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    不同圍壓條件下含氣致密砂巖孔裂隙形態(tài)演化試驗(yàn)研究

    2016-06-21 07:07:09丁文龍孫圓輝單鈺銘王濡岳
    石油物探 2016年3期
    關(guān)鍵詞:波速

    尹 帥,丁文龍,孫圓輝,單鈺銘,王濡岳

    (1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)能源學(xué)院,北京100083;2.海相儲(chǔ)層演化與油氣富集機(jī)理教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京),北京100083;3.頁(yè)巖氣資源戰(zhàn)略評(píng)價(jià)國(guó)土資源部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京),北京100083;4.中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油勘探開(kāi)發(fā)研究院,北京100083;5.成都理工大學(xué)能源學(xué)院,四川成都610059)

    不同圍壓條件下含氣致密砂巖孔裂隙形態(tài)演化試驗(yàn)研究

    尹帥1,2,3,丁文龍1,2,3,孫圓輝4,單鈺銘5,王濡岳1,2,3

    (1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)能源學(xué)院,北京100083;2.海相儲(chǔ)層演化與油氣富集機(jī)理教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京),北京100083;3.頁(yè)巖氣資源戰(zhàn)略評(píng)價(jià)國(guó)土資源部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京),北京100083;4.中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油勘探開(kāi)發(fā)研究院,北京100083;5.成都理工大學(xué)能源學(xué)院,四川成都610059)

    摘要:對(duì)4組深層致密砂巖樣品進(jìn)行不同圍壓條件下的聲學(xué)測(cè)試,利用Biot相洽原理及微分等效介質(zhì)原理對(duì)巖石裂隙密度ε及孔隙縱橫比α進(jìn)行了反演。將2種方法相結(jié)合探討了不同圍壓條件下巖石中孔裂隙形態(tài)演化及分布規(guī)律,避免了單一方法研究的不足。研究結(jié)果表明,ε隨圍壓增加而減小,α隨圍壓增加而增大。由于不同砂巖內(nèi)部結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的不同,內(nèi)部裂隙具有不同的應(yīng)力敏感性。分選性較差的砂巖應(yīng)力敏感性強(qiáng),裂隙維持張開(kāi)所能承受的應(yīng)力較低;分選性較好的砂巖應(yīng)力敏感性較弱,裂隙維持張開(kāi)所能承受的應(yīng)力較高。探討了所定義轉(zhuǎn)折壓力與巖石樣品物性間的關(guān)系,結(jié)果表明,兩者具有非常好的正相關(guān)性。

    關(guān)鍵詞:圍壓;含氣致密砂巖;裂隙密度;孔隙縱橫比;波速;應(yīng)力敏感性;轉(zhuǎn)折壓力

    致密砂巖氣、頁(yè)巖氣及煤層氣作為非常規(guī)天然氣,是未來(lái)國(guó)家天然氣供應(yīng)的主要接替能源[1]。但這類(lèi)含氣儲(chǔ)層往往具有強(qiáng)非均質(zhì)性及低孔低滲的特征[2],給天然氣勘探開(kāi)發(fā)造成不便。要想實(shí)現(xiàn)對(duì)該類(lèi)型油氣儲(chǔ)層的有效勘探開(kāi)發(fā),就需要從微尺度方面著手,細(xì)致研究其微觀儲(chǔ)集油氣能力及流體運(yùn)移機(jī)理[3]。儲(chǔ)層之所以能儲(chǔ)集油氣,主要因?yàn)閮?chǔ)層為孔裂隙介質(zhì)[4],裂隙的存在不僅能為油氣賦存提供空間,而且能為油氣運(yùn)移提供通道[5]。裂隙在巖石中的主要存在特征為具有一定裂隙密度及裂隙形態(tài)[6](孔隙縱橫比),其分布特征在巖石力學(xué)、聲學(xué)及巖石物性方面均有一定響應(yīng)。前人對(duì)不同巖性巖石中的裂隙形態(tài)進(jìn)行了大量試驗(yàn)研究,如裂隙密度ε對(duì)干燥及飽水條件下砂巖及灰?guī)r體積模量及剪切模量的影響[7],結(jié)果表明巖石模量隨ε的增加而降低;李宏兵等[8]研究了不同有效壓力條件下花崗巖及砂巖孔隙縱橫比α的變化規(guī)律,結(jié)果表明α隨有效壓力增加而增加;陳雪蓮等[9]研究了裂隙密度ε對(duì)低孔低滲含氣地層波場(chǎng)的影響,結(jié)果表明其影響不容忽視;唐曉明等[10]研究了不同圍壓條件下Berea砂巖、Troy花崗巖及Westerly花崗巖ε和α的變化規(guī)律,結(jié)果表明圍壓對(duì)于非常致密的巖石如花崗巖的ε和α的影響非常大。裂隙的大量存在能顯著改善儲(chǔ)層物性、儲(chǔ)集性及導(dǎo)流能力。由于裂隙的存在能引起波場(chǎng)的顯著變化[11],因此目前國(guó)內(nèi)外針對(duì)孔裂隙介質(zhì)地層的研究,主要采用室內(nèi)聲學(xué)測(cè)試及隨鉆測(cè)井相結(jié)合的方法[12]。本文采用孔裂隙介質(zhì)彈性波動(dòng)原理方法(或稱(chēng)Biot相洽理論方法)[10]及微分等效介質(zhì)原理[8]對(duì)不同圍壓條件下巖石裂隙密度ε及孔隙縱橫比α進(jìn)行反演,探討它們的變化規(guī)律及影響因素,為地下油氣勘探開(kāi)發(fā)提供依據(jù)。

    1試驗(yàn)樣品及測(cè)試

    對(duì)取自深層的4組致密含氣砂巖樣品(A組為細(xì)-中粒(或泥礫)巖屑石英砂巖,B組為細(xì)粒長(zhǎng)石低孔高密度巖屑砂巖,C組為細(xì)粒長(zhǎng)石高孔低密度巖屑砂巖,D組為細(xì)-中粒長(zhǎng)石巖屑砂巖)進(jìn)行了初始條件下的巖石物理參數(shù)測(cè)量,測(cè)量結(jié)果如表1所示。表1中K0和μ0分別為巖石基質(zhì)礦物體積模量和剪切模量;Kd和μd分別為干巖石骨架體積模量和剪切模量;Ks為飽水及流體壓力條件下巖石體積模量。實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要由三軸室、電液伺服控制系統(tǒng)、超聲波脈沖發(fā)射-接收控制盒、數(shù)字存儲(chǔ)示波器及計(jì)算機(jī)等組成。設(shè)備全部由計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集壓力、位移和縱橫波波速數(shù)據(jù),能夠保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。壓力傳感器誤差<1%,位移分辨精度為0.0001mm,對(duì)于測(cè)試的25mm×50mm尺寸樣品,超聲波換能器頻率為1MHz。

    砂巖樣品取自塔中地區(qū)志留系埋深>5000m的淺海陸棚沉積地層,巖性為:細(xì)粒巖屑石英砂巖、細(xì)粒長(zhǎng)石巖屑砂巖及細(xì)-中粒長(zhǎng)石巖屑砂巖。樣品孔隙度分布在5.11%~10.01%,密度分布在2.34~2.45g/cm3(表1),滲透率<1×10-3μm2,屬深層低孔-低滲含氣致密儲(chǔ)層。測(cè)試樣品尺寸為25mm×50mm圓柱體,表觀完整,未見(jiàn)裂縫。對(duì)樣品進(jìn)行多級(jí)圍壓加載試驗(yàn),并同步進(jìn)行縱、橫波波速測(cè)試。測(cè)試圍壓共分9級(jí):0,5,10,15,22,32,44,55,66MPa,樣品封套飽和地層鹽水。4組樣品不同圍壓條件下實(shí)測(cè)縱、橫波波速見(jiàn)表2和圖1,隨著圍壓的增加,縱、橫波波速均增加。圍壓較低時(shí)波速增幅較大,圍壓較高時(shí)波速增幅較小,巖石縱波波速大于橫波波速。

    表1 初始條件下巖石物理參數(shù)測(cè)試結(jié)果

    表2 不同加載圍壓條件下巖石縱、橫波波速測(cè)試結(jié)果

    圖1 4組致密含氣砂巖樣品不同加載圍壓條件下巖石縱、橫波波速變化a 細(xì)粒巖屑石英砂巖(飽水); b 細(xì)粒長(zhǎng)石巖屑砂巖(飽水); c 細(xì)粒長(zhǎng)石巖屑砂巖(飽水); d 細(xì)-中粒長(zhǎng)石巖屑砂巖(飽水)

    2孔隙形態(tài)反演方法原理

    2.1裂隙密度ε的反演

    巖石內(nèi)部普遍存在孔隙及裂隙,裂隙的存在降低了巖石的體積模量和剪切模量,并在聲波測(cè)試結(jié)果中產(chǎn)生顯著響應(yīng)[11]。因此本文采用Biot相洽理論對(duì)巖石裂隙密度ε進(jìn)行反演。對(duì)于孔裂隙介質(zhì)而言,Biot推導(dǎo)得出的有關(guān)巖石體積模量及剪切模量變化的本構(gòu)方程如下[7]:

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    式中:Kf為流體體積模量。

    根據(jù)公式(2)到公式(4),可以確定pf:

    (5)

    此時(shí)巖石體積模量K可以表示為:

    (6)

    (7)

    (7)式中Kf根據(jù)Wood方程確定[13];aB,AB及KB求取方法見(jiàn)文獻(xiàn)[7];φ和φc取測(cè)井解釋值,其中,φp=φ-φc。將根據(jù)公式(7)求取的巖石體積模量與巖石實(shí)測(cè)Ks進(jìn)行對(duì)比,當(dāng)誤差最小時(shí)即可認(rèn)為所求取的裂隙密度ε值為最佳值。

    反演中4組致密砂巖不同圍壓條件下實(shí)際Ks值與預(yù)測(cè)值之間的關(guān)系見(jiàn)圖2。從圖2可以看出,隨著圍壓的增加(0~66MPa),4組砂巖Ks值均逐漸增加。A組砂巖在0~10MPa,B,C,D組砂巖在0~5MPa時(shí)Ks增加幅度較大。之后A,B,C 3組砂巖Ks增加幅度逐漸變緩,而D組砂巖在圍壓44MPa之后Ks增幅較大,可能與其內(nèi)部顆粒排列有關(guān)。整體而言,利用方程(7)預(yù)測(cè)的巖石Ks值與實(shí)測(cè)值極為相符,因而最終反演得到的裂隙密度ε可靠。

    2.2孔隙縱橫比α的反演

    巖石孔隙縱橫比α為巖石橢球狀孔隙的短軸與長(zhǎng)軸的比值[14],因而α取值范圍為0~1。當(dāng)α>0.1時(shí),孔隙形態(tài)主要為球形孔及針形孔;當(dāng)α<0.1時(shí),孔隙形態(tài)主要為幣形縫及無(wú)限裂縫,因而可以簡(jiǎn)單以α=0.1作為巖石孔隙和裂隙的分界點(diǎn)[14]。

    求取巖石α主要根據(jù)BREEYMAN等[15]早期給出的巖石體積模量和剪切模量的耦合常微分方程(微分等效介質(zhì)理論模型):

    (8)

    (9)

    式中:Ki和μi分別為孔隙內(nèi)成分的體積模量和剪切模量;K*和μ*分別為考慮基質(zhì)礦物及孔隙組分的巖石等效體積模量和剪切模量;P*i和Q*i分別為等效體積模量和剪切模量的激化因子。

    LI等[16]對(duì)方程(8)和方程(9)進(jìn)行解耦,分別得到干巖石骨架體積模量Kd和剪切模量μd的解析方程:

    (10)

    (11)

    圖2 不同圍壓條件下Ks預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值對(duì)比

    其中,S0,S1,S2和S3為α的函數(shù),具體表達(dá)式見(jiàn)文獻(xiàn)[16];a和b也為α的函數(shù),可由(12)式求出。

    (12)

    李宏兵等[8]通過(guò)對(duì)(12)式中的(P*i-Q*i)一階求導(dǎo),確定的a值和b值分別為:

    a=(P*i-Q*i)-(P*i-Q*i)′K0/μ0

    (13)

    b=(P*i-Q*i)′

    (14)

    P*i-Q*i及(P*i-Q*i)′亦為α的函數(shù),具體函數(shù)式詳見(jiàn)文獻(xiàn)[16]。將求取的a和b代入方程(10)或方程(11),通過(guò)不斷調(diào)試α,將反算的Kd或μd與實(shí)際結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。當(dāng)誤差最小時(shí),認(rèn)為此時(shí)反演的α值最可靠。同時(shí)李宏兵等[8]指出,利用方程(10)或方程(11)進(jìn)行α反演時(shí),結(jié)果相差不大,因此本文采用方程(10)對(duì)α值進(jìn)行反演。

    反演中4組致密砂巖的實(shí)際K0,μ0和初始未加壓條件下的Kd,μd,Ks及孔隙度和密度值見(jiàn)表1。

    3反演結(jié)果及討論

    3.1裂隙密度ε反演結(jié)果

    不同圍壓條件下4組砂巖裂隙密度ε反演結(jié)果見(jiàn)圖3??梢钥闯?隨著圍壓的增加,ε值逐漸降低,這與唐曉明等[10]反演的結(jié)果一致。單軸條件下(圍壓0)ε值較高,各組樣品ε值在圍壓相對(duì)較低時(shí)降低較快,在圍壓相對(duì)較高時(shí)降低速度較緩。4組樣品中A組和D組砂巖具有細(xì)、中粒度雙峰分布形態(tài),鏡下可見(jiàn)泥礫,分選性較差。在較高圍壓條件下ε值降低到了極小值,說(shuō)明此時(shí)幾乎所有裂隙均發(fā)生了閉合;B組和C組砂巖粒度分選較好,在較高圍壓條件下仍具有一定ε值分布,表明此時(shí)仍具有一些未閉合的裂隙。顯然,A組和D組砂巖中的裂隙對(duì)應(yīng)力的敏感程度較高;而B(niǎo)組和C組砂巖中的裂隙對(duì)應(yīng)力的敏感程度較低。在地層較高應(yīng)力環(huán)境下,B組和C組砂巖的裂隙對(duì)環(huán)境應(yīng)力具有更強(qiáng)的抵抗能力,能促使裂隙保持張開(kāi),對(duì)油氣賦存及運(yùn)移均具有重要意義。而A組和D組砂巖中的裂隙在較高應(yīng)力條件下易發(fā)生閉合,對(duì)油氣賦存運(yùn)移不利。

    3.2巖石孔隙縱橫比α反演結(jié)果

    進(jìn)一步對(duì)不同圍壓條件下巖石孔隙縱橫比α進(jìn)行分析(圖4)。從圖4可以看出,隨著圍壓的增加,α值逐漸增加,這主要是由于具有較小α值的部分裂隙的閉合導(dǎo)致的[8]。4組樣品在起始加載條件下均以α值<0.01的無(wú)限裂縫為主,彼此差別不大。隨著圍壓加載至某一應(yīng)力值,α值發(fā)生躍變,轉(zhuǎn)變?yōu)榇笥?.9的孔隙,表明此時(shí)在較高應(yīng)力條件下巖石中的裂隙幾乎全部發(fā)生了閉合,巖石內(nèi)部開(kāi)放空間以孔隙系統(tǒng)為主。

    圖3 4組致密含氣砂巖樣品不同圍壓條件下巖石裂隙密度ε反演結(jié)果a 細(xì)-中粒(泥礫)巖屑石英砂巖; b 細(xì)粒長(zhǎng)石巖屑砂巖; c 細(xì)粒長(zhǎng)石巖屑砂巖; d 細(xì)-中粒長(zhǎng)石巖屑砂巖

    圖4 不同圍壓條件下巖石孔隙縱橫比α反演結(jié)果

    同時(shí)可以發(fā)現(xiàn),前述A組和D組砂巖中裂隙的應(yīng)力敏感性強(qiáng),隨著圍壓的增加,ε最終趨向于接近0的極小值。這兩組砂巖從圖5中可以更直觀地看出,該裂隙若要維持張開(kāi)則其所能承受的應(yīng)力均較低。而對(duì)于B組和C組砂巖,其中裂隙維持張開(kāi)所能承受的應(yīng)力要明顯相對(duì)較高。

    圖5 不同砂巖轉(zhuǎn)折點(diǎn)ε值

    以圖4中巖石α值發(fā)生躍變的點(diǎn),即從裂隙(α<0.1的第1個(gè)點(diǎn))到孔隙(α>0.1的第1個(gè)點(diǎn))間連線的中點(diǎn)作為孔裂隙性質(zhì)發(fā)生急劇變化的轉(zhuǎn)折點(diǎn)。尋找該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的裂隙密度ε,4組ε值分別為:0.0273(A),0.0218(B),0.0235(C),0.0223(D)(圖5),彼此相差不大,平均值為0.0237,該值可以作為地層條件下該類(lèi)砂巖中裂隙發(fā)育程度的重要指標(biāo),高于該ε值時(shí),地層中存在較多張開(kāi)的裂隙,而低于該ε值時(shí),地層中主要以閉合型的裂隙為主。同時(shí),裂隙研究中,研究對(duì)象是微尺度的,因而ε值的微小變化在宏觀上可能會(huì)產(chǎn)生不可忽視的影響[17]。所定義的ε臨界值并不是0,這主要是由于巖石內(nèi)部其實(shí)含有各種尺度孔裂隙,裂隙隨應(yīng)力環(huán)境的加大一般不會(huì)完全消失。在加載的最后階段,當(dāng)絕大部分裂隙閉合時(shí),仍有少量裂隙張開(kāi),但整體來(lái)說(shuō),此時(shí)巖石中已經(jīng)以孔隙系統(tǒng)為主。

    我們定義4組砂巖ε值轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的壓力為轉(zhuǎn)折壓力,其也是裂隙應(yīng)力敏感性的重要指標(biāo),對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)折壓力分別為:2.5MPa(A),38.0MPa(B),60.5MPa(C),7.5MPa(D),該壓力值越大代表巖石中裂隙對(duì)應(yīng)力越不敏感,裂隙維持張開(kāi)所能承受的應(yīng)力越高。對(duì)4組樣品轉(zhuǎn)折壓力與物性因素(初始孔隙度)的關(guān)系進(jìn)行分析(圖6)。從圖6可以看出,兩者具有非常好的正相關(guān)性,B組和C組砂巖中裂隙應(yīng)力敏感性較弱,其物性也相對(duì)較好;A組和D組砂巖中裂隙應(yīng)力敏感性較強(qiáng),其物性也相對(duì)較差。同時(shí)表明本文方法所反演出的巖石孔裂隙空間為有效空間,允許油氣分子在其中賦存或運(yùn)移。

    圖6 樣品轉(zhuǎn)折壓力與孔隙度關(guān)系

    雖然所取巖石樣品從宏觀尺度觀察完整,但反演結(jié)果表明其內(nèi)部還是含有一些微裂隙,這種微裂隙以無(wú)限裂縫型為主,也就是說(shuō)其開(kāi)度非常小,肉眼無(wú)法識(shí)別。但其依然占據(jù)了不可忽視的裂隙空間,可以使油氣分子賦存或運(yùn)移。這對(duì)非常規(guī)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層裂縫評(píng)價(jià)具有一定參考價(jià)值。因?yàn)轫?yè)巖作為橫觀(橫向)各向同性介質(zhì)[18],縱向非均質(zhì)性強(qiáng),其油氣存儲(chǔ)空間主要為層間頁(yè)理縫。但由于頁(yè)巖非常致密,許多層間頁(yè)理縫很難肉眼識(shí)別,而本文方法可以從微觀尺度對(duì)其進(jìn)行較有效的評(píng)價(jià)。

    4結(jié)論

    利用Biot相洽原理及微分等效介質(zhì)原理對(duì)不同圍壓條件下致密砂巖儲(chǔ)層巖石孔裂隙形態(tài)演化及分布規(guī)律進(jìn)行研究,避免了單一研究方法的不足。裂隙會(huì)隨著應(yīng)力環(huán)境的升高而逐漸發(fā)生閉合,因而,ε隨圍壓增加而減小,α隨圍壓增加而增大。此外,裂隙的應(yīng)力敏感性強(qiáng)弱還與巖石的分選性相關(guān)。研究表明,孔裂隙性質(zhì)通常會(huì)在某個(gè)ε值附近發(fā)生急劇變化,該值可以作為地層條件下該類(lèi)砂巖中裂隙發(fā)育程度的重要指標(biāo)。文中所定義轉(zhuǎn)折壓力與巖石樣品物性間具有非常好的正相關(guān)性,表明裂隙的分布與巖石物性密切相關(guān)。該反演方法可以用于定量預(yù)測(cè)儲(chǔ)層微裂縫性質(zhì)及分布特征。

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    (編輯:陳杰)

    Experimental study on pore/fissure morphology evolution of gas-bearing tight sandstone under different confining pressure conditions

    YIN Shuai1,2,3,DING Wenlong1,2,3,SUN Yuanhui4,SHAN Yuming5,WANG Ruyue1,2,3

    (1.SchoolofEnergyResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;2.KeyLaboratoryforMarineReservoirEvolutionandHydrocarbonAbundanceMechanism,MinistryofEducation,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;3.KeyLaboratoryforShaleGasExploitationandAssessment,MinistryofLandandResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;4.ResearchInstituteofPetroleumExploration&Development,CNPC,Beijing100083,China;5.CollegeofEnergyResource,ChengduUniversityofTechnology,Chengdu610059,China)

    Abstract:we carry out acoustic test on four groups of deep tight sandstone samples under different confining pressures,inverse the rock fracture density (ε) and pore aspect ratio (α) using Biot-consistent principle and differential effective media theory.By combining the two methods,we can identify the rock pore/fissure morphology evolution and distribution under different confining pressure conditions.It can overcome the deficiency using a single method.The results show that the fracture density decreases while the pore aspect ratio increases along with the increasing confining pressure,which is mainly due to the closure of fractures in high stress environment.Because the internal structure and properties of sandstone is different,there’s different stress sensitivity for internal fractures.The stress sensitivity of poor sorting sandstone of A group and D group is strong,the stress that fracture maintains open is low;the stress sensitivity of good sorting sandstone of B group and C group is weak,the stress that fracture maintains open is high.Discussion on the relationship of defined twist pressure and rock physical properties show a very good positive correlation between them.

    Keywords:confining pressure,gas-bearing tight sandstone,fracture density,pore aspect ratio,wave velocity,stress sensitivity,twist pressure

    收稿日期:2014-10-22;改回日期:2015-10-10。

    作者簡(jiǎn)介:尹帥(1989—),男,博士,主要從事石油構(gòu)造分析與控油作用、頁(yè)巖氣構(gòu)造和裂縫及其與含氣量關(guān)系等方面的研究。 通訊作者:丁文龍(1965—),男,教授,長(zhǎng)期從事石油構(gòu)造分析與控油作用、頁(yè)巖氣構(gòu)造和裂縫及其與含氣量關(guān)系等方面的教學(xué)與科研工作。

    基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(41372139,41072098)和國(guó)家科技重大專(zhuān)項(xiàng)(2016ZX05046-003-001,2011ZX05018-001-002,2011ZX05033-004)聯(lián)合資助。

    中圖分類(lèi)號(hào):P631

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    文章編號(hào):1000-1441(2016)03-0326-07

    DOI:10.3969/j.issn.1000-1441.2016.03.002

    This research is financially supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant No.41372139 and 41072098)and National Science and Technology Major Project of China (Grant Nos.2016ZX05046-003-001,2011ZX05018-001-002 and 2011ZX05033-004).

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