ABS對(duì)POM結(jié)晶行為及力學(xué)性能的影響研究*

趙洋，陳自安，王建功，李珍，薛美玲（青島科技大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院，山東青島 266042）

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ABS對(duì)POM結(jié)晶行為及力學(xué)性能的影響研究*

趙洋，陳自安，王建功，李珍，薛美玲
（青島科技大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院，山東青島 266042）

摘要：考察了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）含量和相形態(tài)對(duì)聚甲醛（POM）結(jié)晶行為及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，POM球晶生長時(shí)將ABS相作為異物排除在晶格外，使其在球晶間隙間富集或囊裹在球晶中。ABS使POM結(jié)晶完善程度稍降低，但晶型及負(fù)光性未變。ABS含量及相形態(tài)影響POM結(jié)晶行為：ABS含量在0～50%時(shí)，ABS稍促進(jìn)POM結(jié)晶；ABS含量在60%～90%時(shí)，強(qiáng)烈干擾POM結(jié)晶，呈現(xiàn)分步結(jié)晶現(xiàn)象。ABS使POM的拉伸性能和沖擊強(qiáng)度顯著下降，但彎曲性能出現(xiàn)協(xié)同效應(yīng)。

關(guān)鍵詞：聚甲醛；ABS；合金；結(jié)晶行為；力學(xué)性能

聚甲醛（POM）力學(xué)性能優(yōu)異，具有突出的抗動(dòng)態(tài)疲勞性能、耐磨性、自潤滑性和優(yōu)良的電性能，廣泛用于汽車、電子電器和機(jī)械等領(lǐng)域，有“塑料金屬”之稱。但是，POM高度規(guī)整的鏈結(jié)構(gòu)賦予其高結(jié)晶速率、高結(jié)晶度和晶粒粗大等結(jié)晶特性。高結(jié)晶度和晶粒粗大使制品缺口敏感性高、脆性大?？焖俳Y(jié)晶特性及高成型收縮率（3%～3.5%）使其只能用作齒輪、軸承、葉片、拉鏈等小制件，成型大制件時(shí)易出現(xiàn)制品表面凹陷、翹曲、甚至內(nèi)部空洞等缺陷，制約了其應(yīng)用。原因是高結(jié)晶速率使熔體出口模遇冷快速結(jié)晶形成硬殼，而殼里熔體由于不良熱傳導(dǎo)形成由殼至核的梯度結(jié)晶；快速結(jié)晶下的高結(jié)晶度和晶粒粗大使制品成型收縮率高，產(chǎn)生表面凹陷和翹曲，以及自表層向中心的拉應(yīng)力，引起致密性不均，嚴(yán)重時(shí)形成空洞甚至空芯現(xiàn)象。

針對(duì)以上問題，科研人員采用合金化［1-7］、玻纖或礦物增強(qiáng)［8-10］、添加成核劑［11-16］等措施對(duì)POM進(jìn)行了增韌及結(jié)晶性能改性研究。近年來，筆者在研究POM的快速擠出成型時(shí)，發(fā)現(xiàn)剛性丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）能有效改善POM的擠出變形及表面塌陷現(xiàn)象，在此考察了ABS含量和相形態(tài)對(duì)POM結(jié)晶行為及力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

POM：M90，云南云天化股份有限公司；ABS：PA-777E，臺(tái)灣奇美實(shí)業(yè)股份有限公司；三聚氰胺：分析純，市售。

1.2 儀器及設(shè)備

雙螺桿擠出機(jī)：SHJ-30型，南京杰斯特機(jī)電有限公司；注塑機(jī)：F2v 130型，東華機(jī)械有限責(zé)任公司；電子試驗(yàn)機(jī)：GT-10S-2000型，臺(tái)灣高鐵科技股份有限公司；

沖擊試驗(yàn)機(jī)：GT-7045-MDH型，臺(tái)灣高鐵科技股份有限公司；

差示掃描量熱（DSC）儀：DSC-204F1型，德國Netzsch公司；偏光顯微鏡：BX-51型，日本Olympus公司；廣角X射線衍射（WAXD）儀：Rigaku D/max 2500型，日本理學(xué)公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：JEOL JSM-6700F型，日本電子公司。

1.3 試樣制備

物料熔融前需要充分干燥：POM在95℃干燥2～3 h；ABS在80℃干燥1～2 h。將干燥好的POM與ABS按配比混合，并加入3%的三聚氰胺作為穩(wěn)定劑，混合均勻后，采用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出造粒。料筒溫度190～200℃，螺桿轉(zhuǎn)速120 r /min。擠出過程中拍攝料條出機(jī)頭入水冷卻后的畸變情況，并在同一冷卻段截取樣條用于DSC和SEM分析，以及偏光顯微鏡制樣與觀察。

擠出粒料經(jīng)干燥后，注射成型標(biāo)準(zhǔn)試樣用于力學(xué)性能測試。注射機(jī)料筒及機(jī)頭溫度分別為19～200℃和200℃，模具溫度為40℃。

1.4 性能測試

SEM分析：將擠出過程中截取的樣條干燥后，在液氮中垂直于牽引方向脆斷，斷面噴金，觀察斷面相形貌。

DSC測試：采用高純銦做溫度校正，高純氮?dú)夥眨嚇又?.5 ±0.5 mg。將試樣由零度以10℃/ min的升溫速率升至230℃，恒溫5 min以消除熱歷史，繼而以10℃/min的降溫速率降至室溫。

偏光顯微鏡制樣與觀察：將擠出過程中截取的樣條干燥后采用超薄切片機(jī)切取厚度為8 μm的薄片，將其置于兩片蓋玻片之間，于210℃熔融并完全消除熱歷史后，迅速移至結(jié)晶溫度下等溫結(jié)晶30 min，觀察球晶形態(tài)。

WAXD分析：CuKα靶（波長0.154 nm），加速電壓40 kV，電流100 mA，步長0.02°，掃描區(qū)間2θ=1°～40°。

力學(xué)性能測試：拉伸強(qiáng)度按GB/T 1040-2006測試；彎曲強(qiáng)度按GB/T 9341-2008測試；簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T 1043.1-2008測試；懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T 1843-2008測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 POM/ABS合金的熔融與結(jié)晶行為

表1為POM/ABS熔融與結(jié)晶過程的DSC數(shù)據(jù)。熔融數(shù)據(jù)表明，ABS相使POM峰值熔融溫度降低，說明ABS影響了POM結(jié)晶，使其結(jié)晶完善程度降低。這種干擾與ABS含量（以POM與ABS總量為100%計(jì)）有關(guān)：含量為5%時(shí)，POM峰值熔融溫度下降1.6℃；含量為10%～20%時(shí)，下降2.7℃；含量增至30%時(shí)，繼續(xù)下降0.8℃；含量為40%～60%時(shí)，峰值熔融溫度穩(wěn)定在164℃不變；含量為70%～90%時(shí)，峰值熔融溫度降為163℃左右，相比純POM下降約5℃。

表1 POM/ABS合金熔融及結(jié)晶過程的DSC數(shù)據(jù)1）

圖1為POM/ABS的降溫結(jié)晶DSC曲線。結(jié)合表1數(shù)據(jù)可以看出，純POM在143.1℃顯示峰值結(jié)晶溫度，在86℃附近顯示一個(gè)微小的放熱峰，Liu Yongcheng和A.Durmus等［3，11］也發(fā)現(xiàn)同樣現(xiàn)象，這個(gè)低溫處的微小放熱峰可能是POM鏈段上共聚單元附近鏈段的結(jié)晶放熱所致。類似POM/ABS的熔融行為，其結(jié)晶過程在ABS含量為0～50%和60%～90%時(shí)分別呈現(xiàn)出相異的結(jié)晶行為。含量為0～50%時(shí)，POM相起始結(jié)晶溫度均穩(wěn)定在150℃，說明ABS在此含量范圍內(nèi)沒有抑制POM成核；峰值結(jié)晶溫度隨ABS用量增加逐漸增至145.5℃，且（Ti-Tc）由7.2℃漸降至5.9℃，說明結(jié)晶速率加快，ABS促進(jìn)了POM結(jié)晶。此外，86℃附近的POM結(jié)晶峰在ABS含量達(dá)到30%時(shí)也漸增至89℃，也表明ABS促進(jìn)了POM結(jié)晶。

圖1 不同ABS含量POM/ABS合金的降溫結(jié)晶DSC曲線

ABS含量達(dá)60%時(shí)，POM結(jié)晶行為發(fā)生突變，高溫結(jié)晶峰變?nèi)酰?3℃附近的低溫結(jié)晶峰加強(qiáng)，二者之間又分別在125.5℃和114.5℃出現(xiàn)兩個(gè)小放熱峰，呈現(xiàn)出典型的分步結(jié)晶行為。理論上，結(jié)晶行為的這種突變與相轉(zhuǎn)變和相形態(tài)變化相關(guān)，預(yù)示著ABS已由其含量為0～50%時(shí)的分散相變?yōu)檫B續(xù)相，使POM結(jié)晶速率出現(xiàn)大的分級(jí)，呈現(xiàn)出分步結(jié)晶行為。也就是說，ABS在其含量達(dá)60%時(shí)已強(qiáng)烈干擾了POM的結(jié)晶行為，使其結(jié)晶過程移向低溫并呈現(xiàn)分步結(jié)晶現(xiàn)象。

ABS含量繼續(xù)增加至70%時(shí)，則POM高溫處的結(jié)晶峰消失，92℃附近的結(jié)晶峰強(qiáng)化，變?yōu)橹鹘Y(jié)晶峰，此外，ABS含量60%時(shí)的兩個(gè)小放熱峰（125.5℃和114.5℃）分別移向低溫（124.5℃和112℃）。當(dāng)ABS含量為80%～90%時(shí)，92℃附近的結(jié)晶峰進(jìn)一步加強(qiáng)，112℃處的次結(jié)晶峰變?nèi)醯廊淮嬖凇?/p>

以上結(jié)果說明，POM/ABS的結(jié)晶行為與ABS含量及相形態(tài)有關(guān)：當(dāng)ABS為分散相時(shí)，ABS稍促進(jìn)POM結(jié)晶；ABS為連續(xù)相時(shí)，嚴(yán)重干擾POM結(jié)晶，使其呈現(xiàn)分步結(jié)晶現(xiàn)象。

為證明以上推測的可行性，圖2給出了POM/ ABS合金相形貌的SEM照片。由圖2可見，ABS含量為20%時(shí)，ABS相以斷面尺寸為0.5～2 μm的分散相分布在POM基體相中，圖1、表1結(jié)果說明該分散相稍有助于POM成核，但使其結(jié)晶完善性稍降低。ABS含量為50%時(shí)，ABS相區(qū)聚并，向雙連續(xù)相演化，但DSC結(jié)果表明該相形態(tài)并未對(duì)POM結(jié)晶產(chǎn)生明顯影響。ABS含量為60%時(shí)，相形態(tài)進(jìn)一步發(fā)展，兩相相互包裹，呈現(xiàn)出典型雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)，圖2c中箭頭所示為其中包裹在ABS相中的POM相。圖1表明該相形態(tài)使POM相結(jié)晶行為發(fā)生突變，作為基體相的POM結(jié)晶變?nèi)?，而包裹在ABS相中POM則在低溫處（92℃附近）顯示結(jié)晶峰，而非基體相及非被包裹部分的POM依受干擾程度不同在125.5℃和114.5℃出現(xiàn)兩個(gè)小放熱峰，呈現(xiàn)出典型的分步結(jié)晶行為，說明相態(tài)的復(fù)雜性對(duì)POM結(jié)晶產(chǎn)生顯著影響，POM結(jié)晶為成核控制。ABS含量為80%時(shí)，POM以斷面尺寸為0.1 ～1 μm的分散相分布在ABS基體中，箭頭示出了圖像中三個(gè)不同斷面尺寸的POM相，圖像中POM相殘缺不全的原因是POM在SEM測試時(shí)由于不耐熱，即使采用3kv低電壓，也被電子束部分燒掉。這些完全孤立的細(xì)小POM分散相，相對(duì)其為連續(xù)相和雙連續(xù)相時(shí)，成核難度極大，使其結(jié)晶溫度移至92℃附近。

圖2 POM/ABS合金相形貌的SEM照片

2.2 ABS對(duì)POM結(jié)晶形態(tài)的影響

圖3示出純POM及合金在165℃結(jié)晶30 min時(shí)的球晶形態(tài)。由圖3可見，純POM球晶生長完善，黑十字消光圖像清晰，晶粒粗大，球晶間相互聚并成一條直線，說明視野中各球晶的生長速率一致。若插入一級(jí)紅石膏濾光片（λ試片），則顯示為負(fù)光性球晶。當(dāng)加入20%ABS時(shí)（圖3b，3c），可以看出POM球晶細(xì)化，生長尚完善，且黑十字消光圖像清晰，但球晶間隙富集著許多微米級(jí)細(xì)碎相，球晶體上也分散著許多微米級(jí)黑暗或半明亮相。這說明ABS相在POM球晶生長時(shí)被作為異物排除在晶格外，迫使在球晶間隙間富集或囊裹在球晶中。圖1和表1的DSC結(jié)果表明，這些排除在晶格外的ABS使POM結(jié)晶稍移向高溫但結(jié)晶完善性稍降低，插入一級(jí)紅λ試片的結(jié)果表明球晶光性沒有改變，依然為典型負(fù)光性。圖4的WAXD結(jié)果表明，ABS也并未影響POM的晶體結(jié)構(gòu)。當(dāng)POM為分散相時(shí)（圖3d），球晶完善程度顯著下降，視野中不同球晶及同一球晶的不同部分均呈現(xiàn)出明暗不均，表明球晶完善程度出現(xiàn)多層次性。

圖3 純POM及合金的球晶形態(tài)

圖4 純POM及合金（ABS含量20%）的WAXD衍射圖譜

2.3 ABS對(duì)POM擠出畸變和力學(xué)性能的影響

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，純POM熔體強(qiáng)度及熔體黏度均低，同時(shí)由于快速結(jié)晶特性及高結(jié)晶度，使擠出料條入水畸變嚴(yán)重，料條扭曲，表面塌陷，且螺桿轉(zhuǎn)速越高，擠出畸變?cè)絿?yán)重。該特性使POM大制件的快速連續(xù)擠出成型迄今仍為業(yè)界瓶頸。在本實(shí)驗(yàn)條件下，純POM在螺桿轉(zhuǎn)速為72 r/min時(shí)已畸變顯著，但剛性ABS 使POM的擠出畸變現(xiàn)象大為改善，ABS含量20%的POM/ABS合金在120 r/min時(shí)可以穩(wěn)定無畸變擠出，料條飽滿，無扭曲畸變，這對(duì)POM的快速擠出成型很有意義。

圖5～圖7示出了POM/ABS合金的力學(xué)性能隨組成的變化。由圖5可以看出，合金的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率在加入20% ABS時(shí)分別下降4.2 MPa和25%，且隨ABS含量增加而持續(xù)下降，ABS含量在40%～50%時(shí)分別達(dá)到其最低值46 MPa和6%～7%，隨后又隨ABS含量增加在70%時(shí)出現(xiàn)峰值，分別為53 MPa和14.6%。

圖5 POM/ABS的拉伸性能隨ABS含量的變化

圖6 POM/ABS的彎曲性能隨ABS含量的變化

圖7 POM/ABS的沖擊強(qiáng)度隨ABS含量的變化

由圖6可看出，POM/ABS的彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量隨ABS含量的增加出現(xiàn)協(xié)同效應(yīng)，明顯高于純POM組分，彎曲強(qiáng)度在ABS含量20%～80%時(shí)穩(wěn)定在2.9～3 GPa，彎曲彈性模量在ABS含量40%～80%時(shí)穩(wěn)定在77 MPa左右。

POM的結(jié)晶特性使其缺口敏感性高，由圖7可看出，與彎曲性能隨合金組成的變化相反，ABS使POM的沖擊性能顯著下降，ABS含量在20%～70%時(shí)，簡支梁和懸臂粱缺口沖擊強(qiáng)度均穩(wěn)定在低值，分別為4.5～4.6 kJ/m2和4.5～5 kJ/m2，斷裂形式均為完全斷裂。相同測試條件下，ABS含量為80%～90%時(shí)，斷裂方式變?yōu)殂q鏈斷裂。在整個(gè)合金組成內(nèi)，簡支梁無缺口沖擊測試均為完全不斷裂。

以上結(jié)果表明，剛性ABS能顯著改善POM的擠出畸變現(xiàn)象，提高擠出速率，但由于二者相容性差，使得POM/ABS合金的拉伸性能和沖擊性能顯著下降。

3 結(jié)論

（1） ABS相在POM球晶生長時(shí)被作為異物排除在晶格外，迫使在球晶間隙間富集或囊裹在球晶中，但不改變晶型及球晶光性。ABS使POM結(jié)晶完善程度稍降低。

（2） ABS含量及相形態(tài)影響POM結(jié)晶行為：ABS含量在0～50%時(shí)，ABS稍促進(jìn)POM結(jié)晶；ABS含量60%～90%時(shí)，強(qiáng)烈干擾POM結(jié)晶，呈現(xiàn)分步結(jié)晶現(xiàn)象。

（3） ABS使POM的拉伸性能和沖擊強(qiáng)度顯著下降，但彎曲性能提高。

參 考 文 獻(xiàn)

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聯(lián)系人：薛美玲，工學(xué)博士，教授，主要研究方向?yàn)楦叻肿硬牧铣尚图庸ぶ械男螒B(tài)結(jié)構(gòu)控制、高分子材料高性能與低成本化、聚合物微/納米復(fù)合材料

Effects of ABS on Crystallization Behavior and Mechanical Properties of Polyformaldehyde

Zhao Yang， Chen Zian， Wang Jiangong， Li Zhen， Xue Meiling
（College of the Polymer Science and Engineering， Qingdao University of Science and Technology， Qingdao 266042， China）

Abstract：The effects of ABS content and phase morphology on the crystallization behavior and mechanical properties of polyformaldehyde （POM） were investigated.The results show that during the growth of POM spherulite，the ABS phase is excluded out of the crystal lattice as a foreign body，which results that ABS is enriched among the spherulites or wrapped inside spherulites.In addition，the perfection of POM spherulite is reduced slightly because of ABS addition，while the crystal form and the negative optical characteristic of POM crystalline remain unchanged.The crystallization behavior of POM is influenced by ABS content as well as the phase morphology of the blend which is developed with the changes of ABS content.When ABS content is 0-50%，the crystallization of POM is accelerated slightly；when ABS content is 60%-90%，the crystallization of POM is interfered strongly and shows fractionated crystallization.Moreover，with the addition of ABS，the tensile properties and impact strength of POM decrease significantly，whereas the flexural strength exhibits synergistic effect.

Keywords：polyformaldehyde；ABS；alloy；crystallization behavior；mechanical property

中圖分類號(hào)：TQ322.3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-3539（2016）01-0006-06

doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2016.01.002

收稿日期：2015-10-26

*國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51173089），山東省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2015GGX102002）