Cu-Mn氧化物催化N2O直接分解性能

石　晶，胡曉波，李　瀟，王勇寧，王永釗，趙永祥

(山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 精細(xì)化學(xué)品教育部工程研究中心，山西 太原 030006)

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Cu-Mn氧化物催化N2O直接分解性能

石晶，胡曉波，李瀟，王勇寧，王永釗*，趙永祥*

(山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 精細(xì)化學(xué)品教育部工程研究中心，山西 太原 030006)

摘要：分別以Cu(NO3)2·3H2O和50%Mn(NO3)2水溶液為銅源和錳源，K2CO3為沉淀劑，采用沉淀法和共沉淀法制備單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑，用于催化N2O直接分解反應(yīng)，并利用N2物理吸附-脫附、XRD、FT-IR和TPR等進(jìn)行表征。結(jié)果表明，單一Cu和Mn氧化物分別以體相CuO和Mn2O3物相形式存在，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物中除形成CuMn2O4尖晶石物相外，還有一定量小晶粒CuO，較單一氧化物具有更加優(yōu)異的還原性能，表現(xiàn)出較高的催化N2O直接分解活性。在空速10 000 h-1和N2O體積分?jǐn)?shù)0.1%條件下，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑可在440 ℃催化N2O完全分解，分別較單一Cu和Mn氧化物催化劑降低了40 ℃和60 ℃。

關(guān)鍵詞：催化化學(xué);CuO；Mn2O3；CuMn2O4；Cu-Mn 氧化物；N2O催化分解

N2O廣泛應(yīng)用于工業(yè)及醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，N2O不僅可破壞臭氧層[1]，同時(shí)還是一種溫室氣體，其全球升溫潛能值分別是CO2的310倍和CH4的21倍[2]，已明確提出限制CO2、CH4、N2O、O3、氫氟氯碳化物類(lèi)和全氟碳化物等6種重要溫室氣體的排放[3]，N2O的排放控制和消除受到關(guān)注。

N2O主要來(lái)源于工業(yè)己二酸、硝酸及化肥生產(chǎn)[4-5]、使用硝酸為氧化劑的化工過(guò)程、流化床中煤的燃燒[6]以及汽車(chē)尾氣中NOx的消除過(guò)程[7]等。目前，N2O催化消除的方法主要有直接催化分解法和選擇性催化還原法。直接催化分解是一種經(jīng)濟(jì)有效的方法，對(duì)其催化體系的研究集中在金屬催化劑[8-9]、分子篩催化劑[10-11]和金屬氧化物催化劑[12-15]，其中，金屬氧化物催化劑因制備方法簡(jiǎn)單、組成結(jié)構(gòu)多樣和活性中心易于調(diào)變以及具有較高的催化活性，受到研究者青睞。

Yamashita T等[13]從動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)方面研究了Mn系列氧化物催化分解N2O性能，發(fā)現(xiàn)不同價(jià)態(tài)Mn氧化物催化活性存在較大差異，Mn3O4和Mn2O3表現(xiàn)出較其他Mn氧化物更高的活性。Bennici S等[14]研究了改性Si載體上高分散CuO對(duì)氮氧化物(N2O、NO、NO2)的催化分解活性，結(jié)果表明，偏酸性載體負(fù)載的CuO對(duì)氮氧化物催化活性顯著提高，復(fù)合氧化物比單一氧化物具有更高的催化活性。薛莉等[15]通過(guò)共沉淀法制備了系列Co-M(M=La,Ce,Fe,Mn,Cu,Cr)及Co3O4催化劑，考察N2O催化分解活性，研究發(fā)現(xiàn)，Co-Ce復(fù)合氧化物較單一Co3O4及其他復(fù)合氧化物催化劑具有更高的活性，且摻雜不同過(guò)渡金屬的復(fù)合氧化物催化劑上N2O分解反應(yīng)速控步驟不同。Cu-Mn復(fù)合氧化物催化劑不僅具有較高的催化活性，而且廉價(jià)易得，對(duì)環(huán)境友好，廣泛應(yīng)用于CO氧化消除、VOCs催化燃燒和精細(xì)化學(xué)品催化合成等。

張燕等[16]考察了共沉淀法制備的Cu-Mn-O催化劑對(duì)甲苯燃燒的催化性能，研究發(fā)現(xiàn)，醇洗后制備的納米Cu-Mn-O催化劑顆粒分散度好，晶粒大小直接影響其催化活性。Li X Q等[17]研究發(fā)現(xiàn)，共沉淀法制備的Cu-Mn催化劑在無(wú)溶劑條件下，對(duì)甲苯液相氧化反應(yīng)有較好的催化活性，并指出其催化活性相為Cu1.5Mn1.5O4。

本文分別以Cu(NO3)2·3H2O和50%Mn(NO3)2水溶液為銅源和錳源，K2CO3為沉淀劑制備催化劑，用于催化N2O直接分解反應(yīng)，考察單一Cu和Mn氧化物催化劑及Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑對(duì)N2O催化分解性能，并利用N2物理吸附-脫附、XRD、FT-IR和TPR等進(jìn)行表征。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑

Cu(NO3)2·3H2O，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；50%Mn(NO3)2水溶液，分析純，北京化工廠；K2CO3，分析純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司。

1.2催化劑制備

采用共沉淀法制備Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑，分別稱(chēng)取一定量的Cu(NO3)2·3H2O和50%Mn(NO3)2水溶液于室溫下混合均勻，其中，Cu2+和Mn2+物質(zhì)的量比為2∶1，不斷攪拌均勻滴入2 mol·L-1的K2CO3溶液，至體系pH=8，繼續(xù)攪拌2 h，靜置老化3 h，再經(jīng)抽濾和水洗，至濾液pH=7，110 ℃干燥10 h，將干燥后的樣品在500 ℃焙燒4 h，制得催化劑樣品，單一Cu和Mn氧化物制備方法與以上催化劑樣品制備方法相同。催化劑經(jīng)壓片篩分，取粒徑(40～60)目用于活性評(píng)價(jià)。

1.3催化劑表征

低溫N2物理吸附-脫附測(cè)定使用美國(guó)麥克儀器公司ASAP-2020型物理吸附儀，催化劑預(yù)先在150 ℃真空條件下脫氣預(yù)處理5 h，液氮浴條件下進(jìn)行N2吸附-脫附測(cè)定，分別通過(guò)BET公式和BJH模型計(jì)算樣品的比表面積和孔徑分布。

使用德國(guó)布魯克公司D8-Advance型X射線粉末衍射儀室溫下進(jìn)行催化劑XRD表征，CuKα，λ=0.154 18 nm，Ni濾波，工作電壓40 kV，工作電流40 mA，掃描范圍10°～80°，步長(zhǎng)0.02°，掃描速率2.4°·min-1，萬(wàn)特探測(cè)器檢測(cè)。

采用德國(guó)布魯克公司Tensor27傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)催化劑進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，樣品與溴化鉀以質(zhì)量比1∶100混合，研磨制片，室溫下對(duì)催化劑進(jìn)行測(cè)定，分辨率4 cm-1，掃描范圍(400～1 300) cm-1。

使用美國(guó)麥克儀器公司AutochemⅡ 2920型化學(xué)吸附分析儀進(jìn)行催化劑的H2-TPR表征，將30 mg[(40～60)目]催化劑置于反應(yīng)管，通入5%H2-N2混合氣，流量20 mL·min-1，待基線平穩(wěn)后，以10 ℃·min-1升溫速率程序升溫至700 ℃，采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)耗氫量。

1.4催化劑評(píng)價(jià)

N2O催化分解活性評(píng)價(jià)在連續(xù)流動(dòng)微反裝置上進(jìn)行,原料氣中N2O體積分?jǐn)?shù)0.1%，Ar為平衡氣，原料氣總流量50 mL·min-1，空速10 000 h-1。反應(yīng)物和產(chǎn)物采用裝有Propark Q填充柱的GC-930型氣相色譜儀在線檢測(cè)，熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)，載氣為He。催化活性用N2O轉(zhuǎn)化率評(píng)價(jià)，按下式計(jì)算：

2結(jié)果與討論

2.1催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果

單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑N2O催化分解活性如圖1所示。

圖 1　單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑N2O催化分解性能Figure 1　Catalytic performance of the single oxide and Cu-Mn-O mixed oxide catalysts for direct decomposition of N2O

由圖1可以看出，3種催化劑上N2O轉(zhuǎn)化率均隨反應(yīng)溫度的升高呈增加趨勢(shì)。與單一氧化物催化劑相比，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑催化活性明顯提高，440 ℃時(shí)N2O轉(zhuǎn)化率即達(dá)到100%，且相同反應(yīng)溫度下，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑上N2O轉(zhuǎn)化率高。

2.2N2物理吸附-脫附

圖2為單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的N2物理吸附-脫附曲線。從圖2可以看出，單一Cu氧化物催化劑N2物理吸附-脫附曲線未呈現(xiàn)明顯的孔結(jié)構(gòu)特征，其他兩種催化劑的吸附-脫附曲線均具有Ⅲ型等溫線特征，且出現(xiàn)第三類(lèi)型回滯環(huán)，表現(xiàn)出一定的介孔結(jié)構(gòu)特征，主要由催化劑顆粒堆積而成。

圖 2　單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑N2物理吸附-脫附曲線Figure 2　N2-physisorption isotherms of the single oxide and Cu-Mn-O mixed oxide catalysts

表1為單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的織構(gòu)性質(zhì)。

表 1　單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O

由表1可見(jiàn)，與單一Cu氧化物催化劑相比，單一Mn氧化物催化劑比表面積和孔容明顯提高，平均孔徑略增，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑比表面積、平均孔徑和孔容等織構(gòu)參數(shù)均介于單一Cu、Mn氧化物催化劑之間，與其催化N2O分解活性相關(guān)聯(lián)，認(rèn)為與單一Cu、Mn氧化物催化劑相比，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑織構(gòu)性質(zhì)的變化并不是引起催化活性提高的原因。

2.3XRD

圖3為單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的XRD圖。從圖3可以看出，單一Cu氧化物催化劑在2θ為35.5°、38.7°、48.7°、61.6°、66.3°、67.9°和75.2°處出現(xiàn)的衍射峰歸屬為晶相CuO的特征衍射峰(JCPDS#41-254)，單一Mn氧化物催化劑在2θ為18.1°、23.2°、32.9°、38.2°、49.3°、55.2°和65.8°處出現(xiàn)晶相MN2O3特征衍射峰(JCPDS#41-1442)。與單一Cu、Mn氧化物催化劑相比，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑在2θ為18.0°、28.6°、30.5°、35.9°、43.7°、57.8°和63.5°處出現(xiàn)新的衍射峰，歸屬為CuMn2O4尖晶石物相特征峰(JCPDS#74-2422)[18-19]。

Li X Q等[17]研究Cu-Mn催化劑催化甲苯液相氧化時(shí)發(fā)現(xiàn)，Cu-Mn催化劑中形成Cu1.5Mn1.5O4活性相，可能與使用的Cu源和Mn源不同有關(guān)。此外，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑上還出現(xiàn)強(qiáng)度較弱(與單一Cu氧化物相比)的CuO衍射峰，表明Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑中除形成CuMn2O4尖晶石物相外，還有晶粒較小的CuO物種。

圖 3　單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的XRD圖Figure 3　XRD patterns of the single oxide and Cu-Mn-O mixed oxide catalysts(1) 單一Cu氧化物催化劑；(2) 單一Mn氧化物催化劑；　　　　　　(3) Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑

2.4FT-IR

圖4為單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的FT-IR譜圖。

圖 4　單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的FT-IR譜圖Figure 4　FT-IR spectra of the single oxide and Cu-Mn-O mixed oxide catalysts(1) 單一Cu氧化物催化劑；(2) 單一Mn氧化物催化劑；　　　　　　(3) Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑

由圖4可以看出，單一Cu氧化物催化劑中出現(xiàn)4個(gè)紅外吸收峰，其中，448 cm-1處吸收峰由CuO中Cu—O彎曲振動(dòng)引起，482 cm-1處吸收峰歸屬為Cu—O對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)，在(500～600) cm-1處出現(xiàn)了533 cm-1和591 cm-1劈裂而成的不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰[20]；單一Mn氧化物催化劑中663 cm-1、609 cm-1、576 cm-1、520 cm-1和444 cm-1處為Mn2O3的特征吸收峰。與單一Cu、Mn氧化物催化劑相比，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑只在588 cm-1、533 cm-1和469 cm-1處出現(xiàn)3個(gè)紅外吸收峰，其中，588 cm-1處歸屬為銅錳復(fù)合氧化物CuMn2O4中處于四面體位的Cu2+引起的Cu—O振動(dòng)，535 cm-1處仍歸屬為Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑中小晶粒CuO的Cu—O伸縮振動(dòng)，469 cm-1處歸屬為銅錳復(fù)合氧化物CuMn2O4中處于八面體Mn3+引起的Mn—O振動(dòng)[21-22]。

2.5TPR

圖5為單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的TPR譜圖。

圖 5　單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的TPR譜圖Figure 5　TPR profiles of the single oxide and Cu-Mn-O mixed oxide catalysts(1) 單一Cu氧化物催化劑；(2) 單一Mn氧化物催化劑；　　　　　　(3) Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑

與單一Cu、Mn氧化物催化劑相比，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的還原溫度明顯向低溫方向移動(dòng)，表明Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑中形成的CuMn2O4和小晶粒CuO更易于還原。薛莉等[15]在研究Co-M(M=La,Ce,Fe,Mn,Cu,Cr)復(fù)合氧化物催化劑N2O直接催化分解性能時(shí)發(fā)現(xiàn)，添加適量Ce的催化劑，因其提高的催化劑氧化還原能力而表現(xiàn)出較其他催化劑更高的催化活性。Perez-Alonso F J等[24]在研究FexCe1-xO2復(fù)合氧化物催化N2O直接分解反應(yīng)時(shí)也認(rèn)為，F(xiàn)e摻雜CeO2或Ce摻雜Fe2O3，不僅提高了催化劑比表面積，更重要的是使催化劑易于還原，因而表現(xiàn)出更高的催化活性。Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑中由于CuMn2O4和小晶粒CuO的形成，變得更加易于還原，因而表現(xiàn)出較單一氧化物催化劑優(yōu)異的N2O直接催化分解性能。

3結(jié)論

(1) 分別采用沉淀法和共沉淀法制得單一Cu、Mn氧化物催化劑和Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑,N2O直接催化分解活性評(píng)價(jià)結(jié)果表明，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑的催化活性高于單一Cu、Mn氧化物催化劑。

(2) 表征結(jié)果表明，與單一Cu、Mn氧化物催化劑相比，Cu-Mn-O復(fù)合氧化物催化劑中CuMn2O4物相和小晶粒CuO的形成，使其更易于還原，因而表現(xiàn)出優(yōu)異的N2O催化分解活性。

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CLC number:O643.36;TQ426.6Document code: AArticle ID: 1008-1143(2016)03-0042-06

Catalytic decomposition of N2O over Cu-Mn oxide catalysts

ShiJing,HuXiaobo,LiXiao,WangYongning,WangYongzhao*,ZhaoYongxiang*

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Engineering Research Center for Fine Chemicals of Ministry of Education, Shanxi University, Taiyuan 030006, Shanxi, China)

Abstract:Using aqueous solution of Cu(NO3)2·3H2O and 50%Mn(NO3)2 as raw material,and K2CO3 as the precipitator, respectively, the single Cu oxide,Mn oxide and Cu-Mn-O composite oxide catalysts were prepared by the precipitation and co-precipitation methods.The catalytic performance of as-prepared catalysts for the catalytic decomposition of N2O was investigated. The structure and properties of the catalysts were characterized by N2-physisorption,XRD,FT-IR and TPR. The results showed that there existed CuO phase and Mn2O3 phase respectively in the single Cu and Mn oxides. There was a certain amount of small crystalline grain CuO besides the new formed spinel phase CuMn2O4 in Cu-Mn-O composite oxide, which possessed better reducibility than the single oxides. Under the reaction condition of N2O content 0.1% and GHSV 10 000 h-1, Cu-Mn-O composite oxide exhibited better catalytic activity for the direct decomposition of N2O, and the conversion of 100% could be obtained at 440 ℃, which was lower 40 ℃ and 60 ℃ than that over the single Cu oxide and Mn oxide, respectively.

Key words:catalytic chemistry; CuO; Mn2O3; CuMn2O4; Cu-Mn oxide; N2O catalytic decomposition

中圖分類(lèi)號(hào)：O643.36;TQ426.6

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1008-1143(2016)03-0042-06

doi:10.3969/j.issn.1008-1143.2016.03.006 10.3969/j.issn.1008-1143.2016.03.006

作者簡(jiǎn)介：石晶，1990年生，女，山西省霍州市人，在讀碩士研究生。

基金項(xiàng)目：國(guó)際合作基金項(xiàng)目(2013DFA40460)；山西省科技創(chuàng)新重點(diǎn)團(tuán)隊(duì)基金項(xiàng)目(2012021007)

收稿日期：2016-01-07

催化劑制備與研究

通訊聯(lián)系人：王永釗，男，副教授，碩士研究生導(dǎo)師；趙永祥，男，教授，博士研究生導(dǎo)師。