高溫退火對摻磷氮化硅鈍化性能的影響

王洪喆,陳　朝

(廈門大學(xué)能源學(xué)院,福建廈門361005)

·研究簡報(bào)·

高溫退火對摻磷氮化硅鈍化性能的影響

王洪喆,陳朝*

(廈門大學(xué)能源學(xué)院,福建廈門361005)

摘要：為了深入了解摻磷氮化硅的性質(zhì)，以便更好地將其應(yīng)用于太陽能電池，本文研究了高溫退火(300～700 ℃)對摻磷氮化硅在p型硅上面的鈍化性能的影響．實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,高溫退火后,摻磷氮化硅鈍化的p型硅樣品的有效少子壽命發(fā)生了嚴(yán)重衰減現(xiàn)象．這表明高溫退火削弱了摻磷氮化硅對p型硅的鈍化性能．K中心的討論和高頻電壓-電容曲線的分析結(jié)果表明,高溫區(qū)摻磷氮化硅對p型硅的鈍化性能減弱主要是由正的固定電荷數(shù)量增多引起的．

關(guān)鍵詞：摻磷氮化硅;退火;鈍化

晶硅的表面鈍化是保證晶硅太陽電池高效率的必要工藝,通常的鈍化方法為在晶硅表面生長一層介質(zhì)薄膜,如:氮化硅、二氧化硅、氧化鋁等[1-3]．目前,工業(yè)界生產(chǎn)的太陽電池主要是p型晶硅電池,即以p型晶體硅為基底在其上擴(kuò)散磷元素形成n型層,進(jìn)而制備出晶硅太陽電池．通常p型晶硅電池的鈍化薄膜生長在太陽電池的n型硅表面,所選用的鈍化薄膜主要為等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(plasma enhanced chemical vapor deposition,PECVD)技術(shù)沉積的無摻雜的氮化硅[4]．這種傳統(tǒng)的氮化硅能夠?qū)型硅表面進(jìn)行良好的鈍化,是因?yàn)檫@種薄膜中含有大量的氫和正的固定電荷,對n型硅的表面不僅可以通過氫來實(shí)現(xiàn)良好的化學(xué)鈍化(氫與硅的懸掛鍵結(jié)合,使硅的懸掛鍵失去化學(xué)活性),還可以通過正的固定電荷形成的電場來實(shí)現(xiàn)有效的場效應(yīng)鈍化(正的固定電荷形成的電場排斥n型硅表面的空穴,使n型硅表面的少數(shù)載流子(空穴)數(shù)量減少,進(jìn)而減小少數(shù)載流子在n型硅表面與表面復(fù)合中心發(fā)生復(fù)合的概率,進(jìn)而減小光生載流子的復(fù)合損失)[5]．但這種帶正的固定電荷的傳統(tǒng)氮化硅卻不適宜鈍化晶硅太陽電池的背表面(p型硅表面),因?yàn)檎墓潭姾伤纬傻碾妶鰰筽型硅表面形成反型層,在太陽電池工作時(shí),太陽電池中會形成與光生電流方向相反的寄生電流,進(jìn)而減小電池的光電轉(zhuǎn)換效率[6]．因此,對于太陽電池表面鈍化薄膜的選擇,不僅要考慮其化學(xué)鈍化效果,還要考慮其所帶固定電荷的正負(fù)性,使鈍化對象的導(dǎo)電類型與鈍化薄膜中的電荷正負(fù)性相匹配,例如:對于p型硅表面,最好選擇薄膜中帶負(fù)的固定電荷的介質(zhì)膜．最近,我們發(fā)現(xiàn)了一種能夠?yàn)榫Ч杼栯姵氐谋潮砻?p型硅表面)提供良好的場效應(yīng)鈍化的、通過PECVD方法生長的帶負(fù)的固定電荷的摻磷氮化硅(phosphorus-doped silicon nitride,P-doped SiNx)[7],負(fù)的固定電荷密度達(dá)到了1011～1012cm-2量級．這種氮化硅的生長工藝完全與目前太陽電池工業(yè)的生產(chǎn)工藝兼容,且不會引入附加成本．另外還發(fā)現(xiàn),這種摻磷氮化硅的鈍化特性會在低溫退火(150 ℃

為了進(jìn)一步了解這種摻磷氮化硅的性質(zhì),以便更好地將其應(yīng)用于太陽能電池,本文對這種帶負(fù)電荷的摻磷氮化硅在高的退火溫度(300～700 ℃)下對p型直拉單晶硅的鈍化特性進(jìn)行了研究．

1實(shí)驗(yàn)

1.1材料和儀器

實(shí)驗(yàn)中用單面拋光的硼摻雜的p型直拉法生長的 (100) 晶向的單晶硅作為摻磷氮化硅薄膜的沉積襯底,其電阻率在12～19 Ω·cm范圍內(nèi)(對應(yīng)的摻雜濃度(即晶體硅中單位體積內(nèi)滲入的硼原子個(gè)數(shù))為6.9×1014～1.1×1015cm-3),直徑為100 mm,厚度為(500 ± 25) μm．沉積摻磷氮化硅所使用的反應(yīng)氣體主要為硅烷和磷烷(體積比為94∶6)的混合氣體、氨氣和氬氣．

本實(shí)驗(yàn)中采用北京創(chuàng)維科納制造的型號為KYKY (4200B)的平板式PECVD設(shè)備來沉積摻磷氮化硅,其射頻源頻率為13.56 MHz．

1.2摻磷氮化硅生長及高溫退火實(shí)驗(yàn)

首先,用激光切割機(jī)將大的圓形單晶硅片切割成尺寸為2.5 cm×2.5 cm的方形樣品待用;然后用標(biāo)準(zhǔn)的RCA清洗液[9]和氫氟酸溶液對方形樣品進(jìn)行清洗,去除硅片表面的污染物和二氧化硅層；最后利用PECVD設(shè)備對清洗后的方形硅片的拋光面沉積摻磷氮化硅薄膜．薄膜沉積過程的參數(shù)設(shè)定如下:沉積溫度、反應(yīng)室的壓力和等離子體起輝功率分別設(shè)為350 ℃、30 Pa和100 W;氬氣流速、氨氣流速和硅烷與磷烷的混合氣體流速分別設(shè)為60,20和10 mL/min,即硅烷和磷烷的混合氣與氨氣的流量比為0.5;沉積時(shí)間為8 min．

隨后,對沉積有摻磷氮化硅的硅片樣品進(jìn)行了退火實(shí)驗(yàn)．為了直觀反映高溫退火(300～700 ℃)后氮化硅鈍化特性的變化,退火實(shí)驗(yàn)所選用的退火溫度仍為150～700 ℃．依然按照從150 ℃到700 ℃的退火順序進(jìn)行,在150～700 ℃之間選10個(gè)退火實(shí)驗(yàn)溫度點(diǎn),每個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度點(diǎn),樣品的退火時(shí)間為5 min[8]．由于退火實(shí)驗(yàn)的目的是檢測退火對摻磷氮化硅鈍化特性的影響,因此,在沉積摻磷氮化硅后及每個(gè)溫度點(diǎn)退火后,樣品都要進(jìn)行有效少子壽命(τeff)的測試,以監(jiān)測摻磷氮化硅薄膜的鈍化效果．

最后,由于本文研究的是高溫退火對摻磷氮化硅鈍化特性的影響,所以實(shí)驗(yàn)中對700 ℃退火后的樣品進(jìn)行了電容-電壓(C-V)特性的測試,以便研究高溫退火后的摻磷氮化硅和硅界面的性質(zhì)．本實(shí)驗(yàn)用700 ℃退火后的樣品制備了用于表征半導(dǎo)體/絕緣體界面性質(zhì)的Al/P-doped SiNx/p-Si/Al金屬絕緣體半導(dǎo)體電容(metal-insulator-semiconductor,MIS)結(jié)構(gòu),硅襯底的電阻率為18.7 Ω·cm(對應(yīng)的摻雜濃度為7×1014cm-3),金屬柵(Al)電極的面積為10-2cm2,厚度為100 nm．此處需注意:先對沉積有摻磷氮化硅的樣品進(jìn)行700 ℃高溫退火,再用退火后的樣品制作MIS結(jié)構(gòu),這樣做的目的是防止高溫下電極氧化或電極熔化后滲入到襯底硅里面影響測試．

1.3表征方式

首先,摻磷氮化硅薄膜的厚度通過J A Woollam公司生產(chǎn)的M-2000DI型橢偏儀進(jìn)行測量,結(jié)果顯示上述生長的摻磷氮化硅薄膜厚度為80 nm左右．

其次,樣品的有效少子壽命是利用Semilab公司生產(chǎn)的WT-2000PVN型少子壽命儀進(jìn)行測試的,測試時(shí)所使用的激發(fā)光剩載流子的激光波長為904 nm．

最后,MIS結(jié)構(gòu)的高頻暗態(tài)C-V曲線是通過半導(dǎo)體表征系統(tǒng)(Keithley 4200-SCS)測試得到的,實(shí)驗(yàn)溫度為293 K,交變電流的頻率為1 MHz,直流電柵電壓的掃描步長為100 mV．

2結(jié)果與討論

通過少子壽命測試得到,沉積氮化硅薄膜之前的裸硅片的有效少子壽命約為7.5 μs，剛沉積完摻磷氮化硅的硅片的有效少子壽命約為24 μs．圖1給出了3組沉積摻磷氮化硅的硅片樣品退火后有效少子壽命的變化曲線.可以看出相對于樣品退火前的有效少子壽命的數(shù)值,低溫(低于275 ℃)退火后均有所增大,而高溫(300～700 ℃)退火后均減?。蜏?低于275 ℃)退火后有效少子壽命增大的原因在文獻(xiàn)[8]中已經(jīng)報(bào)道,這是由于低溫退火后摻磷氮化硅中負(fù)的固定電荷增多引起的,因此這里對低溫退火不再進(jìn)行研究,而主要研究高溫退火后有效少子壽命降低的原因．另有文獻(xiàn)[10-11]報(bào)道顯示,傳統(tǒng)氮化硅在高溫退火后,其對襯底硅片的鈍化效果是變好的,即硅片的有效少子壽命應(yīng)該是增大的,這一現(xiàn)象與文獻(xiàn)報(bào)道的傳統(tǒng)(無摻雜的)氮化硅的有效少子壽命隨退火溫度增加而變化的趨勢恰恰相反,說明了我們這種摻磷氮化硅與傳統(tǒng)氮化硅薄膜的性質(zhì)是不同的．

圖1　隨退火溫度變化的摻磷氮化硅薄膜鈍化的Cz-Si片的有效少子壽命Fig.1Annealing temperature dependent τeff of P-doped SiNx film passivated Cz-Si wafer

從圖1所給的數(shù)據(jù)上可看出,高溫區(qū)(≥300 ℃)和低溫區(qū)(<300 ℃)的有效少子壽命數(shù)值相差較大,且高溫區(qū)的退火溫度點(diǎn)所對應(yīng)的有效少子壽命要低于剛沉積后的樣品,尤其是在溫度大于500 ℃時(shí),樣品的有效少子壽命接近沉積氮化硅之前的裸硅片的有效少子壽命．

低溫退火后有效少子壽命增大是由于低溫退火使摻磷氮化硅薄膜中的負(fù)的固定電荷密度增大而導(dǎo)致的[8],下面將對高溫退火后,硅片有效少子壽命降低產(chǎn)生原因進(jìn)行討論．

2.1關(guān)于K中心的討論

由于高溫退火的最高溫度為700 ℃,未達(dá)到摻磷氮化硅薄膜中的磷擴(kuò)散進(jìn)入硅中的臨界條件(900 ℃),所以這里在討論時(shí),忽略了高溫退火時(shí)施主雜質(zhì)(磷)進(jìn)入硅襯底所帶來的影響．在高的退火溫度下,氮化硅的化學(xué)鈍化性能可以通過氮化硅薄膜中所釋放出來的氫鍵改善[12]．但從圖1可以看出,高溫退火后,樣品的有效少子壽命降低了．從薄膜鈍化半導(dǎo)體的兩大機(jī)理(即化學(xué)鈍化和場效應(yīng)鈍化)方面來分析,化學(xué)鈍化效果是提高的,那么造成有效少子壽命減小的原因即為摻磷氮化硅的場效應(yīng)鈍化效果是降低的或起負(fù)面作用．有文獻(xiàn)[13-15]顯示，450～500 ℃溫度區(qū)間通常被用來作為最佳退火溫度區(qū)間，以獲得低的表面態(tài)密度．在圖1中可以看到樣品的有效少子壽命在500 ℃處出現(xiàn)一個(gè)小的峰值(*標(biāo)注),這恰恰與上述文獻(xiàn)的結(jié)論相符．

為了進(jìn)一步探討有效少子壽命在高退火溫度范圍內(nèi)減小的原因,K中心的說法將被引入下面的討論中．傳統(tǒng)(即無摻雜的)氮化硅中的固定電荷主要是由K中心這種化學(xué)結(jié)構(gòu)的存在而引起的[15-19]．K中心存在2種狀態(tài)：1) 電中性狀態(tài),其密度記為K0;2) 帶電狀態(tài),其密度記為K+或K-,K+、K-分別為顯正電性、顯負(fù)電性的K中心固定電荷密度．由前人研究的退火溫度對K中心密度影響的結(jié)果[15,20]可以看出，K0在300～600 ℃范圍內(nèi)退火后是減少的,而電荷密度(K+或 K-)在500～800 ℃范圍內(nèi)退火后是增加的，因此認(rèn)為在高退火溫度范圍,K0減小和K+(或K-)增加是由熱活化的電荷在2種K中心之間傳輸引起的．根據(jù)這一結(jié)論,就存在了2種截然不同的解釋來說明300～700 ℃范圍內(nèi)退火后有效少子壽命減?。?/p>

1) 如果電荷是在K0到K-之間傳輸?shù)?那么最終增加的電荷應(yīng)該為負(fù)的固定電荷．這種情況下,場效應(yīng)鈍化應(yīng)該是增強(qiáng)的．又因?yàn)榛瘜W(xué)鈍化在高退火溫度區(qū)內(nèi)是增強(qiáng)的,所以總的鈍化效果也應(yīng)該是增強(qiáng)的,有效少子壽命就應(yīng)該是增大的,但圖1中給出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果卻與這一推斷恰恰相反．

2) 以上的描述中暗示了在高溫范圍,電荷是在K0和K+之間傳輸?shù)?即正的固定電荷是增多的,只有這種情況下,正的固定電荷與負(fù)的固定電荷的數(shù)量相互中和,凈電荷總數(shù)才會出現(xiàn)降低的狀況．由于我們所用的p型硅襯底的硼的摻雜濃度很低,磷在摻磷氮化硅生長過程中進(jìn)入了襯底中使硅表面變?yōu)閚型,在負(fù)的固定電荷密度不足以使n型硅反型的臨界點(diǎn),負(fù)電荷形成的電場對n型硅表面的鈍化起最大的負(fù)面作用,隨著高溫區(qū)正的固定電荷的增多,凈的負(fù)的固定電荷數(shù)量應(yīng)低于這一臨界點(diǎn),此時(shí)負(fù)電場帶來的負(fù)面影響就會變?nèi)?又由于化學(xué)鈍化作用在300～500 ℃之間是逐漸增強(qiáng)的,所以有效少子壽命在這一溫度范圍的變化趨勢應(yīng)為先迅速降低然后逐漸增大.在500 ℃以上,化學(xué)鈍化作用又開始降低,所以有效少子壽命在500～700 ℃溫度范圍是不變(電場的負(fù)面影響減弱的作用抵消了化學(xué)鈍化變差的作用)或降低的(化學(xué)鈍化變差的作用大于電場的負(fù)面影響減弱的作用)．這一推斷與圖1中所給出的結(jié)果是相符合的，所以在高溫區(qū),有效少子壽命降低的主要原因應(yīng)是正的固定電荷增多．

2.2電學(xué)特性分析

為了驗(yàn)證上述結(jié)論的正確性,圖2給出了700 ℃退火5 min后的Al/P-doped SiNx/p-Si/Al結(jié)構(gòu)的高頻暗態(tài)C-V曲線．從圖中可以看出,700 ℃退火后,MIS結(jié)構(gòu)的C-V曲線是向左移動的,而其在耗盡區(qū)處的斜率并無明顯變化．通過700 ℃退火前后的C-V曲線計(jì)算得出的固定電荷和界面態(tài)密度[21-22]，即：退火前薄膜中的固定電荷電性為負(fù)，其密度為7×1011cm-2；700 ℃退火后薄膜中的固定電荷變?yōu)檎姾?其密度為2.914×1010cm-2．根據(jù)文獻(xiàn)[23]中的模擬計(jì)算結(jié)果可以看出,當(dāng)正的固定電荷密度在1×1010～5×1010cm-2范圍內(nèi)時(shí),其形成的靜電場對p型硅表面的鈍化是起反作用的,會使得p型硅表面的復(fù)合速度增大,且在3×1010～4×1010cm-2范圍時(shí),復(fù)合速度增大到最大值．表面復(fù)合速度的增大最直觀的反映是在硅表面的有效少子壽命減小,表面復(fù)合速度越大,表面少子復(fù)合越快,其存在的時(shí)間也就會越短,即表面有效少子壽命越小．而700 ℃退火后薄膜中的固定電荷恰好接近這一最大表面復(fù)合速度的的情況,這表明高溫退火后有效少子壽命降低的一部分原因是摻磷氮化硅中的固定電荷發(fā)生了改變,這一改變包括電性和電荷密度的改變．另外,我們還計(jì)算出了700 ℃退火后的界面態(tài)密度為1.19×1011eV-1·cm-2,這一數(shù)值與樣品退火前的情況(1.05×1011eV-1·cm-2)相比略有增大,這說明700 ℃退火對這種摻磷氮化硅的化學(xué)鈍化作用有輕微的破壞作用．但相對于低溫退火后的情況(8.67×1011eV-1·cm-2)來說[8],這一數(shù)值卻是大幅度減小的．由此說明,700 ℃退火后,有效少子壽命降低到樣品沉積鈍化薄膜前的數(shù)值的主要原因是摻磷氮化硅中固定電荷發(fā)生了變化,這進(jìn)一步證實(shí)了上述結(jié)論．

Cp.實(shí)測電容；Cin.氮化硅薄膜的電容；VG.MIS結(jié)構(gòu)的柵欄電壓.圖2　700 ℃退火前后MIS結(jié)構(gòu)的C-V曲線Fig.2The C-V curves of MIS structures before and after 700 ℃ annealing

3結(jié)論

本文通過13.56 MHz的PECVD方法在硼摻雜的p型直拉單晶硅襯底上沉積了摻磷氮化硅鈍化薄膜,并對其在高溫退火(300～700 ℃)后的鈍化性能進(jìn)行了研究．實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明高溫退火會嚴(yán)重削弱摻磷氮化硅對p型硅的鈍化性能．通過引入K中心進(jìn)行討論及高頻C-V曲線分析結(jié)果表明，高溫區(qū)摻磷氮化硅對p型硅的鈍化性能減弱的主要原因是高溫退火增大了正的固定電荷數(shù)量．本研究進(jìn)一步加強(qiáng)了我們對這種摻磷氮化硅的認(rèn)識,同時(shí)表明這種氮化硅與傳統(tǒng)氮化硅性質(zhì)不同,若要將這種氮化硅用于太陽電池工業(yè),必須考慮電池制作工藝流程中的工藝溫度,以防止高溫破壞這種氮化硅對p型硅的鈍化性能．

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Effect of High Temperature Annealing on the Passivation of Phosphorus-doped Silicon Nitride

WANG Hongzhe,CHEN Chao*

(College of Energy,Xiamen University,Xiamen 361005,China)

Abstract:In order to further understand the properties of phosphorus-doped silicon nitride (P-doped SiNx), so as to better apply it to solar cells, the effect of high temperature annealing (300-700 ℃) on the passivation properties of P-doped SiNx for p-type silicon nitride was studied in this paper．The experimental results showed that the effective minority carrier lifetime of silicon samples with P-doped SiNx was severely reduced after high temperature annealing, which indicates that the high temperature annealing can deteriorate the passivation property of this thin film on p-type Si．The analysis results of K centers and high frequency capacitance-voltage curves show that the deterioration of the film passivation performance is mainly caused by the increase of positive fixed charges.

Key words:phosphorus-doped silicon nitride;annealing;passivation

doi：10.6043/j.issn.0438-0479.2016.03.025

收稿日期：2015-07-23錄用日期：2015-09-29

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金(61076056)

*通信作者：cchen@xmu.edu.cn

中圖分類號:O 647.9;O 469

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：0438-0479(2016)03-0451-05

引文格式：王洪喆,陳朝.高溫退火對摻磷氮化硅鈍化性能的影響.廈門大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2016,55(3)：451-455.

Citation：WANG H Z,CHEN C．Effect of high temperature annealing on the passivation of phosphorus-doped silicon nitride.Journal of Xiamen University(Natural Science)，2016,55(3)：451-455．(in Chinese)