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      納米CaCO3對(duì)水泥基材料性能與結(jié)構(gòu)的影響及機(jī)理

      2016-07-14 00:53:29王沖劉俊超張超張聰李宗陽(yáng)
      關(guān)鍵詞:微觀結(jié)構(gòu)強(qiáng)度

      王沖++劉俊超++張超+張聰++李宗陽(yáng)++尹道道??

      摘要:采用超聲波分散方式將納米CaCO3摻入水泥基材料,研究了不同摻量納米CaCO3對(duì)水泥基材料性能與結(jié)構(gòu)的影響,并利用X射線衍射和掃描電鏡分析其影響機(jī)理.結(jié)果表明:摻入納米CaCO3后,水泥基材料流動(dòng)度降低,漿體表觀密度增大,抗折和抗壓強(qiáng)度提高.納米CaCO3摻量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),對(duì)水泥基材料的力學(xué)性能提高最為顯著,納米CaCO3摻量過(guò)多則不利于強(qiáng)度發(fā)展.納米CaCO3的摻入會(huì)加速水泥的水化,早期使水化產(chǎn)物Ca(OH)2等增加;納米CaCO3改善了界面結(jié)構(gòu)和水泥石結(jié)構(gòu),使水泥基材料的結(jié)構(gòu)變得更加均勻密實(shí).結(jié)果顯示納米CaCO3摻入后對(duì)水泥基材料的力學(xué)性能與結(jié)構(gòu)有利.

      關(guān)鍵詞:納米CaCO3;水泥基材料;強(qiáng)度;微觀結(jié)構(gòu)

      中圖分類號(hào):TU528 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

      納米技術(shù)是在20世紀(jì)末逐漸發(fā)展起來(lái)的前沿交叉性的新興學(xué)科.如今,該技術(shù)已經(jīng)滲透到諸多領(lǐng)域,建筑材料領(lǐng)域就是其中之一.通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)建筑材料的改性表明該技術(shù)具有很大的應(yīng)用潛力和前景[1-3].納米顆粒因其尺度在納米范圍,從而具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)[4],具有傳統(tǒng)材料所不具備的一些新特性.

      納米CaCO3是目前最大宗也是最廉價(jià)的納米材料之一,其價(jià)格約只有納米SiO2的十分之一[5].目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)納米SiO2在水泥基材料中的應(yīng)用有較多研究,而對(duì)納米CaCO3的研究相對(duì)較少.王沖等[6]研究了納米顆粒在水泥基材料中應(yīng)用的可行性.黃政宇等[7]研究了納米CaCO3對(duì)超高性能混凝土的性能影響,研究表明摻入納米CaCO3能促進(jìn)水化反應(yīng),使超高性能混凝土的流動(dòng)性下降,能提高超高性能混凝土的抗壓強(qiáng)度及抗折強(qiáng)度.Sato等[8]采用傳導(dǎo)量熱法發(fā)現(xiàn),納米CaCO3的摻入可以顯著加快早期的水化反應(yīng),且摻量越多加快效果越明顯.Detwiler和Tennis[9]發(fā)現(xiàn),在水泥水化過(guò)程中,石灰石粉顆粒會(huì)成為成核的場(chǎng)所,增加了水化產(chǎn)物C-S-H凝膠沉淀在石灰石粉顆粒上的概率,加快了水泥石中C3S的水化.本文通過(guò)超聲波分散方式將納米CaCO3摻入水泥基材料中,研究其對(duì)水泥基材料性能和結(jié)構(gòu)的影響,并進(jìn)一步通過(guò)XRD和SEM分析納米CaCO3對(duì)水泥基材料的影響作用機(jī)理,以期為納米CaCO3在水泥基材料的工程應(yīng)用提供理論基礎(chǔ).

      1原材料與方法

      1.1原材料

      水泥為P·O42.5R普通硅酸鹽水泥,由重慶天助水泥有限公司生產(chǎn),化學(xué)成分見表1;細(xì)集料為岳陽(yáng)產(chǎn)中砂,細(xì)度模數(shù)為2.48;高效減水劑為重慶三圣特種建材股份有限公司生產(chǎn)的聚羧酸系高效減水劑,固含量為33%;納米CaCO3由北京博宇高科新材料技術(shù)有限公司生產(chǎn),表現(xiàn)為親水性,部分技術(shù)指標(biāo)列于表2,掃描電鏡圖見圖1,X射線衍射結(jié)果見圖2.

      1.2試驗(yàn)方法

      1.2.1納米CaCO3分散方式

      根據(jù)前期試驗(yàn)驗(yàn)證,超聲波分散方式對(duì)納米CaCO3有更好的分散效果.制備水泥砂漿試件時(shí),將減水劑和納米CaCO3加入水中,超聲波分散10 min,再手工攪拌2 min,以待測(cè)試.

      1.2.2表觀密度

      水泥漿體表觀密度試驗(yàn)采用水泥凈漿,水膠比為0.29,減水劑摻量為膠凝材料質(zhì)量的0.15%,納米CaCO3摻量分別為膠凝材料質(zhì)量的0.5%,1.5%,2.5%.試驗(yàn)所采用容器為1 L的廣口瓶,采用水泥凈漿攪拌機(jī)制樣,放在振動(dòng)臺(tái)上振搗密實(shí).

      1.2.3流動(dòng)性測(cè)試及成型

      流動(dòng)度試驗(yàn)按照GB/T2419-2005《水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法》進(jìn)行;力學(xué)性能試驗(yàn)按照GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》進(jìn)行.將水泥和砂在攪拌機(jī)中攪拌90 s,再將分散有納米CaCO3和減水劑的溶液倒入干料中攪拌90 s.采用40 mm×40 mm×160 mm三聯(lián)鋼模成型,1 d后脫模,在溫度為(20±2) ℃的飽和石灰水中養(yǎng)護(hù)至相應(yīng)齡期.水泥砂漿試件的配合比見表3,其中納米CaCO3和聚羧酸減水劑以膠凝材料的質(zhì)量百分比摻入.

      1.2.4微觀測(cè)試試驗(yàn)

      XRD分析測(cè)試采用日本Rigaku公司D/MAX2500PC型X射線衍射儀.測(cè)試條件:Cu靶,管壓40 kV,電流100 mA,掃描步長(zhǎng)0.02°,掃描速度4 °/min,掃描范圍5°~70°.樣品采用與表3相同膠凝材料組成與水膠比的水泥凈漿,養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期破碎取樣,放入無(wú)水乙醇中浸泡3 d以終止水化,置于50 ℃干燥箱中干燥24 h,取出樣品用研缽研磨過(guò)0.08 mm方孔篩,將過(guò)篩的粉末樣品置于干燥器中以待測(cè)試.

      掃描電鏡測(cè)試采用捷克TESCAN公司生產(chǎn)的Tescan VEGA Ⅱ LMU型掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope,SEM),測(cè)試樣品取自強(qiáng)度測(cè)試破壞后的砂漿試塊,放入無(wú)水乙醇中浸泡3 d終止水化,裝入50 ℃干燥箱中干燥24 h,將樣品真空鍍金,在20 kV高壓鎢燈下分析其微觀形貌.

      2結(jié)果與分析

      2.1納米CaCO3對(duì)水泥基材料表觀密度的影響

      對(duì)新拌的水泥凈漿漿體進(jìn)行表觀密度測(cè)試,試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示.

      結(jié)果表明,隨著納米CaCO3摻量的提高,水泥漿體的表觀密度隨之增大.摻量從0%增加到2.5%時(shí),表觀密度由1.98 g/cm3提高到2.10 g/cm3.表明納米CaCO3可填充水泥漿體中熟料顆粒之間空隙,使?jié){體的結(jié)構(gòu)更加密實(shí).

      2.2納米CaCO3對(duì)水泥基材料流動(dòng)性的影響

      按表3拌制水泥砂漿測(cè)試流動(dòng)度,結(jié)果如圖4所示.隨著納米CaCO3摻量的增大,砂漿的流動(dòng)度逐漸減小.這是因?yàn)榧{米CaCO3比表面積大,其顆粒表面吸附更多的水導(dǎo)致需水量增大[10],納米CaCO3同其它超細(xì)粉料一樣可以填充熟料顆粒之間的空隙,將熟料顆粒之間的填充水置換出來(lái),起到減水作用,但納米CaCO3顆粒比表面積過(guò)大,其增加需水量的作用遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于減水作用,宏觀表現(xiàn)為水泥砂漿的流動(dòng)度減小.

      2.3納米CaCO3對(duì)水泥基材料力學(xué)性能的影響

      按表3拌制水泥砂漿,分別測(cè)試3 d和28 d的抗壓和抗折強(qiáng)度,結(jié)果如圖5和圖6所示.

      由圖可知,納米CaCO3提高了水泥砂漿的3 d及28 d強(qiáng)度.1.5%的納米CaCO3摻量效果最好,其3 d的抗壓和抗折強(qiáng)度較基準(zhǔn)組分別提高20.6%和17.7%,28 d的抗壓和抗折強(qiáng)度較基準(zhǔn)組分別提高22.9%和11.1%.然而摻量增加到2.5%時(shí),砂漿強(qiáng)度相較于1.5%摻量明顯下降.由試驗(yàn)結(jié)果可知納米CaCO3的摻量不宜過(guò)多,存在一個(gè)最佳摻量[11-12],在本研究中這個(gè)最佳摻量為1.5%.

      納米CaCO3可以提高水泥基材料早期強(qiáng)度有以下幾方面原因:納米CaCO3可以起到超細(xì)微集料的作用,填充熟料顆粒周圍的空隙,使結(jié)構(gòu)變得更加密實(shí)從而提高強(qiáng)度,這與圖3結(jié)果一致;納米CaCO3可以明顯降低Ca(OH)2在界面處的密集分布和定向排列,有助于改善界面的綜合性能[13];納米CaCO3可促進(jìn)C3A與石膏反應(yīng)生成鈣礬石,鈣礬石與納米CaCO3反應(yīng)生成碳鋁酸鈣也是早期強(qiáng)度提高的原因之一[13].而文獻(xiàn)[14]也指出,納米顆粒摻量過(guò)多容易產(chǎn)生團(tuán)聚,并包裹水泥顆粒,因而阻礙水化反應(yīng),使得強(qiáng)度下降.納米CaCO3摻量過(guò)多所造成的團(tuán)聚也會(huì)影響納米CaCO3在水泥基材料中的分散,使新拌水泥砂漿產(chǎn)生過(guò)多的微小氣泡,增加硬化后的水泥漿體有害孔的數(shù)量,導(dǎo)致強(qiáng)度下降.

      2.4納米CaCO3對(duì)水泥基材料性能與結(jié)構(gòu)的影響

      機(jī)理

      2.4.1XRD分析

      按表3配合比制備水泥凈漿,其3 d和28 d的XRD圖譜見圖7和圖8.由圖7可知,在3 d齡期內(nèi),納米CaCO3并沒有改變水泥的水化產(chǎn)物組成.2組試樣的水化產(chǎn)物基本相同,均含有Ca(OH)2,鈣礬石(AFt)相,未水化的硅酸三鈣(C3S)和硅酸二鈣(C2S),以及摻入的和因碳化而生成的CaCO3.分析2組試樣的C3S和C2S的特征衍射峰(2θ=32.3°)可以發(fā)現(xiàn),對(duì)照組中C3S和C2S的特征衍射峰比基準(zhǔn)組中低;而對(duì)照組中鈣礬石的特征衍射峰(2θ=23.1°)比基準(zhǔn)組中高;對(duì)照組中Ca(OH)2的特征峰(2θ=34.2°)略比基準(zhǔn)組強(qiáng),說(shuō)明前者Ca(OH)2含量略高于后者,這是由納米CaCO3加速硅酸三鈣的水化所致,使其水化產(chǎn)生更多的Ca(OH)2.上述分析說(shuō)明納米CaCO3可以促進(jìn)水泥的早期水化.

      由圖8可見,在28 d齡期內(nèi)水泥的水化產(chǎn)物中出現(xiàn)了水化碳鋁酸鈣(C3A·CaCO3·11H2O),這與李固華等[12]的試驗(yàn)結(jié)果類似,即表明納米CaCO3參與了水泥的水化反應(yīng),與水及鋁酸三鈣反應(yīng)生成了水化碳鋁酸鈣.對(duì)比2個(gè)樣品的C3S,C2S的特征衍射峰發(fā)現(xiàn),對(duì)照組中C3S,C2S的特征衍射峰要比基準(zhǔn)組中低;而對(duì)照組中Ca(OH)2的特征峰略比基準(zhǔn)組低,根據(jù)前人的研究[15],這是由于Ca(OH)2和CaCO3作用生成了堿式碳酸鈣,這種堿式碳酸鈣可以增強(qiáng)界面區(qū)的粘結(jié).納米CaCO3的這種效應(yīng)使得水化產(chǎn)物Ca(OH)2在更大程度上被消耗,因此其衍射峰強(qiáng)度低于基準(zhǔn)組.上述分析表明在3 d到28 d的齡期內(nèi),納米CaCO3仍促進(jìn)水泥的水化,產(chǎn)生新的水化產(chǎn)物相并從宏觀上導(dǎo)致水泥基材料強(qiáng)度提高,內(nèi)部界面區(qū)增強(qiáng)粘結(jié)能力更好,XRD圖譜從微觀方面解釋了28 d摻入納米CaCO3其力學(xué)性能優(yōu)于基準(zhǔn)組的原因.

      2.4.2SEM分析

      按表3成型的水泥砂漿試樣的3 d和28 d SEM圖片見圖9和圖10.圖9顯示了4組試樣水化3 d的微觀形貌結(jié)構(gòu).分析發(fā)現(xiàn):試樣(a)已有一定程度的水化,發(fā)現(xiàn)有針狀的AFt晶體和水化硅酸鈣凝膠,但整體結(jié)構(gòu)不太密實(shí),存在較多的空隙,在過(guò)渡區(qū)處水泥石與集料的結(jié)合不太緊密.摻入納米CaCO3后對(duì)于界面過(guò)渡區(qū)來(lái)說(shuō)有明顯的改善,水泥石更加密實(shí).試樣(b)和(c)已有明顯的水化,水化產(chǎn)物水化硅酸鈣凝膠增多,形成網(wǎng)絡(luò)狀和絮凝狀的凝膠填充未水化顆粒之間的空隙,使整體結(jié)構(gòu)更加致密[16].由圖可知,隨著摻量的提高,當(dāng)納米CaCO3摻量為膠凝材料質(zhì)量的1.5%(試樣c)時(shí),其對(duì)界面的改善效果最好,水泥石結(jié)構(gòu)也更加致密,在界面過(guò)渡區(qū)幾乎看不到水泥石與集料之間的間隙,說(shuō)明連接很緊密,與上述力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果相符.但未明顯發(fā)現(xiàn)有Ca(OH)2晶體,這可能是因?yàn)镃a(OH)2晶體被大量的水化硅酸鈣凝膠所覆蓋.隨著摻量的繼續(xù)提高,從試樣(d)中可看出,水泥石的孔隙變多,結(jié)構(gòu)變得不密實(shí).在界面過(guò)渡區(qū)處水泥石與集料之間存在間隙并發(fā)現(xiàn)了針狀鈣礬石晶體和六方片狀的Ca(OH)2晶體,水化產(chǎn)物水化硅酸鈣凝膠也隨之減少.這是由于納米CaCO3摻量過(guò)多,分散不均勻形成團(tuán)聚引起的.水泥石結(jié)構(gòu)的致密程度以及水泥石和集料的界面過(guò)渡區(qū)的結(jié)合緊密程度都會(huì)影響水泥基材料的強(qiáng)度,上述分析從微觀角度解釋了水泥基材料力學(xué)性能變化的原因.

      圖10顯示了4種試樣水化28 d后的微觀形貌結(jié)構(gòu).分析發(fā)現(xiàn):隨著水化的進(jìn)行,在28 d齡期內(nèi)各組試樣中的水化產(chǎn)物都較3 d增多,水泥石結(jié)構(gòu)也更加致密,水泥石與集料的在界面過(guò)渡區(qū)處的結(jié)合也更加緊密.但在試樣(a)和試樣(d)中集料與水泥石的界面過(guò)渡區(qū)處的結(jié)合仍不是很緊密,且存在一定的縫隙,水泥石自身結(jié)構(gòu)也存在一定的空隙,不是十分致密,而在試樣(b)和試樣(c)中則發(fā)現(xiàn)集料與水泥石的界面過(guò)渡區(qū)處的結(jié)合更為緊密,水泥石中存在大量的凝膠狀的水化產(chǎn)物,結(jié)構(gòu)密實(shí).尤其在試樣(c)中,界面過(guò)渡區(qū)處找不到連接的間隙,水泥石中都是凝膠狀水化產(chǎn)物幾乎沒有孔隙,這些水化產(chǎn)物并不獨(dú)立分散,而是呈現(xiàn)整體化結(jié)構(gòu).上述現(xiàn)象說(shuō)明適宜摻量的納米CaCO3可以促進(jìn)水泥基材料早期的水化,使水泥熟料顆粒水化產(chǎn)生更多的水化硅酸鈣凝膠[17].同時(shí),納米CaCO3可以增加水化硅酸鈣凝膠在界面處的含量,可以改善Ca(OH)2晶體的定向排列性能,使得界面位置的水化結(jié)構(gòu)由平面排列向空間結(jié)構(gòu)過(guò)渡,所以適宜的摻量可以改善界面的綜合性能[13].

      3結(jié)論

      1)納米CaCO3的摻入增加了水泥漿體的表觀密度,降低了水泥基材料的流動(dòng)度,摻入適量的納米CaCO3有助于水泥砂漿3 d和28 d齡期強(qiáng)度的提高,但摻量不宜過(guò)大.

      2)摻入適量的納米CaCO3可以促進(jìn)水泥水化反應(yīng)的進(jìn)行,增加水化產(chǎn)物的生成量.在3 d的齡期內(nèi),納米CaCO3并沒有改變水泥的水化產(chǎn)物組成;在28 d的齡期內(nèi),在水泥的水化產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)了新的水化產(chǎn)物——水化碳鋁酸鈣.摻入適量的納米CaCO3還可以改善水泥基材料的界面結(jié)構(gòu)和水泥石的結(jié)構(gòu),使集料與基體結(jié)合的更加緊密,水泥石更加密實(shí).

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