納米微晶纖維素的制備及其在拒水整理中的應(yīng)用

明 悅， 陳 英,2， 車 迪

(1. 東華大學(xué) 化學(xué)化工與生物學(xué)院， 上海 201620； 2. 東華大學(xué) 生態(tài)紡織品教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620)

納米微晶纖維素的制備及其在拒水整理中的應(yīng)用

明 悅1， 陳 英1,2， 車 迪1

(1. 東華大學(xué) 化學(xué)化工與生物學(xué)院， 上海 201620； 2. 東華大學(xué) 生態(tài)紡織品教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620)

為開(kāi)發(fā)一種無(wú)氟環(huán)保的拒水整理方法，采用酸解法制備納米微晶纖維素(NCC)，并將其協(xié)同有機(jī)硅拒水劑二浴法整理棉織物。優(yōu)化了NCC制備條件，并通過(guò)紅外光譜、X射線衍射、熱失重等測(cè)試手段對(duì)其結(jié)構(gòu)及熱性能進(jìn)行分析；探討了NCC粒徑及整理工藝參數(shù)對(duì)有機(jī)硅拒水劑拒水效果的影響。結(jié)果表明：NCC最佳的制備范圍為 H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%～65%，溫度40～50 ℃，反應(yīng)時(shí)間2～3 h；NCC協(xié)同有機(jī)硅拒水整理時(shí)，當(dāng)NCC粒徑在260 nm時(shí)，織物拒水效果明顯提高，達(dá)到95分以上，經(jīng)掃描電鏡觀察，NCC在織物表面形成粗糙結(jié)構(gòu)。NCC協(xié)同有機(jī)硅拒水整理最佳工藝參數(shù)為：NCC烘干時(shí)間180 s、拒水整理焙烘時(shí)間90 s、焙烘溫度160 ℃。

納米微晶纖維素； 酸解法； 拒水整理； 有機(jī)硅

全氟辛酸銨(PFOA)和全氟辛烷磺?；衔?PFOS)衍生物的共聚物被廣泛用作拒水、拒油整理劑[1]。研究發(fā)現(xiàn)，PFOS具有遠(yuǎn)距離遷移能力，在環(huán)境中具有高持久性，會(huì)在環(huán)境和生物體內(nèi)聚集，對(duì)人體健康及環(huán)境存在嚴(yán)重威脅[2-4]，PFOA對(duì)環(huán)境和生物體也有相似的影響，因此，新型拒水劑及拒水整理技術(shù)的研究面臨新的機(jī)遇和挑戰(zhàn)。

應(yīng)用荷葉效應(yīng)原理對(duì)紡織品進(jìn)行仿生整理達(dá)到拒水整理目標(biāo)，成為替代PFOS/PFOA類拒水劑的研究熱點(diǎn)之一[5-6]。制備仿生超疏水表面的方法有2種[7]：在疏水性材料表面構(gòu)建粗糙結(jié)構(gòu)和在粗糙表面上整理疏水物質(zhì)。其中，如何獲得合適的粗糙結(jié)構(gòu)是研究的關(guān)鍵[8-9]。

微晶纖維素(MCC)經(jīng)過(guò)酸解反應(yīng)后可制得納米微晶纖維素(NCC)。NCC是一種納米級(jí)纖維素結(jié)晶體，與其他納米材料相比，除具有高結(jié)晶度、高楊氏模量等性質(zhì)外，還具有來(lái)源廣泛、可生物降解及可再生等性質(zhì)[10]，可用于拒水整理中織物表面粗糙化處理。

本文通過(guò)酸解法制備NCC，研究了NCC制備的工藝條件，分析了NCC的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和熱性能；然后將NCC協(xié)同有機(jī)硅拒水劑整理到棉織物上，研究NCC的引入對(duì)有機(jī)硅拒水整理的提升效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

斜紋純棉半制品：29.16 tex×36.45 tex，128根/10 cm×60根/10 cm， 254 g/m2；濃硫酸(化學(xué)純)；微晶纖維素(MCC，99%)；Magnasoft NFR A、Magnasoft NFR B(工業(yè)級(jí))；無(wú)水乙醇(分析純)；透析袋(RC-34-12-14K)。

D/Max-2550 PC型 X射線衍射儀(日本RIGAKU公司)；Allegra25R型臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)(美國(guó)Beckman公司)；Nano-ZS型納米粒度與電位分析儀(英國(guó)馬爾文儀器公司)； TG209 T1型熱重分析儀(德國(guó)Netzsch公司)；NEXUS-670型傅里葉變換紅外光譜儀(美國(guó)Nicolet公司)； SY-180型超聲波清洗儀(上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)；YG-301 型織物沾水性能測(cè)試儀(上海羅眾科技研究所)；Rapid臺(tái)灣熱定型機(jī)(臺(tái)灣LABORTEX公司)；GZX-9070MBE型鼓風(fēng)烘燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司)；JA2003N型電子天平(上海箐海儀器有限公司)；D2004W型電動(dòng)攪拌器(上海穎浦儀器儀表制造有限公司)；S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(日本Hitachi公司)。

1.2 NCC制備方法

稱取一定量的MCC放入燒杯，在冰水浴中，邊攪拌邊取一定濃度的H2SO4(1 g的MCC加入8.75 mL的H2SO4溶液)滴加到MCC中。滴加完畢繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，使其充分?jǐn)噭?。然后將混合液放入到恒溫水浴中，在一定溫度下，邊攪拌邊反?yīng)一定時(shí)間后得到NCC初級(jí)產(chǎn)物，停止加熱并加入10倍去離子水稀釋以終止反應(yīng)。

將制得的NCC初級(jí)產(chǎn)物在12 000 r/min條件下高速離心10 min，倒掉上層清液，去除反應(yīng)殘留液中的酸；再加去離子水到原有液量，攪拌形成新的懸浮液，高速離心10 min去除上層清液。重復(fù)實(shí)驗(yàn)2～3次，用透析袋對(duì)最后一次離心所得的懸浮液進(jìn)行透析，直到透析液的pH值不再變化，停止透析。得到NCC懸浮液，整理前配制一定濃度，在超聲振蕩儀處理一定時(shí)間。

1.3 NCC協(xié)同有機(jī)硅拒水整理

1.3.1 棉織物預(yù)處理

分別采用質(zhì)量濃度為5 g/L的碳酸鈉溶液、25 g/L的洗衣粉溶液，在90 ℃下對(duì)織物進(jìn)行皂洗15 min，浴比為1∶10，然后用清水洗凈，晾干備用。經(jīng)預(yù)處理后的棉織物表面灰塵、油污等被去除，更有利于NCC的附著及有機(jī)硅拒水劑在其表面的成膜。

1.3.2 NCC協(xié)同有機(jī)硅拒水整理工藝

首先對(duì)棉織物進(jìn)行NCC預(yù)處理，然后再用有機(jī)硅拒水劑對(duì)經(jīng)過(guò)NCC預(yù)處理后的織物進(jìn)行拒水整理，具體工藝流程如下。

對(duì)NCC進(jìn)行預(yù)處理，先浸軋(二浸二軋，軋液率70%，質(zhì)量濃度為10 g/L)，然后烘干(100 ℃，180 s)。取質(zhì)量濃度為8.50 g/L 的NFR-A、2.55 g/L的 NFR-B配制成整理液，對(duì)織物進(jìn)行拒水整理，浸軋整理(二浸二軋，軋液率70%)—烘干(100 ℃，90 s)—焙烘(160 ℃，90 s)。

1.4 性能測(cè)試

1.4.1 NCC結(jié)構(gòu)及熱性能

將粉末狀的MCC、NCC與KBr粉末混合碾磨制樣，用NEXUS-670型傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

將粉末狀的MCC和NCC分別放入D/Max-2550 PC 型X射線衍射儀的衍射槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)試，分析其結(jié)晶區(qū)與結(jié)晶度情況。

將粉末狀的MCC及NCC分別放入TG209 T1型熱重分析儀的鋁槽中，充氮?dú)?，升溫速率?0 ℃/min，測(cè)試溫度范圍為20～600 ℃，分析其熱性能。

1.4.2 粒徑測(cè)試

將NCC懸浮液用Nano-ZS納米粒度與電位分析儀測(cè)定其平均粒徑，對(duì)每個(gè)樣品掃描12次，取平均值。

1.4.3 表面形貌分析

利用S-4800型掃描電子顯微鏡，對(duì)樣品進(jìn)行噴金處理后，分別對(duì)整理前后織物的表面形貌結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析。

1.4.4 拒水效果測(cè)試

參照AATCC 22—2005《拒水性能測(cè)試：噴淋法》，在 ISO-4920 型淋雨性能測(cè)試儀上對(duì)織物進(jìn)行淋水實(shí)驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)照片評(píng)定拒水效果(共100分)。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同制備條件對(duì)NCC粒徑的影響

2.1.1 酸濃度對(duì)NCC粒徑的影響

當(dāng)反應(yīng)溫度為45 ℃，反應(yīng)時(shí)間為2 h時(shí)，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%的硫酸溶液進(jìn)行酸解反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，靜置30 min，觀察發(fā)現(xiàn)，酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在40%～55%時(shí)，所得產(chǎn)物分層明顯；酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%時(shí)，產(chǎn)物雖沒(méi)有明顯的分層，但是懸浮液呈深褐色；酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%～65%時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物呈淡藍(lán)色，沒(méi)有明顯分層。

分析原因可能是由于MCC不溶于水，而NCC溶于水。當(dāng)酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)太低(55%以下)，不足以將MCC酸解成納米級(jí)，所以產(chǎn)物分層；酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高(70%)，導(dǎo)致MCC酸解成葡萄糖，甚至部分碳化，懸浮液呈深褐色；當(dāng)酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在60%～65%時(shí)，由于達(dá)到納米級(jí)，使其光學(xué)效應(yīng)發(fā)生變化，懸浮液呈淡藍(lán)色。圖1示出不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的H2SO4對(duì)NCC粒徑的影響。

由圖可知，隨H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，NCC粒徑逐漸減少，而且減少的幅度越來(lái)越平緩。纖維素大分子中的β-1,4糖苷鍵是一種縮醇鍵，對(duì)H2SO4特別敏感，隨酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，無(wú)定形區(qū)纖維素的水解程度越來(lái)越大，從而得到NCC粒徑越來(lái)越小。H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到61%以后，隨水解程度的進(jìn)一步加劇，無(wú)定型區(qū)纖維素越來(lái)越少，因此NCC粒徑減少的幅度也越來(lái)越小。

2.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)酸解反應(yīng)的影響

選擇反應(yīng)溫度為35、40、45、50、55 ℃時(shí)，在H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%、反應(yīng)時(shí)間為2 h的條件下，探討反應(yīng)溫度對(duì)酸解反應(yīng)的影響。

結(jié)果發(fā)現(xiàn)：當(dāng)反應(yīng)溫度為35 ℃時(shí)，懸浮液靜置0.5 h 后即有明顯分層；隨反應(yīng)溫度升高，懸浮液分層所需的時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)，說(shuō)明懸浮液越來(lái)越穩(wěn)定，當(dāng)溫度達(dá)到40 ℃，懸浮液呈淡藍(lán)色，其光學(xué)效應(yīng)發(fā)生改變；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到55 ℃時(shí)，懸浮液呈褐色，說(shuō)明酸解條件過(guò)于劇烈，導(dǎo)致MCC部分碳化。因此制備NCC的反應(yīng)溫度在40～50 ℃為宜。

2.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)酸解反應(yīng)的影響

選擇反應(yīng)時(shí)間為1、2、3、4、5 h，在酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%、反應(yīng)溫度為45 ℃的條件下，探討反應(yīng)時(shí)間對(duì)酸解反應(yīng)的影響。

結(jié)果發(fā)現(xiàn)：當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為1 h時(shí)，懸浮液靜置0.5 h 后明顯分層；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為2、3 h時(shí)，靜置0.5 h 后，懸浮液呈淡藍(lán)色且不分層；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4、5 h時(shí)，懸浮液呈深褐色，酸解條件過(guò)于劇烈。因此制備NCC時(shí)的反應(yīng)時(shí)間在2～3 h為宜。

2.2 NCC結(jié)構(gòu)及性能表征

2.2.1 結(jié)構(gòu)分析

圖2示出NCC和MCC的紅外光譜圖。由圖可知，MCC在3 417.35 cm-1處出現(xiàn)了1個(gè)強(qiáng)吸收峰，此峰為纖維素表面上—OH的伸縮振動(dòng)峰；在2 901.4 cm-1處出現(xiàn)的峰為C—H鍵之間的伸縮振動(dòng)峰；1 163cm-1處為C—C單鍵的伸縮振動(dòng)峰；在1 059 cm-1處為C—O鍵的吸收峰。在2 300 cm-1和1 600 cm-1附近出現(xiàn)的峰則分別為空氣中CO2和MCC吸附的水分子的雜質(zhì)峰。

NCC的紅外光譜圖中在3 417.35 cm-1處出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰， 在2 901.4、1 163 cm-1及1 059 cm-1處分別出現(xiàn)C—H鍵之間的伸縮振動(dòng)峰、C—C單鍵的伸縮振動(dòng)峰和C—O鍵的吸收峰。出峰位置與MCC一致，說(shuō)明酸解過(guò)程并沒(méi)有破壞纖維素的分子鏈結(jié)構(gòu)。

2.2.2 結(jié)晶性能分析

圖3示出NCC和MCC的XRD譜圖。從圖中可知，NCC和MCC衍射峰的位置基本保持不變，說(shuō)明晶型結(jié)構(gòu)沒(méi)變。對(duì)比MCC、NCC譜圖在22.5°處衍射峰更加尖銳，相對(duì)峰強(qiáng)度明顯增大，說(shuō)明NCC的結(jié)晶度高于MCC。經(jīng)計(jì)算，NCC的結(jié)晶度為77.01%，而MCC的結(jié)晶度為73.89%。由此可知，酸解反應(yīng)主要發(fā)生在MCC的無(wú)定形區(qū)。

2.2.3 熱力學(xué)性能分析

圖4示出NCC和MCC的TG曲線圖。由圖可知，在升溫過(guò)程中，MCC和NCC在100 ℃左右均有些許減少，這可能是由于樣品中少量水分子汽化導(dǎo)致的。在300 ℃左右，MCC開(kāi)始分解，且分解速率快，而NCC則從150 ℃左右就開(kāi)始分解了，這是因?yàn)镸CC經(jīng)過(guò)酸解以后，粒徑急劇變小，而表面積急劇增大，導(dǎo)致表面的活性基團(tuán)比例增大，從而使得NCC熱穩(wěn)定性能降低。此外，硫酸與MCC反應(yīng)過(guò)程中會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng)，生成熱性能較差的硫酸酯基，也會(huì)影響NCC的熱性能。雖然NCC的裂解溫度比MCC低，但是其分解速率卻不高，這是因?yàn)镹CC經(jīng)過(guò)酸解后，粒徑減少，其結(jié)晶度卻增大，從而降低了熱裂解速率。綜上分析，當(dāng)NCC應(yīng)用于織物整理時(shí)，處理溫度不應(yīng)超過(guò)160 ℃。

2.3 NCC協(xié)同有機(jī)硅拒水整理效果

2.3.1 NCC粒徑對(duì)拒水效果的影響

圖5示出NCC粒徑對(duì)拒水效果的影響。從圖中可看出，當(dāng)單獨(dú)使用NFR系列有機(jī)硅進(jìn)行拒水整理時(shí)，織物拒水等級(jí)為85分。當(dāng)加入粒徑小于200 nm的NCC協(xié)同整理時(shí)，織物的拒水等級(jí)并未提高，甚至有所降低；隨著NCC粒徑的增加，織物拒水等級(jí)逐漸增加；當(dāng)NCC粒徑增加到260 nm左右，織物拒水等級(jí)達(dá)到95分；當(dāng)NCC粒徑繼續(xù)增大，其拒水等級(jí)下降。

圖6示出整理前后棉織物的表面形貌。由圖可知，經(jīng)納米微晶纖維素預(yù)處理后的織物，其表面覆蓋了一層細(xì)小顆粒，在織物表面形成了粗糙結(jié)構(gòu)，使織物拒水效果提高。當(dāng)NCC的粒徑為260 nm時(shí)，織物拒水效果提升最為明顯。因此，當(dāng)NCC協(xié)同有機(jī)硅用于拒水整理時(shí)，NCC的粒徑應(yīng)為260 nm。

2.3.2 整理工藝參數(shù)對(duì)拒水效果的影響

2.3.2.1 整理時(shí)間對(duì)拒水效果的影響 表1示出整理時(shí)間對(duì)拒水效果的影響。由表可看出，延長(zhǎng)NCC的烘干時(shí)間可提高織物拒水效果，這是因?yàn)殡S烘干時(shí)間的延長(zhǎng)，織物上殘存的水分減少，降低了在預(yù)烘時(shí)由于NCC泳移團(tuán)聚而使NCC粒徑變大的可能，從而使得其拒水效果得到提高。因此，選擇180 s作為NCC烘干時(shí)間。由表還可看出，增加拒水劑的烘干時(shí)間及焙烘時(shí)間，拒水效果無(wú)明顯變化。從節(jié)約資源的角度考慮，選擇拒水整理烘干時(shí)間90 s、焙烘時(shí)間90 s。

表1 整理時(shí)間對(duì)拒水效果的影響Tab.1 Influence of treatment time on water repellency 分

2.3.2.2 焙烘溫度對(duì)拒水效果的影響 當(dāng)焙烘溫度為130 ℃時(shí)，整理后織物拒水等級(jí)只有75分；隨焙烘溫度升高，織物的拒水等級(jí)逐漸增加；當(dāng)焙烘溫度升高到160 ℃時(shí)，拒水等級(jí)明顯提升，達(dá)到95分，結(jié)果如圖7所示。

這是因?yàn)楫?dāng)焙烘溫度為130 ℃時(shí)，溫度過(guò)低，改性有機(jī)硅不能在織物表面有效地聚合成膜，因此整理后織物拒水效果差；當(dāng)焙烘溫度升高時(shí)，改性有機(jī)硅的Si—CH3在纖維表面逐漸成定向排列，形成一層致密的拒水薄膜，降低純棉織物表面自由能，因此拒水等級(jí)明顯提升。考慮到納米微晶纖維素的熱性能，整理時(shí)織物的焙烘溫度選擇160 ℃。

3 結(jié) 論

1)NCC的制備條件為：H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%～65%，溫度40～50 ℃，反應(yīng)時(shí)間2～3 h。經(jīng)酸解制備的NCC結(jié)構(gòu)及晶型保持不變，結(jié)晶度提高，熱穩(wěn)定性能下降，熱裂解速度降低。

2)NCC協(xié)同有機(jī)硅拒水整理織物后，經(jīng)掃描電鏡觀察，NCC在織物表面形成粗糙結(jié)構(gòu)，提高了織物拒水效果。NCC粒徑為260 nm時(shí)，拒水效果提升最為明顯，從單獨(dú)有機(jī)硅整理的85分提高到95分。

3)NCC協(xié)同有機(jī)硅拒水整理時(shí)工藝參數(shù)：NCC預(yù)處理烘干時(shí)間為180 s，拒水整理烘干時(shí)間和焙烘時(shí)間均為90 s，焙烘溫度為160 ℃。

FZXB

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“2016 年全國(guó)針織技術(shù)交流會(huì)”征文啟事

由中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)針織專業(yè)委員會(huì)主辦、江南大學(xué)承辦的“2016 年全國(guó)針織技術(shù)交流會(huì)”將于7月中旬在無(wú)錫召開(kāi)。本次會(huì)議主題是“需求驅(qū)動(dòng)創(chuàng)新 定制引領(lǐng)時(shí)尚”。會(huì)議將邀請(qǐng)行業(yè)協(xié)會(huì)、產(chǎn)業(yè)集群地、國(guó)內(nèi)外知名針織設(shè)備制造企業(yè)、原料生產(chǎn)企業(yè)、織造企業(yè)、染整企業(yè)和針織服裝企業(yè)、從事針織技術(shù)研究的高校和科研機(jī)構(gòu)參加，旨在為國(guó)內(nèi)經(jīng)編、圓緯編和毛衫企業(yè)搭建一個(gè)廣泛的技術(shù)交流平臺(tái)。屆時(shí)，企業(yè)家、技術(shù)人員和專家學(xué)者共聚一堂，通過(guò)廣泛的技術(shù)和信息交流，引發(fā)對(duì)針織產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新發(fā)展的新思考，為“十三五”針織產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供新思路。

論文征集范圍：針織行業(yè)的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)；針織裝備智能化關(guān)鍵技術(shù)；針織產(chǎn)品的定制化設(shè)計(jì)與開(kāi)發(fā)；基于大數(shù)據(jù)的針織生產(chǎn)精細(xì)化管理；針織新原料開(kāi)發(fā)與應(yīng)用；生態(tài)化染整新技術(shù)；產(chǎn)業(yè)用針織產(chǎn)品的應(yīng)用開(kāi)發(fā)；針織產(chǎn)業(yè)和針織企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展思考。

論文評(píng)審及獎(jiǎng)勵(lì)：組委會(huì)擇優(yōu)錄用文章，并錄入 2016 年全國(guó)針織會(huì)議論文集。經(jīng)錄用的文章將全部參與“宗平生論文獎(jiǎng)”的評(píng)選。獎(jiǎng)項(xiàng)設(shè)置：一等獎(jiǎng)1名；二等獎(jiǎng)3名；三等獎(jiǎng)10名；其余均為提名獎(jiǎng)，獎(jiǎng)金總額達(dá) 6萬(wàn)元。論文提交細(xì)則請(qǐng)聯(lián)系會(huì)務(wù)組。

聯(lián)系地址：江蘇省無(wú)錫市蠡湖大道1800號(hào) 江南大學(xué)紡織服裝學(xué)院樓C103室

傳真：0510-85912116； 聯(lián) 系 人：高 哲 15251530122，王 敏 18762671784

Preparation of nanocrystalline cellulose and application on water repellent finishing

MING Yue1, CHEN Ying1,2, CHE Di1

(1. College of Chemical, Chemical Engineering & Biotechnology, Donghua University, Shanghai 201620, China; 2. Key Laboratory of Eco-Textiles, Ministry of Education, Donghua University, Shanghai 201620, China)

Nano-crystalline cellulose (NCC) was prepared by acid hydrolysis and cooperated with organo-silicon on cotton fabric for water-repellent finishing by two-bath process in order to develop a fluorine-free and eco-friendly water-repellent finishing method. The preparation condition of NCC was optimized. Structures and properties of NCC were characterized by fourier transform infrared spectroscopy, X ray diffraction and thermogravimetry. Influence of particle size of NCC and parameters of finishing on water repellency were discussed. The results indicate that optimized preparation condition of NCC is: H2SO4concentration of 60%-65%, temperature of 40-50 ℃ and acid hydrolysis time of 2-3 h. NCC of 260 nm in combination with organo-silicone water repellent finishing agents can increase water-repellency grade from 85-95. The photo of scanning electron microscope proves that rough structure on the surface of finished fabric has formed. When NCC is used in water repellent finishing cooperated with organo-silicone, the optimized parameters of finishing are: drying time of NCC of 180 s, curing time of water repellent finishing of 90 s, and curing temperature of 160 ℃.

nano-crystalline cellulose; acid hydrolysis method; water-repellent finishing; organo-silicon

10.13475/j.fzxb.20150702606

2015-07-10

2016-03-18

明悅(1990—)，女，碩士生。主要研究方向?yàn)槊蘅椢锞芩?。陳英，通信作者，E-mail:yingchen0209@dhu.edu.cn。

TS 195.57

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