磷酸在中壓化成前處理的應(yīng)用

張傳超

摘 要：電極箔化成時(shí)，由于受前處理配方的影響，同樣比容的腐蝕箔經(jīng)過含有一定磷酸濃度的前處理和無磷酸的前處理液處理后，再經(jīng)過化成所生產(chǎn)的化成箔比容有所不同，試驗(yàn)結(jié)果表明經(jīng)過一定磷酸濃度、溫度和時(shí)間處理后的腐蝕箔比沒經(jīng)過處理的腐蝕箔化成后比容有所提高。

關(guān)鍵詞：鋁電解電容器；化成；磷酸；比容

鋁電解電容器是廣泛應(yīng)用于電子工程中的重要電子元件之一，最大優(yōu)點(diǎn)是在同樣耐壓下的單位體積電容量很大[1，2]。電極箔（化成箔）是鋁電解電容器的核心材料，為了提高鋁電解電容器單位體積的容量，普遍的方法一是經(jīng)過擴(kuò)面腐蝕提高鋁箔的表面積，二是改變化成工藝的流程和配方來提高腐蝕箔的比容的轉(zhuǎn)化率，從而提高比容。但對于中高壓電容器用電極箔還有另一種提高比容的方法：將高溫純水煮后的腐蝕箔經(jīng)過含有特定化學(xué)試劑的溶液浸漬，再進(jìn)行相應(yīng)電壓下的化成處理。這一方法尤其適用于中壓化成箔[3-5]。通過大量的試驗(yàn)對比和試驗(yàn)的化成箔性能及使用效果分析，確認(rèn)經(jīng)過磷酸前處理的中壓化成箔比沒有磷酸前處理的比容有所提高。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)用材料和儀器：中壓腐蝕箔275Vf測試比容為1.85μF/cm2，化工材料電容器級己二酸銨、硼酸、磷酸，純水；化成電源，可控溫化成槽，耐壓測試儀，容量測試儀。

1.2 試驗(yàn)一（無磷酸前處理），沸騰純水中煮5分鐘，60℃純水浸漬1分鐘，在3g/L、85℃的己二酸銨溶液中加電，50mA/cm2恒流升壓到300V后恒壓5分鐘，然后取出清洗，再在50g/L、85℃的硼酸和1g/L硼砂混合水溶液中50mA/cm2恒流升壓到300V后恒壓10分鐘，取出用純水沖洗干凈，在100℃的干燥箱中烘干，待測試。

1.3 試驗(yàn)二（有磷酸前處理），沸騰純水中煮5分鐘，然后用0.5%磷酸60℃水溶液浸漬1分鐘，用常溫純水沖洗干凈，然后在3g/L、85℃的己二酸銨溶液中加電，50mA/cm2恒流升壓到300V后恒壓5分鐘，然后取出清洗，再在50g/L、85℃的硼酸和1g/L硼砂混合水溶液中50mA/cm2恒流升壓到300V后恒壓10分鐘，取出用純水沖洗干凈，在100℃的干燥箱中烘干，待測試；其它條件相同只改變磷酸溶液的濃度1.0%、1.5%、2.0%再做3組數(shù)據(jù)。

1.4 試驗(yàn)三（有磷酸前處理），沸騰純水中煮5分鐘，然后用1%磷酸50℃水溶液浸漬1分鐘，用常溫純水沖洗干凈，然后在3g/L、85℃的己二酸銨溶液中加電，50mA/cm2恒流升壓到300V后恒壓5分鐘，然后取出清洗，再在50g/L、85℃的硼酸和1g/L硼砂混合水溶液中50mA/cm2恒流升壓到300V后恒壓10分鐘，取出用純水沖洗干凈，在100℃的干燥箱中烘干，待測試；其它條件相同只改變磷酸溶液的溫度，磷酸的溫度分別為55、60、65、70℃再做4組數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

表1為在溫度恒定的情況下，改變前處理磷酸濃度的化成箔性能對比數(shù)據(jù)。從表中可以看出，化成箔的比容隨著磷酸濃度的變化而變化，從試驗(yàn)數(shù)據(jù)上看在磷酸濃度為1.0%的時(shí)候比容系數(shù)最高，隨著磷酸濃度繼續(xù)升高比容系數(shù)反而變小。

表2為在磷酸濃度恒定的情況下，改變磷酸前處理溫度的化成箔性能對比數(shù)據(jù)。從表2中可以看出，磷酸濃度不變，溫度在適當(dāng)范圍改變，化成箔的比容系數(shù)隨溫度的高低也表現(xiàn)出相應(yīng)的變化，隨著溫度的升高，化成箔比容系數(shù)先增加后減小。

試驗(yàn)用腐蝕箔是電子光箔經(jīng)過電化學(xué)擴(kuò)孔后的一種半成品，其微觀結(jié)構(gòu)是分布比較均勻與表面垂直有一定深度的小孔洞，如圖1所示。因腐蝕工藝和參數(shù)設(shè)定不同，其孔洞大小和深度有所區(qū)別。隨著化成電壓的升高，隧道孔孔洞逐步增大。

化成箔是在腐蝕箔的基礎(chǔ)上經(jīng)過電化學(xué)的方式在腐蝕箔的表面形成一層氧化鋁作為電容器的絕緣介質(zhì)，中高壓電極箔化成時(shí)為了節(jié)省能源，化成前必須經(jīng)過一道純水煮沸的工序，中壓化成一般5分鐘，使腐蝕箔表面生成水合氧化鋁，再經(jīng)過電化學(xué)處理就形成氧化鋁絕緣介質(zhì)，但在前處理水煮生成水合氧化鋁過程中，其最外層會產(chǎn)生一種羽狀水含量較高的氧化鋁膠體，尤其是中壓在后面的化成中很難轉(zhuǎn)化為無水氧化鋁，影響了氧化膜的質(zhì)量和化成箔的比容，但經(jīng)過稀磷酸在一定溫度和時(shí)間內(nèi)的處理，可以將外部的羽狀水合氧化鋁膠體溶解去除，這樣可以提高氧化膜質(zhì)量和適當(dāng)提高比容，如圖2所示。

3 結(jié)論

通過磷酸前處理在中壓電極箔化成試驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)和原理的分析，可以得出以下結(jié)論：（1）中壓電極箔化成時(shí)，利用適當(dāng)濃度稀磷酸在一定溫度范圍內(nèi)做二次前處理可以提高中壓化成箔的比容2～3%。（2）中壓電極箔化成時(shí)，利用適當(dāng)濃度稀磷酸在一定溫度范圍內(nèi)做二次前處理可以提高中壓化成箔的耐水性，即減小Tr60的時(shí)間。

參考文獻(xiàn)

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