• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基于GC-MS對比分析印尼姜黃、姜黃、蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的化學(xué)成分

    2016-07-02 08:14:23NurizaRahmadini甘彥雄鄭勇鳳汪蕾余佳麗廖婉傅超美
    中藥與臨床 2016年2期
    關(guān)鍵詞:姜黃揮發(fā)油

    Nuriza Rahmadini,甘彥雄,鄭勇鳳,汪蕾,余佳麗,廖婉,傅超美

    ?

    基于GC-MS對比分析印尼姜黃、姜黃、蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的化學(xué)成分

    Nuriza Rahmadini,甘彥雄,鄭勇鳳,汪蕾,余佳麗,廖婉,傅超美

    [摘要]目的:研究比較印尼姜黃、姜黃、蓬莪術(shù)揮發(fā)油組成成分及相對含量。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)分析三者的化學(xué)成分,檢索NIST譜庫,選擇可信度大于80%的成分。結(jié)果:三個樣品共推測出16個化合物,其中印尼姜黃6種、姜黃9種、蓬莪術(shù)5種;印尼姜黃和姜黃共有α姜黃烯,印尼姜黃與蓬莪術(shù)共有樟腦,姜黃和蓬莪術(shù)共有芳姜黃酮、吉馬酮,其他成分差異較大。結(jié)論:印尼姜黃、姜黃、蓬莪術(shù)揮發(fā)油所含成分既有一定相似性,也有一定差異性。

    [關(guān)鍵詞]印尼姜黃;姜黃;蓬莪術(shù);GC-MS;揮發(fā)油;成分差異

    [作者單位]成 都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院 中藥資源系統(tǒng)研究與開發(fā)利用省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,四川成都,611137

    Email:rheeza_dhinie@yahoo.com

    Email:liaowan2011@126.com;傅超美,博士,教授,從事新制劑、新劑型和中藥炮制工藝與機(jī)理研究工作Email:chaomeifu@126.com

    印尼姜黃為姜科植物Curcuma xanthorrhiza Roxb.的根莖,亦有文獻(xiàn)稱其為印尼莪術(shù)[1]或束骨姜黃[2],是咖喱的主要原料[3],主產(chǎn)于印度尼西亞等東南亞國家,印度亦盛產(chǎn)[4],當(dāng)?shù)赜袑⑵渥鳛樗幬锸褂玫膫鹘y(tǒng)。姜黃為姜科植物Curcuma longa L. 的根莖,蓬莪術(shù)為姜科植物Curcuma phaeocaulis Valeton的根莖,均收載于《中國藥典》2015年版一部,是臨床常用中藥,是著名的川產(chǎn)道地藥材[5]。三者來源于同一科屬,外觀性狀具有較大的相似性,且均含有較多的揮發(fā)油,具有保肝、抗炎、抗氧化、抗腫瘤等作用[6-8]。然而其藥效有一定差異,推測是由于其化學(xué)成分各有異同所致,因此有必要對三者的揮發(fā)油成分分析比較。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分離效果好、檢測靈敏度高,結(jié)合工作站中數(shù)據(jù)庫可推測樣品中各成分,特別適宜于揮發(fā)油的定性分析[9]??蓪C-MS應(yīng)用于印尼姜黃、姜黃、蓬莪術(shù)揮發(fā)油的定性分析,以期找出三者的特征性成分及共有成分,利于闡釋藥效異同的物質(zhì)基礎(chǔ)。

    1 試驗(yàn)儀器與材料

    1.1 儀器

    Agilent GC-MS G7890A-5975C(美國安捷倫公司);粉碎機(jī)(DJ靈巧型,上海淀久中藥機(jī)械制造有限公司);微型渦旋混合儀(上海滬西分析儀器廠有限公司);高速臺式離心機(jī)(上海市安亭科學(xué)儀器廠)。

    1.2 試劑

    正己烷(色譜純),購于天津市津南區(qū)咸水沽工業(yè)園區(qū),批號:20140303;無水硫酸鈉(分析純AR),購于成都市科龍化工試劑廠,批號:20130502;實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸水。

    印尼姜黃購于印度尼西亞蘇加武眉(sukabumi,Indonesia),姜黃、蓬莪術(shù)購于成都荷花池中藥材專業(yè)市場,經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室鑒定,分別為印尼姜黃Curcuma xanthorrhiza Roxb.、姜黃Curcuma longa L.、蓬莪術(shù)Curcuma phaeocaulis Valeton的干燥根莖。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1.1 揮發(fā)油的提取 取適量印尼姜黃粉、姜黃、蓬莪術(shù)適量,照2015年版《中國藥典》“揮發(fā)油提取”甲法進(jìn)行水蒸氣蒸餾,提取完全后加入適量無水Na2SO4,靜置1 h,即得具有特殊氣味的黃色透明揮發(fā)油。

    2.1.2 氣相條件 采用Agilent 19091S-433 柱(30 m×250 μm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度250 ℃,分流比5:1,汽化室溫度250 ℃,柱溫采取程序升溫(初始溫度60 ℃,以 20 ℃.min-1速率升溫至130 ℃,以2 ℃.min-1速率升溫至180 ℃,以20 ℃.min-1速率升溫至220 ℃),載氣為氦氣,流速1.0 mL.min-1,進(jìn)樣量1 μL。

    2.1.3 質(zhì)譜條件 采用電子電離源(EI)正離子模式,離子源溫度 200℃,采用全掃描模式。

    2.1.4 供試品制備 取水蒸氣蒸餾法制得的揮發(fā)油少量,用正己烷稀釋,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜濾過,即得。

    2.2 試驗(yàn)結(jié)果

    以上述方法對印尼姜黃、姜黃、蓬莪術(shù)的揮發(fā)油進(jìn)行分析,分別獲得三者總離子流圖,見圖1~圖3,經(jīng)Agilent增強(qiáng)型ChemStation工作站數(shù)據(jù)處理,檢索NIST08譜庫并結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[10-13]推測出三者揮發(fā)油中成分,采用面積歸一化法分別得到其百分含量,見表1。

    圖1 印尼姜黃總離子流色譜圖

    圖2 姜黃總離子流色譜圖

    圖3 蓬莪術(shù)總離子流色譜圖

    表1 印尼姜黃、姜黃、蓬莪術(shù)各成分百分含量

    3 5.179 α松油醇α-Terpineol 98-55-5 1.24 4 8.496 β欖香烯β-Cyclohexane 515-13-9 1.75 5 10.681 α姜黃烯α-Curcumene 644-30-4 37.3 3.75 6 11.147莪術(shù)烯Curzerene 17910-09-7 4.72 7 11.42 β甜沒藥烯β-Bisabolene 95-61-4 0.53 8 11.5 β姜黃烯β-curcumene 1000374-17-4 32.8 9 13.039 g欖香烯g-Elemene 29873-99-2 3.47 10 15.104 α細(xì)辛腦Asarone 2883-98-9 0.93 11 16.789 芳姜黃酮Artumerone 1000292-71-0 41.34 3.68 12 16.929姜黃酮Tumerone 180315-67-7 11.52 13 17.961  吉馬酮Cyclodecadien 6902-91-6 4.46 14.63 14 18.187姜黃新酮Curlone 87440-60-6 12.39 15 18.807  姜黃二酮Curdione 13657-68-6 1.93 16 20.232 印尼姜黃醇Xanthorrhizol 030199-26-9 6.84

    由上表可知,從三種莪術(shù)中定性推測出16種化合物,其中印尼姜黃6種、姜黃9種、蓬莪術(shù)5種;印尼姜黃和姜黃共有α姜黃烯,但前者含量是后者的10倍(37.3%,3.75%);印尼姜黃與蓬莪術(shù)共有樟腦,且含量近似(3.69%,3.84%);姜黃和蓬莪術(shù)共有芳姜黃酮、吉馬酮,但含量差異較大(41.34%,3.68%)(4.46%,14.63%)。印尼姜黃6種成分占揮發(fā)油總百分比88.82%;其中α姜黃烯占37.3%、β姜黃烯占32.8%,兩者即占揮發(fā)油總量的70.1%,是印尼姜黃的主要成分;印尼姜黃醇占6.84%,是其特征性成分。姜黃中9種成分占揮發(fā)油總百分比為77.4%;其中芳姜黃酮占41.34%,是其主要成分;另外姜黃酮、姜黃新酮含量分別為11.52%、12.39%,也是其特征性成分。蓬莪術(shù)中5種成分占揮發(fā)油總百分比為25.14%;吉馬酮占14.63%,是其主要成分;β欖香烯占1.75%,是其特征性成分。

    3 結(jié)論與討論

    通過本研究,明確了印尼姜黃、姜黃、蓬莪術(shù)揮發(fā)油所含成分既有一定相似性,也有一定差異性,這是其藥效差異的物質(zhì)基礎(chǔ)。印尼姜黃和姜黃共有α姜黃烯,印尼姜黃與蓬莪術(shù)共有樟腦,姜黃和蓬莪術(shù)共有芳姜黃酮、吉馬酮;印尼姜黃主要含有α姜黃烯和β姜黃烯,特征性成分是印尼姜黃醇;姜黃主要含有芳姜黃酮,特征性成分是姜黃酮、姜黃新酮;蓬莪術(shù)主要含有吉馬酮,特征性成分是β欖香烯。這為后續(xù)成分分離鑒定及藥理研究奠定了理論基礎(chǔ)。

    研究中所得成分為GC-MS分析得到的離子碎片及其質(zhì)荷比等信息通過NIST08數(shù)據(jù)庫比對推測得到的,且可信度在80%~99%之間,對成分的最終鑒定確認(rèn)工作需要對照品比對或采用IR或NMR等更多分析方法的共同研究。實(shí)驗(yàn)中采用的水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,提取過程中加熱時間較長,可能會對部分不穩(wěn)定的倍半萜類揮發(fā)油成分產(chǎn)生影響。在蓬莪術(shù)的GC-MS測定中,由于NIST08譜庫收載數(shù)據(jù)有限,只指認(rèn)出了5種成分,占揮發(fā)油的四分之一,因其他成分可信度低于80%,不可取信。此外印尼姜黃和姜黃的指認(rèn)成分也不多,后續(xù)研究可利用高分辨質(zhì)譜進(jìn)行測定,并升級數(shù)據(jù)庫以利于對所得成分的分析。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1]呂平, 韋麗君, 龐新華,等. 印尼莪術(shù)快速繁殖技術(shù)初步研究[J]. 中藥材, 2007, 30(4):383.

    [2]張春梅, 王繼達(dá), 張永睿思,等. 束骨姜黃化學(xué)成分及其乙酰膽堿酯酶抑制活性[J]. 山東大學(xué)學(xué)報(bào):理學(xué)版,2013,48(7):20.

    [3]謝妙娜. 中國與南亞姜黃應(yīng)用的對比研究[D]. 北京中醫(yī)藥大學(xué), 2015.

    [4]秦波, 郭力, 張培培,等. 印尼姜黃與中國姜黃藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對比研究[J]. 中藥與臨床, 2011(3):10.

    [5]肖小河, 鐘國躍, 舒光明,等. 國產(chǎn)姜黃屬藥用植物的數(shù)值分類學(xué)研究[J]. 中國中藥雜志, 2004, 29(1):15.

    [6]甘彥雄, 趙思蕾, 羅妮妮,等. 蓬莪術(shù)醋制前后“行氣破血”功效變化對比研究[J]. 現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐, 2015(2):29.

    [7]段白露. 姜黃藥理作用研究進(jìn)展[J]. 實(shí)用中醫(yī)藥雜志, 2015,31(10):981.

    [8]石雪蓉, 顧健, 譚睿. 姜黃揮發(fā)油抗腫瘤作用機(jī)制研究[J]. 中藥藥理與臨床, 2003, 19(6):15.

    [9]甘彥雄, 羅妮妮, 蔣燕萍,等. 基于GC-MS同時測定蓬莪術(shù)及其醋制品揮發(fā)油中β-欖香烯、莪術(shù)醇、吉馬酮、新莪術(shù)二酮的含量[J]. 中國中藥雜志, 2015, 40(7):1311.

    [10]夏文娟, 肖小河, 劉峰群. 國產(chǎn)姜黃屬植物的化學(xué)成分分析[J]. 中國中藥雜志, 1999,24(7):423.

    [11]張萍, 張桂芝, 樊晴月,等. GC-MS法分析姜黃飲片揮發(fā)油的特征性化學(xué)成分[J]. 現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐, 2008,22(3):41.

    [12]羅妮妮, 傅超美, 甘彥雄,等. 川產(chǎn)道地藥材蓬莪術(shù)醋制前后GC-MS指紋圖譜對比研究[J]. 藥物分析雜志,2014,34(11):1995.

    [13]羅方利, 郭力, 貝圓,等. 印尼姜黃揮發(fā)油的GC-MS研究[J].成都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào), 2013,36(3): 8.

    (責(zé)任編輯:何瑤)

    Comparison of volatile oil of Indonesia Jianghuang, Jianghang and PengEzhu based on GC-MS analysis

    NurizaRahmadini , GAN Yan-xiong, ZHENG Yong-feng, WANG Lei, YU Jia-li, LIAO Wan, FU Chao-mei // (School of Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; National Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu 611137, Sichuan)

    [Abstract]The composition and relative contents of volatile oil from Indonesian Jianghuang, Jianghuang and PengEzhu were researched and compared. Method: The volatile oil was extracted by steam distillation, and then the chemical compounds of three herbal was analyzed by gas chromatography - mass spectrometry (GC-MS). Compound with more than 80% credibility were selected after retrieving of NIST library. Result: 16 active compounds were found in three samples, including 6 compounds of Indonesian Jianghuang, 9 compounds of Jianghuang and 5 compounds of Pengezhu. α- curcumene was found in both Indonesian Jianghuang and Jianghuang. Camphor was found in both Indonesian Jianghuang and PengEzhu. Urmerone and Germacrone were found in both Jianghuang and PengEzhu. But other components were different. Conclusion: Both similarity and difference of volatile oil can be found among Indonesian Jianghuang, Jianghuang and PengEzhu

    [Key words]Indonesian Jianghuang; Jianghuang; Pengezhu; GC-MS; volatile oil; Chemical difference

    [中圖分類號]R 285.5

    [文獻(xiàn)標(biāo)識碼]A

    [文章編號]1674-926X(2016)02-007-03

    [基金項(xiàng)目]國 家自然科學(xué)基金青年基金項(xiàng)目(81403103);中藥資源四川省青年科技創(chuàng)新研究團(tuán)隊(duì)(2015TD0028);四川省科技支撐計(jì)劃(2014SZ0156);四川省教育廳面上項(xiàng)目(2013SZB0781)

    [作者簡介]Nuriza Rahmadini,在讀碩士,印度尼西亞人,從事新制劑、新劑型和中藥炮制工藝與機(jī)理研究工作 Tel:18227689769

    [通訊作者]廖婉,博士,講師,從事新制劑、新劑型和中藥炮制工藝與機(jī)理研究工作

    [收稿日期]2016-02-18

    猜你喜歡
    姜黃揮發(fā)油
    隴南茴香籽中揮發(fā)油化學(xué)成分的測定
    云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:22
    Curcumin in The Treatment of in Animals Myocardial ischemia reperfusion: A Systematic review and Meta-analysis
    牛扁揮發(fā)油的提取
    姜黃提取物二氧化硅固體分散體的制備與表征
    中成藥(2018年2期)2018-05-09 07:19:43
    姜黃素對人胃癌AGS細(xì)胞自噬流的作用
    中成藥(2018年3期)2018-05-07 13:34:37
    艾葉揮發(fā)油對HBV的抑制作用
    姜黃素與p38MAPK的研究進(jìn)展
    LDH型高效中藥揮發(fā)油蒸餾提取裝置
    性高湖久久久久久久久免费观看| 午夜福利视频精品| 青春草视频在线免费观看| 精品高清国产在线一区| 国产男女内射视频| 久久久久久久久久久久大奶| 男人操女人黄网站| 日本av免费视频播放| 美女高潮到喷水免费观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产极品粉嫩免费观看在线| 日韩视频在线欧美| 亚洲中文字幕日韩| 精品少妇内射三级| 成年女人毛片免费观看观看9 | 大片免费播放器 马上看| 免费在线观看黄色视频的| 99精国产麻豆久久婷婷| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 久久久久久人人人人人| 亚洲国产欧美网| 精品国产一区二区久久| 国产伦人伦偷精品视频| 日韩精品免费视频一区二区三区| 午夜两性在线视频| 国产成人精品久久二区二区免费| 亚洲综合色网址| 久久久久国内视频| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 99国产极品粉嫩在线观看| 手机成人av网站| 制服诱惑二区| 中国美女看黄片| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 丰满饥渴人妻一区二区三| 久久 成人 亚洲| 久久国产精品人妻蜜桃| 黑人欧美特级aaaaaa片| 青青草视频在线视频观看| 亚洲精品国产av成人精品| 午夜91福利影院| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 永久免费av网站大全| 人人妻人人澡人人看| 国产免费现黄频在线看| 女人久久www免费人成看片| 中亚洲国语对白在线视频| 女人久久www免费人成看片| 久久久久国内视频| 桃花免费在线播放| 极品人妻少妇av视频| 国产免费福利视频在线观看| 蜜桃在线观看..| 天天影视国产精品| 亚洲成人免费电影在线观看| 又黄又粗又硬又大视频| 精品少妇久久久久久888优播| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 满18在线观看网站| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产在线视频一区二区| 亚洲第一青青草原| 精品一品国产午夜福利视频| 99久久人妻综合| 欧美国产精品va在线观看不卡| 啦啦啦在线免费观看视频4| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 少妇精品久久久久久久| 欧美 日韩 精品 国产| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 午夜免费鲁丝| 国产激情久久老熟女| 十分钟在线观看高清视频www| 99热国产这里只有精品6| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产精品.久久久| 欧美激情 高清一区二区三区| 天天影视国产精品| 亚洲 国产 在线| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲成人手机| 精品一区二区三区av网在线观看 | 男男h啪啪无遮挡| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲美女黄色视频免费看| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 亚洲国产成人一精品久久久| 欧美日韩精品网址| 亚洲情色 制服丝袜| 午夜激情久久久久久久| 亚洲av男天堂| 日韩制服骚丝袜av| 国产一区二区 视频在线| 久久影院123| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产福利在线免费观看视频| 最新的欧美精品一区二区| 日韩欧美免费精品| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 黄片小视频在线播放| 欧美黑人精品巨大| 欧美av亚洲av综合av国产av| 成年动漫av网址| 日本五十路高清| 狂野欧美激情性bbbbbb| 欧美人与性动交α欧美软件| 国产免费视频播放在线视频| 久久久久久久精品精品| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 色综合欧美亚洲国产小说| 老司机午夜十八禁免费视频| 欧美日韩视频精品一区| 久久精品亚洲av国产电影网| 国产福利在线免费观看视频| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 亚洲精品粉嫩美女一区| 高清视频免费观看一区二区| 亚洲,欧美精品.| 久久久欧美国产精品| 亚洲欧美色中文字幕在线| 亚洲专区中文字幕在线| 三上悠亚av全集在线观看| 丰满饥渴人妻一区二区三| 99热全是精品| 老熟妇乱子伦视频在线观看 | 好男人电影高清在线观看| 国产视频一区二区在线看| 色老头精品视频在线观看| 欧美人与性动交α欧美软件| 又黄又粗又硬又大视频| 精品少妇内射三级| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 淫妇啪啪啪对白视频 | 国产精品99久久99久久久不卡| 国产日韩欧美视频二区| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 国产精品久久久久成人av| 丰满少妇做爰视频| 99九九在线精品视频| 在线观看免费高清a一片| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 在线观看免费视频网站a站| 亚洲国产看品久久| 精品一品国产午夜福利视频| 在线观看免费视频网站a站| 一区福利在线观看| h视频一区二区三区| 国产主播在线观看一区二区| 男女无遮挡免费网站观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 99久久人妻综合| 新久久久久国产一级毛片| av天堂在线播放| 亚洲精品久久午夜乱码| 各种免费的搞黄视频| 夜夜夜夜夜久久久久| 99久久精品国产亚洲精品| 精品一区二区三区四区五区乱码| 国产麻豆69| 精品一区二区三区四区五区乱码| 99香蕉大伊视频| 久久久久国产一级毛片高清牌| 老司机福利观看| www.精华液| 亚洲国产中文字幕在线视频| 精品久久蜜臀av无| 91麻豆av在线| 2018国产大陆天天弄谢| 欧美另类亚洲清纯唯美| 91国产中文字幕| 亚洲熟女精品中文字幕| 69精品国产乱码久久久| 欧美日韩成人在线一区二区| 两性夫妻黄色片| 精品国产一区二区久久| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 精品第一国产精品| 精品国产乱子伦一区二区三区 | 搡老岳熟女国产| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久人妻熟女aⅴ| av又黄又爽大尺度在线免费看| 午夜久久久在线观看| 欧美一级毛片孕妇| 亚洲综合色网址| 精品国产乱子伦一区二区三区 | 一本一本久久a久久精品综合妖精| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲avbb在线观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 高清欧美精品videossex| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 自线自在国产av| 久久亚洲精品不卡| 国产成人精品在线电影| 日韩人妻精品一区2区三区| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产亚洲av高清不卡| 国产xxxxx性猛交| 久久av网站| 免费观看人在逋| 成人黄色视频免费在线看| 桃花免费在线播放| 国产av国产精品国产| 男人爽女人下面视频在线观看| 老汉色∧v一级毛片| 韩国精品一区二区三区| 美女中出高潮动态图| 国产伦理片在线播放av一区| 免费观看av网站的网址| 波多野结衣一区麻豆| 国产高清国产精品国产三级| 中文字幕av电影在线播放| 欧美日韩精品网址| 一个人免费看片子| 国产成人精品在线电影| 久久九九热精品免费| 欧美另类亚洲清纯唯美| 9191精品国产免费久久| 国产精品一二三区在线看| 欧美精品高潮呻吟av久久| 黄色视频不卡| 中国美女看黄片| 一级片'在线观看视频| 咕卡用的链子| 99国产极品粉嫩在线观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 亚洲欧美精品自产自拍| 一进一出抽搐动态| 久久久久精品国产欧美久久久 | 窝窝影院91人妻| 一级黄色大片毛片| 97在线人人人人妻| 精品少妇黑人巨大在线播放| 黄色视频,在线免费观看| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 天堂8中文在线网| 黄色视频在线播放观看不卡| 激情视频va一区二区三区| 国产欧美日韩一区二区三 | av片东京热男人的天堂| 咕卡用的链子| 动漫黄色视频在线观看| 国产精品久久久av美女十八| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 成在线人永久免费视频| 成人手机av| 婷婷丁香在线五月| 久久精品国产综合久久久| 自线自在国产av| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 久久亚洲国产成人精品v| 国产av精品麻豆| 在线观看免费午夜福利视频| 久久久国产一区二区| 国产成人av激情在线播放| 亚洲专区国产一区二区| av欧美777| 亚洲一码二码三码区别大吗| 一本色道久久久久久精品综合| 精品久久久精品久久久| 亚洲精品成人av观看孕妇| 久久亚洲精品不卡| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 老司机午夜福利在线观看视频 | a在线观看视频网站| 爱豆传媒免费全集在线观看| 中文字幕高清在线视频| 国产成人欧美| 99re6热这里在线精品视频| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 黑人猛操日本美女一级片| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 在线永久观看黄色视频| 51午夜福利影视在线观看| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产男女内射视频| 在线观看免费高清a一片| 欧美日韩av久久| 国产日韩欧美亚洲二区| 男女床上黄色一级片免费看| 免费观看av网站的网址| 中文字幕人妻熟女乱码| 男女高潮啪啪啪动态图| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 激情视频va一区二区三区| 欧美精品高潮呻吟av久久| 黄色视频不卡| 日本vs欧美在线观看视频| 国产精品免费视频内射| 欧美av亚洲av综合av国产av| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 成年人黄色毛片网站| 久久国产精品人妻蜜桃| 热99国产精品久久久久久7| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲,欧美精品.| 波多野结衣一区麻豆| 9热在线视频观看99| 久久国产精品大桥未久av| 国产精品一区二区在线不卡| 老熟女久久久| 亚洲av欧美aⅴ国产| 99久久综合免费| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 最黄视频免费看| 国产精品一区二区精品视频观看| 视频区欧美日本亚洲| 高清av免费在线| 国产老妇伦熟女老妇高清| 一本一本久久a久久精品综合妖精| e午夜精品久久久久久久| 欧美精品亚洲一区二区| 在线精品无人区一区二区三| 成人国产av品久久久| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 大片电影免费在线观看免费| 亚洲熟女毛片儿| 成在线人永久免费视频| 我的亚洲天堂| 国产成人系列免费观看| 欧美日韩视频精品一区| 亚洲一区中文字幕在线| 日韩欧美一区二区三区在线观看 | 午夜免费成人在线视频| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 日韩有码中文字幕| 天堂8中文在线网| 在线观看人妻少妇| 成人手机av| 一本综合久久免费| 日本欧美视频一区| 一区二区三区精品91| 色视频在线一区二区三区| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 满18在线观看网站| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 亚洲第一欧美日韩一区二区三区 | 老司机影院成人| 国产精品二区激情视频| 99热网站在线观看| 9热在线视频观看99| 久久狼人影院| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 免费在线观看黄色视频的| 丁香六月欧美| 自线自在国产av| 亚洲性夜色夜夜综合| 两人在一起打扑克的视频| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 在线精品无人区一区二区三| 亚洲天堂av无毛| 国产一区二区 视频在线| 欧美亚洲日本最大视频资源| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 国产成人免费观看mmmm| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 国产成人啪精品午夜网站| 妹子高潮喷水视频| 久久天堂一区二区三区四区| tocl精华| 精品久久久精品久久久| 热99国产精品久久久久久7| 成人免费观看视频高清| 美女扒开内裤让男人捅视频| 成人av一区二区三区在线看 | 日日摸夜夜添夜夜添小说| 在线观看一区二区三区激情| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 水蜜桃什么品种好| 叶爱在线成人免费视频播放| 国产av国产精品国产| 亚洲成人国产一区在线观看| 黄频高清免费视频| av天堂久久9| 国产在线观看jvid| netflix在线观看网站| 热99久久久久精品小说推荐| 精品国产乱码久久久久久小说| 精品福利观看| 日韩欧美免费精品| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | netflix在线观看网站| tube8黄色片| 欧美日韩成人在线一区二区| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 久热爱精品视频在线9| 亚洲精品美女久久av网站| 一本色道久久久久久精品综合| 国产视频一区二区在线看| 国产成人精品在线电影| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 亚洲国产看品久久| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产深夜福利视频在线观看| 国产精品偷伦视频观看了| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 欧美另类一区| 久久精品国产a三级三级三级| 欧美日韩成人在线一区二区| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 久久ye,这里只有精品| 精品人妻一区二区三区麻豆| 久久久久国内视频| 黑人操中国人逼视频| h视频一区二区三区| 一区在线观看完整版| 91九色精品人成在线观看| 久久久精品免费免费高清| 老司机午夜十八禁免费视频| 手机成人av网站| 久久毛片免费看一区二区三区| 69精品国产乱码久久久| 美女国产高潮福利片在线看| 色94色欧美一区二区| 精品第一国产精品| 亚洲欧美色中文字幕在线| 欧美日韩视频精品一区| 97人妻天天添夜夜摸| 宅男免费午夜| 亚洲av男天堂| 下体分泌物呈黄色| 在线精品无人区一区二区三| 最新在线观看一区二区三区| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲九九香蕉| 欧美另类一区| 自线自在国产av| 一区二区三区精品91| 一区二区三区乱码不卡18| 国产91精品成人一区二区三区 | 欧美精品人与动牲交sv欧美| 搡老熟女国产l中国老女人| 日本vs欧美在线观看视频| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲七黄色美女视频| 精品国产国语对白av| www.999成人在线观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 成年av动漫网址| 免费看十八禁软件| 精品少妇久久久久久888优播| 男人舔女人的私密视频| 一级片免费观看大全| 午夜福利影视在线免费观看| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 黑人操中国人逼视频| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 男女国产视频网站| 午夜福利视频在线观看免费| 操美女的视频在线观看| 另类精品久久| 在线观看免费日韩欧美大片| 久久久久国产精品人妻一区二区| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 成人国产一区最新在线观看| 又大又爽又粗| 少妇 在线观看| 满18在线观看网站| 美女国产高潮福利片在线看| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产成人av激情在线播放| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 欧美 日韩 精品 国产| 久久久久久久久久久久大奶| 真人做人爱边吃奶动态| 亚洲av美国av| 正在播放国产对白刺激| 国产一区有黄有色的免费视频| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 香蕉丝袜av| 一级毛片女人18水好多| 精品视频人人做人人爽| 色婷婷av一区二区三区视频| 成人国产一区最新在线观看| 制服诱惑二区| 秋霞在线观看毛片| 一级片免费观看大全| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 免费高清在线观看日韩| 久久99热这里只频精品6学生| 热99久久久久精品小说推荐| 伦理电影免费视频| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 热re99久久精品国产66热6| 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 精品一区在线观看国产| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产精品成人在线| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 制服诱惑二区| 9热在线视频观看99| 性高湖久久久久久久久免费观看| 欧美另类一区| 搡老岳熟女国产| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 999久久久精品免费观看国产| 大型av网站在线播放| 一本久久精品| 国产免费现黄频在线看| 99久久综合免费| 最近中文字幕2019免费版| 在线观看舔阴道视频| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 搡老熟女国产l中国老女人| 成年人免费黄色播放视频| 久久国产精品人妻蜜桃| 涩涩av久久男人的天堂| 亚洲人成电影免费在线| 超碰97精品在线观看| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲欧美日韩另类电影网站| av网站免费在线观看视频| 一本大道久久a久久精品| 国产亚洲欧美在线一区二区| 我的亚洲天堂| 国产淫语在线视频| 国产黄频视频在线观看| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 色精品久久人妻99蜜桃| 在线观看舔阴道视频| 人妻一区二区av| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 青春草视频在线免费观看| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 男男h啪啪无遮挡| 成年人免费黄色播放视频| 中国国产av一级| 另类亚洲欧美激情| 亚洲avbb在线观看| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 夜夜夜夜夜久久久久| 亚洲欧美激情在线| 中国美女看黄片| 国产精品一区二区精品视频观看| 亚洲精品中文字幕一二三四区 | 日日爽夜夜爽网站| www.999成人在线观看| 人人澡人人妻人| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 伦理电影免费视频| 国产主播在线观看一区二区| 91麻豆av在线| 免费少妇av软件| 十分钟在线观看高清视频www| 十八禁高潮呻吟视频| 视频区图区小说| 国产精品影院久久| 国产97色在线日韩免费| 十八禁高潮呻吟视频| 69精品国产乱码久久久| 一边摸一边做爽爽视频免费| 亚洲精品自拍成人| 老司机影院成人| 国产av精品麻豆| 一本大道久久a久久精品| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 色婷婷av一区二区三区视频| 成人国产一区最新在线观看| 热99re8久久精品国产| 老熟妇仑乱视频hdxx| 久久香蕉激情| 久久久久久久大尺度免费视频| 久久九九热精品免费| 亚洲精品在线美女| 国产欧美日韩一区二区精品| 婷婷色av中文字幕| 久久久国产成人免费| 欧美日韩黄片免| 久久精品亚洲av国产电影网| 在线观看www视频免费| 一区二区三区精品91| 在线观看www视频免费| 国产黄色免费在线视频| 一级黄色大片毛片| 电影成人av| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 精品欧美一区二区三区在线| 精品视频人人做人人爽| 91大片在线观看| 啦啦啦 在线观看视频| 9191精品国产免费久久| 丝袜美腿诱惑在线| 国产精品久久久久成人av| 老司机影院毛片| 9191精品国产免费久久| 亚洲九九香蕉| 欧美国产精品va在线观看不卡| cao死你这个sao货| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 我要看黄色一级片免费的| 高清黄色对白视频在线免费看| 色婷婷久久久亚洲欧美| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲专区国产一区二区| 嫁个100分男人电影在线观看| 在线观看www视频免费| 99香蕉大伊视频|