注膠肉糜的低場(chǎng)核磁弛豫特性及與近紅外光譜技術(shù)判別效果的比較

王欣，王志永，陳利華，劉寶林

(上海理工大學(xué) 食品質(zhì)量與安全研究所，上海,200093)

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注膠肉糜的低場(chǎng)核磁弛豫特性及與近紅外光譜技術(shù)判別效果的比較

王欣*，王志永，陳利華，劉寶林

(上海理工大學(xué) 食品質(zhì)量與安全研究所，上海,200093)

摘要研究了注入親水膠體種類及比例對(duì)肉糜低場(chǎng)核磁共振技術(shù)(low fielcl nuclear magnetic resonance, LF-NMR)特性的影響，探索了基于LF-NMR數(shù)據(jù)判別肉糜注膠程度的可行性，并與近紅外光譜技術(shù)(NIR)的預(yù)測(cè)效果進(jìn)行了比較。結(jié)果表明：隨溫度升高，肉糜的LF-NMR多組分弛豫圖譜中代表不易流動(dòng)水的T(22)峰及對(duì)應(yīng)的S(22)減??；添加黃原膠或卡拉膠可使樣品體系的持水性增加，表現(xiàn)為S(22)顯著增大。基于樣品LF-NMR弛豫特性的判別分析可實(shí)現(xiàn)對(duì)肉糜注膠程度的分段預(yù)測(cè)，分組正確率為90.5% ～ 100%，交叉驗(yàn)證正確率為81.0% ～ 100%。對(duì)NIR而言，應(yīng)用偏最小二乘回歸法(PLS)所建預(yù)測(cè)模型對(duì)注膠肉糜的預(yù)測(cè)效果相對(duì)較優(yōu)(Rc為0.988 6)且模型較為穩(wěn)健(RPD=6.63)。與LF-NMR方法相比，NIR法可實(shí)現(xiàn)對(duì)肉糜注膠比例更為準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)。

關(guān)鍵詞親水膠體；肉糜；低場(chǎng)核磁；近紅外；判別分析

肉類產(chǎn)品中的水分含量及分布情況對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)及質(zhì)量控制有重要影響。而研究表明，由于親水膠體不僅能和游離水形成額外的氫鍵且能與蛋白反應(yīng)形成凝膠，從而有效改善肉制品尤其是西式肉制品的保水性，因此在肉制品加工中應(yīng)用廣泛[1]。但過(guò)量添加或以不良手段牟取暴利則需要引起警惕，如近年來(lái)在肉品市場(chǎng)上出現(xiàn)了一種較為“高端”的摻假肉——注膠肉[2-4]等相關(guān)的食品安全問題。因此探索簡(jiǎn)便、快速、成本低的肉類產(chǎn)品含膠檢測(cè)方法有較強(qiáng)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)(low field nuclear magnetic resonance，LF-NMR)在肉品基礎(chǔ)研究及加工生產(chǎn)中已廣泛應(yīng)用。通常認(rèn)為肉品弛豫特征峰可反映其中不同狀態(tài)水[5]，如BERTRAM等研究表明，豬肉橫向弛豫時(shí)間(T2)與持水性間存在良好相關(guān)性[6]，并可反映不同類型豬生長(zhǎng)過(guò)程中肌肉內(nèi)水分分布[7]、豬肉背最長(zhǎng)肌后熟早期水分分布的變化[8]及加工過(guò)程(如蒸煮等)的水分遷移[9]。戚軍等[10]利用LF-NMR研究了凍融過(guò)程中羊肉持水力的變化，認(rèn)為不易流動(dòng)水峰弛豫時(shí)間與凍融次數(shù)顯著相關(guān)，自由水峰則與保水性的變化趨勢(shì)一致。此外，亦有研究者探索多元統(tǒng)計(jì)分析方法對(duì)LF-NMR弛豫特性進(jìn)一步的提煉分析，以更加有效反映樣品的變化規(guī)律及樣品間的整體差異。判別分析法(discriminate analysis，DA)在農(nóng)產(chǎn)品原料的品質(zhì)評(píng)價(jià)[11]、食品組分分析[12]、產(chǎn)地溯源[13]等研究中應(yīng)用較多。如龐之列等[14]研究表明，可利用樣品LF-NMR橫向弛豫參數(shù)結(jié)合色差參數(shù)對(duì)豬肉含水量進(jìn)行有效判別。但系統(tǒng)利用LF-NMR技術(shù)和判別分析研究肉糜注膠程度的報(bào)告相對(duì)較少。

因此，本文擬以肉糜為研究對(duì)象，著重研究注入親水膠體種類及比例對(duì)肉糜LF-NMR特性的影響，并進(jìn)一步嘗試基于LF-NMR數(shù)據(jù)對(duì)肉糜注膠程度進(jìn)行判別分析的可行性；此外，考慮到近紅外光譜技術(shù)(NIR)檢測(cè)效率較高，且在注水假肉的判別中已有一定研究應(yīng)用[2-3, 15]，因此文中還將獲取的樣品NIR數(shù)據(jù)還與LF-NMR的判別效果進(jìn)行比較。

1材料與方法

1.1材料與設(shè)備

豬后腿肉，購(gòu)于上海市楊浦區(qū)圖們路菜市場(chǎng)，剔除皮、筋膜、脂肪。黃原膠、卡拉膠(均為化學(xué)純)，購(gòu)于上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

NMI20型核磁共振分析儀[分析軟件Ver 3.3，氫質(zhì)子共振頻率23 MHz，磁場(chǎng)強(qiáng)度：(0.5±0.08) T]，上海紐邁電子科技有限公司；HH·S21型恒溫水浴鍋，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司；烘箱，上海錦屏儀器儀表有限公司；傅里葉變換近紅外光譜儀(AntarisⅡ FT-NIR，配積分球固體采樣模塊)，Thermo Fisher Scientific Inc。

1.2試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.1親水膠體對(duì)肉糜水分分布的影響

樣品準(zhǔn)備：將預(yù)處理后的豬后腿肉制成原料肉糜備用。

將原料肉糜分別置于25、55、85℃下0～5 h，檢測(cè)其弛豫特性；55℃下檢測(cè)含有1%、3%黃原膠肉糜在0～5 h的弛豫特性；85℃下測(cè)定含3%黃原膠、3%卡拉膠肉糜在0～4 h的弛豫特性。

以上各樣品均直接置于潔凈托盤中，厚度約5 mm。按時(shí)取出一定量樣品冷卻至室溫后進(jìn)行LF-NMR弛豫特性的檢測(cè)。

1.2.2注膠比例對(duì)肉糜水分分布的影響

配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的黃原膠溶液，以2%的梯度添加至肉糜中，混合均勻，形成注膠比例為2% ～ 40%的注膠肉糜。每組配制3個(gè)樣品。原料肉糜共29個(gè)樣品，注膠肉糜共60個(gè)樣品，總計(jì)樣品89個(gè)。放置15 min后進(jìn)行LF-NMR弛豫特性的檢測(cè)。

1.2.3LF-NMR弛豫特性的測(cè)定

稱取(4.50±0.01) g樣品于試管中，32℃水浴至恒溫后置于NMI20型核磁共振分析儀中在CPMG脈沖序列下測(cè)定弛豫特性，測(cè)試條件為優(yōu)化所得[16]，具體：TR為4 500 ms、τ為200 μs、EchoCount為3 000、NS為8、SW為250 kHz。

1.2.4NIR光譜測(cè)定

樣品準(zhǔn)備：參考1.2.2的方法制備用于NIR檢測(cè)的樣品，每個(gè)梯度制備6個(gè)平行樣品。共得正常肉糜樣品51個(gè)，注膠肉糜樣品為120個(gè)。

NIR光譜采集：樣品置于積分球固體采樣模塊的旋轉(zhuǎn)樣品杯中。采集光譜范圍：10 000～4 000 cm-1(780～2 500 nm)；掃描次數(shù)：64次；分辨率：8 cm-1。每個(gè)樣品采集光譜3次，取平均光譜為該樣品的原始光譜。

1.2.5總水分含量的測(cè)定

參考《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》(GB5009.3—2010)中方法測(cè)定。

1.3數(shù)據(jù)處理

1.3.1核磁共振橫向弛豫時(shí)間的處理

利用儀器反演擬合軟件T-Invfit(分析軟件Ver 4.09，上海紐邁電子科技有限公司)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。得到單組份弛豫時(shí)間(T2W)及多組分弛豫圖譜，獲知弛豫時(shí)間(按出峰時(shí)間從小到大依次命名為T21、T22……T2i)、峰頂點(diǎn)時(shí)間(T21m、T22m……T2im)、峰面積(P21，P22……P2i)及其比例(S21、S22……S2i)等多組分弛豫特征數(shù)據(jù)。

1.3.2近紅外光譜數(shù)據(jù)處理

采用儀器配套的分析軟件TQ Analyst(Ver 9.1.17，Thermo Fisher Scientific Inc)進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)分析。

1.3.3結(jié)果分析

應(yīng)用Origin Pro 9.0(OriginLab Corporation)對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行擬合，應(yīng)用SPSS Statistics(Version 20.0, IBM)對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2結(jié)果與討論

2.1注膠對(duì)肉糜LF-NMR弛豫特性的影響

2.1.1不同溫度條件下肉糜的LF-NMR弛豫特性

肉糜被加熱過(guò)程中蛋白質(zhì)發(fā)生變性，繼而產(chǎn)生一系列物理特性的變化，這會(huì)影響肉糜的持水性及水分分布。圖1為在不同溫度下一定時(shí)間后肉糜LF-NMR多組分弛豫圖譜。

圖1　不同溫度條件下肉糜的LF-NMR多組分弛豫圖譜Fig.1　Multi-component relaxation map of minced meat under different temperatures

由圖1可見，不同溫度下肉糜LF-NMR多組分弛豫圖譜存在區(qū)別。與室溫(25℃)相比，55℃、85℃時(shí)樣品的T22及S22減小、但峰寬度增加；T23、S23及其峰寬度均增大，而T21的變化則不明顯。這主要是由于不同溫度下蛋白質(zhì)的變性程度不同[17]，在40 ～ 50℃時(shí)，肌纖維蛋白端易變性；而在約53 ～ 58℃時(shí)，肌纖維蛋白的桿狀與輕鏈結(jié)構(gòu)發(fā)生變性，此時(shí)被束縛在肌纖維蛋白網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的水分會(huì)大量流失，從而影響體系中不同狀態(tài)水分的比例變化，表現(xiàn)為55℃時(shí)S22相對(duì)減??；約80 ～ 82℃時(shí)，肌球蛋白的變性使持水性顯著降低，S22進(jìn)一步降低。

2.1.2黃原膠對(duì)肉糜LF-NMR弛豫特性的影響

親水膠體可增加肉品持水性，降低加工過(guò)程中肉品的水分損失，改善口感等。圖2為在55℃條件下添加1%、3%黃原膠對(duì)肉糜弛豫特性(如弛豫時(shí)間、峰面積比例)的影響。

圖2　黃原膠對(duì)肉糜LF-NMR弛豫時(shí)間T2i(A)及峰面積比例S2i(B)的影響Fig.2　Effect of xanthan gum on T2i (A) and S2i (B) of minced meat

圖2表明，在55℃條件下，對(duì)照添加黃原膠的肉糜弛豫圖譜中均存在3 ～ 4個(gè)峰。在3 h內(nèi)，T21、T22變化較小，但到4 h時(shí)，添加黃原膠組的弛豫時(shí)間顯著增大(原料肉、1%黃原膠、3%黃原膠的T21分別為1.63、12.33、9.33 ms，T22分別為15.24、70.72、78.48 ms)；T23則呈現(xiàn)先降低再增加的總體趨勢(shì)，添加黃原膠樣品的T23在3 h后開始增加，而對(duì)照組則在4 h后才開始增大；對(duì)照組的T24在3 h后消失，而添加黃原膠組的T24則存在。從圖2-B中則可發(fā)現(xiàn)，前3 h內(nèi)各組的S22均占相對(duì)較高比例；3 h后則添加黃原膠組的S21相對(duì)增加，而S22顯著減小(P<0.05)；至5 h時(shí)，由于體系中大部分水分已逸散，故所有組中均以S21比例相對(duì)較高。

2.1.3不同親水膠體對(duì)肉糜LF-NMR弛豫特性的影響

85℃條件下，加入3%黃原膠、3%卡拉膠對(duì)肉糜多組分弛豫圖譜的影響如圖3所示。

圖3　親水膠體對(duì)肉糜LF-NMR多組分弛豫圖的影響Fig.3　Effect of hydrophilic colloid on multi-component relaxation map of minced meat

由圖3可知，由于加入親水膠體(黃原膠或卡拉膠)后樣品體系的持水性相對(duì)增加，降低了各狀態(tài)水分的流動(dòng)性，使樣品多組分弛豫圖的峰形與弛豫時(shí)間均發(fā)生一定改變，最顯著的為S22增加，峰(T22+T23)寬度的增加，且添加黃原膠后，T22顯著增大，弛豫峰整體右移，與原料肉糜及添加卡拉膠的樣品可明顯區(qū)分。添加卡拉膠樣品的T23顯著減小，弛豫峰整體左移。這可能是由于黃原膠的黏度相對(duì)較高，對(duì)水分的持有能力較強(qiáng)，使不易流動(dòng)水的比例增加，其核磁響應(yīng)增強(qiáng)且總體信號(hào)增多。

2.2.1注膠肉糜LF-NMR單組份弛豫特性

肉糜的單組份弛豫時(shí)間(T2W)隨注膠比例的變化如圖4所示。

圖4　T2w隨注膠比例的變化Fig.4　Mono-exponential relaxation time(T2w) of minced meat with different proportions of gum

由圖4可見，隨注膠比例的增加，樣品T2W呈線性增大趨勢(shì)(R2=0.980 3)。這是由于隨黃原膠比例的增大，除黏度相對(duì)較大外，還能夠促進(jìn)肉糜體系凝膠化的形成，從而使束縛在體系中的自由水和不易流動(dòng)水的比例相對(duì)增大，體系整體弛豫變慢，表現(xiàn)為T2w增大。

2.2.2注膠肉糜的LF-NMR多組份弛豫特性

各樣品的多組分弛豫特征，如各峰的峰起始時(shí)間(T21、T22、T23)、峰頂點(diǎn)時(shí)間(T21m、T22m、T23m)和峰面積比例(S21、S22、S23)等隨注膠比例的變化如圖5、圖6所示。

由圖5-A、5-B可見，隨注膠比例的增加，T22、T22m均呈階梯型增大趨勢(shì)。注入比例為2% ～ 14%、16% ～ 30%、32% ～ 40%范圍內(nèi)T22、T22m各自差異顯著(P<0.05)。而T21、T23、T21m、T23m則無(wú)明顯規(guī)律地變化。

圖6　注膠肉糜峰面積比例的變化規(guī)律Fig.6　Peak area ratio (S2i) varied with proportions of gum injected

由圖6可見，隨注膠比例的增加S21逐漸減小，S22先增加后下降，S23則先減小后有所增加。這也說(shuō)明注入成分(黃原膠)主要影響了不易流動(dòng)水的弛豫特征，對(duì)自由水及結(jié)合水的弛豫影響較小。

聯(lián)動(dòng)機(jī)制是指某一領(lǐng)域內(nèi)，各個(gè)主體通過(guò)一定的聯(lián)系方式，進(jìn)行相互協(xié)調(diào)合作響應(yīng)，各服務(wù)環(huán)節(jié)的互動(dòng)交流、聯(lián)動(dòng)協(xié)作，以提升服務(wù)效率的機(jī)制。[7]

2.2.3肉糜注膠程度的判別分析

利用LF-NMR弛豫參數(shù)結(jié)合判別分析法對(duì)肉糜注膠程度進(jìn)行區(qū)分。將注膠比例為0、2% ～ 14%、16% ～ 30%、32% ～ 40%分別記為原料肉、輕度、中度和重度注膠肉糜(編號(hào)依次為1、2、3、4，下同)。判別分析所得的各判別函數(shù)如下：

F1(x)=0.143T2w-1.884T21+0.196T22+0.016T23-0.094P21+0.002P22+0.035P23+22.686S21+5.581S22+1.838T21m+0.059T22m+0.004T23m-611.129。

F2(x)=0.034T2w-0.864T21-0.563T22+0.005T23-0.132P21+0.002P22+0.001P23+25.563S21-1.632S22+1.663T21m+0.124T22m+0.011T23m+97.879。

F3(x)=-0.226T2w-0.454T21+0.203T22-0.003T23+0.048P21+0.001P22+0.018P23-2.303S21+3.318S22+1.57T21m-0.025T22m+0.023T23m-3022.972。

函數(shù)F1、F2、F3的方差貢獻(xiàn)率分別為79.2%、15.4%、5.4%，其特征值均大于1。由以上判別函數(shù)得出各樣本的判別得分和組質(zhì)心處的函數(shù)值，繪制各樣本得分圖，如圖7所示。

圖7　不同注膠程度肉糜的判別得分圖Fig.7　Discrimination score plot of different gum injected groups

由圖7可知，各組別質(zhì)心能夠很好反映該組特征且質(zhì)心距離較遠(yuǎn)。其中，在判別函數(shù)1的方向上，隨注膠比例的增加，函數(shù)得分值也相應(yīng)增大；在判別函數(shù)2的方向上，第1、2、4組函數(shù)得分值相近，而第3組相對(duì)較低。總體而言，除組1、組2邊界不夠清晰外，不同注膠比例間存在明顯差別。

表1為注膠肉糜判別分析的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

表1　注膠肉糜判別分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)

由表1可見，LF-NMR弛豫參數(shù)結(jié)合判別分析法對(duì)注膠肉糜的區(qū)分效果比較理想，分組正確率、交叉驗(yàn)證正確率分別為90.5% ～ 100%、81.0% ～ 100%，且判別分析對(duì)注入比例較高組(組3、組4)區(qū)分能力高于注入比例較低組(組1、組2)?？衫肔F-NMR結(jié)合判別分析法實(shí)現(xiàn)對(duì)注膠肉糜的區(qū)分。

2.3基于NIR光譜特性判別肉糜注膠程度

2.3.1注膠肉糜的定性判別

在最佳光譜預(yù)處理?xiàng)l件(MSC+spectrum+No)對(duì)注膠肉糜和對(duì)照組的原始光譜進(jìn)行處理，結(jié)果如圖8所示。

圖8表明，注膠后肉糜的平均光譜出現(xiàn)顯著改變，體現(xiàn)在波數(shù)范圍約為(9 800～8 900)、(8 400～7 500)、(6 800～6 500)、(5 000～4 500)cm-1。結(jié)合表2可知，這些差異是由于C—H、N—H、O—H等基團(tuán)數(shù)量不同而導(dǎo)致。由于黃原膠富含C—H基團(tuán)的合頻、一級(jí)倍頻、二級(jí)倍頻的特征吸收帶，因此注膠樣品在波數(shù)為4 347、5 700、8 700 cm-1處均表現(xiàn)出較大的光吸收。故可利用NIR光譜特征的差異結(jié)合判別分析區(qū)分正常及注膠肉糜。

圖8　最佳預(yù)處理時(shí)肉糜的平均光譜圖Fig.8　Average spectrums of meat under optimal pretreatment conditions

表2　C—H、N—H、O—H的基頻、合頻、倍頻吸收帶的

圖9為利用分析軟件TQ Analyst中的判別分析分類技術(shù)，在最佳光譜預(yù)處理時(shí)對(duì)注膠肉糜的定性判別結(jié)果。

圖9　最佳預(yù)處理時(shí)注膠肉糜的判別分析區(qū)分度Fig.9　Distinction of gum injected meat under optimal pretreatment conditions

由圖9可見，雖然正常肉糜、注膠肉糜能夠相對(duì)集中在一起，但兩組間也存在一定的重合，界限并不明顯，仍需結(jié)合樣本馬氏距離判別其組類歸屬。可見對(duì)注膠肉糜的定性區(qū)分難度相對(duì)較大。

2.3.2注膠肉糜的定量分析

表3為由正常肉、注膠肉糜樣本校正集、預(yù)測(cè)集的分組情況及各數(shù)據(jù)分組的特征。

在最佳光譜預(yù)處理?xiàng)l件下，比較逐步多元線性回歸(stepwise multiple line regression，SMLR)、主成分回歸(principal component regression，PCR)、偏最小二乘回歸(partial least squares，PLS)等3種常見的定量分析建模方法對(duì)注膠比例與總水分含量的預(yù)測(cè)能力，結(jié)果如表4、表5所示。

表3　注膠肉糜樣本數(shù)據(jù)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

表4　不同建模方法校正集對(duì)加入比例與總水分含量的預(yù)測(cè)能力

表5　不同建模方法驗(yàn)證集對(duì)加入比例與總水

注：1.PLS、SMLR、PCR的最佳光譜預(yù)處理方法分別為constant+spectrum+S-G、MSC+1D+Norris、SNV+2D+Norris；2.Iw、Tw分別表示注膠比例、總水分含量。

由表4、表5可見，不同建模方法對(duì)注膠比例和總水分含量的預(yù)測(cè)能力有所區(qū)別。PLS法對(duì)注膠肉糜的預(yù)測(cè)效果(Rc為0.988 6)優(yōu)于SMLR法、PCR法所建模型(Rc分別為0.946 5、0.956 4)；PLS法、SMLR法和PCR法所建模型的RPD值分別為6.63、3.41、5.31，PLS法的RPD值相對(duì)較高，其模型較為穩(wěn)健。

由表4、表5亦可見，注膠比例、總水分含量的真實(shí)值與預(yù)測(cè)值校正集的相關(guān)系數(shù)分別為0.988 6、0.994 1，均大于0.90；驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)分別為0.981 3、0.988 3，亦大于0.90，各模型交叉驗(yàn)證相關(guān)系數(shù)也均較高，RCV為0.979 2～0.987 4，說(shuō)明PLS法所建模型對(duì)肉糜注膠比例具有良好預(yù)測(cè)效果。

3結(jié)論

本文主要研究注入親水膠體種類及比例對(duì)肉糜LF-NMR特性的影響，探索了基于LF-NMR參數(shù)判別肉糜注膠程度的可行性，并與NIR的預(yù)測(cè)效果進(jìn)行了比較，得到主要結(jié)論如下：

(1)溫度升高，肉糜LF-NMR多組分弛豫圖譜中代表不易流動(dòng)水的T22峰及對(duì)應(yīng)S22減小；添加黃原膠或卡拉膠均可使樣品體系的持水性相對(duì)增加，表現(xiàn)為S22顯著增加?；跇悠稬F-NMR弛豫特性的判別分析可實(shí)現(xiàn)對(duì)肉糜注膠程度的分段預(yù)測(cè)，分組正確率為90.5%～100%，交叉驗(yàn)證正確率為81.0%～100%。

(2)T2W呈線性增大趨勢(shì)(R2=0.980 3)，可對(duì)含黃原膠肉糜體系中的膠體比例進(jìn)行定量預(yù)測(cè)，預(yù)測(cè)模型驗(yàn)證可靠(R2=0.928 4)。

(3)NIR判別注膠肉糜表明，注入黃原膠后肉糜平均光譜出現(xiàn)顯著改變，但正常肉糜、注膠肉糜能夠相對(duì)集中；PLS法的定量預(yù)測(cè)效果較好(Rc為0.988 6)且穩(wěn)健性較優(yōu)(RPD=6.63)。肉糜注膠比例、總水分含量的真實(shí)值與預(yù)測(cè)值校正集相關(guān)系數(shù)分別為0.988 6、0.994 1；驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)為0.981 3、0.988 3，模型交叉驗(yàn)證相關(guān)系數(shù)也較高，RCV為0.979 2～0.987 4。與LF-NMR方法相比，NIR法可實(shí)現(xiàn)對(duì)肉糜注膠比例更為準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)。

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Hydrophilic colloid injected meat LF-NMR relaxation characteristics and its comparison of NIR discrimination

WANG Xin*, WANG Zhi-yong, CHEN Li-hua, LIU Bao-lin

(Institute of Food Safety and Quality, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China)

ABSTRACTSimple and rapid detection of meat product containing hydrophilic colloid has high practical value. In this paper, the hydrophilic colloid type and ratio on the quality of low-field NMR relaxation characteristics of minced meat were studied and compared with near-infrared spectroscopy analysis. The results indicated that: the relaxation time (T(22)) and peak area (S(22)), which represents the content of extra-cellular water, decreased as the temperature increased. Xanthan gum or carrageenan could increase the water binding capacity which showed in the increase of S(22). The identification accuracy among the groups was 90.5% to 100%, and cross-validation accuracy rate was 81.0% to 100% analyzed by discriminant analysis combined with LF-NMR multi-component relaxation properties. Results based on NIR showed that the model built by PLS had the most robust(RPD=6.63) and accuracy prediction (Rc=0.988 6). And compared with LF-NMR, NIR was more accurate on detecting xanthan gum proportion in the minced meat.

Key wordshydrophilic colloid; minced meat; low field-nuclear magnetic resonance; NIR; discrimination analysis

收稿日期：2015-06-03，改回日期：2015-09-24

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金(No NSFC31201365)；上海市科委重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目(No 11142200403)資助

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201602027

第一作者：博士，副教授(本文通訊作者，E-mail:18918629281@126.com)。