介質(zhì)保護(hù)鋁基高反膜的激光損傷特性研究

蘇俊宏,牛燕敏,侯妮妮,徐均琪

(西安工業(yè)大學(xué) 光電工程學(xué)院,西安 710021)

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介質(zhì)保護(hù)鋁基高反膜的激光損傷特性研究

蘇俊宏,牛燕敏,侯妮妮,徐均琪

(西安工業(yè)大學(xué) 光電工程學(xué)院,西安 710021)

摘要：激光系統(tǒng)中高反膜的抗激光誘導(dǎo)損傷能力限制激光器有效輸出功率的提高.實(shí)驗(yàn)采用阻蒸法制備Al膜,采用輪廓儀測(cè)試薄膜厚度,利用lambda950測(cè)試光譜特性,在激光損傷測(cè)試儀上測(cè)試薄膜的激光損傷閾值.分析了沉積溫度和厚度對(duì)薄膜光學(xué)特性和抗激光損傷能力的影響.研究結(jié)果表明：在不同沉積溫度下,采用阻蒸法制備單層Al膜,當(dāng)沉積溫度為200 ℃時(shí),在1 000～1 400 nm 波段的平均反射率達(dá)到95.59%,加介質(zhì)保護(hù)膜后反射率提高到98%；隨著膜層厚度的增加,其抗激光損傷閾值先降低再升高,沉積溫度為200 ℃時(shí),加介質(zhì)保護(hù)膜的鋁膜損傷閾值是單層鋁膜的2倍；經(jīng)零幾率損傷激光能量輻照后,樣片在1 000～1 400 nm 范圍內(nèi)的平均反射率降低了1%.

關(guān)鍵詞：金屬膜；阻蒸法；沉積溫度；膜層厚度；損傷閾值

光學(xué)薄膜元件是激光系統(tǒng)非常重要的組成部分,一旦光學(xué)薄膜遭到破壞,不僅會(huì)使激光束質(zhì)量下降,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)導(dǎo)致其他光學(xué)元件的損傷[1],最終導(dǎo)致激光系統(tǒng)無(wú)法正常工作.高反膜是激光系統(tǒng)中必不可少的組件,因此提高高反膜的激光損傷閾值對(duì)激光系統(tǒng)向高功率方向發(fā)展有重大意義[2].

半導(dǎo)體激光器具有體積小、重量輕、功率高、性?xún)r(jià)比高等優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛的應(yīng)用.但激光器的諧振腔是由其自身解理面形成,反射率只有30%左右,器件產(chǎn)生的2/3激光能量因散射在后腔面損耗[3].因此研究學(xué)者在激光器后腔面蒸鍍高反射介質(zhì)膜或金屬膜,使后腔面投射的反射光從前腔面輸出,提高激光器的輸出功率,進(jìn)而改善器件的性能.在激光器諧振腔中鍍制ZrO2/MgF2多層膜,腔面反射率由無(wú)膜時(shí)的32%提高到鍍膜后的92.5%,激光輸出功率提高了40%左右[4]；在半導(dǎo)體激光器后腔面鍍制金屬高反射膜,在λ=1 310 nm處,反射率達(dá)到95%,激光器功率提高60%；利用電子束蒸發(fā)沉積了金屬膜系G|Al2O3AgAl2O3|A,經(jīng)測(cè)試在可見(jiàn)光區(qū)的反射率可達(dá)91.9%[5].

金屬膜相比介質(zhì)膜具有帶寬寬、機(jī)械性能好和化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)[6].因此,本文從光學(xué)薄膜理論分析出發(fā),采用電子束熱蒸發(fā)和阻蒸法制備了金屬膜和介質(zhì)膜,通過(guò)測(cè)試其光學(xué)特性和損傷特性,分析了沉積溫度對(duì)薄膜光學(xué)特性的影響規(guī)律,不同厚度金屬膜的抗激光損傷性能變化,受激光輻照后的光學(xué)特性變化.

1膜系設(shè)計(jì)

金屬材料的折射率比較小,反射率很大程度上取決于消光系數(shù).設(shè)金屬膜的折射率為n,消光系數(shù)為k,當(dāng)光束垂直入射到膜面時(shí)薄膜的反射率為

(1)

大多數(shù)金屬膜在空氣中會(huì)自然氧化或受潮腐蝕,導(dǎo)致反射率下降,為了提高金屬膜的反射率,增強(qiáng)其機(jī)械性能,一般會(huì)在金屬膜表面鍍上一層穩(wěn)定而透明的介質(zhì)膜進(jìn)行保護(hù),構(gòu)成金屬-介質(zhì)膜,保護(hù)膜的厚度一般為工作波長(zhǎng)λ/2的整數(shù)倍[7].如果在金屬膜上面鍍制折射率為nH和nL的高低折射率交替的(LH)s膜堆后(其中L為低折射率材料,H為高折射率材料,s為大于0的正整數(shù)),反射帶中心的反射率為

(2)

其中n-ik為材料的復(fù)折射率.

選擇高折射率材料Ta2O5和低折射率材料SiO2,作為金屬膜的保護(hù)膜.在膜系設(shè)計(jì)軟件中模擬得到單層鋁膜和加保護(hù)膜后的光學(xué)特性曲線(xiàn)如圖1所示,單層鋁膜在1 064 nm處的反射率為92.4%,金屬膜外面鍍以介質(zhì)保護(hù)膜后其反射率達(dá)到98%,圖1為在TFCalc膜系設(shè)計(jì)軟件中模擬的單層鋁膜和鋁-介質(zhì)膜的光譜特性.

圖1　單層鋁膜和鋁-介質(zhì)膜的模擬光譜特性曲線(xiàn)

2薄膜制備

采用ZZS500-2/G型箱式真空鍍膜機(jī),鋁膜用電阻熱蒸發(fā)的方法制備,以高純度99.999%的鋁絲作為蒸發(fā)源,截成1.4 cm左右的小段,懸掛在鎢絲上面進(jìn)行蒸鍍,高低折射率的介質(zhì)材料放在坩堝內(nèi),用電子束加熱的方法制備,在K9玻璃上面制備了不同厚度的薄膜.沉積溫度為室溫150 ℃和200 ℃時(shí)按照以下工藝參數(shù)制備薄膜.沉積鋁時(shí),本底真空為3.0×10-3Pa,阻蒸電流為70 A,工轉(zhuǎn)電流為10 mA；沉積Ta2O5時(shí),本底真空為3.0×10-3Pa,真空室里面充氧,鍍膜時(shí)真空度為1.5×10-2Pa,電子束流為130 mA,工轉(zhuǎn)電流為10 mA；沉積SiO2時(shí),本底真空為3.0×10-3Pa,電子束流為35 mA左右,不充氧,工轉(zhuǎn)電流和工件轉(zhuǎn)速同Ta2O5.

用Taylor Hobson接觸式輪廓儀測(cè)試薄膜厚度,需要在制備樣片時(shí)鍍膜面做臺(tái)階；用lambda950分光光度計(jì)測(cè)量900～1 500 nm范圍內(nèi)的反射光譜；用激光損傷測(cè)試儀測(cè)試薄膜的激光損傷閾值.在不同沉積溫度下制備薄膜,將實(shí)測(cè)光學(xué)特性曲線(xiàn)進(jìn)行對(duì)比,分析沉積溫度對(duì)光學(xué)特性的影響,測(cè)試其損傷閾值,明確在此過(guò)程中薄膜的光學(xué)特性變化.

3測(cè)試結(jié)果與分析

3.1沉積溫度對(duì)金屬膜光學(xué)特性的影響

沉積溫度是光學(xué)薄膜重要的制備工藝參數(shù).按照以往理論,高溫下制備的薄膜具有較高的機(jī)械強(qiáng)度；提高基板的溫度,有助于加速化學(xué)反應(yīng)和互擴(kuò)散,進(jìn)而提高附著力；加熱基板上沉積的金屬膜可以產(chǎn)生較好的有序結(jié)構(gòu),使硬度降低,而介質(zhì)膜則隨著基板溫度的升高,硬度在不斷增強(qiáng)；沉積溫度還可以調(diào)節(jié)薄膜表面的熱應(yīng)力大小[8].不同溫度下制備的金屬膜具有不同的光學(xué)特性,其激光損傷特性也不盡相同,因此需要明確沉積溫度對(duì)金屬薄膜的影響,為后續(xù)的薄膜設(shè)計(jì)及制備提供依據(jù).

圖2是不同沉積溫度下制備的金屬膜(A1,A2和A3)的光譜特性.制備薄膜時(shí)本底真空都為5.0×10-3Pa.從圖1可以看出,隨著沉積溫度的不斷升高,金屬膜的反射率有所提高,當(dāng)沉積溫度到達(dá)200 ℃時(shí),1 000～1 400 nm范圍內(nèi)的平均反射率達(dá)到峰值95.39%,此時(shí)1 064 nm處反射率為94.50%.樣片的光譜特性曲線(xiàn)與理論設(shè)計(jì)的模擬曲線(xiàn)走向一致.

3.2膜層厚度對(duì)薄膜損傷特性的影響

光波在金屬膜中的傳播呈指數(shù)衰減,用朗伯定律描述為

E=E0e-2πkd/λ

(3)

式中:E和E0分別為入射光和膜厚為d處的光振幅；k為鋁膜的消光系數(shù)[9].光強(qiáng)為

I=I0e-4πkd/λ

(4)

其中I0為入射光強(qiáng)度.

圖2　不同沉積溫度下Al膜的光譜特性

假設(shè)d=λ/2,則E=E0e-πk,對(duì)于Al膜,在紅外區(qū)1 064nm處的k大約為2.取k=2,則E=0.002 E0.當(dāng)Al膜的幾何厚度為100 nm左右時(shí),透過(guò)率將會(huì)降到0.000 4%.當(dāng)膜厚繼續(xù)增加時(shí),由于膜層顆粒度變粗導(dǎo)致散射增加,反而會(huì)使反射率降低[6].由于金屬鋁的吸收非常嚴(yán)重,所以單層金屬鋁的反射率理論計(jì)算為95%,實(shí)際制備得的Al膜的幾何厚度為100 nm左右時(shí),1 064 nm處的反射率為94%,同其他厚度薄膜相比反射率更高.

采用相同的制備工藝參數(shù),制備了樣片(B1、B2、B3和B4)厚度分別為59.8 nm、81.5 nm、98.5 nm和121.3 nm的Al膜,樣片B1,B2,B3和B4為單層金屬膜,樣片B5在金屬膜外面鍍制了介質(zhì)保護(hù)膜,其光學(xué)特性數(shù)據(jù)和激光損傷特性見(jiàn)表1和如圖3所示.

從表1和圖3可得到,隨著金屬膜厚度的增加,實(shí)際測(cè)得的反射率沒(méi)有明顯變化,當(dāng)厚度達(dá)到98.5 nm時(shí),金屬膜樣品B3的反射率達(dá)到了95.59%,比厚度為59.8 nm的樣片B1反射率提高0.5%.隨著金屬膜變厚,其損傷閾值先降低后升高,金屬膜外側(cè)鍍制介質(zhì)膜后,損傷閾值為 2.19 J·cm-2,是不加介質(zhì)保護(hù)膜時(shí)的2倍.由于金屬膜吸收非常嚴(yán)重,在激光輻照下溫度急劇升高,在局部熱點(diǎn)產(chǎn)生熱彈性壓力和熱力波導(dǎo)致薄膜損壞,使損傷閾值較低,加介質(zhì)保護(hù)膜后,在一定程度上降低了膜層的吸收,所以損傷閾值有所提高[7].

表1　不同厚度AL膜的光學(xué)特性

圖3　不同厚度薄膜的損傷閾值

圖4是相同工藝下制備的不同厚度金屬膜的損傷形貌,激光能量為20 mJ (1 064 nm,10 ns),B1,B2,B3,B4和B5光斑直徑為2 mm.從損傷形貌可以看出,隨著膜厚的增加,薄膜的損傷閾值先降低再升高,閾值先提高是由于隨著膜厚增加,金屬膜的特性接近塊狀金屬,所以損傷閾值提高,隨著膜層厚度不斷增加,金屬膜層表面顆粒度變粗,膜層中的雜質(zhì)缺陷不斷累積,使得閾值到達(dá)最高值后開(kāi)始降低.金屬膜的吸收比較嚴(yán)重,在Al膜外面加鍍介質(zhì)保護(hù)膜后,損傷閾值得到明顯提高.

圖4　不同厚度薄膜的損傷形貌

3.3薄膜經(jīng)激光輻照后光學(xué)特性變化

對(duì)樣片進(jìn)行激光輻照后,測(cè)試零幾率損傷點(diǎn)的光學(xué)特性變化可得到光譜特性曲線(xiàn),如圖5所示.

從激光輻照前和輻照后的光譜特性測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出,激光輻照后金屬膜的反射率有所下降,在金屬膜外面加鍍介質(zhì)保護(hù)膜后,經(jīng)激光輻照其反射率曲線(xiàn)的高反射區(qū)域的整體反射率有些許降低,其他地方?jīng)]有明顯的變化.

圖5　樣片激光輻照前后特性曲線(xiàn)對(duì)比

4結(jié) 論

1) 本文采用阻蒸法在室溫150 ℃、200 ℃的沉積溫度下制備了單層Al膜,分析了沉積溫度對(duì)樣片光譜特性和膜層附著力的影響；在200 ℃的沉積溫度下,制備了不同厚度的Al膜以及Al-介質(zhì)膜,分析激光輻照前后樣片的光譜特性變化和損傷特性.

2) 隨著沉積溫度的提高,相同厚度的Al膜反射率有所提高,膜層牢固度增強(qiáng),到達(dá)200 ℃時(shí)光譜特性趨于穩(wěn)定,并接近塊狀金屬的光譜特性；隨著Al膜厚度的增加,其反射率沒(méi)有大的變化,損傷閾值先降低再升高,當(dāng)厚度為120 nm時(shí),反射率和損傷閾值都為最優(yōu),此時(shí)在鋁膜外側(cè)鍍制介質(zhì)保護(hù)膜后,1 064 nm處反射率提高到98%,損傷閾值為2.19 J·cm-2( 1 064 nm,10 ns),是不加介質(zhì)保護(hù)膜時(shí)的2倍；樣片在零幾率損傷激光能量輻照下,輻照前后反射率有不同程度的降低.

3) 由于金屬AL的吸收很?chē)?yán)重,后期將會(huì)研究其他金屬材料制備的膜層的激光損傷情況,尋找到比較合適的材料制備高反射高閾值的薄膜.

參 考 文 獻(xiàn)：

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(責(zé)任編輯、校對(duì)潘秋岑)

Research on Laser-Induced Damage Properties of High Reflective Index Medium Protected Al Film

SUJunhong,NIUYanmin,HOUNini,XUJunqi

(School of Optoelectronic Engineering,Xi’an Technological University,Xi’an 710021,China)

Abstract:Laser induced damage ability of the high anti film in the laser system,which limits the effective output power of the laser.Preparation of experiments using resistance evaporated Al film,With contour meter test the thickness of film,with lambda950 test the spectral characteristics of film,on laser damage the tester test the laser damage threshold of film.The influence of the deposition temperature and the thickness of the thin film optical properties and resistance to laser induced damage.The results show that:under different deposition temperature ,using resistance steamed prepared a single-layer Al film,when the deposition temperature of 200 ℃,the average reflectance 1 000～1 400 nm band reached 95.39 percent,after adding protective media to increase the reflectivity of the film to 98%;with increasing film thickness,its resistance to laser damage threshold decreased first ,and then increased,the deposition temperature of 200 ℃,plus medium aluminum protective film damage threshold is twice than the single layer of aluminum;by zero chance after the injury of laser energy radiation,samples average reflectance in the range of 1 000～1 400 nm reduced by 1%.

Key words:metal film;resistance steaming process;deposition temperature;film thickness;damage threshold

DOI:10.16185/j.jxatu.edu.cn.2016.04.001

收稿日期：2015-09-14

基金資助：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(61378050);未央科技局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014001)

作者簡(jiǎn)介：蘇俊宏(1963-),男,西安工業(yè)大學(xué)教授,主要研究方向?yàn)楣怆娂夹g(shù)及理論、光電檢測(cè)及器件.E-mail:sujunhong@xatu.edu.cn.

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:中圖號(hào)：O484.5A

文章編號(hào)：1673-9965(2016)04-0259-05