火花直讀光譜法測定不銹鋼焊帶中9種元素含量

李　千

(中國第一重型機械股份公司核電石化事業(yè)部焊接技術部，遼寧116113)

火花直讀光譜法測定不銹鋼焊帶中9種元素含量

李千

(中國第一重型機械股份公司核電石化事業(yè)部焊接技術部，遼寧116113)

摘要：采用火花直讀光譜法測定不銹鋼焊帶中9種元素的含量。對磨樣方法、樣品平整度、儀器分析參數(shù)及電極清刷方式等因素進行了研究，綜合確定了最佳實驗條件。實驗結果穩(wěn)定、可靠，重復性好。

關鍵詞：火花直讀光譜法；不銹鋼焊帶；化學元素

不銹鋼焊帶是焊接工藝必備材料之一，其材料是否合格將直接影響焊接工藝與產品質量。為了控制質量，需要準確分析焊帶的成分及含量。目前，測定不銹鋼的方法在GB/T 11170—2008中進行了詳細規(guī)定，其中推薦取樣厚度不小于3 mm，但是大部分不銹鋼焊帶材料厚度小于3 mm。利用火花直讀光譜法測定厚度較小的樣品時，前期制備樣品困難很大。由于樣品太薄，無法夾住樣品進行磨樣、在磨樣機的高速旋轉下，樣品溫度升高，容易變形，激發(fā)時容易被擊穿，嚴重影響實驗結果，因此利用直讀光譜法快速測定不銹鋼焊帶是個難點。

本文針對厚度小于3 mm的不銹鋼焊帶中的9種元素含量進行了實驗分析，詳細地研究了磨樣方法、樣品平整度、電極清刷程度、儀器分析參數(shù)等對測定結果的影響。建立了火花直讀光譜法測定厚度小于3 mm的不銹鋼焊帶中C、Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Nb等9種元素的具體方法。

1實驗部分

1.1儀器設備

儀器設備主要有：ARL 4460火花直讀光譜儀， PM 350 雙盤平面磨樣機。

1.2實驗材料

砂紙型號：40﹟、60﹟、80﹟、120﹟。ergo 5800 金屬瞬干膠。光譜塊標準樣品：GSBA 68006-89、GSB03-2028-3、ECRM 284-2。樣品：0.4 mm×50 mm不銹鋼焊帶，材質分別為TYESS309L和TYESS347L。

1.3儀器工作條件

光源：電流控制光源(CCS)，最大頻率1 000 Hz。光譜室：真空型，1 m焦距光柵，帕邢龍格裝置。電極：鎢電極。激發(fā)臺：水冷充氬，孔徑12 mm。真空度：9 μmHg。工作溫度：38℃±1℃。氬氣：液氬，純度99.999%。氬氣流量：3 L/min。沖洗時間：4 s。積分時間：4 s。預積分時間：0 s。

1.4實驗方法

將實驗用焊帶取成25 mm×25 mm大小，經(jīng)80﹟砂紙打磨，吹凈，保證樣品表面平整、潔凈。將制備好的樣品放在激發(fā)臺上，用直徑50 mm、高度25 mm的鋼塊壓住樣品，鋼塊與樣品接觸的端面平整潔凈。調整儀器工作條件，激發(fā)，記錄數(shù)值。

2結果與討論

2.1樣品制備

2.1.1磨樣方法的選擇

磨樣機打磨厚度較小的樣品時，由于轉速較快，樣品容易變形或者過熱，導致樣品表面受損，而無法進行測定。針對這種情況，實驗首先將樣品剪成多個25 mm×25 mm小塊，然后采用以下三種方式處理：(1)不打磨，直接用無水乙醇進行擦拭，吹干后備用；(2)手工打磨，吹凈，備用；(3)利用金屬膠，將剪好的焊帶粘到廢鋼樣上，用磨樣機快速打磨，備用。

實驗結果表明：分析結果受樣品表面處理方式的影響，表面處理方式不同，分析結果有一定的差異。第1種方式樣品表面光滑不利于激發(fā)，影響實驗結果的準確性，尤其是對Cr和Ni的影響較大[1]；第2種方式磨樣，效果較好，適用于厚度較小的樣品的表面處理；第3種方式由于磨樣機打磨力度較大，樣品變薄，激發(fā)時容易被擊穿，適用于厚度大于1.2 mm的樣品。

2.1.2砂紙的選擇

實驗選用40#、60#、80#和120# 4種規(guī)格砂紙，采用手工打磨方式，對實驗用兩種材質樣品進行處理并檢測，每組樣品平行測定5次，結果與化學法測定值進行對比。結果表明：砂紙目數(shù)不同，粗細程度不同，試樣表面打磨程度不同。但是，砂紙規(guī)格對實驗結果影響不大，4種形式檢測結果接近。根據(jù)打磨速度與化學法測定值的接近程度，實驗選擇用80#砂紙手工打磨樣品表面。

2.1.3樣品平整度的影響

樣品表面的平整程度直接影響激發(fā)效果。不平整的樣品激發(fā)時容易漏光，直接影響結果的準確性，樣品平整表面與不平整表面激發(fā)后的效果對比如圖1所示。根據(jù)GB/T 20066—2006對取樣位置的規(guī)定，在焊帶的中心線與外部邊緣的中間位置取樣，將大塊不銹鋼焊帶試樣取成25 mm×25 mm大小的樣品，在制備樣品過程中有利于保持樣品的平整性。

(a)平整表面 (b)不平整表面

2.2儀器工作條件優(yōu)化

本文選用標準光譜塊A(BS 347B)、樣品1(TYESS347L)、樣品2(TYESS309L)為實驗樣品，對沖洗時間、積分時間以及預積分時間等參數(shù)進行優(yōu)化。

2.2.1沖洗時間的選擇

在沖洗時間分別為0 s、2 s、4 s、6 s、8 s時，實驗對3個樣品分別進行3次平行測定。結果表明：沖洗時間對火花源周圍的氬氣純度有影響，對測定結果的穩(wěn)定性也有一定的影響。沖洗時間越長，穩(wěn)定性越好；但時間過長，穩(wěn)定性反而降低。綜合考慮，實驗選擇沖洗時間為4 s。

2.2.2積分時間的選擇

積分時間為2 s、3 s、4 s、5 s、6 s時，實驗對3個樣品進行3次平行測定，如圖2所示(以樣1為例)?？梢钥闯觯e分時間對各元素測定穩(wěn)定性有一定的影響，尤其對Cu影響較大。當積分時間為4s時，各元素檢測穩(wěn)定性相對較好。同時，實驗將不同積分時間下標準塊A的測定值與其標準值進行對比，結果表明：積分時間對Cr、Ni檢測穩(wěn)定性影響較大；積分時間過小，沒有完全捕捉到激發(fā)光譜，測定值偏小；當積分時間為4 s時，各元素的測定值最接近標準值。因此，實驗選擇積分時間為4 s。

圖2　積分時間對各元素測定穩(wěn)定性的影響

2.2.3預積分時間的選擇

延長預積分時間可增強火花源對樣品的預熔能力，有利于最大限度的原子化，使不同品種、不同結構的樣品原子化效率趨于一致，提高分析的準確度。本文實驗對象為焊帶，厚度較小，預積分時間延長，預燃能力增強，可能將樣品擊穿，影響測定的準確性。實驗同時考察了預積分時間分別為0 s、1 s、2 s、3 s、5 s時。根據(jù)各樣品的分析情況，結果表明：預積分時間的長短對測定穩(wěn)定性及Cr、Ni測量準確性影響較大。因此綜合考慮，選擇預積分時間為0 s。

(a)激發(fā)點為均勻圓形 (b)激發(fā)點形狀不規(guī)則

次數(shù)CSiMnPCrNiMoCuNb第1次第2次第3次第4次第5次第6次第7次第8次第9次第10次平均值RSD(%)0.0230.0220.0240.0230.0230.0220.0220.0230.0230.0220.0232.610.390.390.390.410.410.390.390.390.390.390.392.261.671.671.681.721.711.681.661.681.681.681.681.000.0140.0130.0140.0130.0130.0130.0130.0130.0130.0130.0131.9419.4719.4219.3919.1919.0619.2919.3319.3119.3719.3819.320.6210.1310.1710.149.919.8810.1910.2210.1810.0810.1510.101.180.0170.0160.0170.0170.0160.0160.0160.0160.0170.0170.0173.390.0330.0330.0320.0350.0340.0300.0320.0310.0330.0320.0334.620.540.550.550.560.560.550.550.550.550.540.551.21

2.2.4電極清刷方式的影響

電極清刷程度影響測定結果的穩(wěn)定性[2]。每次激發(fā)前用電極刷旋轉清刷電極，使電極尖端整個表面一致，激發(fā)點為均勻圓形如圖3(a)，測定結果比較穩(wěn)定；否則激發(fā)點形狀不規(guī)則如圖3(b)，穩(wěn)定性較差。

2.3重復性

按照上述實驗條件，對樣品1進行10次檢測，結果見表1。從表1可以看出，各元素的相對標準偏差均小于5%，符合檢測要求。

3結論

對兩種材質的不銹鋼焊帶樣品的制備方法、儀器工作條件以及重復性等方面進行了相關實驗研究，建立了火花直讀光譜法快速測定不銹鋼焊帶中9種元素含量的實驗方法。實驗結果穩(wěn)定、可靠、重復性好。

參考文獻

[1]洪澤浩, 蔡銳波. 光電直讀光譜法測定不銹鋼薄板中7種元素含量[J]. 理化檢驗-化學分冊, 2013, 49(2): 177-178.

[2]任維萍. 影響火花源原子發(fā)射光譜法測定不銹鋼中氮元素精度的因素分析[J]. 冶金分析, 2014, 34(8): 16-21.

編輯陳秀娟

Determination of Nine Elements Contents in Stainless Steel Welding Strip by Spark Direct-reading Spectrometric Method

Li Qian

Abstract：The nine elements contents of stainless steel welding strip have been determined by the spark direct-reading spectrometric method. Furthermore, the optimum test conditions have been determined comprehensively by studying the method of grinding samples, sample flatness, analysis parameters of the apparatus and electrode scrub mode etc. The test result was stable, reliable and reproducible.

Key words：spark direct-reading spectrometric method; stainless steel welding strip; chemical elements

收稿日期：2016—03—03

作者簡介：李千(1986—)，碩士，工程師，從事化學檢測。電話：15140379828，E-mail：li.q@cfhi.com

中圖分類號：T421

文獻標志碼：B