董作超， 夏軍武, 2*， 段曉牧， 曹極昌

1. 中國礦業(yè)大學深部巖土力學與地下工程國家重點實驗室， 江蘇 徐州 221116

2. 江蘇省建筑節(jié)能工程技術研究中心， 江蘇 徐州 221116

基于養(yǎng)護齡期的煅燒煤矸石細集料砂漿X射線衍射及掃描電鏡分析

董作超1， 夏軍武1, 2*， 段曉牧1， 曹極昌1

1. 中國礦業(yè)大學深部巖土力學與地下工程國家重點實驗室， 江蘇 徐州 221116

2. 江蘇省建筑節(jié)能工程技術研究中心， 江蘇 徐州 221116

采用X射線衍射法(XRD)和環(huán)境掃描電鏡(SEM)分析方法， 研究了不同煅燒溫度下煤矸石細集料的活性， 針對活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿的水化產(chǎn)物、 微觀結構和強度進行了探討， 并分析了砂漿強度隨養(yǎng)護齡期(3， 7， 14， 28， 60和90 d)增長的變化規(guī)律。 試驗研究表明： 煤矸石細集料隨著煅燒溫度的升高， 其活性逐步增加， 當煅燒溫度達到700 ℃左右時， 煤矸石細集料的活性達到最高， 當煅燒溫度繼續(xù)升高時， 活性呈下降趨勢。 經(jīng)過700 ℃高溫煅燒的煤矸石細集料具有明顯的火山灰活性， 其活性組分SiO2和Al2O3能與水泥水化產(chǎn)物發(fā)生一定程度的二次水化反應， 通過對不同養(yǎng)護齡期的活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿XRD和SEM分析可知， 隨著養(yǎng)護齡期的增長， 二次水化反應將更加充分， 而且水化產(chǎn)物的數(shù)量也逐步增多， 與早齡期的水泥砂漿相比， 生成物相更為穩(wěn)定的水化產(chǎn)物填充在砂漿的微觀孔隙中， 能夠進一步改善砂漿的微觀結構， 增強砂漿的界面性能， 使砂漿內部結構更加均勻， 煅燒的煤矸石細集料和水泥砂漿更趨為一個堅固連續(xù)的整體， 水泥硬化砂漿的后期強度有較大增幅， 活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料火山灰效應明顯。

煅燒煤矸石細集料； X射線衍射法； 環(huán)境掃描電鏡； 水化反應

引 言

煤矸石是夾在煤層中的巖石， 是采煤和選煤過程中排出的固體廢棄物， 是在成煤過程中與煤層伴生的含碳量低、 比煤堅硬的黑色巖石[1]。 煤炭是我國最主要的能源， 其資源豐富， 隨著煤炭生產(chǎn)不斷發(fā)展， 煤矸石的產(chǎn)量也日益劇增， 成為我國目前排放量最大的工業(yè)固體廢棄物之一， 其堆存量達45億噸， 且每年以3～4億噸的速度增長。 煤矸石長期堆存， 占用土地， 污染大氣和地下水， 對人居環(huán)境造成立體污染， 矸石山的自燃、 泥石流等嚴重危及人們的生命與財產(chǎn)安全[2]。

新鮮未燃煤矸石具有穩(wěn)定的晶體結構， 因而其火山灰活性很低。 煤矸石通過煅燒， 可使其中的高嶺土等黏土礦物結構解體， 轉變?yōu)槠邘X土和無定形的SiO2和Al2O3， 從而表現(xiàn)出較高的活性[3-8]。 作為煤矸石的再生利用途徑之一， 煤矸石被破碎、 煅燒及篩分后制成煤矸石細集料， 摻入混凝土替代部分或全部普通細砂， 生產(chǎn)煤矸石細集料混凝土。 目前， 國內外許多學者已對煤矸石細集料混凝土進行了大量研究[9-15]， 但上述研究主要集中在煤矸石細集料對混凝土宏觀力學性能的影響方面， 在煤矸石細集料對混凝土微觀結構的影響， 特別是煅燒煤矸石細集料對微觀結構的影響方面研究尚不夠深入。 微觀結構是混凝土宏觀力學性能變化的主要影響因素， 直接影響著混凝土的強度變化。

以不同養(yǎng)護齡期活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料水泥砂漿為研究對象， 采用X射線衍射法(XRD)和環(huán)境掃描電鏡(SEM)分析方法， 研究了700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿的水化產(chǎn)物、 微觀結構以及抗壓強度隨養(yǎng)護齡期增長的變化規(guī)律， 為以后進一步開展煤矸石的綜合利用提供科學根據(jù)。

1 實驗部分

1.1 材料

試驗煤矸石來自徐州大屯煤電集團公司龍東煤礦的天然原狀煤矸石。 利用X射線熒光光譜分析儀(XRF-1700， 島津)對煤矸石的主要化學成分進行分析， 如表1所示。

Table 1 Major Chemical composition of coal gangue/%

1.2 方法

采用徐州中聯(lián)水泥有限公司生產(chǎn)的P.O42.5普通硅酸鹽水泥。 采用自來水拌合。 將原狀新鮮煤矸石破碎、 分選、 煅燒及篩分后制成連續(xù)級配的煤矸石細集料， 細度模數(shù)為2.7， 屬中砂規(guī)格， 全部替代普通河砂。 砂漿水灰比取0.3， 0.4， 0.5和0.6四種。 將制成的水泥膠砂試件放入養(yǎng)護室， 標準養(yǎng)護至測試齡期。

1.2.1 煤矸石活性分析

煤矸石的礦物組成分析采用德國布魯克(Bruker)公司的D8 Advance X射線衍射儀， 試驗條件： X射線管加速電壓40 kV， 電流30 mA， Cu靶，Kα輻射， 測角儀半徑250 mm， 發(fā)散狹縫0.6 mm， 防散射狹縫8 mm， 掃描速度0.1 sec·step-1， 采樣間隔0.018 450(step)， 粒度為325目， 用來表征煅燒煤矸石細集料物相種類的變化。

1.2.2 砂漿試樣衍射分析

樣品取自水灰比為0.5的40 mm×40 mm×160 mm水泥膠砂試件中間的1/3部分， 將其機械粉碎成約2～4 mm的細小顆粒， 然后將顆粒放入研磨機中進行研磨， 直到加工成粒度為200目以上。 最后將粉狀樣品放入上述的D8 Advance X射線衍射儀中進行測試。

1.2.3 微觀結構分析

環(huán)境掃描電鏡分析是將水灰比為0.5的水泥硬化砂漿試件破碎， 選取試件中心5 mm的立方體破碎小塊， 經(jīng)過烘干等程序終止其水化， 將選取的碎塊置于真空鍍膜機中蒸鍍一層純金導電膜后， 在FEI Quanta TM250型掃描電子顯微鏡下觀測其微觀形貌。

1.2.4 強度試驗

力學性能測試根據(jù)JTG70-2009《建筑砂漿基本性能試驗方法》中水泥膠砂強度檢測方法(ISO)成型試件， 試件尺寸長×寬×高為40 mm×40 mm×160 mm， 在標準養(yǎng)護條件下測試相應齡期的抗壓強度， 選擇的測試齡期分別為3， 7， 14， 28， 60和90 d， 采用最大量程2 000 kN壓力機測試水泥硬化砂漿的抗壓強度。

2 結果與討論

2.1 煅燒煤矸石細集料的活性分析

取細度模數(shù)為2.7的中砂規(guī)格煤矸石細集料， 在溫度為500， 600， 700， 800和900 ℃下煅燒2 h， 并快速冷卻至室溫， 密封保存。 然后采用上述試驗方法進行XRD分析， 原狀和各煅燒溫度下的煤矸石細集料XRD圖譜如圖1所示， 其活性分析如下[16]。

Fig.1 XRD patterns of coal gangue from the original state and different calcination temperatures

圖1為原狀與不同煅燒溫度的煤矸石XRD圖譜， 由衍射圖譜分析可知， 煤矸石細集料在500 ℃煅燒時由于高嶺石的分解， 使得活性Al2O3和SiO2明顯增加， 即在500 ℃時， 2θ為12°和25°附近的高嶺石衍射峰逐漸減弱， 甚至消失， 這說明高嶺石的分解可以在較低溫度下發(fā)生， 生成偏高嶺石。 而在2θ為10°附近的伊利石衍射峰略有減弱， 但仍然存在， 這說明伊利石的分解在該溫度下并不劇烈， 需要更高的溫度。 最為明顯的是， 從原狀煤矸石到500 ℃煅燒的煤矸石中石英的含量明顯增大， 即在煅燒過程中偏高嶺石的分解產(chǎn)生了活性的SiO2。 隨著煅燒溫度的進一步上升， 在2θ為21.5°附近石英的衍射峰明顯增強， 在700 ℃左右時達到峰值， 這表明偏高嶺石已分解完成， 此時活性SiO2的量達到峰值， 其他礦物質的變化并不明顯。 當溫度從800 ℃升到900 ℃時， 表現(xiàn)最為顯著的是白云母原有結構的分解， 在2θ為9°和20°附近的白云母衍射峰消失， 這表明此溫度區(qū)間內的白云母分解最為劇烈， 并于900 ℃時反應完成。 而白云母的反應主要是同活性的Al2O3和SiO2作用， 生成新的礦物成分莫來石， 導致煤矸石中的活性Al2O3和SiO2的含量有所下降。

實驗表明， 從原狀煤矸石開始， 隨著煅燒溫度的升高， 煤矸石的活性也逐步增加， 當煅燒溫度達到700 ℃時， 活性達到最高， 當煅燒溫度繼續(xù)升高時， 活性反而下降。 因此， 本研究采用活性最高的700 ℃煅燒煤矸石細集料作為水泥砂漿的集料， 以此來研究煤矸石細集料砂漿的微觀結構和強度隨養(yǎng)護齡期增長的變化規(guī)律。

2.2 水泥硬化砂漿XRD分析

針對活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料， 按照前述試驗方法成型水泥膠砂試件， 對不同養(yǎng)護齡期3， 7， 14， 28， 60和90 d的煅燒煤矸石細集料水泥硬化砂漿試樣進行XRD分析。

由圖2的XRD圖譜可以看出， 對于3d養(yǎng)護齡期的煅燒煤矸石細集料砂漿， 其水化產(chǎn)物出現(xiàn)氫氧化鈣和水化硅酸鈣的衍射峰， 而鈣礬石的衍射峰較弱， 而幾乎沒有水鈣沸石的衍射峰， 這說明在養(yǎng)護早齡期階段， 煅燒煤矸石細集料與水泥水化產(chǎn)物發(fā)生二次水化反應的程度還較低， 其物相衍射峰與常規(guī)狀態(tài)下的普通細砂水泥硬化砂漿基本相同[17-22]， 煅燒煤矸石細集料火山灰效應并不明顯。 隨著煅燒煤矸石細集料砂漿養(yǎng)護齡期的延長， 二次水化反應進一步加劇， 其活性組分SiO2和Al2O3與水泥水化產(chǎn)物發(fā)生二次水化反應的程度逐步加劇， 水化硅酸鈣和和鈣礬石衍射峰都有所增強， 并開始出現(xiàn)水鈣沸石衍射峰。 通過對不同養(yǎng)護齡期的煅燒煤矸石細集料砂漿的XRD圖譜對比分析可以看出， 氫氧化鈣衍射峰隨著養(yǎng)護齡期的延長， 峰值強度逐步降低。 在90 d養(yǎng)護齡期時， XRD圖譜中氫氧化鈣衍射峰強度最低。 這說明700 ℃

Fig.2 XRD patterns of each curing period Hydration 700 ℃ calcination gangue fine aggregate mortar

高溫煅燒煤矸石細集料與水泥水化產(chǎn)物發(fā)生了充分的二次水化反應， 使砂漿中氫氧化鈣被消耗， 進一步生成了鈣礬石、 水鈣沸石和水化硅酸鈣， 700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料的火山灰效應明顯。

在水泥基材料中， 一般認為氫氧化鈣是界面過渡區(qū)的薄弱環(huán)節(jié)， 不僅是外界侵蝕介質導致混凝土微觀結構劣化的誘因， 而且由于自身的晶體取向性， 往往會造成材料的本身缺陷[23-25]。 因此， 隨著水泥砂漿養(yǎng)護齡期的延長， 二次水化反應進一步加劇， 消耗掉氫氧化鈣的量也在增加， 此過程增強了水泥基體與煅燒煤矸石細集料顆粒的界面性能， 所以水泥硬化砂漿的后期強度也得到提高。

同時， 3 d養(yǎng)護齡期的煅燒煤矸石細集料水泥硬化砂漿XRD圖譜在2θ=37°， 2θ=51°， 2θ=52°， 2θ=68°和2θ=69°處， 有不同于其他齡期的高值衍射峰存在， 這說明在水泥硬化砂漿的早齡期中存在結晶度較低的氫氧化鈣， 這是水化反應不徹底所致， 水化產(chǎn)物的數(shù)量也較少。 隨著養(yǎng)護齡期的延長， 水化程度逐漸增高， 該處的衍射凸峰逐漸消失， 衍射圖譜也逐漸變得平緩。 由此， 可以進一步說明， 隨著養(yǎng)護齡期的延長， 活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料參與的二次水化反應程度提高， 水化產(chǎn)物的數(shù)量也增多， 700 ℃高溫煅燒的煤矸石細集料充分發(fā)揮了其火山灰效應。

2.3 水泥硬化砂漿的微觀結構

為了進一步驗證活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿隨著養(yǎng)護齡期的延長， 其參與二次水化反應程度的提高， 結合上述砂漿水化產(chǎn)物XRD分析結果， 拍攝了不同養(yǎng)護齡期(3， 7， 14， 28， 60和90 d)水泥硬化砂漿的SEM照片， 如圖3所示。

Fig.3 Each curing period Hydration SEM photograph 700 ℃ calcination gangue fine aggregate mortar

通過對圖3的SEM照片和圖2的XRD圖譜對比分析可知， 養(yǎng)護齡期為90 d的700 ℃煅燒煤矸石細集料砂漿水化產(chǎn)物主要是氫氧化鈣、 水化硅酸鈣、 石英、 鈣礬石和水鈣沸石等， 相對于其他養(yǎng)護齡期的煅燒煤矸石細集料砂漿， 其水化產(chǎn)物數(shù)量最多。 從SEM照片可以觀察到不同養(yǎng)護齡期的煅燒煤矸石細集料表面發(fā)生了不同程度的化學反應， 這說明煤矸石細集料砂漿養(yǎng)護齡期越長， 其水化反應程度越高， 煅燒煤矸石細集料火山灰效應也越明顯， 因此從微觀結構上也進一步驗證了700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料參與的二次水化反應。

從SEM圖還可以看出， 700 ℃高溫煅燒的煤矸石細集料砂漿， 其水化產(chǎn)物呈無定形的團絮狀填充在水泥砂漿的微孔隙中， 在水化期間即形成了較為完整的網(wǎng)絡結構， 使水泥石結構變得密實。 對于養(yǎng)護齡期越長的煤矸石細集料砂漿， 細集料顆粒表面水化越徹底， 顆粒的界面逐步不再明顯， 與周圍膠凝產(chǎn)物牢固地粘結為一體， 這使水泥石的孔隙率大大降低。 而且隨著養(yǎng)護齡期的延長， 水化產(chǎn)物在生成過程中會逐漸產(chǎn)生一定的膨脹作用， 填補了水化漿體空間中的孔洞， 使得漿體結構更加趨于均勻， 強化了水泥石的界面結構， 從而使活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿的后期強度得到大幅提高。

2.4 水泥硬化砂漿的強度

隨著養(yǎng)護齡期的延長， 從不同水灰比的水泥硬化砂漿強度研究入手， 結合不同養(yǎng)護齡期水泥硬化砂漿的XRD和SEM結果分析， 進一步驗證活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料參與二次水化反應隨養(yǎng)護齡期延長而提高的程度。

從圖4可以看出， 隨著活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿養(yǎng)護齡期的延長， 各不同水灰比的水泥硬化砂漿抗壓強度總體呈上升趨勢， 當養(yǎng)護齡期達到90 d時， 抗壓強度均達到最大值。 水灰比為0.3， 0.4， 0.5和0.6的水泥硬化砂漿， 其90 d養(yǎng)護齡期抗壓強度比28d養(yǎng)護齡期抗壓強度分別提高了7.83%， 9.02%， 9.61%和24.11%。 同樣， 28 d養(yǎng)護齡期抗壓強度比3 d養(yǎng)護齡期抗壓強度分別提高了50.12%， 58.47%， 25%， 70.83%和60.89%。

Fig.4 Different curing period 700 ℃ calcination gangue fine aggregate mortar compressive strength

從上述水泥硬化砂漿的XRD及SEM分析可知， 在養(yǎng)護齡期較長、 700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿中， 二次水化反應程度變得更加充分， 細集料與水泥石界面處有更多的水化產(chǎn)物生成， 它們多以纖維網(wǎng)狀和樹枝狀為主， 且數(shù)量和密實度都很高， 整個界面物相均勻相連， 也很少存在獨立的顆粒， 同時界面區(qū)附近的煤矸石細集料被水化產(chǎn)物包裹覆蓋， 其表面上也有水化產(chǎn)物生成。 因此， 隨著砂漿養(yǎng)護齡期的延長， 700 ℃高溫煅燒煤矸石的細集料與水泥石界面將逐漸結合牢固， 微觀結構逐步改善， 水泥硬化砂漿的強度也逐漸得到提高。

3 結 論

(1)煤矸石細集料經(jīng)不同溫度煅燒后， 具有火山灰活性， 當煅燒溫度為700 ℃時， 活性達到最高。 針對活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿展開試驗分析， 得知700 ℃高溫煅燒的煤矸石細集料的活性組分SiO2和Al2O3能與水泥水化產(chǎn)物發(fā)生一定程度的二次水化反應， 生成物相更為穩(wěn)定的水化產(chǎn)物填充在水泥砂漿的微觀孔隙中， 使水泥硬化砂漿的強度得到提高， 微觀結構得到改善。 由不同養(yǎng)護齡期的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料砂漿XRD分析可知， 砂漿養(yǎng)護齡期越長， 細集料參與的二次水化反應就越充分， 與早齡期的水泥砂漿相比， 砂漿中的水化硅酸鈣、 鈣礬石和水鈣沸石等水化產(chǎn)物含量明顯增加， 氫氧化鈣含量明顯減少， 700 ℃高溫煅燒的煤矸石細集料火山灰效應明顯。

(2)活性最高的700 ℃高溫煅燒煤矸石細集料， 其90 d養(yǎng)護齡期的水泥砂漿水化最為徹底， 水化產(chǎn)物數(shù)量也最多， 而且水化產(chǎn)物的物相也更為穩(wěn)定， 它們多以纖維網(wǎng)狀和樹枝狀為主， 數(shù)量和密實度都很高， 在水化過程中形成了較為完整的網(wǎng)絡結構， 水泥砂漿的界面區(qū)也最為密實， 此時的煅燒煤矸石細集料和水泥漿成為一個堅固連續(xù)的整體。 因此， 活性最高的700 ℃高溫煅燒的煤矸石細集料砂漿隨著養(yǎng)護齡期的延長， 細集料能夠改善砂漿的微觀界面結構， 使水泥硬化砂漿的后期強度得到大幅提高。

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*Corresponding author

Based on Curing Age of Calcined Coal Gangue Fine Aggregate Mortar of X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy Analysis

DONG Zuo-chao1, XIA Jun-wu1, 2*, DUAN Xiao-mu1, CAO Ji-chang1

1. State Key Laboratory for Geomechanics & Deep Underground Engineering, China University of Mining and Technology, Xuzhou 221116, China

2. Jiangsu Buliding Energy Efficiency Engineering Research Center, Xuzhou 221116, China

By using X-ray diffraction (XRD) and environmental scanning electron microscope (SEM) analysis method, we studied the activity of coal gangue fine aggregate under different calcination temperature. In view of the activity of the highest 700 ℃ high temperature calcined coal gangue fine aggregate mortar of hydration products, microstructure and strength were discussed in this paper, and the change laws of mortar strength with curing age (3, 7, 14, 28, 60 and 90 d) growth were analyzed. Test results showed that coal gangue fine aggregate with the increase of calcination temperature, the active gradually increases. When the calcination temperature reaches 700 ℃, the activity of coal gangue fine aggregate is the highest. When calcining temperature continues to rise, activity falls. After 700 ℃ high temperature calcined coal gangue fine aggregate has obvious ash activity, the active components of SiO2and Al2O3can be with cement hydration products in a certain degree of secondary hydration reaction. Through on the top of the activity of different curing age 700 ℃ high temperature calcined coal gangue fine aggregate mortar, XRD and SEM analysis showed that with the increase of curing age, secondary hydration reaction will be more fully, and the amount of hydration products also gradually increases. Compared with the early ages of the cement mortar, the products are more stable hydration products filling in mortar microscopic pore, which can further improve the microstructure of mortar, strengthen the interface performance of the mortar. The mortar internal structure is more uniform, calcined coal gangue fine aggregate and cement mortar are more of a strong continuous whole, which increase the later strength of hardened cement mortar, 700 ℃ high temperature calcined coal gangue fine aggregate pozzolanic effect is obvious.

Calcined coal gangue fine aggregate; X-ray diffraction method; Environmental scanning electron microscopy; Hydration reaction

May 11, 2015; accepted Oct. 24, 2015)

2015-05-11，

2015-10-24

國家自然科學基金項目(51274192)， 國家住房和城鄉(xiāng)建設部科學技術項目(2013-K4-40)和江蘇省研究生培養(yǎng)創(chuàng)新工程項目(CXZZ12-0937)資助

董作超， 1979年生， 中國礦業(yè)大學博士研究生 e-mail: dongzch@163.com *通訊聯(lián)系人 e-mail: xjunw@163.com

TU528

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)03-0842-06