渤海稠油及其乳狀液的微觀物性研究

趙宏偉 劉慶旺 李仁杰 張昊

摘 要： 根據(jù)渤海地區(qū)油氣開發(fā)的研究狀況分析，稠油和稠油油田已成為渤海地區(qū)油氣勘探與開發(fā)的主旋律。因此，認(rèn)真研究和掌握渤海原油及其乳狀液的特點(diǎn)，是渤海地區(qū)油氣勘探、開發(fā)的關(guān)鍵問題之一。通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定了渤海某區(qū)塊原油的粘溫關(guān)系，測(cè)定了原油乳狀液在微觀下的形態(tài)，并總結(jié)出液滴的分布規(guī)律，對(duì)渤海地區(qū)稠油開采具有重要意義。

關(guān) 鍵 詞：稠油乳狀液；原油粘度；微觀特征；分布規(guī)律

中圖分類號(hào)：TE 624 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 1671-0460（2016）04-0716-04

Abstract： According to the research status of oil and gas development in Bohai area， heavy oil field has become the main theme of oil and gas exploration and development in Bohai area. Therefore， it is one of the key problems in oil and gas exploration and development in Bohai area to study and grasp characteristics of Bohai crude oil and its emulsion. In this paper，through laboratory experiments， the viscosity temperature relationship of crude oil from a block of Bohai was determined， the morphology of crude oil emulsion under the micro morphology was determined， and the distribution law of liquid drops was summarized.

Key words： Heavy oil emulsion； Viscosity of crude oil； Microscopic characteristics； Distribution law

全球石油資源開發(fā)日趨緊張，國(guó)內(nèi)的稠油資源開采變得更加重要。渤海地區(qū)稠油資源的勘探與開發(fā)已經(jīng)成為了該地區(qū)的主旋律。但稠油主要的特點(diǎn)是粘度大、流動(dòng)性差，開采困難，加上開采過程中稠油乳狀液的形成，使粘度成倍數(shù)的增加，開采更加困難。因此本文從渤海稠油的特點(diǎn)出發(fā)，研究了渤海某區(qū)塊原油的粘溫關(guān)系，總結(jié)了稠油乳狀液在微觀下的分布規(guī)律。這對(duì)今后渤海地區(qū)稠油資源的勘探與開發(fā)具有十分重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

本次實(shí)驗(yàn)所需油樣為渤海地區(qū)某區(qū)塊原油，實(shí)驗(yàn)室配制模擬地層水（礦化度如表1）。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

本次試驗(yàn)所需儀器主要包括：恒溫水浴鍋；XGRL-3型數(shù)顯式滾子加熱爐；脫水脫氣恒溫箱；Thermo scientific HAAKE Rheometer哈克高溫高壓流變儀；SN-B-2型數(shù)字式粘度計(jì)；LEICA DM2500P顯微鏡及配套儀器（DM2500P偏光顯微鏡溫度精度/穩(wěn)定性0.1 ℃/<0.1 ℃，光孔直徑φ2.4 mm，樣品X、Y軸向移動(dòng)15×15 mm，放大倍數(shù)5×、10×、20×、50×及100×，20×、50×熱臺(tái)專用物鏡；數(shù)碼攝像頭：300萬像素分辨率，真實(shí)物理像素2 048 × 1 536像素。）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 測(cè)定原油的粘溫關(guān)系

（1） 取渤海無水稠油100 mL加入燒杯中，將燒杯至于脫水脫氣恒溫箱中預(yù)熱1 h，溫度為50 ℃；

（2） 打開哈克高溫高壓流變儀，調(diào)試實(shí)驗(yàn)儀器，將儀器升溫至30 ℃；

（3） 將預(yù)熱好的油樣，加入哈克高溫高壓流變儀，并按照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，設(shè)定溫度范圍為30～100 ℃；

（4） 結(jié)束實(shí)驗(yàn)，取出被測(cè)油樣，關(guān)閉Thermo scientific HAAKE Rheometer哈克高溫高壓流變儀電源開關(guān)，整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)[1]。

1.2.2 模擬現(xiàn)場(chǎng)原油乳狀液的制備

（1） 制備含水率分別為10%、20%、30%，在轉(zhuǎn)速為50 r/min下的原油乳狀液：

①取三個(gè)滾子加熱罐，依次加入180、160、140 mL渤海某油井脫水脫氣原油；

②再分別向三個(gè)滾子加熱罐中，加入20、40、60 mL實(shí)驗(yàn)室配制模擬地層水，并將加熱罐較緊、封好；

③將滾子加熱罐放入XGRL-3型數(shù)顯式滾子加熱爐中，啟動(dòng)開關(guān)，調(diào)節(jié)XGRL-3型數(shù)顯式滾子加熱爐轉(zhuǎn)速設(shè)置為50 r/min，設(shè)置乳化溫度為130 ℃，乳化時(shí)間為5 h；

④結(jié)束實(shí)驗(yàn)：乳化完成后，分別取出三個(gè)滾子加熱罐，將乳狀液分別倒入三個(gè)不同的燒杯中，靜置10 min，均無明顯分層，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

（2） 制備含水率為30%，在30、50和100 r/min不同轉(zhuǎn)速下的原油乳狀液：

①取一個(gè)滾子加熱罐，加入140 mL渤海某油井脫水脫氣原油；

②再向該滾子加熱罐中，加入60 mL實(shí)驗(yàn)室配制模擬地層水，并將加熱罐較緊、封好；

③將滾子加熱罐放入XGRL-3型數(shù)顯式滾子加熱爐中，啟動(dòng)開關(guān)，調(diào)節(jié)XGRL-3型數(shù)顯式滾子加熱爐轉(zhuǎn)速設(shè)置為30 r/min，設(shè)置乳化溫度為130 ℃，乳化時(shí)間為5 h；

④設(shè)置XGRL-3型數(shù)顯式滾子加熱爐轉(zhuǎn)速分別為50 r/min和100 r/min，其他條件變，重復(fù)步驟①②③；

⑤結(jié)束實(shí)驗(yàn)：乳化完成后，分別取出三個(gè)滾子加熱罐，將乳狀液分別倒入三個(gè)不同的燒杯中，靜置10 min，均無明顯分層，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

1.2.3 研究乳狀液的微觀特性

（1）研究不同含水率下原油乳狀液的微觀特征：

①取上述配置好的含水率分別為10%、20%、30%、在轉(zhuǎn)速為50 r/min下的原油乳狀液

②用玻璃棒分別蘸取一滴原油乳狀液，滴在載玻片上；

③將制作好的載玻片，分別放在LEICA DM2500P顯微鏡下觀察并記錄照片，同時(shí)用LAS Core軟件進(jìn)行圖像處理。

（2）研究不同攪拌轉(zhuǎn)速下液滴分布規(guī)律

①取上述配置好的含水率為30%、在30、50和100 r/min不同轉(zhuǎn)速下原油乳狀液；

②用玻璃棒分別蘸取一滴原油乳狀液，滴在載玻片上；

③將制作好的載玻片，分別放在LEICA DM2500P顯微鏡下觀察并記錄照片，同時(shí)用LAS Core軟件進(jìn)行圖像處理。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 原油的粘溫關(guān)系

使用Thermo scientific HAAKE Rheometer哈克高溫高壓流變儀，采用升溫法對(duì)渤海油田某井脫水脫氣原油，測(cè)定不同溫度下粘度，得出如圖1所示的粘溫曲線。

由曲線可知原油粘度隨溫度的升高而逐漸減小。原油在65 ℃時(shí)，原油的粘度為474.9 mPa·s；在30 ℃時(shí)，原油的粘度為9 283.2 mPa·s。并且溫度在35～60 ℃范圍內(nèi)，原油接近于非牛頓流體，溫度在65～90 ℃范圍內(nèi)，原油接近于牛頓流體。溫度在30～50 ℃范圍內(nèi)，粘度隨溫度變化幅度較大，溫度在70～80 ℃范圍內(nèi)，粘度隨溫度變化幅度較小。

在地層溫度條件下，如果原油的粘度大于50 mPa·s，則該原油被稱為稠油[2]。所以根據(jù)以上粘度結(jié)果表示，本實(shí)驗(yàn)所用渤海某井原油屬于稠油。粘度高是稠油的典型特點(diǎn)，總體來說稠油粘度會(huì)隨著溫度的升高而逐漸下降，而且會(huì)在某一溫度范圍內(nèi)，粘度變化幅度很大[3]。這一點(diǎn)非常重要，在稠油開采過程中，熱力采油正是利用了稠油的這一特征。因此研究渤海某井原油的粘溫關(guān)系，對(duì)于渤海地區(qū)稠油的開采是十分重要的。并且本文實(shí)驗(yàn)所用原油，都是渤海油田現(xiàn)場(chǎng)寄回的，不是實(shí)驗(yàn)室合成的模擬油，因此這更加具有現(xiàn)實(shí)的存在價(jià)值[4]。

2.2 渤海稠油乳狀液的微觀形態(tài)及特征

渤海稠油在開采過程中形成乳狀液主要是油包水型乳狀液，使用顯微鏡等相關(guān)儀器可以清楚地觀察到乳狀液中水滴的形態(tài)，并總結(jié)出相應(yīng)的規(guī)律[5]。

2.2.1 研究渤海稠油乳狀液不同含水率的微觀特征

實(shí)驗(yàn)過程中渤海稠油乳狀液的制備條件不同，微觀體系下分散相的形態(tài)也會(huì)不同，同時(shí)影響到渤海稠油乳狀液整體的流變性。實(shí)驗(yàn)時(shí)設(shè)定渤海稠油乳狀液制備條件（即乳化溫度為120 ℃、乳化時(shí)間為5 h、攪拌轉(zhuǎn)速為50 r/min），用LEICA DM2500P顯微鏡進(jìn)行觀察與分析，研究含水率分別為10%、20%、30%的原油乳狀液的微觀特性，如圖2。

由圖2可以看出，在轉(zhuǎn)速為50 r/min時(shí)，隨著含水率的增多，渤海稠油乳狀液液滴個(gè)數(shù)也增多，且直徑較大的液滴個(gè)數(shù)也增多，液滴大小分布不均勻，無規(guī)律，液滴間隙變小，液滴之間的碰撞幾率變大，液滴碰撞聚集之后，將形成大液滴，逐漸破乳分成，即形成的乳狀液不穩(wěn)定。

使用LEICA DM2500P顯微鏡配套的LAS Core軟件按照相關(guān)步驟進(jìn)行操作，處理并分析所采集到的圖像。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表2和圖3。

經(jīng)過圖像處理與分析，由表2可知，隨著含水率的增加，渤海稠油乳狀液分散相液滴的平均個(gè)數(shù)增多，平均直徑增大。反應(yīng)了渤海稠油乳狀液，分散相液滴的粒徑大小不一，液滴粒徑大小較多集中在某一范圍，且存在峰值。這說明這一粒徑范圍的液滴個(gè)數(shù)較多，液滴比較穩(wěn)定，不易聚集。由圖3可以看出，渤海稠油乳狀液含水率為10%時(shí)，分散相液滴直徑小于30 μm的液滴累計(jì)所占比例為30%，含水率為30%時(shí)，分散相液滴直徑小于30 μm的液滴累計(jì)所占比例為25%。這說明隨著含水率的增加，小液滴累計(jì)所占比例減少，因?yàn)椴澈３碛腿闋钜褐?，界面活性組分較少，即渤海稠油中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含有活性組分的基團(tuán)減少。而且當(dāng)含水率增加，形成乳狀液的其他條件不變時(shí)，體系形成小液滴的能力就相對(duì)下降[6]。

2.2.2 研究渤海稠油乳狀液不同攪拌轉(zhuǎn)速下的微觀特征

原油乳狀液形成的條件之一就是需要外界提供給體系能量，在這里這種外界能量用攪拌強(qiáng)度來模擬。實(shí)驗(yàn)時(shí)設(shè)定渤海稠油乳狀液制備條件（即乳化溫度為120 ℃、乳化時(shí)間為5 h），分別以30、50和100 r/min制備含水率為30%的原油乳狀液，分析其攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)的影響，用LEICA DM2500P顯微鏡進(jìn)行觀察與分析，研究不同攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)渤海稠油乳狀液微觀結(jié)構(gòu)的影響。如圖4。

由圖4可以看出，攪拌轉(zhuǎn)速增加，液滴個(gè)數(shù)增多，液滴粒徑減小。攪拌轉(zhuǎn)速在30 r/min時(shí)，液滴粒徑大小不規(guī)則；轉(zhuǎn)速在50 r/min時(shí)，液滴粒徑大小較規(guī)則；轉(zhuǎn)速在100 r/min時(shí)，液滴粒徑大小比較一致。

運(yùn)用LAS Core軟件進(jìn)行圖像處理，提取統(tǒng)計(jì)目標(biāo)，對(duì)原油乳狀液微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3和圖5。

經(jīng)過圖像處理與分析，由表3可知，隨著轉(zhuǎn)速的增加，渤海稠油乳狀液液滴的平均個(gè)數(shù)增多，直徑減小。由圖5可以明顯的看出，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加，渤海稠油乳狀液小液滴累計(jì)所占的比例增加。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為30 r/min時(shí)，分散相液滴直徑小于30 μm的液滴，累計(jì)所占比例為15%，攪拌轉(zhuǎn)速為100 r/min時(shí)，分散相液滴直徑小于30 μm的液滴，累計(jì)所占比例為27%。這說明攪拌轉(zhuǎn)速越高，渤海稠油乳狀液體系獲得的能量就越大，相同條件下，液滴被分散的可能性就越大，小液滴的數(shù)量就越多[7]。

3 結(jié)束語

在渤海地區(qū)稠油開采的過程中，由于原油乳化問題嚴(yán)重，W/O乳狀液的形成使本身粘度就很大的渤海稠油，粘度迅速增大，而且破乳困難。這對(duì)于我們的開采是十分不利的。因此研究原油乳狀液的形成及微觀特征對(duì)于渤海地區(qū)稠油的開采具有十分重要的意義[8]。主要結(jié)論如下：

（1）原油粘溫曲線測(cè)定結(jié)果表明：渤海原油在65 ℃時(shí)，原油的粘度為474.9 mPa·s，在30 ℃時(shí)，原油的粘度為9 283.2 mPa·s，原油屬于典型的稠油范疇，且原油粘度隨溫度的變化幅度較大。

（2）通過顯微鏡觀察渤海稠油乳狀液的微觀形態(tài)，得出微觀液滴粒徑的分布規(guī)律。

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