包圍了大量的樹脂基體，樹脂和纖維的界面結(jié)合緊密，纖維從基體中的拔出較少，且纖維撥出后表面的樹脂殘留較多；從圖6d可以看出，PG/C-0.5均勻分布在樹脂基體中，與樹脂基體形成均一相，且樹脂表面變得粗糙，裂紋呈魚鱗狀，說明PG/C-0.5的加入誘發(fā)了大量銀紋的產(chǎn)生，復(fù)合材料受到?jīng)_擊載荷時，裂縫通過這些銀紋向四周擴散，使得樹脂吸收更多的能量，從而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能［11-12］。其中，PG與負載在其表面炭之間的協(xié)同作用是PG/C-0.5能夠在樹脂基體中穩(wěn)定存在并實現(xiàn)均勻分散的原因［13］。不同于其它文獻［13-14］中提到的將兩種不同納米添加劑加入樹脂基體中的方式，筆者采用水熱法制備PG/C，在未分散到樹脂基體中之前，首先實現(xiàn)兩種納米材料的復(fù)合，且兩種納米材料可以協(xié)同作用：PG的存在可以促進表面負載的炭在樹脂中的穩(wěn)定分散，避免團聚，同時，表面炭及PG均具有一定的力學(xué)強度，起到傳遞應(yīng)力的作用。圖6e，6f為添加PG /C-2的復(fù)合材料，從圖6e可以看出，相比圖6c中的EP/BF-PG/C-0.5復(fù)合材料，EP/BF-PG/C-2復(fù)合材料的纖維表面變得光滑，且纖維和樹脂的界面之間存在著裂紋，說明二者的界面結(jié)合不緊密，從圖6f可以看出，PG/C-2在基體中發(fā)生了團聚，這是因為隨著PG表面炭含量的增加，由于范德華力的存在，PG表面負載的炭逐漸趨于團聚，PG的存在不足以使負載的表面炭實現(xiàn)在樹脂基體中的穩(wěn)定存在與分散，這些團聚體成為一個個的應(yīng)力集中點，導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能降低。

圖6 復(fù)合材料彎曲斷裂后斷面SEM照片

2.4 PG/C對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響

不同炭含量的納米添加劑PG/C對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響如表1所示。EP/BF復(fù)合材料在25℃及100℃下的導(dǎo)熱系數(shù)分別為0.17 W/（m·K）和0.22 W/（m·K）。一維納米粘土PG的加入，提高了復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)，原因在于，PG作為無機硅酸鹽礦物，富含大量的Al2O3組分，有助于提升復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能［15］。加入PG/C-0.5，復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能最優(yōu)，25℃及100℃下導(dǎo)熱系數(shù)較EP/ BF分別提升64.7%和41.0%，達到0.28，0.31 W/ （m·K），如前述討論，這是由于PG和表面炭之間的協(xié)同作用，使得PG/C-0.5在樹脂基體中均勻分散，并在一定的填充量下PG和炭之間可以實現(xiàn)相互接觸，從而構(gòu)建了體系內(nèi)部的導(dǎo)熱網(wǎng)鏈，使得熱量可以在導(dǎo)熱網(wǎng)鏈中實現(xiàn)有效傳遞［16-17］，提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。當(dāng)PG表面的炭含量提高時，即添加PG /C-2時，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)下降，是由于炭含量增加，PG/C在樹脂基體中趨于團聚，而且團聚體之間不能實現(xiàn)相互接觸，導(dǎo)致體系內(nèi)部沒有形成有效的導(dǎo)熱網(wǎng)鏈，從而降低了復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。

表1 不同溫度下復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù) W/（m·K）

3 結(jié)論

（1）復(fù)合材料的最佳加壓時機為凝膠開始后45 min；成型壓力和纖維體積含量影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。BF體積分?jǐn)?shù)為40%、成型壓力為3 MPa時，復(fù)合材料的彎曲性能最優(yōu)；BF體積分?jǐn)?shù)為30%、成型壓力為1 MPa時，復(fù)合材料的ILSS最優(yōu)。

（2）添加PG/C-0.5制備的EP/BF-PG/C-0.5復(fù)合材料的彎曲性能和ILSS性能最優(yōu)。與不含納米添加劑的復(fù)合材料相比，其彎曲強度、彎曲彈性模量以及ILSS分別提高4.3%，10.7%和6.4%。

（3）添加PG/C-0.5制備的EP/BF-PG/C-0.5復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能最優(yōu)，25℃及100℃下導(dǎo)熱系數(shù)較EP/BF分別提高64.7%和41.0%。

參 考 文 獻

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聯(lián)系人：吳雪平，副教授，博士，主要從事纖維及復(fù)合材料研究

Study on Epoxy/Basalt Fiber Composites Fabricated via Compression Molding Process

Wu Xueping1， Dai Jianjian1， Tang Yingzhao1， Zhang Xianlong1， Li Yaqi1， Qian Libing2
（1.School of Chemistry and Chemical Engineering， Hefei University of Technology， Hefei 230009， China；2.MG Fiber Material Technology Co.Ltd.， Hefei 230009， China）

Abstract：Epoxy resin/basalt fiber （EP/BF） composites were fabricated via compression molding process using BF cloth as the reinforcing agent and EP as the matrix.The effects of conditions as pressure applying moment，shaping pressure and fiber volume content on the flexural properties and the interlaminar shear strength （ILSS） of the composites were investigated.And the effects of incorporating attapulgite/carbo （PG/C） on the mechanical properties and thermal conductivity of the composites were studied.Scanning electron microscope was used to observe the cross section morphology of the composites.Results showed that the optimal pressure applying moment was 45 min；the shaping pressure and fiber volume content had effects on the flexural properties and ILSS of the composites.The incorporation of PG/C-0.5 （in which the mass ratio of cellulose to attapulgite was 0.5，the BF volume fraction was 30% and the forming pressure was 1 MPa） resulted in 4.3%，10.7% and 6.4% increases in the flexural strength，modulus and ILSS of the composites respectively with respect to those of the neat composites.The thermal conductivities of the composites were 0.28 W/（m·K） and 0.31 W/（m·K） at 25℃ and 100℃ with the increments of 64.7% and 41.0% respectively by incorporating PG/C-0.5 compared with those of the neat composites.Such improvements of the mechanical properties and the thermal conductivity attributed to the synergistic effect between PG and the carbon coated on its surface.

Keywords：basalt fiber；composite；attapulgite /carbon；mechanical property；thermal conductivity

中圖分類號：TQ327

文獻標(biāo)識碼：A

文章編號：1001-3539（2016）01-0016-06

doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2016.01.004

收稿日期：2015-10-10

*安徽省科技攻關(guān)項目（J2014AKKG0002），教育部留學(xué)回國人員啟動基金項目（2013 JYLH0774）