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    PAN基碳纖維原絲表面形態(tài)控制研究

    2016-06-05 07:48:07孔令強(qiáng)宋邦瓊冷曉貴廉信淑
    化工科技 2016年2期
    關(guān)鍵詞:二甲基亞砜細(xì)流原絲

    劉 暉,孔令強(qiáng),宋邦瓊,冷曉貴,廉信淑

    (中國石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021)

    碳纖維具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕、耐疲勞、耐熱沖擊、抗輻射、導(dǎo)電、傳熱和密度小等一系列優(yōu)異性能,在航空航天、交通運輸、土木建筑、體育用品等領(lǐng)域都得以廣泛的應(yīng)用[1-2]。

    碳纖維屬于脆性材料,表面缺陷及內(nèi)部缺陷是制約碳纖維力學(xué)性能提高的最主要因素,表面缺陷[3]約占缺陷總量的90%,對拉伸強(qiáng)度的影響比內(nèi)部缺陷大得多。濕法紡絲纖維表面存在很多溝槽,表面溝槽作為一種表面缺陷,對碳纖維的力學(xué)性能有消極的影響,在承受拉伸負(fù)荷時,這些溝槽就成為應(yīng)力集中點,不易緩和與釋放,纖維會在該處首先斷裂[4-6],然而這些軸向溝槽是先天性的,是由PAN原絲缺陷“遺傳”下來的,是濕法紡絲工藝的特征[7]。同時表面溝槽的存在又有益于復(fù)合材料層間剪切性能的提高[8],良好的界面結(jié)合能有效地傳遞載荷,并且充分發(fā)揮碳纖維高強(qiáng)度、高模量的特性,提高復(fù)合材料的機(jī)械性能。所以對于碳纖維表面溝槽的控制研究十分必要。

    與干濕法紡絲工藝不同,濕法紡絲制備的碳纖維原絲表面必然存在溝槽和褶皺。表面溝槽在紡絲液細(xì)流凝固雙擴(kuò)散及相分離過程中已經(jīng)形成,經(jīng)過后期的紡絲、預(yù)氧化及碳化處理遺傳下來,使得制備的碳纖維表面形態(tài)表現(xiàn)為縱向溝槽結(jié)構(gòu)。凝固雙擴(kuò)散過程為:紡絲液從噴絲孔噴出進(jìn)入凝固浴后,原液細(xì)流的表層與凝固浴接觸,并很快凝固成一薄層,形成原液細(xì)流和凝固浴之間的溶劑DMSO濃度差和凝固劑水的濃度差,使得凝固浴中的水不斷通過這一薄層擴(kuò)散到細(xì)流內(nèi)部,而細(xì)流中的溶劑也通過皮層擴(kuò)散到凝固浴。

    影響凝固雙擴(kuò)散和相分離的主要因素包括:凝固浴濃度、凝固浴溫度、凝固浴pH值、凝固浴負(fù)牽伸等。作者研究通過這4個因素的變化來控制PAN原絲的表面形態(tài),指導(dǎo)實踐中調(diào)節(jié)凝固浴以達(dá)到理想的表面形態(tài)。

    1 實驗部分

    1.1 原料與儀器

    丙烯腈:工業(yè)級,吉林石化公司丙烯腈廠;二甲基亞砜:工業(yè)級,河北滄州東麗公司;偶氮二異丁腈:分析純,上海試劑四廠;丙烯酸甲酯:工業(yè)級,吉林石化公司;甲叉丁二酸:工業(yè)級,日本磐田化學(xué)工業(yè)株式會社。

    采用吉林石化公司研究院30t/a原絲中試裝置制備PAN基碳纖維原絲。

    1.2 PAN原絲制備

    通過三元溶液聚合制備PAN聚合液,聚合液經(jīng)過計量泵、噴絲板后進(jìn)入凝固浴。分別改變凝固浴濃度、凝固浴溫度、凝固浴pH值、凝固浴負(fù)牽伸,制備凝固初生纖維,初生纖維經(jīng)過進(jìn)一步相分離、牽伸、水洗、上油、干燥、牽伸、定型等后續(xù)處理得到PAN原絲。

    1.3 PAN原絲表面形態(tài)表征

    采用日立公司S3000N 型掃描電鏡對纖維表面形態(tài)進(jìn)行觀察。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 凝固浴φ(二甲基亞砜)對PAN原絲表面形態(tài)的影響

    凝固浴φ(二甲基亞砜)分別在45%、55%、65%、75%時碳纖維原絲的SEM圖見圖1。

    φ(二甲基亞砜) =55%

    φ(二甲基亞砜)=65%

    φ(二甲基亞砜)=75%圖1 不同凝固浴φ(二甲基亞砜)下原絲表面SEM圖

    由圖1可見,隨著凝固浴濃度的提高,制備的原絲表面溝槽加深。凝固浴濃度對初生纖維的凝固速度和凝固程度都有很大影響,表征凝固程度的凝固值主要受凝固浴濃度的影響,細(xì)流表面的凝固主要受凝固值影響,即受凝固浴濃度的影響較大。凝固浴濃度提高,凝固值降低,纖維皮層形成緩慢,皮層柔韌度增加,對表面形態(tài)的束縛減小,分子鏈回復(fù)的阻力降低,表面溝槽加深。

    2.2 凝固浴溫度對PAN原絲表面形態(tài)的影響

    凝固浴溫度分別在30、40、50、60 ℃時碳纖維原絲的SEM圖見圖2。

    t=30 ℃

    t=40 ℃

    t=50 ℃

    t=60 ℃圖2 不同凝固浴溫度下原絲表面SEM圖

    由圖2可見,隨著凝固浴溫度的升高,原絲表面溝槽變淺。凝固速度受凝固浴溫度影響較大,凝固浴溫度越高凝固雙擴(kuò)散系數(shù)越大,凝固速度越快,纖維芯層的凝固通過分子擴(kuò)散進(jìn)行的較快,芯層更加致密均質(zhì),皮芯差異較小,纖維表面形變困難,表面溝槽變淺。另一方面,凝固浴溫度高,噴絲板噴出的絲條擠出脹大效應(yīng)減弱,表面溝槽較淺。

    2.3 凝固浴pH值對PAN原絲表面形態(tài)的影響

    凝固浴pH值分別在8.0、9.0、10.0、11.0時碳纖維原絲的SEM圖見圖3。

    pH=8.0

    pH=9.0

    pH=10.0

    pH=11.0圖3 不同凝固浴pH值下原絲表面SEM圖

    由圖3可見,pH=8.0時原絲表面溝槽很淺,隨著凝固浴pH值的提高,原絲表面溝槽不斷加深。在凝固雙擴(kuò)散過程中,對凝固浴進(jìn)行氨化,可以提高PAN纖維的親水性,生成氫鍵數(shù)目增多,有效地抑制了水的擴(kuò)散速度。凝固浴pH值高,抑制了凝固劑水分子向PAN細(xì)流內(nèi)的擴(kuò)散速度,使纖維的徑向收縮更嚴(yán)重,導(dǎo)致初生纖維表面的折疊皺褶加深。

    2.4 凝固浴負(fù)牽伸對PAN原絲表面形態(tài)的影響

    凝固浴負(fù)牽伸分別在-5% 、-15%、-25%、-35%時碳纖維原絲的SEM圖見圖4。

    負(fù)牽伸=-15%

    負(fù)牽伸=-25%

    負(fù)牽伸=-35%圖4 不同凝固浴負(fù)牽伸下原絲表面SEM圖

    由圖4可見,負(fù)牽伸為-5%時,原絲表面溝槽較淺,隨著凝固浴負(fù)牽伸增大,表面溝槽逐漸加深。因為提高凝固浴負(fù)牽伸,使纖維在凝固過程中所受到的外加張力減小,經(jīng)過噴絲板的聚合液擠出脹大效應(yīng)更加明顯,初生纖維溝槽加深;另一方面,提高凝固浴負(fù)牽伸,纖維表層的取向度降低,導(dǎo)致表層向內(nèi)收縮變形能力加強(qiáng),初生纖維溝槽加深。

    2.5 纖維表面形態(tài)對碳纖維性能的影響

    由圖1~圖4可以看出,pH值的變化對原絲表面形態(tài)的影響更加明顯,以pH值對碳纖維原絲表面形態(tài)的影響為例,對不同表面溝槽程度與力學(xué)性能關(guān)系進(jìn)行分析。不同凝固浴pH值制備的原絲碳化后碳纖維單絲拉伸強(qiáng)度、復(fù)絲拉伸強(qiáng)度關(guān)系見圖5。

    結(jié)合圖3和圖5可見,隨著凝固浴pH值的提高,碳纖維的單絲拉伸強(qiáng)度逐漸降低,說明隨著碳纖維表面溝槽的加深,對碳纖維表面機(jī)械損傷增大,從而導(dǎo)致碳纖維單絲拉伸強(qiáng)度的降低;碳纖維復(fù)絲拉伸強(qiáng)度隨著凝固浴pH值的提高,先升高后降低,并且與單絲拉伸強(qiáng)度差距逐漸縮小,因為表面溝槽的加深,使碳纖維的表面積提高,碳纖維與膠液的結(jié)合力增強(qiáng),碳纖維復(fù)絲力學(xué)性能提高; 當(dāng)凝固浴pH值為10.0時,碳纖維復(fù)絲拉伸強(qiáng)度達(dá)到最高,說明此時碳纖維的表面形態(tài)能使碳纖維的拉伸強(qiáng)度最大程度的發(fā)揮出來;當(dāng)凝固浴pH值達(dá)到11.0時,碳纖維表面溝槽過深,對于單絲拉伸強(qiáng)度損傷較大,碳纖維復(fù)絲的拉伸強(qiáng)度也難以繼續(xù)提高。因此,對碳纖維表面溝槽的控制應(yīng)該適宜,才能使碳纖維的力學(xué)性能得以充分發(fā)揮。

    3 結(jié) 論

    (1) 凝固浴φ(二甲基亞砜)的提高,通過影響凝固值使原絲表面溝槽加深;

    (2) 凝固浴溫度的提高,通過影響凝固雙擴(kuò)散速度和聚合液擠出脹大效應(yīng)使原絲表面溝槽變淺;

    (3) 凝固浴pH值的提高,通過影響凝固劑水分子向PAN細(xì)流內(nèi)的擴(kuò)散速度,使原絲表面的折疊皺褶加深;

    (4) 凝固浴負(fù)牽伸的提高,通過影響聚合液的擠出脹大效應(yīng)和纖維表層取向度使原絲表面溝槽加深;

    (5) 適宜的碳纖維表面溝槽才能使纖維的力學(xué)性能得以充分發(fā)揮。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] 賀福.碳纖維及石墨纖維:1版[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:15-19.

    [2] 張冬冬,楊永崗,譚松培,等.碳纖維表面狀態(tài)對其復(fù)合材料性能的影響[J].化工新型材料,2014,42(1):73-76.

    [3] 賀福,楊永崗,王潤娥,等.用SEM研究PAN原絲的表面缺陷[J].高科技纖維與應(yīng)用,2002,27(5):28-32.

    [4] 季敏霞.PAN原絲在預(yù)氧化和碳化過程中微觀結(jié)構(gòu)的演變[D].濟(jì)南:山東大學(xué),2008:5-6.

    [5] 王延相,王成國,朱波,等.聚丙烯腈基炭纖維制備過程中的表面形態(tài)和結(jié)構(gòu)研究[J].新型炭材料.2005,20(1):51-56.

    [6] 徐樑華.PAN干濕法紡絲工藝中原絲的表面溝槽形態(tài)[J].高科技纖維與應(yīng)用,2001,26(2):21-24.

    [7] 李常清,江可漢,李龍,等.濕法聚丙烯腈初生纖維表面溝槽的研究[J].化工新型材料,2014,42(12):104-106.

    [8] 李東風(fēng),王浩靜,賀福,等.T300和T700炭纖維的結(jié)構(gòu)與性能[J].新型炭材料,2007,22(1):59-64.

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