亞麻原麻及其粗紗生物酶處理工藝條件的優(yōu)化

郭 營， 丁若垚， 郁崇文

(1. 東華大學(xué) 紡織學(xué)院， 上海 201620； 2. 東華大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620；3. 東華大學(xué) 紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620)

亞麻原麻及其粗紗生物酶處理工藝條件的優(yōu)化

郭 營1,2,3， 丁若垚1,2， 郁崇文1,3

(1. 東華大學(xué) 紡織學(xué)院， 上海 201620； 2. 東華大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620；3. 東華大學(xué) 紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620)

以亞麻打成麻及其粗紗為研究對象，以質(zhì)量損失率、強(qiáng)度和細(xì)度(分裂度)作為評定標(biāo)準(zhǔn)，對生物酶處理工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：在pH值為4的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，在40 ℃下，以180 r/min振蕩處理4 h，果膠酶、木聚糖酶和甘露聚糖混合處理后的打成麻及粗紗的分裂度和強(qiáng)度最優(yōu)，分裂度和細(xì)度分別為663 Nm和1.03 tex,強(qiáng)度分別為17.07、34.02 cN/tex，纖維強(qiáng)度均比化學(xué)方法處理后的高。采用掃描電鏡、紅外光譜對纖維上膠質(zhì)的去除情況進(jìn)行了分析，結(jié)果顯示：酶處理后的麻纖維表面更加光滑；膠質(zhì)含量下降。

亞麻； 果膠酶； 半纖維素酶； 打成麻； 亞麻粗紗

亞麻纖維是環(huán)保型纖維，具有獨(dú)特的涼爽舒適性和吸濕透氣性，被譽(yù)為植物纖維中的皇后[1]。在紡織生產(chǎn)中,亞麻脫膠一般是指亞麻粗紗的煮練，目的是去除部分黏結(jié)單纖維的非纖維素物質(zhì)，使亞麻纖維分劈成具有可紡性能的亞麻工藝?yán)w維。當(dāng)前，亞麻粗紗的煮練一般分為堿煮、氧漂和氯漂等，但其煮練廢液存在污染環(huán)境、不易降解、用水量大和高能耗等問題。

與傳統(tǒng)的化學(xué)脫膠方法相比，亞麻生物脫膠方法具有條件溫和，對纖維損傷少，環(huán)保無污染等優(yōu)點(diǎn)，越來越多地用來替代化學(xué)方法。前人對微生物脫膠技術(shù)做了一定的探索工作，丁若垚[1]從海洋環(huán)境中篩選出了D3和D4 2株菌種，在其最優(yōu)性能的發(fā)酵條件下制成發(fā)酵液，用于對粗紗脫膠，并對脫膠后的粗紗進(jìn)行性能分析，結(jié)果表明，脫膠后纖維內(nèi)部的果膠和半纖維素得到去除而木質(zhì)素較難去除。纖維表面的化學(xué)組成變化不大，生物脫膠對纖維表面的處理較為柔和。鄭磊等[2]探討了假單胞菌DA10的發(fā)酵液用量、初始pH值、煮練溫度等工藝條件對細(xì)菌煮練的影響，得到了該菌種在亞麻粗紗煮練中的最佳脫膠工藝參數(shù)，對亞麻快速生物脫膠技術(shù)進(jìn)行初步探討。目前生物脫膠技術(shù)被廣泛應(yīng)用于亞麻[3]、苧麻[4]、黃麻、紅麻、大麻[5]等纖維的脫膠研究中。

微生物脫膠培養(yǎng)菌種步驟比較繁瑣，對環(huán)境要求高，為縮短生產(chǎn)時(shí)間，本文主要研究了亞麻的生物酶脫膠處理工藝條件，酶脫膠被認(rèn)為專一性強(qiáng)，與常規(guī)化學(xué)脫膠相比,脫膠制成率、纖維強(qiáng)力得到提高,大大改善了麻纖維的可紡性能,其制成的紗麻粒條干均勻，同時(shí)試驗(yàn)了亞麻打成麻與粗紗的生物酶脫膠工藝，前者為未來亞麻的精細(xì)化棉型化工藝進(jìn)行了探索性研究，后者則對目前亞麻濕紡工藝的粗紗煮練提供了理論基礎(chǔ)。此外,該脫膠加工中能耗減小,有利于環(huán)境保護(hù)。

1 材料與方法

1.1 材料和試劑

原料:亞麻打成麻，湖北精華紡織集團(tuán)有限公司；亞麻粗紗，浙江金鷹集團(tuán)有限公司，纖維線密度為1.23 tex，束纖維強(qiáng)度為34.87 cN/tex。

主要設(shè)備：YXQ-LS-50SI立式壓力蒸汽滅菌鍋(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(黃石市恒豐醫(yī)療器械有限公司)、TF020型Sirolan-tensor束纖維強(qiáng)力儀(澳大利亞SIROLAN公司)、ATS-051 D/052D智能控制恒溫?fù)u床(上海堪鑫ChemStar儀器設(shè)備有限公司)、Y171C型纖維切斷器(常州紡織儀器廠)、JN-B型精密扭力天平(量程10 mg，分度值0.02 mg)、FA系列電子天平(精度0.1 mg，上海方瑞儀器有限公司)、JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡(JEOL公司)、HHS-8型電熱恒溫水浴鍋(上海天平儀器廠)、Y801A型恒溫烘箱(工作溫度50～150 ℃，常州紡織儀器廠)、NEXUS-670型FTIR-Raman光譜儀(美國Nicolet公司)、D/Max-2550PC型X-射線衍射儀(日本RIGAKU公司) 。

試驗(yàn)試劑：纖維素酶(江蘇銳陽生物科技有限公司)，β-葡聚糖酶、甘露聚糖酶、果膠酶、木聚糖酶(江蘇銳陽生物科技有限公司)，乙酸、乙酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸二氫鈉、NaOH(分析純，AR級，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，H2O2(上海金鹿化工有限公司)，三聚磷酸鈉(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 酶活性測定

采用DNS法[6]測定甘露聚糖酶、果膠酶、β-葡聚糖酶、木聚糖酶和纖維素酶的活性。

酶活力單位定義:在酶反應(yīng)特定溫度(25 ℃，其他為最適條件)下，每小時(shí)水解底物產(chǎn)生1 mg單糖所需的酶量，即為1個(gè)酶活力單位，用U/g表示。即:

式中:U為酶活力單位，U/g；G為酶解液中還原性醛基含量，mg；N為酶液稀釋倍數(shù)；V為加酶液量，mL；t為酶解時(shí)間，h。試驗(yàn)測得纖維素酶(固體)酶活50 000 U/g，甘露聚糖酶酶活≥60 000 U/g，果膠酶酶活100 000 U/g，木聚糖酶酶活≥50 000 U/g，β-葡聚糖酶(固體)≥90 000 U/g。

1.2.2 酶法亞麻煮練流程

酶法亞麻煮練流程為：配制緩沖溶液→緩沖溶液濕熱滅菌→亞麻打成麻/粗紗5.00 g→烘干至質(zhì)量恒定→麻和緩沖溶液共同濕熱滅菌→調(diào)節(jié)pH值→加酶→煮練→烘干至質(zhì)量恒定。

流程說明：烘干溫度為105 ℃，時(shí)間為2 h。緩沖溶液配制：分別配制0.05 mol/L檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液、乙酸-乙酸鈉0.1 mol/L；在室溫下麻與緩沖溶液的浴比為1∶40。調(diào)節(jié)pH值至5，乙酸-乙酸鈉緩沖溶液采用乙酸調(diào)節(jié)、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液采用檸檬酸調(diào)節(jié)。煮練的pH 值為4～5，于40 ℃下180 r/min振蕩處理4 h。濕熱滅菌，溫度121 ℃，時(shí)間20 min，壓強(qiáng)0.11 MPa。

1.3 煮練效果評價(jià)方法

1.3.1 纖維細(xì)度測定

采用中段切斷稱重法[7]測試?yán)w維細(xì)度。先用纖維切斷器切取20 mm長度的纖維，再用精密扭力天平對20 mm纖維進(jìn)行稱量，控制其質(zhì)量在7.5～8.3 mg之間，最后計(jì)數(shù)。纖維計(jì)數(shù)方法如下：不分裂的或分裂不滿10 mm的纖維計(jì)為1根，分裂達(dá)到10 mm以上的纖維按其分裂數(shù)計(jì)。稱量后的纖維質(zhì)量折算成公定質(zhì)量(按公定回潮率12%計(jì)算)。測試3次，取其平均值。

1.3.2 單纖維強(qiáng)力測定

試樣測試前在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下平衡24 h。每個(gè)試樣測試50次，取其平均值。

1.3.3 纖維質(zhì)量損失率測定

纖維質(zhì)量損失率G的計(jì)算方式如下。

式中：G1為煮練前纖維的干態(tài)質(zhì)量，g；G2為煮練后纖維的干態(tài)質(zhì)量，g。

1.3.4 傅里葉紅外光譜測試

在干燥條件下，分別將亞麻打成麻、化學(xué)脫膠后亞麻、生物脫膠后的亞麻纖維混合均勻，研磨并壓片。在NEXUS-670型FTIR-Raman光譜儀上進(jìn)行紅外光譜測試。

1.3.5 纖維廣角X射線衍射測試

將打成麻、化學(xué)脫膠后亞麻、生物脫膠后的亞麻纖維在干燥條件下混合均勻后研磨。在日本RIGAKU公司D/Max-2550PC型號的X射線衍射儀上進(jìn)行測定。

1.3.6 形貌觀察

采用DXS-10A普及型智能化掃描電子顯微鏡觀察纖維形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 單種酶處理亞麻打成麻

采用纖維素酶、β-葡聚糖酶、果膠酶、甘露聚糖酶、木聚糖酶分別對亞麻打成麻處理，文獻(xiàn)[8-9]認(rèn)為，纖維素酶和β-葡聚糖酶在pH值為5左右的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中活性較好；文獻(xiàn)[10-12]認(rèn)為，果膠酶、甘露聚糖酶、木聚糖酶在pH值為4左右的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中活性最好。煮練流程如上文所述，每種酶的質(zhì)量為麻質(zhì)量的5%,每種酶處理2個(gè)平行樣，同時(shí)采用不加酶的緩沖溶液作空白對照，測得的質(zhì)量損失率，取其平均值，平均質(zhì)量損失率如表1所示。

表1 不同生物酶處理打成麻Tab.1 Treatment of Scotched flax by different enzyme

由表1 可知，纖維素酶和β-葡聚糖酶處理纖維損失較大，木聚糖酶、果膠酶與甘露聚糖酶有一定效果。

2.2 混合酶處理亞麻打成麻

在探討單一酶處理打成麻的基礎(chǔ)上，繼續(xù)探討木聚糖酶與另2種在相同pH值時(shí)酶活較高的果膠酶和甘露聚糖酶分別混合后處理打成麻，果膠酶和甘露聚糖酶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，木聚糖酶的質(zhì)量為麻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的3%，處理時(shí)選取一個(gè)不加酶的緩沖溶液作空白對照。每樣混合酶處理2組平行樣，測得質(zhì)量損失率如表2所示。由表可知，木聚糖酶在處理中起主要作用。

表2 不同混合酶處理亞麻打成麻Tab.2 Treatment of scotched flax by different mixing enzymes

2.3 打成麻生物酶煮練與化學(xué)煮練對比

將生物酶煮練與化學(xué)煮練對比。堿處理工藝：NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～8%，三聚磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%，100 ℃下水浴處理2 h; H2O2處理工藝：H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～4%，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%～2%，三聚磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，80 ℃下水浴處理2 h,處理時(shí)選取2組平行樣。5～8號中果膠酶和甘露聚糖酶的質(zhì)量分別為麻質(zhì)量的5%，9～10號中3種酶的質(zhì)量分別為麻質(zhì)量的3%，測得不同處理工藝下的亞麻分裂度和單纖強(qiáng)力，如表3所示。

表3 不同處理工藝下的纖維性能Tab.3 Fiber properties under different treatment processes

由表3可知，酶處理具有一定脫膠效果，接近化學(xué)脫膠效果。酶脫膠和化學(xué)脫膠后，酶脫膠后的強(qiáng)度接近化學(xué)脫膠后的強(qiáng)度。

2.4 粗紗生物酶煮練與化學(xué)煮練對比

因打成麻纖維強(qiáng)力下降過大，本文試驗(yàn)探討了粗紗纖維的強(qiáng)度和細(xì)度，處理步驟同上，測得纖維性能如表4所示。

表4 不同處理工藝下的粗紗纖維性能Tab.4 Flax roving fiber properties under different treatment processes

由表4可知，酶脫膠的強(qiáng)度接近化學(xué)脫膠的強(qiáng)度，三酶混合處理纖維的強(qiáng)度高于化學(xué)脫膠處理纖維的強(qiáng)度。

2.5 微觀測試分析

2.5.1 傅里葉紅外光譜分析

注：1—亞麻打成麻； 2—化學(xué)處理后的亞麻； 3—生物處理后的亞麻。圖1 化學(xué)脫膠與生物脫膠后的打成麻紅外光譜圖Fig.1 FT-IR spectra of untreated and treated flax

在NEXUS-670型FTIR-Raman光譜儀上進(jìn)行紅外光譜測試，測試結(jié)果如圖1所示。由圖可看出生物處理后的亞麻粗紗在1 158 cm-1處吸收峰無變化，而1 158 cm-1處吸收峰分別為β-d-葡萄糖甙鍵、C—O—C的特征吸收峰。這說明在生物處理過程中纖維素沒有明顯的改變和破壞?？煽闯觯逯翟? 640 cm-1處的吸收峰有所減弱，其他特征峰無太大變化，而1 640 cm-1處為果膠的特征峰，說明生物處理后，果膠的含量有所降低，使膠質(zhì)結(jié)構(gòu)不再緊密，膠黏現(xiàn)象減弱，膠質(zhì)去除較多。

2.5.2 纖維廣角X射線衍射分析

將打成麻、化學(xué)脫膠后亞麻、生物脫膠后的亞麻纖維在干燥條件下混合均勻并研磨。在D/Max-2550PC型X射線衍射儀上進(jìn)行測定,打成麻經(jīng)物理和化學(xué)方法脫膠工藝處理后亞麻纖維的X射線衍射曲線如圖2所示。

圖2 化學(xué)脫膠和生物脫膠前后亞麻纖維的X射線衍射圖Fig.2 X-ray diffraction diagrams of untreated and treated flax

由圖可發(fā)現(xiàn)，物理和化學(xué)方法脫膠后亞麻纖維衍射強(qiáng)度曲線的圖形并沒有改變，一定程度上說明了在2種脫膠過程中纖維素的晶形是穩(wěn)定的。衍射強(qiáng)度的不同反映出結(jié)晶程度不同，顯然，經(jīng)過生物脫膠處理后亞麻纖維具有更高的分辨率，纖維在22.94°處的衍射峰更為尖銳。

結(jié)晶度的計(jì)算結(jié)果表明，打成麻結(jié)晶度為59.33%，化學(xué)方法脫膠后結(jié)晶度為63.25%，生物脫膠后結(jié)晶度為64.86%，這是因?yàn)樵诿撃z工藝中生物方法對纖維素?fù)p傷小，因此生物方法脫膠后纖維的結(jié)晶度最大。

2.5.3 形貌分析

每種纖維取5～10根，鍍金屬導(dǎo)電膜，然后放在JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡中觀察，結(jié)果如圖3所示。

圖3 亞麻纖維的電鏡照片(×3 000)Fig.3 SEM images of flax fibers (×3 000). (a) Fibers in untreated flax; (b) Treated by chemistry degumming process; (c) Treated by enzyme degumming process

試驗(yàn)選取了打成麻、化學(xué)處理后的亞麻纖維和生物處理后的亞麻纖維分別進(jìn)行掃描電子顯微鏡觀察。將處理前后的纖維照片作對比，圖3(a)中打成麻表面含有大量的膠質(zhì)等非纖維素物質(zhì)，纖維表面較粗糙，不光滑，不平整。圖3(b)中，經(jīng)化學(xué)處理后，亞麻纖維表面膠質(zhì)得到部分去除，纖維表面不完全光滑。圖3(c)中經(jīng)生物處理后的亞麻纖維，其表面更光滑，更清晰。這表明生物處理過程中纖維表面非纖維素膠質(zhì)去除得比較多。

3 結(jié) 語

果膠酶-木聚糖酶混合酶、甘糖酶-木聚糖酶混合酶分別處理亞麻后的質(zhì)量損失率均比果膠酶-甘露聚糖酶混合酶的質(zhì)量損失率高；亞麻打成麻生物處理后強(qiáng)度接近化學(xué)處理后的強(qiáng)度；亞麻粗紗經(jīng)果膠酶、甘露聚糖酶和木聚糖酶3種酶混合處理后纖維的強(qiáng)度高于化學(xué)處理后纖維的強(qiáng)度。

紅外光譜分析表明，在1 640 cm-1處的吸收峰有所減弱，此處為果膠的特征峰，說明經(jīng)過生物處理后的纖維中果膠含量下降。纖維廣角X射線衍射測試顯示，生物方法處理纖維后纖維結(jié)晶度增加，這是因?yàn)樯锩撃z后亞麻纖維的無定形區(qū)減少，纖維素的體密度增加，因此生物方法脫膠后纖維的結(jié)晶度最大。

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Optimizing of enzyme treatment process conditions of scotched flax and flax roving

GUO Ying1,2,3, DING Ruoyao1,2, YU Chongwen1,3

(1.CollegeofTextiles,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 2.KeyLaboratoryofScience&TechnologyofEco-Textile,MinistryofEducation,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 3.KeyLaboratoryofTextileScience&Technology,MinistryofEducation,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China)

This study aims at scotched flax and flax roving, besides, the weight loss, strength and the degree of fiber splitting as a measure of the standard for different enzyme treatment process. Under the conditions of the enzyme treatment: pH 4.0, 0.1 mol/L of citric acid-sodium citrate buffer, 40 ℃ and 180 r/min with shock treatment ,4 h. The results suggested that the tenacity and fineness of fiber after using mixing enzymes are 663 Nm and 1.03 tex, respectively, and the strength is 17.07 cN/tex and 34.02 cN/tex, respectively, which are higher than the conventional scouring process. In addition, scanning electron microscopy (SEM)and FT-IR spectroscopy were used to evaluate the removal of gummy materials on the fiber bundles. SEM results showed that the surface of hemp fiber is much smoother by the enzyme treatment; and the FT-IR spectroscopic results suggested the gum decreased.

flax; pectinase; hemicellulase; scotched flax; flax roving

10.13475/j.fzxb.20150104106

2015-01-20

2015-08-05

中國博士后科學(xué)基金面上資助項(xiàng)目(2014M561386);國家麻類產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(CARS-19);東華大學(xué)中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金項(xiàng)目(15D110144)

郭營(1990—)，女，碩士生。研究方向?yàn)閬喡槔w維生物脫膠技術(shù)。郁崇文，通信作者，E-mail：yucw@dhu.edu.com。

TS 102.221

A