納米金屬多層膜的強韌化及其尺寸效應

張金鈺，劉　剛，孫　軍

(西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室，陜西 西安 710049)

納米金屬多層膜的強韌化及其尺寸效應

張金鈺，劉剛，孫軍

(西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室，陜西 西安 710049)

孫　軍

摘要：如何有效地協調和平衡材料強度與韌性之間的矛盾, 大幅度地提高結構材料的損傷容限, 是非均質金屬材料微觀結構敏感性設計的巨大挑戰(zhàn)。納米金屬多層膜作為一類典型的非均質金屬材料，由于不僅可以調整其組元幾何和微觀結構尺度，而且可以引入具有不同本征性能的組元材料和不同結構的層間異質界面，因此在獲得高強高韌金屬結構材料方面具有潛在的能力。結合當前國內外有關金屬多層膜塑性變形強韌化機制及其尺寸與界面效應研究的最新進展, 分別闡述了晶體/晶體Cu/X(X=Cr, Nb, Zr)與晶體/非晶Cu/Cu-Zr金屬多層膜/微柱微觀結構-尺寸約束-服役性能三者之間的關聯性, 并對納米金屬多層膜研究的發(fā)展趨勢進行了展望。

關鍵詞：納米金屬多層膜；界面；塑性變形；斷裂行為；強韌化機制；尺寸效應

1前言

強度和韌性是金屬結構材料的兩個最重要的力學性能指標，日益苛刻的應用條件和環(huán)境對金屬材料的強度和韌性指標提出了更高的要求。傳統的金屬材料強化的基本策略是通過持續(xù)地減小材料內部微觀結構尺度(如第二相粒子及其間距、晶?；蚪M織尺度等)，以達到阻礙位錯運動的目的?，F已普遍認識到，僅僅依靠單一調整材料微結構尺度的設計思想和強化方法往往會導致材料的強韌性失調，即在獲得超高強度的同時嚴重損失了其韌性。因此，如何有效地協調和平衡材料強度與韌性之間的矛盾，在提高強度的同時保持甚至增加材料的韌性，已成為人們探索金屬結構材料強韌化設計的關鍵科學問題之一。

由兩種或兩種以上的組元材料，以相同或不同的單層厚度交替疊加組成的微納尺度金屬多層膜，其強度可以達到理論強度的三分之一，同時也比按混合法則得到金屬材料的強度高2～3倍[1]。由于這種層狀金屬材料不僅可以調整其組元尺度(幾何和微觀結構尺度)，而且可以引入具有不同本征性能的組元材料和不同結構的層間異質界面，因此在獲得高強高韌金屬結構材料方面具有潛在的能力。此外，納米金屬多層膜由于其可調節(jié)、可控制的微觀結構特征，如組元材料晶體結構、調制結構參數(調制周期λ，即相鄰兩組元層厚度之和，與調制比η，即相鄰兩組元層厚度之比)、界面屬性(晶體/晶體界面與晶體/非晶體界面)以及界面結構/特性(界面失配度與取向關系)，而成為研究微納尺度組元材料塑性形變行為的理想模型材料[2]。

本文以作者課題組近期的研究結果為基礎, 以銅基納米金屬多層膜為模型材料, 分別介紹了多層膜/微柱的硬度/強度與拉伸延性等相關結果的最新進展，討論了室溫納米金屬多層膜力學性能的尺度效應及其內在的物理機制，加深對非均質層狀金屬材料形變行為的理解，并進一步拓展金屬結構材料研究的尺度范疇。

2金屬多層膜/微柱的硬度/強度及其位錯強化機制

2.1硬度/壓縮強度及其尺寸效應

自1970年Koehler[1]在其經典論文AttempttoDesignaStrongSolid中率先提出：如果組元層厚度h減小到位錯不能在界面塞積的尺度，即使是兩個低強度組元匹配也能組成具有高強度的多層結構材料(如Cu/Al、Cu/Ni)。隨著制備技術與表征手段快速發(fā)展以及對材料服役性能要求的日益提高，越來越多的研究開始關注于不同體系(FCC/BCC：Cu/Cr[3-4]、Cu/Nb[3,5]、Cu/W[6]、Cu/Fe[7]、Cu/V[8]、Ag/V[9], FCC/FCC：Cu/Ni[3,10-11]、Cu/Nb[12]、Cu/Co[13]、Cu/Ag[14-15]、Ag/Ni[16-17], FCC/HCP：Cu/Zr[18]、Cu/Co[13]、Ag/Co[19]晶體/晶體以及Cu/Cu-Zr晶體/非晶[18,20])的納米金屬多層膜，并通過納米壓痕實驗進行了大量卓有成效的性能研究工作。相關結果表明，多層膜的硬度具有強烈的尺寸效應，隨多層膜內部特征尺寸層厚h的不斷減小，多種約束行為的交互作用影響層內位錯的產生、運動和湮滅，進而引起塑性行為的變異。通過總結文獻中報道的一些金屬多層膜硬度H與層厚h的關系不難發(fā)現，硬度隨特征尺寸的減小非單調增加，可劃分為3個區(qū)域并對應不同的變形機制(圖1)。區(qū)域I：當層厚h在亞微米級以上尺度時，位錯首先在剪切模量較小的組元層中開動，由于界面對位錯的阻礙作用，位錯在界面處塞積并且通過相互協同作用克服界面阻礙導致多層膜屈服，多層膜的硬度和層厚之間符合經典的H-P關系，即H∝h-0.5[5]；區(qū)域II：當層厚h減小到某一臨界尺寸時(幾納米到幾十納米)，組元層內不能形成位錯塞積，只有被界面釘扎的單根位錯在軟相層內的滑移面上弓出滑移，多層膜的硬度盡管隨h的減小單調增加，但是明顯偏離了H-P關系曲線，此時硬度遵循約束層滑移(Confined Layer Slip，CLS)模型[5], 即H∝(μb/h)ln(h/b), (b, μ分別是軟相材料的Burgers矢量的模和剪切模量)；區(qū)域III：當層厚h進一步減小時，位錯源很難開動時，即位錯弓出所需的應力增大到和界面障礙強度相當時，界面將失去對位錯運動的阻擋能力，此時多層膜硬度達到飽和甚至有所降低。因此, 多層膜的峰值/飽和強度取決于單根位錯穿過界面所需的應力。在此尺度范圍內，多層膜的硬度可以通過界面強度(Interface Barrier Strength, IBS)模型[5](主要包括模量失配效應τk[1]、失配位錯的貢獻τmis[21]以及層錯能差異τsf[21])來定量描述，即H∝(τk+τmis+τsf)。需要說明的是，上述唯象強化模型主要針對等層厚(調制比η=1)多層膜的力學性能分析，作者[22]近來研究發(fā)現上述強化模型也能夠適用于描述于非等層厚(調制比η≠1)多層膜硬度的變化規(guī)律。此外，從圖1也可以看出, 同一多層膜(如Cu/Ni[10]、Cu/Co[13])體系的硬度受晶體取向的強烈影響；即使針對同一多層膜(如Ag/Ni)體系，由于不同研究者所采用的實驗方法不同，以及材料微觀結構和應力狀態(tài)差異也可能導致強度數值差別較大[23]。

圖1　不同晶體/晶體(FCC/BCC, FCC/FCC, FCC/HCP)與晶體/非晶體系中金屬多層膜硬度H與單層厚度h的關系Fig.1　Relationship between hardness H and the layer thickness h for different crystalline/crystalline (FCC/BCC, FCC/FCC, FCC/HCP) and crystalline/amorphous systems

已有大量研究證明：除了材料內部特征尺寸(如晶粒尺寸、組元層厚度、析出相間距等)，外觀幾何尺寸也能夠顯著影響微納尺度材料的力學行為[24]。相應地，材料科學與工程中傳統的微觀組織-性能關系的二維研究空間應拓展為微觀組織-外觀尺寸-性能關系的三維研究空間。傳統的納米壓痕試驗使得材料處于非均勻應力狀態(tài)(應力柔性系數>2)下，為了研究均勻應力狀態(tài)下微小樣品的力學行為，通常采用微柱體壓縮法(應力柔性系數=2)，而且通過此方法能夠直觀獲取試樣的應力-應變曲線以及加工硬化/軟化性能等相關信息。作者[25-29]通過聚焦離子束(FIB)加工了不同層厚(h=5～150 nm)、系列直徑(φ=300～1 500 nm)的Cu/Cr與Cu/Zr晶體/晶體以及Cu/Cu-Zr晶體/非晶納米多層膜微柱體(調制比η=1.0即等層厚)，通過微柱體壓縮試驗系統深入研究了不同結構多層膜/微柱系統的室溫壓縮塑性變形行為。研究發(fā)現，對于上述兩類納米多層膜，隨h或φ的單一變化，微柱體的強度遵循普遍認知的“越小越強”趨勢；當h>20 nm(層內位錯源產生位錯)，多層膜強度僅依賴于層厚，若h<20 nm(層間界面位錯源產生位錯)，層厚和直徑對強度的影響相當，微柱體表現出由類似于宏觀塊體材料塑性到小尺度材料塑性的轉變。這與在等層厚Cu/Nb[30-31]多層膜微柱體中所發(fā)現的結果相一致，如圖2所示。然而，Wang等[32]在Cu/Fe多層膜微柱體中發(fā)現了“越小越弱”的趨勢。這主要是由于Cu/Fe多層膜微柱體中各組元層內部極細小的晶粒均非貫穿層厚的柱狀晶，在外應力作用下表面約束作用難以抑制晶界協調變形過程從而導致材料軟化[33-34]。這些結果充分說明，減小試樣的外觀幾何尺寸，表面效應越發(fā)顯著，影響甚至改變材料的塑性變形機制。

圖2　晶體/晶體與晶體/非晶體系納米多層膜微柱體最大強度σmax對直徑φ的依賴關系Fig.2　Dependence of maximum strength σmax on diameter φ for two different crystalline/crystalline and crystalline/amorphous NMMs systems

2.2屈服強度及其尺寸效應

不同的加載方式(如三向不等壓縮、單軸壓縮、單軸拉伸)及其所對應的應力狀態(tài)會引起晶體內部位錯行為的差異，導致微納尺度材料性能的壓-拉不對稱性[35-36]，進而影響其服役行為。因此，系統研究材料不同加載方式/應力狀態(tài)下的服役行為，是深入理解材料的本征特性及其微觀機制的前提和基礎。然而，由于自由薄膜的拉伸延性低以及力學性能測試困難[37-38]，限制了自由膜研究的廣泛開展，促使附著型薄膜，特別是柔性基體金屬多層膜得到更多的研究。作者[39-42]通過單軸拉伸試驗，分別研究了等層厚與非等層厚晶體/晶體Cu/X(X=Cr，Nb，Zr)納米金屬多層膜的拉伸強度。結果表明，等層厚(η= 1.0)Cu/X多層膜的屈服強度σ0.2隨層厚h的減小而快速增加；當層厚h<12.5 nm時，屈服強度變化不大(圖3a)；非等層厚(λ= 25，50 nm)Cu/X多層膜的屈服強度σ0.2隨調制比η的增加(或延性相Cu體積分數VCu的減少)而增加，當調制比η>1.0時，其強度緩慢增加，且兩個不同調制周期的Cu/X多層膜的強度幾乎相等(圖3b)。這是由于當組元Cu層厚度hCu>15 nm時，Cu層具有一定的變形能力，σ0.2可以通過CLS模型定量計算[39-42]?？墒?，小尺度下Cu/X多層膜組元Cu(hCu<15 nm)中位錯活動受到強烈的抑制并被界面釘扎，晶界協調變形機制的啟動導致Cu層脆化(與X層一樣)。拉應力下微裂紋易于沿晶界萌生擴展，這時Cu/X多層膜可以視為兩硬/脆相復合材料，其強度可以通過復合材料混合法則(Rule of Mixture，ROM)而非IBS模型計算[39-42]。Kim等[43]在16 nm/(17～301) nm Cu/Cu-Zr晶體/非晶自由膜的原位拉伸測試中，也證明了通過ROM定量描述其強度的尺寸依賴性；并且發(fā)現當非晶層厚度ha～110 nm時，晶體/非晶自由膜具有峰值拉伸強度，非晶層厚度大于此臨界值多層膜的強度幾乎與尺寸無關，小于此臨界尺寸多層膜的強度急劇降低。這主要是由于亞微米級以上尺度的非晶層拉伸延性幾近于0，而納米尺度非晶層具有一定的塑性變形能力[43]。

3金屬多層膜的拉伸延性及其微觀斷裂機制

3.1晶體/晶體納米金屬多層膜延性及其尺寸效應

金屬材料的強度與延性通常存在“此消彼長”的關系，即高強度伴隨著低延性[44]。出乎意料的是，作者[39,41,45]發(fā)現晶體/晶體Cu/X(X=Cr，Nb，Zr)納米多層膜(η=1.0即等層厚)的裂紋形核臨界應變(延性指標)，隨層厚的減小均呈現非單調變化的趨勢，即在臨界層厚hC=25 nm時多層膜的延性出現峰值，明顯不同于單質/單相組元材料延性的單調變化趨勢，如圖4a所示。層厚h>hC時，多層膜的延性 隨著h的增加而減?。籬

圖3　Cu/X多層膜屈服強度(σ0.2)對調制周期λ(a)和調制比η(b)的依賴性Fig.3　The dependences of yield strength of Cu/X multilayers on modulation period λ(a) and modulation ratio η(b)

圖4　調制比η=1.0的Cu/X多層膜延性εC對單層厚度及Cu，Cr薄膜延性對膜厚的依賴性(a)；分別是調制周期為λ= 250，50，25 nm的Cu/Cr多層膜的截面FIB/SEM照片(b～d) [39,41,45]Fig.4　Dependence of ductility εC on the layer thickness for Cu/Cr multilayers and on the film thickness for Cu and Cr monolithic thin films (a). The cross-sectional FIB/SEM images for λ= 250 nm (b), λ= 50 nm (c) and λ= 25 nm (d) Cu/Cr multilayers [39,41,45]

作者[39-40]進一步研究發(fā)現，在調制周期λ一定的情況下，非等層厚的Cu/X納米多層膜的延性均隨著調制比的減小(或隨著延性相含量的增加)而單調增加(圖5)。從圖5可以看出，當調制比η小于某一臨界值ηC(Cu/Cr為0.33，Cu/Zr為1.0)時，調制周期λ=25 nm的Cu/X多層膜的延性高于λ=50 nm的多層膜的延性；當調制比η大于ηC時，后者延性低于前者。多層膜的延性隨調制比的變化仍然表現出奇異性。

圖5　Cu/Cr (a)和Cu/Zr (b)多層膜延性(εC)隨調制比η的變化規(guī)律[39-40]Fig.5　Dependence of ductility εC on the modulation ratio η for Cu/Cr (a) and Cu/Zr (b) multilayers[39-40]

Cu/X納米多層膜延性的奇異性行為表明其微觀斷裂機制在某一臨界尺寸下發(fā)生了轉變。作者[39-42]認為：對于晶粒尺寸非均勻分布的Cu/X多層膜而言，軟/延性相Cu層的晶粒尺寸較大，其變形主要是基于位錯機制，而硬/脆性相X層的晶粒尺寸很小(d<20 nm)，其變形主要是通過晶界協調變形機制。Cu/X多層膜變形過程中，由于組元Cu層與X層的性能差異，導致Cu層還處于塑性變形階段時X層已萌生微裂紋，甚至發(fā)生斷裂。微裂進一步的擴展受到軟性相Cu層的約束抑制，能否擴展取決于兩個因素：①裂紋尖端應力場強度(ISF)，當裂紋尺寸接近于X層厚度hX時，ISF正比于hCu1/2[46]。增加hCu或者減小hX有利于抑制微裂紋的擴展，從而提高延性；②Cu層的變形能力。當Cu層厚度hCu非常小時，Cu層失去塑性變形能力，因此減小hCu不利于延性的提高。這兩方面綜合作用的結果導致Cu/X多層膜的延性出現峰值。層厚大于hC～25 nm，Cu層變形不存在問題，ISF是斷裂的主要控制因素。減小hX能夠有效地約束抑制裂紋的擴展，促進延性的提高。只有在層厚較大的多層膜中，X層中的裂紋才能夠克服Cu層的約束而貫穿整個多層膜，如圖4b。層厚小于hC～25 nm，Cu層出現韌脆轉變失去變形能力，強烈地降低了其對裂紋的屏蔽效應。盡管X層中的裂紋尺寸較小，也能夠很容易地克服Cu層的約束而擴展貫穿整個多層膜，如圖4d。這導致Cu/X多層膜的延性隨著層厚h的減小而減小。對于調制周期λ恒定的Cu/X納米多層膜而言，調制比小于ηC時，Cu層中存在可以運動的位錯，有一定的變形能力阻礙裂紋的擴展。因此，脆性相越小(裂紋尺寸越小)，裂紋擴展越容易被Cu層抑制。由于λ=25 nm Cu/X多層膜中 只有λ=50 nm的一半，因此表現出較高的延性。調制比大于ηC時，Cu/X納米多層膜近于兩種脆性材料組成的復合材料，大量的層間界面嚴重損害多層膜的變形能力，導致λ=25 nm Cu/X納米多層膜的延性低于λ=50 nm多層膜的延性。

3.2晶體/非晶納米金屬多層膜延性及其尺寸效應

圖6　Cu/Cu-Zr多層膜延性(εC)隨調制比η的變化規(guī)律[20]Fig.6　Experimental measurements on the dependence of critical tensile strain (εC) on η of the Cu/Cu-Zr multilayers[20]

對于晶體/非晶多層膜來說，由于非晶層的特殊性很可能導致其與晶體/晶體多層膜迥異的行為與性能。一方面，Pei等[47]研究發(fā)現在等層厚晶體納米多層膜中出現的峰值延性也存在于Cu/Zr-Cu非晶體/晶體多層膜之中。另一方面，Kim等[43]在非等層厚的16 nm/(17～301 nm)-Cu/Cu-Zr晶體/非晶體自由膜原位拉伸試驗中發(fā)現，當層厚ha由301 nm逐漸減小至17 nm時，晶體/非晶多層膜的斷裂應變由3%增加至4%，并且由于非晶層變形機制由高度局域化的剪切變形，轉變?yōu)榫鶆蛩苄宰冃?，導致晶體/非晶多層膜的延性在ha=112 nm處出現拐點[93]。最近，作者團隊[20]發(fā)現調制周期λ=100 nm的非等層厚的晶體/非晶Cu/Cu-Zr納米多層膜的延性，隨著調制比的減小(或隨著延性相含量的增加)卻呈現出非單調的變化趨勢，明顯不同于上述調制周期恒定的晶體金屬多層膜，如圖6所示。當臨界調制比ηC=1時，Cu/Cu-Zr多層膜的延性達到最小值～1.2%；調制比大于ηC時，Cu/Cu-Zr納米多層膜的延性隨著η的增加而增加；調制比小于ηC時，其延性隨著η的增加而減小。這些結果再次證明隨著延性相含量的增加以及組元材料間的相互約束作用增強將導致多層膜的延性增加。晶體/非晶多層膜的斷裂機制仍然可以通過上述機制來定性解釋。

4金屬多層膜拉伸強度-延性匹配關系

一般來說，材料的強化效果越明顯越容易造成局部應力/應變集中，使得材料更容易斷裂，因此強度的增加通常引起斷裂韌性的下降[2]。作者[39,41-42,45]通過單軸拉伸試驗系統研究了調制結構(調制周期λ與調制比η)對Cu/X(X=Cr、Nb、Zr)納米金屬多層膜斷裂韌性的影響。結果表明，等層厚(η=1.0)Cu/X納米金屬多層膜的斷裂韌性與延性的變化趨勢一致，即在臨界層厚hC=25 nm出現峰值[39,41-42,45]。斷裂韌性呈現最大值的現象同樣可以采用上述斷裂機制來解釋。微裂紋首先萌生于脆性X層中，其進一步的擴展被界面阻礙。增加外界載荷時，鈍化的裂紋尖端處位錯發(fā)射與Cu層解理斷裂相互競爭。當裂紋尖端拉應力達到材料的歸一化結合強度，延性Cu層(解理)斷裂，起始裂紋繼續(xù)擴展導致張開型斷裂。微觀斷裂力學模型[48]計算表明，裂紋尖端發(fā)射的最大位錯數目Nmax強烈依賴于hCu。當hCu低于臨界值hC時，Nmax急劇降低。這說明裂紋尖端少量位錯發(fā)射導致Cu層脆化，嚴重損失其塑性變形能力。反之，合理選取hCu或稍大于hC，在維持高強度的同時，脆性材料可以通過多層膜結構實現韌化。

對于調制周期λ(λ=25,50 nm)恒定的Cu/X多層膜而言，其斷裂韌性變化趨勢與其延性的變化趨勢相同，并且其延性與強度之間此消彼長且存在一定的線性關系[40]。這說明恒定的調制周期或者相同的界面數量下，Cu/X多層膜的延性反比于其強度?？梢圆捎脡K體材料如鋁合金的宏觀斷裂臨界應力模型[49]來描述此類斷裂行為。此外，材料中界面數量越多，界面對位錯運動的強烈約束越強，此線性關系的斜率也就越大。例如，λ=25 nm的Cu/Cr多層膜的線性斜率為-2.8×10-3MPa-1，約為λ=50 nm的Cu/Cr多層膜的兩倍。這說明由于位錯活動受到增加的界面強烈抑制，通過界面約束實現材料的強化將大幅損失其變形能力。

5結語

層狀結構材料作為一種典型的非均質材料，由于其靈活多變的組元種類與微觀結構特征，成為了潛在的工程與微電子領域的高強高韌結構材料。對于多層膜這類典型非均質材料而言，其復合效應的物理基礎正是源于組元材料的性能差異及其微觀結構(尤其是界面結構/特性)。 因此，將微觀結構表征與機理研究相結合，在更深的層次上揭示材料微觀結構特征與宏觀力學特性的內在聯系，建立行之有效的材料組分與結構設計準則，進而通過界面工程在原子尺度上調控層狀結構材料的界面結構/特性來調控其使役性能，將是未來研究的熱點與挑戰(zhàn)。

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(本文為本刊約稿，編輯蓋少飛)

Size Effects on the Strengthening/Toughening ofNanostructured Metallic Multilayers

ZHANG Jinyu, LIU Gang, SUN Jun

(State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

Abstract：How to defeat the conflict of strength vs toughness and achieve unprecedented levels of damage tolerance within structural materials is a grand challenge for their microstructure-sensitive design of heterogeneous metallic materials. Nanostructured metallic multilayers act as one class of typical heterogeneous materials and manifest great potential to obtain the structural materials with the combination of high strength and superior toughness, due to their tunable dimensional and microstructural length of the constituents as well the great advantage of tunable interfacial structures via introducing different constituents. The present authors had systematically investigated the size and interface effects on the mechanical properties, such as hardness/strength, tensile ductility, fracture toughness, and strengthening/toughening mechanisms of crystalline/crystalline Cu/X (X=Cr, Nb, Zr) and crystalline/amorphous Cu/Cu-Zr nanolayered films/micropillars. In this paper, based on these experimental results achieved by the present authors, as well as the progresses at home and abroad made in the plastic deformation behavior of NMMs, the correlation of microstructure-size constraint-mechanical performance in NMMs (and nanolayered micropillars) is reviewed. Finally, a brief prospect on the studies of NMMs in future is discussed.

Key words：nanostructured metallic multilayer; interface; plastic deformation; fracture behavior; strengthening/toughening mechanism; size effect

收稿日期：2015-09-09

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51321003, 51322104,51201123, 51571157); 科技部973計劃項目(2010CB631003)

通信作者：孫軍，男，1959年生，教授，博士生導師，Email：junsun@mail.xjtu.edu.cn

DOI:10.7502/j.issn.1674-3962.2016.05.07

中圖分類號：TG113

文獻標識碼：A

文章編號：1674-3962(2016)05-0374-07

第一作者：張金鈺，男，1982年生，副教授，碩士生導師