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    近紅外光譜法監(jiān)測固腸止瀉丸生產(chǎn)過程中混合均勻度的研究*

    2016-06-04 02:01:37史亞軍王興海年娟娟吳建華
    陜西中醫(yī) 2016年1期
    關(guān)鍵詞:藥粉光譜法均勻度

    王 媚 史亞軍 劉 力 王興?!∧昃昃辍墙ㄈA

    陜西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院 (咸陽 712046)

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    ·方藥縱橫·

    近紅外光譜法監(jiān)測固腸止瀉丸生產(chǎn)過程中混合均勻度的研究*

    王媚史亞軍劉力王興海年娟娟吳建華

    陜西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院 (咸陽 712046)

    摘要目的:采用近紅外光譜法檢測固腸止瀉丸藥粉的混合均勻度,確定混合終點(diǎn)。方法:使用近紅外光譜儀采集藥粉混合過程譜圖,對其譜圖趨勢進(jìn)行分析;采集不同混合時(shí)間不同取樣點(diǎn)的樣品,以鹽酸小檗堿和嗎啡的含量變化為指標(biāo),監(jiān)控生產(chǎn)過程中不同混合時(shí)間,不同取樣點(diǎn)樣品成分的含量變化情況,以驗(yàn)證混合終點(diǎn)。結(jié)果:經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析和驗(yàn)證,固腸止瀉丸藥粉在混合30 min時(shí)已均勻和穩(wěn)定,與近紅外光譜的趨勢一致。結(jié)論:該方法簡便、可靠,可用于固腸止瀉丸生產(chǎn)中混合均勻度的趨勢分析,確定混合終點(diǎn)。

    主題詞近紅外光譜法混合均勻度@固腸止瀉丸

    在中藥固體制劑的生產(chǎn)過程中,混合藥粉中的藥物活性組分混合的均勻性對藥物最終的質(zhì)量均一性和穩(wěn)定性有重要影響。在現(xiàn)有的生產(chǎn)過程中,大多數(shù)情況下都是憑借生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)來判斷混合程度,進(jìn)而判斷和決定混合終點(diǎn),但往往都是混合時(shí)間過長。近幾年來為了提高生產(chǎn)過程的自動(dòng)化程度,節(jié)約能源,更重要的是為進(jìn)一步保證藥品的質(zhì)量安全和藥效,就需要一種快速準(zhǔn)確的在線檢測技術(shù),來實(shí)現(xiàn)對藥粉混合過程的檢測和控制。近紅外光譜技術(shù)分析樣品具有不破壞樣品、不消耗化學(xué)試劑、不污染環(huán)境、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),已被應(yīng)用于食品[1]、農(nóng)業(yè)[2]、石油[3]及制藥[4]等領(lǐng)域,并取得良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。

    固腸止瀉丸中主要含有黃連、延胡索、罌粟殼、烏梅肉、木香和干姜,這些藥物特性差異比較大,一般難混合均勻,其混合的均勻程度對產(chǎn)品的質(zhì)量,安全性和藥效都有影響。故在生產(chǎn)過程中是否混合均勻直接影響到最終成品的安全,所以對粉末均勻度的測定和控制就顯得尤為重要。以往固腸止瀉丸的混合主要是憑借經(jīng)驗(yàn),因此無法實(shí)現(xiàn)科學(xué)有效的控制,對藥效有一定的影響,對設(shè)備也有一定程度的磨損。本研究采用近紅外光譜分析法對固腸止瀉丸藥粉的混合均勻度實(shí)施監(jiān)測,經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,實(shí)現(xiàn)了科學(xué)控制;從而為中藥生產(chǎn)過程中質(zhì)量控制的實(shí)時(shí)監(jiān)測提供方法和依據(jù)。

    1儀器與試藥Antaris傅立葉變換近紅外光譜儀(美國Thermo Nicolet公司),waters2695高效液相色譜儀 (美國Waters公司)。BT25S型電子天平(北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)。單味藥材黃連、延胡索、罌粟殼、木香、干姜和烏梅肉均由陜西中醫(yī)藥大學(xué)制藥廠提供。對照品和對照藥材購于中國藥品生物制品檢定所。乙腈(色譜純),超純水,其余試劑為分析純。

    2實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

    2.1樣品采集選取在線生產(chǎn)過程中固腸止瀉丸混合均勻的中間體的不同時(shí)間點(diǎn),不同部位的混合樣品粉末直接測定。

    2.2光譜采集波數(shù)范圍4000~10000 cm-1,分辨率16 cm-1,掃描次數(shù)32次,無衰減,光譜數(shù)據(jù)經(jīng)過一階微分9點(diǎn)平滑處理,以消除噪音和基線的影響。

    2.3可靠性驗(yàn)證方法對固腸止瀉丸多個(gè)混合時(shí)間點(diǎn),多個(gè)取樣位置以及同批藥粉的測定數(shù)據(jù)做了驗(yàn)證,借鑒文獻(xiàn)[5]并根據(jù)《中國藥典》2010版一部黃連中鹽酸小檗堿的測定方法和罌粟中嗎啡的測定方法進(jìn)行測定。以驗(yàn)證近紅外光譜分析方法檢測的可靠性。鹽酸小檗堿含量的HPLC測定方法[6]:色譜柱:Agilent TC-C18(2)(4.6×250mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀(50∶50)(每100mL中加十二烷基硫酸鈉0.4g,pH=4.2);檢測波長:345nm;流速:1.0mL/min;柱溫:30℃。嗎啡含量的HPLC測定方法[7]:色譜柱:Agilent TC-C18(2)(4.6×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.10 mol/L 磷酸二氫鈉和0.01 mol/L 庚烷磺酸鈉的等體積混合溶液(16∶ 84);檢測波長為220 nm;流速:1.0mL/min;柱溫:30℃。

    2.4不同混合時(shí)間的選擇實(shí)驗(yàn)取固腸止瀉丸(批號(hào)150109)混合粉末,以鹽酸小檗堿和嗎啡為考察對象,在線采集近紅外光譜,測定不同混合時(shí)間點(diǎn)兩者含量。固腸止瀉丸在混合20min時(shí)至以后,鹽酸小檗堿和嗎啡的含量沒有顯著變化,故藥粉基本混均。

    2.5不同取樣點(diǎn)的NIR監(jiān)測與活性指標(biāo)混勻時(shí)間的分析根據(jù)近紅外在線檢測圖譜和不同混合時(shí)間的選擇顯示,在混合20 min 后樣品趨于均勻,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該藥粉混合均勻的時(shí)間為30 min。為確定其混勻的確切時(shí)間,將混勻罐高度均分為3份,從上到下依次為上部,中上部,中下部,下部,實(shí)驗(yàn)分別考察了 3 批藥粉混合20 min和30 min 時(shí)的不同取樣點(diǎn)的有效成分變化情況。結(jié)果表明,樣品混合20 min 后基本均勻,30 min顯示混合均勻且穩(wěn)定,與NIR圖譜顯示基本一致。

    表1 固腸止瀉丸藥粉IR的結(jié)果與測定結(jié)果的對比(mg/g)

    2.6近紅外光譜的結(jié)果和測定結(jié)果的相關(guān)性實(shí)驗(yàn)選5 批固腸止瀉丸藥粉進(jìn)行NIR的預(yù)測值測定,預(yù)測與測定結(jié)果進(jìn)行對比分析。如表1。數(shù)據(jù)使用統(tǒng)計(jì)軟件SPSS Statistics Base 17.0,經(jīng)t檢驗(yàn),P>0.05,即在0.05的顯著水平下差異不顯著。從結(jié)果可看出,20 min顯示混勻,30 min顯示混勻且穩(wěn)定,并且NIR的預(yù)測值與測定結(jié)果相近,說明近紅外光譜法在生產(chǎn)過程中能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測并指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。經(jīng)大量的試驗(yàn)可看出,固腸止瀉丸藥粉在混合20 min已接近均勻,30 min時(shí)已經(jīng)混合均勻并穩(wěn)定,也與近紅外光譜趨勢一致,且近紅外光譜的預(yù)測值結(jié)果與含量測定結(jié)果相近,因此,說明近紅外光譜法在生產(chǎn)過程中能夠監(jiān)測和控制藥粉的混合過程。故調(diào)整實(shí)驗(yàn)的混合時(shí)間為“近紅外的在線監(jiān)測光譜趨勢圖穩(wěn)定并平穩(wěn)30min”。

    3結(jié)論實(shí)驗(yàn)采用近紅外光譜法實(shí)現(xiàn)了固腸止瀉丸藥粉混合終點(diǎn)的判斷。將原來“混合1h”修改為“近紅外的在線監(jiān)測光譜趨勢圖穩(wěn)定并平穩(wěn)30min”,結(jié)果滿意。因此,該實(shí)驗(yàn)方法能夠?yàn)橹兴幧a(chǎn)過程中質(zhì)量控制的實(shí)時(shí)監(jiān)測提供方法和依據(jù)。同時(shí)對于保證中藥固體制劑質(zhì)量具有重要的意義和價(jià)值。

    參考文獻(xiàn)

    [1]於筱嵐,徐寧,何勇.近紅外分析技術(shù)在食品氨基酸檢測中應(yīng)用的研究進(jìn)展[J].光譜學(xué)與光譜分析,2014,34(9):2377-2381.

    [2]張銀橋,趙博,王輝,等.農(nóng)產(chǎn)品近紅外光譜分析系統(tǒng)綜述[J].農(nóng)機(jī)化研究,2010,5:224-227.

    [3]何楚文,王立.近紅外光譜的發(fā)展背景及在石油行業(yè)中的應(yīng)用[J].廣州化工,2015,7(43):28-30.

    [4]李云霞,郭艷玲,劉璽.近紅外光譜技術(shù)監(jiān)測腰痛寧膠囊生產(chǎn)過程中混合均勻度的研究[J].現(xiàn)代藥物與臨床,2012,27(4):374-377.

    [5]王興海,劉力,王娟,等.固腸止瀉丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].陜西中醫(yī),2014,35(9):1244-1247.

    [6]國家藥典委員會(huì).中國藥典2010年版[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:285-285.

    [7]國家藥典委員會(huì).中國藥典2010年版[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:346-346.

    (收稿2015-09-01;修回2015-09-29)

    【中圖分類號(hào)】P65.2

    【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A

    doi:10.3969/j.issn.1000-7369.2016.01.056

    *陜西省科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目(2011KTCG03-02)

    陜西省教育廳科研計(jì)劃資助項(xiàng)目(15JS024)

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