碳納米管對有機(jī)相變儲能材料的影響

倪　卓，曾茵茵，周方宇，白嘉健，周金輝

深圳大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東深圳 518060

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碳納米管對有機(jī)相變儲能材料的影響

倪卓，曾茵茵，周方宇，白嘉健，周金輝

深圳大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東深圳 518060

摘要：在月桂酸和十四醇中分別加入多壁碳納米管制備復(fù)合相變儲能材料，采用傅里葉紅外光譜儀表征材料的化學(xué)成分，采用掃描電子顯微鏡觀察材料的表面形態(tài)，采用差示掃描熱量儀測量材料的相變潛熱和相變溫度. 研究表明，碳納米管與這些相變材料以部分共價(jià)鍵的方式復(fù)合，均勻地分散于儲能材料中. 碳納米管對相變材料相變溫度和相變潛熱均產(chǎn)生影響，碳納米管含量越高，復(fù)合材料的熔程越窄，相變潛熱越大，對相變溫度的反映程度升高. 采用該實(shí)驗(yàn)方法制備的復(fù)合材料表現(xiàn)出良好的儲能穩(wěn)定性，可用于儲能材料工程的設(shè)計(jì).

關(guān)鍵詞：有機(jī)材料；相變儲能材料；碳納米管；復(fù)合材料；微觀形貌；儲熱性能

相變材料(phase change materials, PCMs)或相變儲能材料是一類可隨溫度變化而發(fā)生相態(tài)轉(zhuǎn)變并在轉(zhuǎn)變過程中吸收或釋放潛熱的材料，此特性可被用于儲存熱量或冷量以及控制溫度. 相變材料具有儲熱密度高、儲熱和釋放的溫度恒定、體積小巧和控制方便等優(yōu)點(diǎn)[1-4]，因而在太陽能利用、廢熱回收和智能建筑等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景[5-9].相變材料一般可分為有機(jī)化合物、無機(jī)化合物和有機(jī)-無機(jī)復(fù)合相變材料. 有機(jī)相變材料具有無過冷及析出現(xiàn)象、性能穩(wěn)定、無毒、無腐蝕性和價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，但其導(dǎo)熱系數(shù)小，單位體積儲熱能力差[10].

利用物理相互作用把固-液相變材料固定在載體上，使該材料在本質(zhì)上進(jìn)行固-液相變，宏觀上仍保持穩(wěn)定的固態(tài)形狀的技術(shù)稱為定型相變材料技術(shù)[11]. 碳納米管(carbon nanotubes,CNTs)是一種徑向尺寸為納米量級、軸向尺寸為微米量級的一維量子材料，主要由呈六邊形排列的碳原子構(gòu)成的數(shù)層到數(shù)十層的同軸圓管組成. 碳納米管具有很大的長徑比，使其具有很高的比表面，相互之間易形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[12]. 碳納米管是優(yōu)良的導(dǎo)熱材料，碳納米管通過超聲波傳遞熱能，且只能沿一維方向傳遞熱能. 碳納米管由碳原子構(gòu)成的密度與有機(jī)物的密度較為接近,因而易與有機(jī)基體形成穩(wěn)定的復(fù)合物. 通過將碳納米管添加到有機(jī)基體中可以提高其導(dǎo)熱性能[13]. 目前該領(lǐng)域存在的問題是碳納米管的團(tuán)聚作用，因此增加碳納米管與相變材料界面的結(jié)合力和提高分散性能是該領(lǐng)域的一項(xiàng)重要研究.

本研究使用超聲分散方法對酸化的多壁碳納米管進(jìn)行分散，形成碳納米管穩(wěn)定分散液，制備月桂酸-碳納米管復(fù)合材料和十四醇-碳納米管復(fù)合材料. 利用碳納米管的內(nèi)部微孔以及分子間作用力和表面張力的作用有效地封裝易泄露的固-液相變材料[14]，制備穩(wěn)定性和儲熱性能好的相變儲能材料，并對其微觀形貌、化學(xué)組成進(jìn)行表征，研究碳納米管對相變儲能材料的熱性能影響.

1實(shí)驗(yàn)

1.1原材料

月桂酸，分析純 , 阿拉丁試劑網(wǎng)產(chǎn)品；十四醇， 分析純，阿拉丁試劑網(wǎng)產(chǎn)品；乙醇，分析純，廣州市海珠化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；酸化的多壁碳納米管，內(nèi)徑>50 nm，純度>95%，中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司生產(chǎn).

1.2復(fù)合材料制備

用電子天平稱取0.5 g碳納米管，加入含50 mL乙醇的燒杯中，將燒杯放入功率為80 W的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲波分散，使碳納米管在乙醇中分散均勻，每超聲10 min將燒杯拿出冷卻1 min，重復(fù)上述操作3次. 然后用玻璃棒沾取少量分散液滴至清水中，觀察其分散程度. 如觀察到碳納米管分散液如一滴墨水落入水中，在水中迅速均勻擴(kuò)散開，則分散性良好.

取另一個(gè)250 mL燒杯，加入49.5 g月桂酸(十四醇 )和50 mL乙醇，攪拌溶解后加入碳納米管分散液，超聲分散20 min，靜置. 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)乙醇，得到碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的月桂酸(十四醇)復(fù)合材料. 重復(fù)上述操作制備碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的月桂酸(十四醇)復(fù)合材料.

1.3表征方法

將材料樣品分別與溴化鉀混合研磨壓片，采用日本島津公司IRAffinity-1傅里葉變化紅外光譜儀，對材料樣品化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析. 光譜儀的分辨率為0.5 cm-1，測試范圍為4 500～450 cm-1.

取微量樣品于離心管中，加入乙醇，放入超聲波清洗器中超聲使樣品分散均勻，用滴管取液滴于大小為1 cm×1 cm的錫紙上. 待乙醇揮發(fā)后，用雙面導(dǎo)電膠將錫紙粘于樣品臺上，用離子濺射儀在樣品的表面上噴金，采用日本日立S-3400N(Ⅱ)掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)觀察復(fù)合儲能材料中碳納米管分散性能和表面形貌，掃描電壓為15 kV.

采用德國耐馳儀器DSC-200F3差示掃描量熱儀(differential scanning calorimeter, DSC)對相變材料和復(fù)合儲能材料進(jìn)行測試，分析相變溫度和相變潛熱. 先將3 mg左右的樣品以10 ℃/min的速度從0℃升溫到80 ℃進(jìn)行掃描并記錄曲線，恒溫2 min后，再以10 ℃/min的速率降溫至0 ℃. 測試氣氛為氮?dú)?，保護(hù)氣體流量為70 mL/min.

2結(jié)果與討論

2.1紅外光譜分析

圖1　月桂酸及其復(fù)合材料的紅外光譜圖Fig.1　(Color online) Infrared spectrograms of C12H24O2 and CNTs-C12H24O2 composite

圖2是十四醇-碳納米管復(fù)合材料的紅外光譜圖. 在十四醇的紅外吸收曲線中， 2 926 cm-1吸收峰為—CH2鍵的反對稱伸縮振動峰， 2 848 cm-1吸收峰源于—CH2鍵的對稱伸縮振動， 1 053 cm-1吸收峰是C—O伸縮振動峰， 3 344 cm-1吸收峰源于O—H鍵的伸縮振動，1 462和1 367 cm-1處吸收峰是O—H鍵的面內(nèi)變形振動峰，在941 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰則是O—H鍵的面外變形振動峰. 在碳納米管的紅外吸收曲線中，3 425 cm-1處吸收峰屬于羥基的伸縮振動，在1 731 cm-1處吸收峰源于羰基的伸縮振動. 十四醇-碳納米管復(fù)合材料的紅外吸收曲線，對比十四醇的紅外光譜圖發(fā)現(xiàn)，大部分位置未發(fā)生變化，官能團(tuán)吸收峰基本一致. 該復(fù)合材料的紅外譜圖中沒有新的吸收峰出現(xiàn)，表明碳納米管與十四醇制備過程中無新物質(zhì)生成. 3 344 和2 926 cm-1處吸收峰稍微變矮變寬，該吸收峰為—OH和—CH3的吸收峰，說明表面改性碳納米管中含有羥基，可能與十四醇發(fā)生共價(jià)鍵結(jié)合，可以改善碳納米管的分散性能[17].

圖2　十四醇及其復(fù)合材料的紅外光譜圖Fig.2　(Color online) Infrared spectrograms of C14H30O and CNTs-C14H30O composite

2.2掃描電鏡分析

在碳納米管復(fù)合相材中，碳納米管與相材的相容性以及碳納米管的形狀、尺寸和分散程度都會影響到該復(fù)合物的性能[18]. 圖3顯示了月桂酸-碳納米管復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)．當(dāng)碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)，碳納米管均勻地分散在基體中，相互纏繞，尺寸范圍為50～100 nm，如圖3(a). SEM照片中顯示的白色部分是碳納米管的團(tuán)聚，是由于范德華力而從復(fù)合材料中分離析出，發(fā)生團(tuán)聚作用[19]. 如圖3(b)，當(dāng)碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，碳納米管均勻地分布在基體中，碳納米管的平均尺寸沒有明顯變化，在該條件下碳納米管與月桂酸的界面較模糊，兩者結(jié)合緊密[20]，碳納米管的團(tuán)聚作用加劇.

圖3　月桂酸-碳納米管復(fù)合材料SEM圖Fig.3　SEM micrographs of the composites of CNTs-C12H24O2

圖4顯示了十四醇-碳納米管復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)．如圖4(a)，當(dāng)碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)，碳納米管均勻地分散在基體中，相互纏繞，直徑一致. 碳納米管的形態(tài)較為清晰但與十四醇的界面較為模糊. 這是由于碳納米管的吸附性能對十四醇起到了封裝作用. 另外，碳納米管與十四醇有可能形成共價(jià)鍵，共價(jià)鍵的修飾作用使碳納米管與十四醇呈現(xiàn)較好的相容性[21]，碳納米管的團(tuán)聚程度較小. 如圖4(b)，當(dāng)碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，碳納米管均勻地分散在基體中，碳納米管的形態(tài)、尺寸沒有發(fā)生變化，碳納米管與十四醇的界面模糊. 說明兩者的結(jié)合緊密，碳納米管的團(tuán)聚作用加劇.

圖4　十四醇-碳納米管復(fù)合材料SEM圖Fig.4　SEM micrographs of the composites of CNTs-C14H30O

2.3熱性能分析

月桂酸的相變溫度在44 ℃左右，在相變潛熱、理化性能等方面有非常明顯的優(yōu)點(diǎn)，因而在建筑儲能和太陽能儲存中受到了重視[22]. 圖5(a)為月桂酸的DSC曲線，在升溫過程中，月桂酸在0～80 ℃內(nèi)的相變點(diǎn)為47.3 ℃，相變潛熱為143.2 J/g. 在降溫過程中，月桂酸在0～80 ℃內(nèi)的相變點(diǎn)為38.3 ℃. 圖5(b)為月桂酸和月桂酸-碳納米管復(fù)合材料的升溫DSC曲線. 分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%和2%的碳納米管后，復(fù)合材料的相變點(diǎn)分別為46.6 和46.2 ℃，相變潛熱分別為151.4 和151.8 J/g，碳納米管的加入使相變材料的相變點(diǎn)降低，相變潛熱增大. 3種材料的熔程分別為7.1、5.2和5.0 ℃，碳納米管的加入使材料熔程變窄，說明碳納米管的加入提高了該材料對溫度的反應(yīng)程度. 加入的碳納米管量越多，月桂酸的相變溫度略有降低，相變潛熱略有增大. 表明碳納米管具有熱導(dǎo)性[23]，可以改善月桂酸的導(dǎo)熱性能，碳納米管加入相變材料中可以提高其儲熱效果.

十四醇相變溫度在36.5 ℃左右，具有相變溫度穩(wěn)定，使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)[24]. 圖6(a)為十四醇的DSC曲線. 在升溫過程中，十四醇在0～80 ℃的相變點(diǎn)為37.1 ℃，相變潛熱為203.6 J/g，在降溫過程中，十四醇在0～80 ℃的相變點(diǎn)為36.2 ℃. 圖6(b)為十四醇和十四醇-碳納米管復(fù)合材料的升溫DSC曲線. 分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%和2%的碳納米管后，復(fù)合材料的相變點(diǎn)分別為37.4 和37.6 ℃，相變潛熱分別為214.2 和216.9 J/g，碳納米管的加入使相變材料的熔點(diǎn)升高，相變潛熱增大. 這3種材料的熔程分別為10.1、6.8和6.0 ℃．碳納米管的加入使十四醇儲能材料熔程變窄，峰變高變窄，說明碳納米管的加入提高了該材料對溫度變化的反應(yīng)程度. 加入的碳納米管越多，該材料的相變溫度略有升高，相變潛熱略有增大. 碳納米管與十四醇存在部分共價(jià)鍵結(jié)合，分子作用力增強(qiáng)使相變溫度升高[25]. 由于碳納米管具有熱導(dǎo)性，改善十四醇的導(dǎo)熱性能，使該復(fù)合儲能材料的熔程變窄，提高復(fù)合材料的儲熱效果.

圖5　月桂酸、月桂酸-碳納米管復(fù)合材料DSC曲線Fig.5　(Color online) DSC charts of C12H24O23 and CNT-C12H24O2 composite

圖6　十四醇、十四醇-碳納米管復(fù)合材料DSC曲線Fig.6　(Color online) The DSC charts of C14H30O and CNTs-C14H30O composite

結(jié)語

在月桂酸和十四醇中加入碳納米管分散液制備月桂酸-碳納米管復(fù)合儲能材料和十四醇-碳納米管復(fù)合相變儲能材料，兩種復(fù)合材料中碳納米管形態(tài)完整，相變材料均勻地分散于其中，碳納米管提高了相變材料的封裝穩(wěn)定性，可以防止相變材料的流失. 兩種復(fù)合材料均有相變儲熱能力，其中，月桂酸-碳納米管(碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%)復(fù)合材料的理論相變潛熱為151.4 J/g，十四醇-碳納米管(碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%)復(fù)合材料的理論相變潛熱為214.2 J/g. 且復(fù)合材料中碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，復(fù)合材料的相變峰愈高窄，相變潛熱越大. 其結(jié)合方式除了物理吸附作用外，還可能存在著共價(jià)鍵結(jié)合與分子作用力，因此碳納米管的加入會影響相變潛熱和相變溫度. 但隨著碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高，碳納米管的團(tuán)聚作用也越強(qiáng)，因此質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳納米管更適合用于相變體系的設(shè)計(jì). 以上兩種體系均可以用于制備相變儲熱復(fù)合材料，而碳納米管的加入對月桂酸和十四醇的相變溫度、相變范圍的影響不大，可以認(rèn)為有機(jī)類相變材料性能較為穩(wěn)定，碳納米管可以作為定型載體進(jìn)行儲熱.

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【中文責(zé)編：坪梓；英文責(zé)編：遠(yuǎn)鵬】

Effect of carbon nanotubes on organic phase change materials

Ni Zhuo?, Zeng Yinyin, Zhou Fangyu, Bai Jiajian, and Zhou Jinhui

College of Chemistry and Environmental Engineering, Shenzhen University, Shenzhen 518060, Guangdong Province, P.R.China

Abstract：Multi-walled carbon nanotubes were added to Lauric acid or Myristyl alcohol to prepare composite phase-change energy storage materials. Chemical constituents and surface morphology of these materials were analyzed by the Fourier transform infrared spectroscopy and the scanning electron microscope respectively while latent heat and phase change temperature were tested through differential scanning calorimeter. The results show that the carbon nanotubes and the phase change materials are well mixed in the form of partial covalent bond and dispersed evenly in the composite materials. The addition of carbon nanotubes has an effect on the phase change temperature and latent heat for those materials. The higher the content of carbon nanotubes, the narrower the melting process of the composites, the higher the latent heat, and the more sensitivity of the composites. The prepared composites, by using the proposed method, have good storage stability, and can be used for designing energy storage materials.

Key words：organic material; phase change material; carbon nanotube; composite; microstructure; heat-storage

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51378315)；深圳市科學(xué)技術(shù)研究與發(fā)展基金資助項(xiàng)目(JCYJ20130329114709152)

作者簡介：倪卓(1963—)，男，深圳大學(xué)教授、博士生導(dǎo)師．研究方向：生物復(fù)合材料和工程塑料．E-mail:royzhuoni@hotmail.com

中圖分類號：TB 332

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

doi：10.3724/SP.J.1249.2016.03241

【材料科學(xué) / Materials Science】

Received：2015-10-21；Accepted：2016-02-23

Foundation：National Natural Science Foundation of China (51378315); Scientific and Technological Research and Development Foundation of Shenzhen City (JCYJ20130329114709152)

? Corresponding author：Professor Ni zhuo．E-mail: royzhuoni@hotmail.com

Citation：Ni Zhuo，Zeng Yinyin，Zhou Fangyu，et al．Effect of carbon nanotubes on organic phase change materials[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2016, 33(3): 241-247.(in Chinese)

引文：倪卓，曾茵茵，周方宇，等.碳納米管對有機(jī)相變儲能材料的影響[J]. 深圳大學(xué)學(xué)報(bào)理工版，2016，33(3)：241-247.